Name: 在小角度中子衍射仪KWS-2研究软物质和生物系统在广泛的长度尺度从纳米，微米尺寸 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-08T13:00:00.000+00:00
Duration: 11 min 27 s
Description: 了解KWS-2小角中子衍射仪在软物质和生物物理研究中的应用方法。该技术可在纳米至微米尺度上对聚合物形态、嵌段共聚物和胶体系统进行高分辨率结构表征，为材料科学和生物医学研究提供重要的实验手段。

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我们感谢德国于利希研究中心有限公司（Forschungszentrum Jülich GmbH）的 Dietmar Schwahn 博士在 2010 至 2015 年间对 KWS-2 仪器升级工作所提供的支持以及富有启发性的讨论。在 KWS-2 新工作模式所涉及的部件、设备和控制软件的设计、安装与调试过程中，德国于利希研究中心有限公司的工程、电子与分析中心研究所（ZEA）、JCNS-1（中子散射研究所）和 JCNS-2（散射方法研究所）提供了持续帮助，我们对此深表感谢。我们感谢路易斯安那州立大学（Louisiana State University）的 Matthew Binns 和 Christopher J. Van Leeuwen 对本稿件进行的专业编辑。

1. 加载样品细胞
<ol>
	<li>分散不同粒径的聚苯乙烯球形颗粒（半径分别为 R = 150、350、500、1,000 和 4,000 Å），其粒径多分散性为 σR <img alt="静力平衡；ΣFx=0；方程示意图；力学静力分析。" src="/files/ftp_upload/54639/54639eq5.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="公式 5"> 8% 的水溶液（90% D 的混合物）2O 和 10% H2体积分数为1%的O)</li>
	<li>将六种聚苯乙烯颗粒的D溶液转移2O/H2O，C溶液28H57-PEO5 在 D 中2氧和D2O/H2O 和 D2O溶剂转移至石英比色皿（图3使用巴斯德吸管将每个石英比色皿填充至瓶颈处，然后用其配套的塞子密封石英比色皿。 
	注意：石英池的样品填充操作必须在FRM II的样品制备实验室中，遵守该处规定的特殊工作条件进行。</li>
	<li>将装满样品的石英池安装到样品架的铝制卡匣中（图3）。将每个装满样品的石英池放入样品架的腔室中，并通过检查样品是否完全覆盖样品架上用于中子透射的窗口开口，来确认石英池内是否已注入足量样品。将校正样品和标准样品（空石英池、碳化硼板和有机玻璃板）放置在样品架的其他位置，并预留一个位置用于空白光束测量。</li>
	<li>用Cd涂层的Al盖板覆盖滤芯（图3) 使用内六角圆柱头螺钉（M3x5）固定。使用专用的铝螺丝将 cartridge 固定在样品 holder 的铝框架上图4).</li>
</ol>
2. 将样品台/样品环境装置放置在样品台上
<ol>
	<li>通过调节准直器鼻部的长度，确定样品架样品位置所需的空隙图5). 从准直器鼻部控制系统中存储的配置中选择样品架的适当配置。</li>
	<li>使用内六角螺钉 M6x40 将适当的样品架/样品环境装置安装在光学面包板上预定位置的样品台图6).</li>
	<li>关闭电动滑动铅门（图5通过其外侧的旋钮进行调节，保持控制旋钮处于激活状态，直至门到达末端位置，此时将有发光信号指示。 
	注意：若防护门未完全关闭且终端开关未激活，则光束快门无法打开，无论是手动操作还是通过测量控制软件均无法开启；测量软件在开始测量前会对此情况进行额外检查。</li>
</ol>
3. 实验设计
<ol>
	<li>选择适当的实验配置和模式，以在适合样品结构长度尺度及样品所揭示的相关效应的 Q 范围内开展研究。检查仪器的动态范围4（图7 和 表2）。</li>
	<li>根据对散射强度水平的预估，结合样品的大致尺寸、浓度和对比度因子等特征，选择适当的实验配置和模式，以确保样品上获得合适的入射强度8。此举旨在优化目标测量统计量所需的测量时间，并适应稳定性较差样品（如短稳定时间样品）的实验需求。查阅不同实验配置下的强度分布图4（补充图1 和 表2）。</li>
	<li>基于对样品中散射体尺寸多分散程度及其浓度的粗略了解，选择适当的实验配置和模式，以实现合适的分辨率8。此举旨在分辨由样品中有序化效应引起的精细散射特征。检查是否可调节波长分辨率5（表2）。</li>
</ol>
4. 准备测量软件并进行实验及可视化
<ol>
