Name: 基于多尺度复合材料的增强与石墨烯纳米片应变传感 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-11-07T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 38 s
Description: 学习利用石墨烯纳米片制备自感知复合材料的方法，实现结构健康监测与实时损伤检测。该技术适用于海上风电场和生物力学分析等领域。

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作者感谢西班牙政府经济与竞争力部（项目编号 MAT2013-46695-C3-1-R）和马德里自治区政府（项目编号 P2013/MIT-2862）的支持。

1. 用于多尺度复合材料的功能化石墨烯纳米片填充环氧树脂的制备
<ol>
	<li>将功能化石墨烯纳米片（f-GNPs）分散到环氧树脂中。
	<ol>
		<li>在无管道通风橱内称取 24.00 g 的 f-GNPs，以获得最终纳米复合材料中 12 wt% 的含量。</li>
		<li>加入 143.09 g 双酚A二缩水甘油醚（DGEBA）单体，并手动搅拌至均匀。</li>
		<li>采用两步法将 f-GNPs 分散到单体中，该方法结合了探头超声和辊压工艺20。
		<ol>
			<li>在 50% 振幅和 0.5 秒循环条件下对混合物进行 45 分钟的超声处理。</li>
			<li>使用 5 µm 的辊隙进行 3 次辊压循环，每次循环逐步提高辊速：250 rpm、300 rpm 和 350 rpm。</li>
			<li>完成分散后，称量 f-GNP/单体混合物的质量。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>在 80 °C 下对 f-GNP/单体混合物进行真空脱气并辅以磁力搅拌，持续 15 分钟。</li>
		<li>按 100:23（单体：固化剂）的质量比称量并加入固化剂，手动搅拌至均匀。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 用于多尺度复合材料的玻璃纤维织物涂覆功能化石墨烯纳米片填充上浆剂（悬浮液）
<ol>
	<li>将功能化石墨烯纳米片分散到上浆剂中。
	<ol>
		<li>在无管通风橱内，称取7.5 g功能化石墨烯纳米片（f-GNPs），该用量用于制备5 wt%的浓度，加入至142.5 g溶剂（按2.1.2所述为上浆剂/蒸馏水）中。</li>
		<li>在无管通风橱内，将f-GNPs与用蒸馏水稀释后的上浆剂（质量比1:1）混合。一旦加入蒸馏水后，后续操作可在无管通风橱外进行。</li>
		<li>使用探头式超声处理对石墨烯纳米片进行分散，超声时间为45 min，振幅为50%，脉冲周期为0.5 sec。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>用含f-GNPs的上浆剂涂覆玻璃纤维织物。
	<ol>
		<li>使用适合裁剪织物的剪刀，裁剪14层尺寸为120 х 120 mm2的玻璃纤维织物，然后使用浸涂法（单次浸渍），通过浸涂机将其浸入含f-GNPs的上浆剂混合液（2.1.3）中进行涂覆。</li>
		<li>按照制造商提供的技术资料说明，将涂覆有f-GNPs的玻璃纤维织物置于真空烘箱中，在150 °C下干燥24小时。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 多尺度复合材料的制备
<ol>
	<li>制备 f-GNP/环氧树脂复合材料。
	<ol>
		<li>混合物脱泡后，在整个制备过程中，将填充 f-GNP 的环氧树脂在 80 °C 下持续进行磁力搅拌。</li>
		<li>将 14 层玻璃纤维织物放入 80 °C 的烘箱中。</li>
		<li>或者，在金属板上依次手工交替铺设一层 f-GNP 填充环氧树脂和一层玻璃纤维织物（共 14 层），每铺设一层玻璃纤维织物后使用除气辊进行排气。
		<ol>
			<li>使用剪刀裁剪并放置防粘连聚合物薄膜（120 х 120 mm2）于钢板上。</li>
			<li>用刷子将 f-GNP/环氧树脂混合物涂覆在防粘连聚合物薄膜上，随后铺设一层玻璃纤维织物。注意确保 f-GNP/环氧树脂区域完全覆盖，并保证各层织物之间的对齐。使用除气辊排出空气并压实各层。</li>
			<li>重复步骤 3.1.3.2，直至完成所有层压板层的铺设。</li>
			<li>用刷子涂覆最后一层 f-GNP/环氧树脂混合物，并用另一层防粘连聚合物薄膜覆盖层压板。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>所有织物层堆叠完成后，在平板加热压机中以 140 °C 固化 8 小时，同时压力逐步升至 6 bar。</li>
		<li>从平板加热压机中取出固化后的层压板。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>采用真空辅助树脂灌注成型（VARIM）法制备 f-GNP/玻璃纤维复合材料。
	<ol>
		<li>准备用于进行 VARIM 的金属板。
		<ol>
			<li>用丙酮清洁钢板表面。</li>
