通过手扫描探针显微镜用三维虚拟现实接口控制单分子的操作

使用扫描探针显微镜对单个分子进行手动控制作的总体目标是在三个维度上系统直观地探索作方案。这种方法扩展了我们在分子纳米技术领域的能力。例如，使我们能够系统地改进分子的作方案并研究分子间方向，甚至制造复杂的超分子结构。

这种技术的主要优点是它的直观性。实验者打破了编程自动执行的尖端轨迹的模式。并直接参与纵过程。

将分子作扩展到第三维并从表面分离开辟了许多新的机会，但与此同时，对 3D 可视化控制的要求不可避免地出现了。使用文本协议中所述的动作捕捉系统，设置由实验者之手以 3D 方式驱动的低温扫描探针显微镜。此外，通过将 PTCDA 沉积在银上来制备样品，如文本方案中所述。

将扫描隧道显微镜或 STM 设置为恒流模式，并具有促进 PTCDA 的 LUMO 对比的参数。这允许人们确定分子方向。在 SPM 软件中，输入扫描参数，包括要扫描的区域、反馈回路的设定点和扫描速度。

单击 SPM 软件中的开始按钮以对 PTCDA 进行成像。按照文本协议中的说明找到适合作的表面区域后，创建一个概览窗口并调整要扫描的区域和扫描速度。为了记录一个小区域的详细 STM。

接下来，测试吸头与 PTCDA 分子结合的能力。然后准备记录电流距离谱，其中尖端垂直向 PTCDA 的羧氧原子移动 3 到 5 埃。I 作为 Z 的函数是通过设置恒定的偏置电压并定义针尖高度的斜坡以接近和从表面缩回针尖来记录的。

然后单击 SPM 软件中的按钮 single spectrum，并在最近记录的 STM 图像上选择选定用于作的 PTCDA 分子的羧氧原子上方的位置。应记录当前距离光谱的位置。要检查针尖是否处于正常状态，请验证记录的电流距离曲线是否以电流急剧增加的形式显示针尖和分子之间的接触形成。

通常，触点的强度足以使 0.5 到 3 埃的垂直尖端缩回时升高，之后当键合破裂时电流突然下降。重新扫描选择用于作的 PTCDA 分子后，通过选择设置 X、Y 偏移顶部，然后单击相应的图像，将尖端定位在选择用于作的羧基氧原子上。使用之前验证的正确触点。

激活锁相环并设置 amplitude control mode。将振荡幅度设置得尽可能低，但要足够高，以便在可接受的噪声条件和检测速度下可以检测到 delta-F。打开反馈回路，并在 SPM 软件参数窗口中为积分器值输入零。

然后，在 SPM 软件参数窗口中将结偏置设置为几毫伏。最后，在 SPM 软件值参数窗口中，将电流放大器增益设置为每安培 10 到 7 伏特的 1 倍。戴上头戴式显示器或 HMD，然后获取可追踪对象。

如果需要，在执行以下步骤时，将 HMD 重新定位在用户的头上，以查看虚拟现实场景或实验室环境、键盘和计算机显示器。下一步是在 3D 虚拟场景中标记接触点。该锚点有助于轻松找到触点，以便使用手动控制作进行进一步作尝试，而无需重置可远程控制的多通道电压源。

为此，只需在测尖软件中选中相应的复选框即可激活沿 z 轴的手控装置，同时保持 X 和 Y 复选框未选中。向下移动可跟踪对象，同时观察虚拟场景中以绿色和粉红色显示的当前和 delta-f 实时信号。当电流和 delta-f 信号同时显示急剧跳跃时，停止移动可跟踪对象。

触点形成的签名。在 VR 界面中，点击相应的按钮并向上移动可追踪对象，开始轨迹记录。一旦分子和针尖之间的接触破裂，就点击相应的按钮，停止 VR 界面中的轨迹记录。

特征是电流和 delta-f 信号同时急剧下降。单击笔尖软件中的暂停按钮可停用手部控制。通过选中软件中的 X、Y 和 Z 复选框，然后单击笔尖软件中的开始按钮，激活笔尖沿所有空间轴移动的手动控制。

尝试找到一个成功的提升轨迹，其中接触的分子在轨迹结束时与表面完全分离。为此，通过移动可跟踪对象来接近锚点显示尖端分子接触形成的点，同时跟随代表虚拟场景中当前尖端位置的球体的移动。一旦形成联系，就开始在 VR 界面中记录新的轨迹。

通过相应地移动可跟踪物体，将分子拉向适合提升的方向。如果检测到尖端分子接触破裂，请停止记录轨迹。返回接触点，开始记录接触形成的轨迹，并执行不同的作。

重复此序列，直到提升成功。如果尖端分子接触在 Z 大于 10 埃时仍然稳定，这是分子成功提升的特征。为确保分子在尖端，请再次接近表面。

当尖端仍远离表面时，在接近过程中发生的 delta-f 平滑增加表明分子附着在尖端并垂直于表面。成功提升后，将可追踪物体向上移动，使尖端从表面再缩回 10 到 20 埃。这减少了提升的分子与表面的任何相互作用。

通过取消选中 Z 复选框来修复尖端高度，并使用手动控制将尖端移回初始 X、Y 坐标。一旦相应的坐标接近零，请取消选中 X 或 Y 复选框。单击笔尖软件中的暂停按钮，以固定当前笔尖位置并停用手控功能。

在不打开反馈回路的情况下，选择设置 X Y 偏移顶部，然后单击相应的图像，将尖端放在干净的银色表面上，距离提取分子的岛屿 50 到 100 埃。然后将电流放大器增益设置为每安培 10 到 9 伏特的 1 倍。取消选中提示软件中的 X 和 Y 复选框，然后单击开始按钮。

移动可跟踪对象以接近表面，直到出现可测量的电流。单击笔尖软件中的暂停按钮以停用手部控制。逐步使用 SPM 软件中的鼠标控制滑块增加偏置电压，直到电流和 delta-f 同时跳变，这表明分子下降到表面。

以恒流模式扫描该区域，并检查分子是否确实沉积回表面。最后，扫描提取分子的区域以检查创建的空位。这里显示的是通过手动控制作对分子层进行纳米结构的示例。

一系列 STM 图像显示了通过从封闭层中连续去除单个 PTCDA 分子来连续产生 47 个空位。该动画显示了 34 个作轨迹，这些轨迹都导致 PTCDA 从 mono 层中成功去除。这是 3D 针尖轨迹的动画，展示了手动控制作的轨迹优化和可重复性。

灰色曲线表示通过对上一个动画中所示的轨迹求平均值而获得的初始参考。彩色曲线是遵循参考轨迹的 7 次作尝试，但均未成功，以及沿着新发现的扭结轨迹的 7 次成功尝试。我们的手动作方法可以很容易地应用于新的作任务或新的分子。

无需进行昂贵的模拟。一旦掌握，手控作就可以用于研究原本无法获得的构型中的单个分子。进行此类实验可能会大大拓宽我们对此类金属分子金属结中发生的基本过程的理解。

在进行手控作时，实验者需要学习过程。稍后，我们打算将这种学习正式化，并最终将其委托给计算机。