	<li>在KWS-2仪器的测量控制计算机终端窗口中输入KWS2TC，启动测量软件以激活主菜单（补充材料 图3）。使用左侧的功能组来定义基本电机位置（Configuration），选择样品和设置条件（Definition），启动测量并监控所有电机（Control），以及监控实际探测器（Live-Display）。</li>
	<li>在主菜单中选择配置功能，以激活 kws2-配置菜单（补充图4用于定义用户数据，并配置基本电机位置以及样品上各设备和场的设定点。
	<ol>
		<li>选择 UserData 功能（补充图4）并在用户数据菜单（查看/编辑）中填写用户名、电子邮件、文件名的前半部分和测量备注。点击保存以退出该菜单。 
		注意：请勿使用特殊字符，如 @、$、% 等等。，作为文件名前缀。在整个实验过程中避免使用特殊字符。</li>
		<li>选择样本功能（补充图4) 以激活样本配置菜单（补充图4）。从菜单左侧的垂直列表中选择每个样品和位置后，填写“样品标题”、“样品光束窗口尺寸”、“样品厚度”和“备注”字段。完成定义后，保存每个样品的配置。单击“关闭”退出菜单。</li>
		<li>在配置菜单上方的功能栏中，通过“文件”功能保存所有配置。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>在主菜单中选择“定义”功能（补充图3) 以激活 kws2 定义菜单补充图5) 以确定实验装置和测量程序。
	<ol>
		<li>选择样本功能以激活“选择样本”菜单（补充图5).
		<ol>
			<li>选择必须测量的十二个样本（如图所示） 图3从左侧垂直字段的已知样本列表中选择样本，并使用蓝色箭头将其移至“已选样本”字段。使用蓝色垂直箭头对已选样本列表进行排序。</li>
			<li>检查样本参数，必要时调整名称、厚度和备注。点击保存或关闭以退出菜单。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>选择检测器功能以激活测量定义菜单（补充图6).
		<ol>
			<li>在“测量”区域中选择“标准”以选定静态测量类型。在“结束条件”区域中，为测量时间字段选择合适的时间单位。</li>
			<li>在“选择探测器与准直距离”区域，通过为以下参数选择适当值来确定实验装置和工作模式：波长（“波长”选择框）、探测距离（“探测距离”字段）、数据采集模式（“飞行时间”字段）、目标波长分辨率（“DLambda/Lambda”字段）、测量时间（“时间”字段）、透镜配置（“透镜”字段）以及准直距离（“准直距离”字段）。</li>
			<li>单击“新建”按钮，以锁定并保存已完全定义的配置至下方表格中。以相同方式定义下一个配置并进行保存，直至完成全部配置集（补充图6完成实验装置和工作模式的调整后，在“测量定义”菜单中点击保存或关闭。</li>
			<li>根据程序生成的菜单底部显示的三个循环（排序条件）对测量值列表进行排序补充图7）。通过标记相应行并点击标红的“X”按钮，删除不需要的测量项。根据需要，在屏幕始终显示的kws2定义菜单中，查看中央区域标红字段内设定的总测量时间，以调整每次测量的时间。</li>
			<li>保存或关闭菜单，然后返回 kws2 定义菜单（补充图5）。关闭 kws2 定义菜单并返回主菜单（补充图3).</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>在 KWS2 测量软件的主菜单中选择控制功能补充图3) 以激活测量控制菜单（补充图8).
	<ol>
		<li>使用仪器科学家提供的用户名和密码登录，并锁定会话以生成脚本，该脚本将执行已上传的测量程序中的命令。选择“循环定义”以检查已上传的测量程序。</li>
		<li>按下开始按钮，并回答程序提出的关于样品位置门和光束快门当前状态的问题。测量程序将被启动。选择“当前值”以启用正在进行的测量过程的可视化（包括电机位置、仪器组件状态、计数率以及积分强度随时间的变化）。 
		注意：探测器上的积分强度以及探测器和监测器的计数率将被显示，可用于单独或整体调整测量程序。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>根据预设的测量程序进行并完成测量。 
	注意：当累积至某一时间点的积分强度已足够，或在测量序列中发现异常时，可通过激活停止功能并选择所需选项来中断或终止测量（可选择继续测量、停止当前测量并选择是否保存文件，或终止整个程序）。
	<ol>
		<li>通过点击“环路定义”选项下方的“打印”按钮，生成测量会话的日志记录补充图8) 当预设的测量程序停止或完成后。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>在KWS2测量软件的主菜单中选择“实时显示”补充图3) 以激活 KWSlive_MainWindow 界面补充图9).