			<li>将防粘连聚合物薄膜放置在钢板上。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>将 f-GNP 涂覆的玻璃纤维织物（14 层，尺寸为 120 х 120 mm2）按顺序放置在板上。通过目视和触感确保织物各层对齐。</li>
		<li>用密封胶带密封 VARIM 工艺用真空袋，并将系统在烘箱中预热至 80 °C。</li>
		<li>在 80 °C 下对 DGEBA 单体进行真空脱泡并磁力搅拌 15 分钟。按质量比 100:23（单体：固化剂）加入固化剂，并持续搅拌至均匀。</li>
		<li>在 80 °C 下，通过连接至真空袋的聚合物管路，利用真空泵将环氧树脂注入，直至玻璃纤维堆完全浸润，随后在烘箱中以 140 °C 固化 8 小时。</li>
		<li>从烘箱中取出固化后的层压板，并移除真空袋及辅助材料。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. 应变传感器测试样品的制备
<ol>
	<li>使用数控机床（计算机数控 - CNC 铣床）按照 ASTM D790-0221 标准将多尺度层合材料加工成弯曲试验所需尺寸，并切割出宽度为 10 mm 的玻璃纤维织物条，以研究 f-GNP 涂层织物的应变敏感性。 
	注意：样品用胶带固定在加工台上，并采用以下参数进行加工：进给速度 500 mm/min，空转速度 5,000 min-1，切削深度步长 0.1 mm。</li>
	<li>用丙酮仔细清洁加工后样品的表面，以去除灰尘。</li>
	<li>在材料表面以相距 20 mm 的间隔涂上银漆（丙烯酸导电漆），以尽量减少电接触电阻，并在湿的银漆线上粘附铜线作为电极，以便在测试期间测量电阻。 
	注意：电接触点位于材料的两个表面：受压面和受拉面。</li>
	<li>待银漆完全干燥后，使用热熔胶固定电接触点，防止电极脱落。</li>
</ol>
5. 测试应变传感器
<ol>
	<li>分析传感器在弯曲载荷下的电学行为（三点弯曲试验）。
	<ol>
		<li>使用游标卡尺测量试样的宽度和厚度。</li>
		<li>将试样安装在力学试验机上，采用弯曲试验配置。</li>
		<li>设置测试速度（由应变控制）为 1 mm/min，并设定定义试样初始长度的起始位置。</li>
		<li>将电极连接至万用表，测量每两个相邻电极之间的电阻，具体连接方式如图 1所示。</li>
		<li>进行弯曲试验，同时监测电阻变化，以研究试样因受应变诱导而产生的电学特性变化。</li>
		<li>对至少 3 个 f-GNP/环氧树脂和 f-GNP/玻璃纤维复合材料试样重复上述所有步骤，以验证复合材料的电学行为。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
<img alt="碳纤维增强，结构完整性研究，复合材料分析示意图。" src="/files/ftp_upload/54512/54512fig1.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图 1"> 
图 1. 多尺度复合材料弯曲试验中的电极接触设置。 使用银漆线（灰色）将铜电极附着在复合材料表面，以最大限度降低电接触电阻。<a href="http://cloudfront.jove.com/files/ftp_upload/54512/54512fig1large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<ol start="2">
	<li>将功能化金纳米颗粒/玻璃纤维织物分析作为人体运动的应变传感器。
	<ol>
		<li>监测手指弯曲。
		<ol>
			<li>使用热熔胶将玻璃纤维织物条带粘附在丁腈手套内表面的每个手指上，位置如图2所示。</li>
			<li>重复步骤5.1.4，但测量放置在同一手指上的电极接触点的电阻。</li>
			<li>开始进行手指弯曲序列以进行监测，并在手指弯曲过程中测量电阻。本实验中的手指弯曲序列为：（1）拇指，（2）食指，（3）中指，（4）无名指，（5）所有手指同时弯曲，以及（6）快速弯曲序列：（1）、（2）、（3）、（4）、（4）、（3）、（2）、（1）。</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
<img alt="手套传感器设置；示意图显示用于触觉感知和生物力学数据分析的可穿戴技术。" src="/files/ftp_upload/54512/54512fig2.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图 2"> 
图 2. f-GNP/玻璃纤维带在丁腈手套手指内表面的布置位置，用于监测手指弯曲。 玻璃纤维织物经涂覆并干燥后，将其切割成宽度为 10 mm 的条带，并粘附于手套的不同手指上，以监测手指弯曲情况，验证上述方案的可行性。 <a href="http://cloudfront.jove.com/files/ftp_upload/54512/54512fig2large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>