	<ol>
		<li>在类型界面中，选择 GEDET 或 PSD，分别用于显示使用主探测器或次级（高分辨率）探测器采集的数据。在显示模式中选择三维（表面）、二维（等高线）或一维（径向平均）模式以设定可视化方式。输入绘图选项（线性或对数尺度）以及参数值（波长和探测距离 L）D) 在“径向平均”选项菜单的字段中，以启用将数据表示为 n 强度（未校正）与 Q.</li>
		<li>选择所需的飞行时间通道，以显示在飞行时间模式下（使用主探测器或次级探测器）采集的数据。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
5. 数据分析
<ol>
	<li>在 KWS-2 仪器的数据分析计算机的终端窗口中输入 qtiKWS 命令，启动数据处理软件。在主界面右侧选择“新建脚本”（New Script）选项。</li>
	<li>在主界面顶部功能菜单中选择 DAN 选项（补充图 10），以激活数据分析功能。在右侧菜单的“选项”（Options）中选择 KWS-2 仪器，以激活针对使用主探测器在 KWS-2 上测得数据的数据分析模式。定义测量数据文件所在文件夹以及校正后数据文件将要存储的文件夹。</li>
	<li>选择“工具”（Tools）选项，在右侧菜单中激活“文件头”（Header(s)）功能（补充图 11），生成包含待处理文件的信息表。点击“文件头”（Header(s)）字段左侧的一组绿色箭头以定义表格名称。点击“文件头”（Header(s)）字段右侧的一组绿色箭头并选择测量文件，以加载测量数据。 
	注意：包含每个测量文件完整信息的信息表将存储在项目下方类似资源管理器的菜单中。项目后续生成的所有结果也将存储在此处。</li>
	<li>在右侧菜单中激活“掩膜”（Mask）功能（补充图 12），生成用于定义数据处理所用探测器区域的活动掩膜。在各向同性散射图样分析情况下，在“边缘”（Edge）和“光束挡板”（Beam-Stop）字段中输入数值，以定义矩形掩膜的左下角和右上角。</li>
	<li>在右侧菜单中激活“灵敏度”（Sensitivity）功能（补充图 13），通过在标记为绿色的字段中输入标准样品（Plexiglas）、空光束（EB）和挡光束（B4C）的运行编号，生成特定配置下的探测器灵敏度。
	<ol>
		<li>点击黄色字段（透射率，Transmission）旁的一组绿色箭头，以计算标准样品的透射率。选择“作为新结果计算”（Calculate as New）以生成并命名灵敏度矩阵，并使用下方菜单中的适当绘图功能可视化生成的矩阵。若存在其他配置，重复此步骤。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>在右侧菜单中激活“数据处理”（Data Processing）功能（补充图 14），生成校正与校准表以及脚本表，以对数据进行校正、校准并执行径向平均。
	<ol>
		<li>使用右侧菜单顶部的水平滑块（红色箭头）定义实验中使用的条件数量。在标有黄色铅笔的字段中填入每个实验条件下空池（EC）、挡光束（B4C）以及标准样品（Plexiglas，Abs. Cal. FS）、标准校正用空光束（Abs. Cal. EB）和标准校正用挡光束（Abs. Cal. B4C）的运行编号。</li>
		<li>在“中心”（Center）字段中输入具有强前向散射的测量运行编号。在“EB”字段中输入空光束的运行编号，并勾选“Tr (Ec-to-EB)”功能旁的复选框，以选择相应的实验条件用于计算样品透射率。</li>
		<li>依次点击右侧菜单中垂直排列选项旁标有旋转绿色箭头的按钮（补充图 14），以从已定义文件加载数据处理所需信息，并计算空池的透射率。点击每个黄色列的列头以定义列名称。</li>
		<li>点击“新建”（New）按钮，以生成并命名待处理数据文件的表格。点击“添加”（Add）按钮以加载待处理的数据文件。点击“脚本表工具”（Script-Table Tools）区域下方标有旋转绿色箭头的“Tr”按钮，以计算每个样品的透射率。在生成的表格中检查结果（补充图 14）。</li>
		<li>在界面右下角选择“项目”（Project）（补充图 14），以将所有结果作为表格或矩阵保存在当前 qtiKWS 会话（项目）中。点击“I[x,y]”按钮以执行二维数据的校正与校准。点击“I(Q)”按钮以执行数据的校正、校准和径向平均。使用“图形”（Graph）选项（补充图 15）下的图形功能绘制结果。 
		注意：当在界面右下角选择“文件”（File）而非“项目”（Project）时，所有结果将以外部文件形式生成，并保存在第 5.2 步中定义的外部文件夹中。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>在右侧菜单中选择“工具”（Tools）（补充图 11），并激活 TOF|RT 选项（补充图 16），以将主探测器在 TOF 工作模式下采集的数据拆分为对应于每个时间通道的单个文件。