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</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

纳米增强复合材料的自传感特性源于功能化石墨烯纳米片（f-GNPs）在环氧基体中以及沿玻璃纤维方向形成的导电网络，该网络在受到应变时会发生改变。因此，f-GNPs的分散至关重要，因为传感器的电学行为强烈依赖于材料的微观结构。本文介绍了一种优化的工艺，用于实现石墨烯纳米片（GNPs）在环氧基体中的良好分散，并避免纳米颗粒发生褶皱，从而防止导电性能下降。其中关键步骤为超声处理（操作参数）和压延工艺（辊隙与辊速）。这些步骤显著影响多尺度复合材料的力学26、热学27和电学28性能。通常，纳米增强相的分散需在溶剂中进行，而溶剂必须在纳米复合材料固化前予以蒸发29,30。本研究提出的工艺避免了溶剂的使用，因而更具环境友好性。该实验方案中的另一个关键步骤是多尺度复合材料的制备工艺，该步骤同样显著影响复合材料的微观结构，进而影响传感器的电学性能。在材料制备过程中，即使初始阶段已实现纳米颗粒在环氧基体中的良好分散，f-GNP的分布仍可能受到过滤效应的显著影响。此外，环氧基体的脱气处理对于保持多尺度复合材料的力学性能至关重要；然而，由于添加GNPs后基体黏度显著增加，脱气...

由于需要了解结构的剩余寿命，结构健康监测（SHM）变得越来越重要1-3。如今，一些难以接近的位置（如海上风电场）导致维护操作的风险更高，成本也更大2-4。由于具备自我监测应变和损伤的能力，自感知材料已成为SHM领域的一种重要选择5。
对于风力涡轮机而言，叶片通常由玻璃纤维/环氧树脂复合材料制成，这类材料是电绝缘体。为了使这种复合材料具备自感知性能，需要在其中构建一个对应变和损伤敏感的内在导电网络。近年来，研究人员已通过引入导电纳米颗粒（如银纳米线6,7、碳纳米管（CNTs）8-10 和石墨烯纳米片（GNPs）11-13）来构建该导电网络。这些纳米颗粒可作为填料掺入聚合物基体中，也可通过涂覆在玻璃纤维织物表面的方式引入14。此类材料还可应用于其他工业领域，例如航空航天、汽车工业和土木工程5，而涂覆织物亦可作为智能材料用于生物力学应用7,15。
这些传感器的压阻效应由三种不同的因素共同作用形成。第一种因素是纳米颗粒本身的本征压阻效应；结构的应变会改变纳米颗粒的电导率。然而，主要贡献来自于相邻纳米颗粒之间距离变化所引起的隧穿电阻改变，以及上层纳米颗粒间接触面积变化所导致的接触电阻变化9。当使用二维（2D）纳米颗粒作为纳米填料时，其压阻效应高于使用一维（1D）纳米颗粒的情况，因为电学网络对几何形变和不连续性的敏感性更高，通常高出一个数量级16。
由于石墨烯纳米片具有二维原子特性17和高电导率18,19，本研究选择其作为多尺度复合材料的纳米增强相，以获得灵敏度增强的自感知传感器。研究了两种不同的将石墨烯纳米片（GNPs）掺入复合材料的方法，以阐明其在传感机制和灵敏度方面可能存在的差异。