	<ol>
		<li>点击“TOF :: 计算参数”（TOF :: Calculate Parameters）功能，并加载一个文件以提取 TOF 条件信息。点击“TOF|RT :: 求和 vs 数量 :: 读取”（TOF|RT :: Sum vs Number :: Read）功能，并加载在实时或 TOF 模式下测得的目标文件，以生成如工作界面左侧所示的 sum-tof-file 表。使用顶部功能菜单中“图形”（Graph）功能下的图形选项，绘制积分强度随时间通道的变化图（补充图 16）。</li>
		<li>在 TOF 功能的字段中定义处理参数。点击“TOF|RT :: 所有选定步骤 :: 执行”（TOF|RT :: All Selected Steps :: Proceed）按钮，以加载将被分离为对应于各定义时间槽的单个文件的数据文件。 
		注意：包含每个时间槽测量数据的文件将被生成，并存储在第 5.2 步中定义的文件位置，文件名以原始 TOF 文件名加上时间槽编号命名。</li>
		<li>按照第 5.6 步的方法，使用斩波器对以更高分辨率（对应 Δλ\λaimed）测得的数据进行分析。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>在主界面右侧菜单的“选项”（Options）中选择 KWS2-HRD 仪器（补充图 17），以激活针对使用 KWS-2 的次级高分辨率探测器测得数据的数据分析模式。在右侧菜单中激活“掩膜”（Mask）功能（补充图 18A），生成定义探测器有效区域的活动掩膜。
	<ol>
		<li>在主界面顶部功能菜单中选择 DANP 选项（补充图 18B）。在右侧菜单中选择 ASCII.2D 选项。激活“二维掩膜”（2D Masking）功能，以定义探测器上用于数据分析的特定扇形区域。</li>
		<li>在“中心”（Center）字段中输入光束挡板中心位置。选择掩膜矩阵并在“掩膜 :: 条件”（Mask :: Conditions）中选择值 0，以忽略特殊掩膜外部区域。选择角度扇区，并点击扇区字段右侧的彩色按钮。随后按照第 5.5 和 5.6 步的方法处理高分辨率探测器测得的数据。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>保存 qtiKWS 项目（使用顶部菜单中“文件”（File）选项下的保存功能）。</li>
</ol>

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<li>Dewhurst, C. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((D33+-+a+third+small-angle+neutron+scattering+instrument+at+the+Institute+Laue+Langevin%5BTitle%5D)+AND+%22Meas.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">D33 - a third small-angle neutron scattering instrument at the Institute Laue Langevin.</a> Meas. Sci. Technol. 19, 034007(2008).</li>
<li>Zhao, J. K., Gao, K. Y., Liu, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+extended+Q-range+small-angle+neutron+scattering+diffractometer+at+the+SNS%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Appl.+Cryst%22%5BJournal%5D)">The extended Q-range small-angle neutron scattering diffractometer at the SNS.</a> J. Appl. Cryst. 43, 1068-1077 (2010).</li>