<table><tbody><tr><td>石墨烯纳米片</td><td>XGScience</td><td>M25</td><td>NA</td></tr><tr><td>环氧树脂&amp;nbsp;</td><td>Huntsman</td><td>Araldite LY556</td><td>NA</td></tr><tr><td>XB3473</td><td>NA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>探头式超声处理</td><td>Hielscher&amp;nbsp;</td><td>UP400S&amp;nbsp;</td><td>NA</td></tr><tr><td>三辊研磨机</td><td>Exakt</td><td>Exakt 80E (Exakt GmbH)</td><td>NA</td></tr><tr><td>玻璃纤维织物</td><td>Hexcel</td><td>HexForce &amp;reg; 01031 1000 TF970 E UD 4H&amp;nbsp;</td><td>NA</td></tr><tr><td>热压机</td><td>Fontijne&amp;nbsp;</td><td>Fontijne LabEcon300</td><td>NA</td></tr><tr><td>上浆剂</td><td>Nanocyl</td><td>Sizicyl&lt;sup&gt;TM&lt;/sup&gt;</td><td>NA</td></tr><tr><td>万用表</td><td>Alava Ingenieros</td><td>Agilent 34410A&amp;nbsp;</td><td>NA</td></tr><tr><td>应变片</td><td>Vishay</td><td>Micro-Measurement (MM&amp;reg;) CEA-06-187UW-120&amp;nbsp;</td><td>NA</td></tr><tr><td>力学试验机</td><td>Zwick</td><td>Zwick/Roell 100&amp;nbsp;kN</td><td>NA</td></tr><tr><td>导电银漆</td><td>Monocomp</td><td>16062 &amp;ndash; PELCO&amp;reg; Conductive Silver Paint</td><td>NA</td></tr></tbody></table>

基于石墨烯纳米片增强的多尺度复合材料的应变传感

Strain Sensing Based on Multiscale Composite Materials Reinforced with Graphene Nanoplatelets

研究了在应变作用下氨基（NH2）功能化石墨烯纳米片复合材料的电学响应。本文提出了两种不同的制造方法以构建导电网络：（a）将纳米片掺入环氧基体中；（b）用含有相同纳米片的上浆剂对玻璃纤维织物进行涂层处理。这两类多尺度复合材料的面内电导率约为~10-3 S/m，在应变增加时，由于相邻功能化石墨烯纳米片之间的距离增大以及上下叠层间接触的丧失，其电阻呈指数增长。本研究中采用所述方法制备的材料灵敏度高于 commercially available 应变片。所提出的结构复合材料自感知方法将有助于对难以接近位置的构件进行结构健康监测，例如海上风力发电场。尽管多尺度复合材料的灵敏度显著高于用作应变片的金属箔，但经氨基（NH2）功能化石墨烯纳米片涂层处理的织物其灵敏度更进一步，几乎高出一个数量级。该结果阐明了其作为智能织物用于监测人体运动（如手指或膝盖弯曲）的潜力。通过采用所提出的方法，智能织物可立即检测到弯曲动作并瞬时恢复，从而实现对弯曲时间及弯曲程度的精确监测。