<li>Takata, S., Suzuki, J., Shinohara, T., Oku, T., Tominaga, T., Ohishi, K., Iwase, H., Nakatani, T., Inamura, Y., Ito, T., Suzuya, K., Aizawa, K., Arai, M., Otomo, T., Sugiyama, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+Design+and+q+Resolution+of+the+Small+and+Wide+Angle+Neutron+Scattering+Instrument+%28TAIKAN%29+in+J-PARC%5BTitle%5D)+AND+%22JPS+Conf.+Proc%22%5BJournal%5D)">The Design and q Resolution of the Small and Wide Angle Neutron Scattering Instrument (TAIKAN) in J-PARC.</a> JPS Conf. Proc. 8, 036020(2015).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

软物质与生物物理系统通常具有跨越从纳米到微米宽尺度范围的结构关联性，以及相互关联的微观结构与形貌层级。为了理解此类系统形貌形成与演化的机制，及其微观特征与宏观性质之间的关系，有必要在完整的长度尺度范围内，并在相应的环境条件下，对其微观结构进行深入研究。例如， 温度、压力、pH、湿度 等等。）。通常，此类研究涉及中子小角散射（SANS）或同步辐射X射线小角散射（SAXS）技术。尽管中子的强度低于同步辐射X射线，但通过使用相对较大的Δλ/λ可部分弥补这一不足，然而这会导致仪器分辨率下降。尽管如此，SANS由于具备对比度变化的独特优势，特别是在氢同位素之间，因而具有不可替代的优点。因此，SANS是一种专门用于软物质和生物物理系统研究的实验方法，可提供独特的结构与形貌信息。全球大多数SANS衍射仪21 基于小孔成像原理图2A），从而实现目标低水平Q 分辨率。实际上，所有高通量小角中子散射（SANS）衍射仪的最大通量均处于约1 x 108 n cm-2 秒-1. 由于波长分辨率较为宽松，KWS-2 的中子通量几乎增加了一倍2, 4最近，一些高度专业化的SANS衍射仪已投入运行，其设计具有针对特定应用范围（如极小散射矢量下的研究）优化的特性22, 23. 随着稳态反应堆上最近刚投入运行的专用飞行时间小角中子散射（TOF-SANS）衍射仪24 或散裂源 25, 26，显著增强的动态范围 Q 在给定的实验设置中，该方法提供了更宽广的测量范围，并在实验分辨率的选择方面实现了更高的灵活性与优化能力。对于KWS-2小角中子散射（SANS）衍射仪而言，尽管其整体架构属于传统SANS仪器，但通过上述方案所支持的实验参数优化组合，使其具备了开展软物质与生物物理学领域特定结构研究所需的高程度多功能性与卓越性能。复杂研究的设计与实施过程中的优化性、灵活性及高效性，正是通过优化后的实验参数组合得以实现。 例如， 强度、长度尺度、空间分辨率和时间分辨率）以及复杂的样品环境。利用引言中列举的多种工作模式，并结合所呈现的结果支持 图8-15KWS-2 能够以简便实用的方式，在稳态中子源（反应堆）上突破传统仪器的常规限制，显著提升经典小角中子散射衍射仪的性能。
本方案介绍了普通用户在仅涉及环境热力学条件（温度、压力、相对湿度）和静态条件下（无结构形成或转变的动力学过程、无剪切或流动）进行简单实验程序时所需执行的步骤。目前提供多种温度控制样品台或特殊样品环境（表1 和 补充图19），例如压力池、流变仪或湿度池，这些设备可在仪器团队的专门协助下进行最佳安装和调整。本方案不包含此类设备的设置与控制说明。外部控制器的定义与激活需使用另一套更为复杂的方案。本方案以使用窄矩形石英样品池的情况为例（图3）。然而，用户还可选择多种不同的池体几何形状和类型（补充图19），以提高实验的灵活性与效率。若使用其他类型的样品池，可参照本方案，并根据第4.2.2步中讨论的参数进行相应调整。测量控制软件的设计旨在为用户提供更高的灵活性以实现其科学目标，并优化仪器的技术操作。所有特殊功能和组件的调整与配置均由仪器团队完成。科研用户在仪器配置、定义和使用中的参与被简化并明确限制在与实验环节相关的科学问题方面。配置文件已预先设定，涵盖所有特殊实验需求，例如特殊样品台在光束中的定位、样品在光束中的位置（样品台、旋转台或样品架上的 x、y、Φ 和 ω 坐标，见 补充图5）、针对不同波长调整探测器和光束挡板位置、针对不同波长调整斩波器参数（频率和开窗时间）、探测距离与目标分辨率等。等等。此外，本方案未描述如何在KWS-2上使用实时模式。若要开展时间分辨SANS实验，也需要采用更复杂的方案。
此外，本方案还介绍了如何对测量数据进行校正，以消除仪器和参比样品产生的不同散射贡献，并进行校准，从而获得样品的微分散射截面 dΣ/dΩ，单位为 cm-1。该参数包含了样品的全部结构和形貌信息，并在较宽的 Q 范围内进行测量，对应于广泛的长度尺度，在此尺度范围内可观察到被研究体系所特有的结构关联和相互关联的尺寸层级。因此，散射截面 dΣ/dΩ 将静态散射实验中在角度 Θ 处测得的强度 Is=f(Θ) 与样品的结构特性关联起来。
对于感兴趣系统的 dΣ/dΩ 评估，除了对系统本身进行测量外，还需要进行额外测量，以校正数据中可能存在的任何外部散射影响即， 环境、样品池、溶液体系中的溶剂或缓冲液 等等。并以绝对单位校准校正后的数据8外部背景（样品池或容器）、参考样品（溶剂或缓冲液）、样品透射率（用于正确扣除背景并以绝对单位校准校正后的结果）、探测器的电子学背景、探测器灵敏度（面探测器固有的探测效率不均匀性）以及归一化标准样品也需进行测量。对于KWS-2仪器，标准样品采用聚甲基丙烯酸甲酯（Plexiglas，PMMA），称为次级标准，其定期以钒作为初级标准样品进行校准。钒产生的散射强度极弱，为获得足够的统计精度需要极长的测量时间，因此不适用于小角中子散射（SANS）的常规测量。从目标样品收集到的强度 IS 以及标准样品 ISt 可表示如下：
<img alt="用于颗粒分析的散射强度方程，包含计数、角度、样品特性。" src="/files/ftp_upload/54639/54639eq1.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Equation 1"> [1]
<img alt="粒子物理研究中用于分析的静态散射强度方程 $I_{st}$。" src="/files/ftp_upload/54639/54639eq2.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="方程 1"> [2]
其中 I0 表示入射光强度（由准直系统提供）， t 是厚度， A 是暴露于光束下的区域， T 是传播，以及 Δψ 是检测器从样品位置观察时所对应的立体角。如果样品和标准样品相对于入射光束在相同条件下进行测量（即， LC，AC 和 AS，以及 λ 和 Δλ/λ), I0 和 A 相同，且立体角表示为 AD/LD （与 AD 表示检测单元的面积）。通过将上述两个关系式相除，可得到样品的散射截面：
<img alt="静态平衡公式，(dΣ/dΩ)s。数学方程，物理学，力学，平衡分析。" src="/files/ftp_upload/54639/54639eq3.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Equation 1"> [3]
其中，ISt 表示为平均值（标准样品作为非相干散射系统，产生平坦的散射图样）。IS 是通过将样品在样品池（容器）中测得的强度扣除空池贡献 IECell 以及闭束条件下探测器上的背景 IB 后获得的。因子 tStTSt(dΣ/dΩ)St 包含标准样品的散射和物理参数，依赖于中子波长 λ，通常由标准样品的标定得到，因此在数据还原软件中以表格形式提供4。公式 3 中通过标定程序和实验装置定义已知的参数和量（tS、LD）构成了所谓的标定因子 k。公式 3 中出现的强度和样品透射率 TS 必须通过实验测量。数据分析程序 qtiKWS 能够以灵活多样的工作模式对实验数据进行校正、标定和径向平均，从而获得被研究样品的 dΣ/dΩ。使用 qtiKWS 软件生成的最终结果以四列数据表形式呈现：Q、I、ΔI、Δσ，其中 I 代表 dΣ/dΩ，Δσ 为 Q 的分辨率5。
从实际应用的角度来看，使用KWS-2可同时开展小角中子散射（SANS）和超小角中子散射（USANS）研究，其优势在于样品几何形状和热力学条件保持恒定。如图12所示，可直接研究具有从纳米到微米尺度跨越多个结构层次的大型形貌。除了在传统针孔模式下测得的散射曲线中观察到的小尺度结构极限RC外，通过启用透镜系统和高分辨率探测器，在扩展的Q范围工作模式下，可在极低Q值处观察到全质子化的聚（己烯氧化物-共-乙二醇氧化物）PHO10k-PEO10k双嵌段共聚物在D2O14中形成的圆柱核-壳胶束的大尺度结构极限LC。根据核-壳圆柱形因子模型对实验结果的拟合分析9,14，该圆柱形胶束的总厚度约为300 Å，长度约为7,000 Å。因此，与传统上需使用两种或多种不同仪器和样品几何构型的方法不同，利用KWS-2可明确地研究某些敏感效应，例如热响应性凝胶，以及晶体或部分结晶形貌的形成与生长过程。
如所示 图11，可以以高度灵活的方式在适应的分辨率下研究关联体系和有序结构，而无需花费时间和精力安装复杂的单色化系统，后者会带来额外的操作与安全要求。此外，通过结合斩波器和飞行时间（TOF）数据采集模式，仍可在较高强度下对单分散软物质体系或低尺寸多分散性的复合体系进行非常精确的表征5.