本实验方案中描述了制备两种不同材料的方法。其区别在于纳米增强相在复合材料中的引入方式，以构建可用于应变监测的导电网络。第一种方法是将功能化石墨纳米片（f-GNP）上浆剂涂覆于玻璃纤维织物表面，所得材料可作为智能织物（命名为f-GNP/玻璃纤维）使用，也可作为聚合物基多尺度复合材料的增强相（命名为f-GNP/玻璃纤维复合材料）。另一种方法是将功能化石墨纳米片（f-GNPs）分散于复合材料的环氧树脂基体中（命名为f-GNP/环氧树脂复合材料），同时以玻璃纤维作为连续增强体。树脂的浸渍采用真空辅助树脂注射成型（VARIM）工艺完成，因其为工业界常用方法之一，但也可采用其他方法。另一种可选的制造工艺为树脂传递模塑（RTM）。
由于玻璃纤维具有绝缘特性，按照上述方案掺入功能化石墨烯纳米片（f-GNPs）后，会在材料内部形成导电网络，使电导率提高至约 ~10-3 S/m，并可通过施加应变进行调节。图3展示了在...

将导电纳米颗粒（如石墨烯纳米片）引入玻璃纤维复合材料中，可形成对应变敏感的本征导电网络。本文提出了几种基于在环氧基体中添加石墨烯纳米片或将其涂覆在玻璃纤维织物表面来制备应变传感器的方法。

研究了应变下氨基功能化石墨烯纳米片复合材料的电学响应。两种不同的制备方法是……

本实验的总体目标是实现复合材料在结构健康监测中的自感知性能。该方法有助于解决海上自动检测失败中的关键问题，例如量化近海风电场中的应变与损伤，并预测其服役寿命。该技术的主要优势在于结构部件本身即可实现损伤检测。尽管该方法可用于研究复合材料的结构损伤，但也适用于其他系统，例如损伤恢复过程中的生物力学分析。开始制备时，在无管罩通风橱中，将24克功能化石墨烯纳米片与DGEBA单体手工混合。为了将f-GNPs分散到单体中，首先使用探头超声仪对混合物进行45分钟的超声处理。然后，将混合物过辊三次，每次逐步提高辊筒速度。分散完成后，称量混合物。在搅拌条件下将混合物加热至80摄氏度，随后置于真空环境中。在搅拌的同时对混合物进行15分钟的脱气。按照DGEBA单体与固化剂100比23的重量比例称取固化剂。将混合物从真空环境中取出，并停止磁力搅拌。加入固化剂，手动搅拌至均匀。脱气并手动混合后，在磁力搅拌条件下将功能化石墨烯纳米片环氧材料于80摄氏度下保温。然后用丙酮清洗一块钢板。使用布料剪刀将14层玻璃纤维织物裁剪至所需尺寸。将玻璃纤维织物放入烘箱中加热至80摄氏度。裁剪两片与织物相同尺寸的防粘连聚合物膜。将薄膜放置在洁净的钢板上。使用刷子，在聚合物薄膜的一个方块区域涂覆一层含功能化石墨烯纳米片（f-GNP）的环氧树脂。小心地将一块预热的玻璃纤维塑料方块置于涂有环氧树脂的薄膜上，确保环氧树脂和薄膜完全被覆盖。使用脱气滚轮压实材料。继续逐层涂覆环氧树脂和织物，并在每次涂覆后进行压实，直至用完所有剩余织物。最后再涂覆一层环氧树脂，并将剩余的方形防粘连聚合物膜覆盖在层压材料表面。在加热板压机中，通过逐渐增加压力来固化层压板。在无管通风橱中，将整平剂与蒸馏水按1:1比例混合。向其中加入7.5克功能化石墨烯纳米片（f-GNPs）。将混合物从通风橱中取出，通过探头超声分散纳米片。裁剪出14块玻璃纤维织物方片。使用浸涂机将含f-GNP的上浆剂涂覆在玻璃织物上。然后，将涂覆后的织物置于真空烘箱中干燥。用丙酮清洁一块钢片。将一块与玻璃纤维织物方片尺寸相同的防粘连聚合物薄膜放置在钢片上。将14块涂覆玻璃纤维织物方片放置在聚合物薄膜上，确保边缘对齐。然后将平板和织物放入真空袋中。使用密封胶带密封真空袋。将袋子在80摄氏度的烘箱中预热。在搅拌的同时对DGEBA单体进行真空脱气。按照单体与固化剂质量比100:23的比例加入固化剂，并搅拌至均匀。将真空泵连接至真空袋，并进行漏气检查。将一段聚合物管连接到真空袋上，将管的开口端浸入环氧树脂中。开启真空泵，将树脂吸入真空袋内。当玻璃纤维织物堆完全浸透环氧树脂后，关闭泵并密封袋子。将层压板在袋中放入烘箱于140摄氏度下固化8小时。然后，从真空袋中取出固化的层压板。开始进行应变测试前的准备工作时，先加工层压样品。然后用丙酮清洁样品表面。使用银基丙烯酸导电漆，在每个样