由于使用高度稀释体系或不利的对比度条件导致散射信号较弱，由此产生的测量困难可通过增大样品处的光束尺寸以获得更高强度来克服，同时保持分辨率不变。图13A展示了半径为 R = 150 Å 的聚苯乙烯颗粒在高强度模式下测得的散射图样，该模式使用了透镜，光束尺寸为方形，边长范围从 10 mm × 10 mm（传统针孔模式下的典型尺寸）到 30 mm × 30 mm。此外，还展示了使用直径为 50 mm 的圆形光束（透镜全尺寸）测量的结果。作为对照，同时给出了传统针孔模式下归一化的测量结果。使用 26 片透镜、波长 λ = 7 Å 的中子束以及与传统针孔模式相同的入射光阑尺寸 AC（图2B），在保持探测器端光束尺寸（分辨率）恒定的前提下，样品处的强度增益约为 12 倍，如图13B-C所示。27 片透镜系统在室温下的透射率约为 32%。当冷却至 50 K 时，由于透镜材料中声子散射被抑制，透镜透射率得以提高。由 26 片抛物面透镜组成的系统在使用直径为 50 mm 的圆形光束（光束穿过透镜整个体积）时透射率约为 65%，而在使用 10 mm × 10 mm 的方形光束（仅有少量透镜材料处于光束路径中）时透射率约为 92%。在弱散射情况下，特别是当检测距离较大或对比度条件较差时，使用透镜的高强度模式具有显著优势。此外，当样品仅在短时间内保持稳定时，该模式也具有明显优势，这一点已在其他研究中得到证实15。
另一方面，在生物系统的研究中，实验通常只能获得少量样品。在生理条件下，尺寸仅为数纳米的生物小分子所产生的散射信号非常微弱，往往被缓冲液的强散射背景所掩盖。利用KWS-2仪器可在针孔模式下的低分辨率配置中，通过较短的准直长度（LC = 2 m 或 4 m）和较短的探测距离（LD = 1 m、2 m 或 4 m），实现对这类微弱信号的测量。图14展示了经缓冲液散射信号校正后，在氘代六氟异丙醇（dHFIP）中的β-淀粉样蛋白（Aβ 1-42，MW = 4.5 kDa）单体的散射图样。对数据进行模型拟合后得到单体尺寸约为16 ± 1 Å16。尽管采用了较短的探测距离，但每种实验条件（探测距离LD和样品类型）仍需数小时的长时间测量。由于旧探测器在计数率方面存在局限性，无法使用更短的准直距离LC，从而限制了仪器最大中子通量的利用。随着新型探测系统的投入使用，未来将能够充分利用全部中子通量，从而在更短的时间内完成对这类弱信号的测量，并显著提升数据的统计质量。
最后，通过使用KWS-2的特殊辅助设备，可以灵活且简便地研究刺激响应性效应。一个示例如下所述。 图15，显示了溶菌酶蛋白在D中的SANS图谱2O缓冲液以及在不同压力下收集的缓冲液。特别关注了用于新研制压力池性能测试的溶菌酶分子的背景散射和前向散射研究，该压力池由中国台湾地区依据瑞士保罗谢勒研究所（PSI）的设计自行制造。实验结果与Kohlbrecher所得结果相似。 等 在一项类似的研究中，测试了在那里构建的原始压力室模型17, 18使用KWS-2，已在达到5,000 bar压力后获得了更多数据。蛋白质前向散射强度的变化呈现线性行为，这与在瑞士保罗谢勒研究所（PSI）的研究中观察到的结果一致。18.

软物质和生物材料展现出丰富多样的形态，其特征包括基本单元自发组织和自组装形成更大、更复杂的聚集体。这些材料还表现出大量自由度之间的协同相互作用；结构单元之间相互作用较弱，因而对外部场具有高度敏感性；以及跨越广阔范围的时空关联，长度尺度可从纳米到毫米，时间尺度可从纳秒到天。由于涉及的长度和时间尺度范围广泛，对这些材料性质的实验表征极具挑战性。中子散射技术在研究此类复杂系统的结构、动力学和热力学性质方面发挥着重要作用。作为独特的探针，中子在1H和2H（氘，D）氢同位素之间具有不同的相互作用。氢与氘之间相干散射长度密度的显著差异构成了对比度变化和对比度匹配方法的基础。由于大多数软物质和生物系统由碳氢化合物组成，氢/氘（H/D）取代使得化合物的相干散射长度密度可在较宽范围内调节。利用该技术，可通过同位素交换对复杂系统中的特定组分进行标记。根据其对比度——即其散射长度密度与其他组分散射长度密度之差的平方——可在散射实验中选择性地使复杂软物质或生物物理形态中的特定组分或区域变得可见或不可见，而无需对系统进行化学修饰。此外，中子具有很强的穿透能力，可作为非破坏性探针使用，并可用于研究处于特殊环境中的样品，其中光束路径上附加材料所产生的信号贡献可被可靠测量并加以校正。