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工程

基于多尺度复合材料的增强与石墨烯纳米片应变传感

本文详细描述了一种门电压可调的石墨烯器件的制备过程，该器件经库仑杂质修饰，可用于扫描隧道显微镜研究。在带电杂质存在的情况下，对石墨烯空间依赖的电子结构进行成像，揭示了其相对论性电荷载流子对局域库仑势的独特响应行为。...

制备可栅极调控的石墨烯器件用于扫描隧道显微镜研究库仑杂质

本研究采用熔融共混与选择性浸出相结合的方法制备了聚乳酸/聚乙二醇（PLA/PEG）支架。该方法可精确调控孔隙率和孔径，从而构建出具有三层结构的支架。同时，在生理环境中评估了其力学性能。...

一种简便且环保的制备具有梯度孔径聚乳酸支架的方法

在水蒸气环境中利用低压扫描电子显微镜对碳纳米管森林进行纳米级至微米级结构的加工。...

使用低压扫描电子显微镜精密加工碳纳米管森林

本文介绍了一种通过去除复合材料表面富树脂区域以暴露纤维的方案。该方法在复合材料制备过程中直接暴露纤维，而非通过后续表面处理实现。所获得的暴露纤维碳复合材料在厚度方向上表现出高电导率和优异的力学性能。...

一种新型复合材料制备方法的实验实现：通过软层法在复合材料表面暴露裸露纤维

一种通过连续化学修饰步骤选择性地将聚合物链引入多壁碳纳米管侧壁并实现其自组装的聚苯乙烯接枝多壁碳纳米管的合成方法 通过...

将多壁碳纳米管接枝聚苯乙烯以实现自组装和各向异性表面修饰

本文旨在介绍一种标准且可靠的制备工艺，用于未来低维纳米电子器件的开发。...

一种制备二维纳米电子器件的标准且可靠的方法

本文介绍了一种通过聚集利用阳极氧化铝滤膜制备的纳米纤维，来构建用于功能表面的纳米-微米多尺度结构的简便方法。...

由印迹纳米纤维聚集而成的多尺度结构用于功能表面

在此，我们介绍一种用于制备三维石墨烯基多面体的实验方案 通过...

三维石墨烯基多面体的制备 通过 折纸式自折叠

本研究展示了一种应变测量传感器，该传感器由放大机构和利用改进型3D打印机制造的聚二甲基硅氧烷显微镜组成。...

使用改进型3D打印机生产应变测量装置

与纯沥青相比，石墨烯改性沥青纳米复合材料表现出更优异的自修复能力。在本方案中，采用分子动力学模拟来理解石墨烯在自修复过程中的作用，并从原子层面探究沥青组分的自修复机制。...

由石墨烯结构增强的先进自修复沥青：原子尺度洞察

学习利用石墨烯纳米片制备自感知复合材料的方法，实现结构健康监测与实时损伤检测。该技术适用于海上风电场和生物力学分析等领域。

基于石墨烯纳米片增强的多尺度复合材料的应变传感

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