弹性散射实验可提供关于样品结构和形貌的信息。散射强度在倒易空间中作为动量转移 Q 的函数进行测量，其中 Q=4π/λ sin Θ/2，λ 为中子波长，Θ 为散射角；随后通过逆傅里叶变换将其转换至实空间。因此，较大的 Q 值对应较短的长度尺度，可用于研究原子间关联的常规中子衍射（ND）即基于此原理。在较小的 Q 值范围内，则可通过小角中子散射（SANS）探测较大的长度尺度。通常，利用经典的针孔式 SANS 技术以及基于聚焦或单晶衍射仪的超小角中子散射（ultra-SANS）技术，可在纳米至微米尺度的宽范围内对溶液、熔体、薄膜或块体样品中的单个或自组装的合成与天然大分子进行表征。然而，由于样品用量有限、样品在长时间尺度下的稳定性、特殊热力学条件下效应的可重复性，以及在不同实验几何构型下获得的实验数据联合分析等问题，结合多种方法或设施以实现完整结构表征往往存在困难。此外，针对具有高空间或时间分辨率的结构及其快速结构变化的研究极具挑战性，需要极为特殊的实验装置。因此，开发高度多功能的 SANS 仪器，使其能够以简便且可行的方式突破传统配置的限制，有助于满足用户群体的各种特殊需求。
小角中子散射仪 KWS-2（图1），由位于加兴的海因茨·迈尔-莱布尼茨中心（MLZ）的于利希中子科学中心（JCNS）运行，最初是一种经典的针孔小角中子散射仪，具有高中子通量优势（补充图1由FRM II中子源提供的）1 以及专用的引导系统2-4经过多次升级后，该仪器已优化用于广泛探索 Q 范围，介于 1x10-4 和 0.5 Å-1，提供高强度中子流和可调节的分辨率。配合特定的样品环境和辅助设备（表1），该仪器可配置用于在宽广的长度尺度范围内研究软物质和生物物理系统，尺度范围从纳米（nm）到 µm，通过静态测量；它还可以在分钟到数十毫秒的宽时间尺度范围内，对处于平衡状态或因动力学过程而发生转变的结构与形貌进行时间分辨的研究。在常规工作模式下（图2A），一个 Q 范围在 7x10-4 Å-1 和 0.5 Å-1 可通过改变样品到探测器的距离和/或波长来覆盖。因此，可在实空间中检测从10 Å到9,000 Å长度尺度上的结构层次和关联效应（其中维度定义为2π/）Q）。使用机械单色仪（速度选择器）在4.5 Å至20 Å之间选择波长，可提供一定的波长分布范围 Δλ/λ= 20%，准直条件的变化（准直长度 LC 以及孔径开口，AC- 光束中最后一个中子导管段之后的入口光阑，以及 AS- 样品孔径（位于样品前方）和检测距离 LD 通过计算机控制自动完成。
最近对样品辐照强度、仪器分辨率、最小动量转移Qm以及在MHz量级高计数率下的快速探测能力进行了显著提升，旨在提高仪器性能。在此过程中，仪器还增加了多项附加功能。
采用带有可变狭缝开口的双圆盘斩波器5（补充图2）和飞行时间（TOF）数据采集模式。通过改变两个圆盘之间的相对位置，斩波器可在10 Hz至100 Hz的可变频率fchopper下运行，且两个斩波器窗口的角开口范围为0° ≤ Δφ ≤ 90°。通过减小Δφ和/或增加fchopper来缩短中子导管的开口时间τw，从而提高波长分辨率Δλ/λ。探测器上记录到的脉冲信号被划分为适当数量的时间通道，这些通道的宽度与τw相匹配，并对应目标Δλ/λ值。
此外，还有由氟化镁（MgF2）制成的抛物面透镜聚焦元件6，其直径为 50 mm（图 1）。26 个 MgF2 透镜被分为三组（4+6+16 个透镜），可在光束中独立移动，以实现不同波长（λ = 7–20 Å）下的聚焦条件。为了通过降低透镜材料中声子散射来提高透射率，透镜采用特殊冷却系统维持在 70 K。
有一个次级高分辨率位置灵敏闪烁探测器，其位置分辨率为1 mm，像素尺寸为0.45 mm。该探测器通常放置在真空罐顶部的塔架上，固定距离LD = 17 m处，可沿垂直方向移入或移出光束（图1）。主探测器停放在20 m处真空罐末端的位置，而在使用透镜进行高分辨率研究（低Q）时，将次级探测器移入光束中4,7。次级探测器位于透镜系统的一个焦点处，而位于LC = 20 m处的一个小入射光阑则位于另一个焦点处。
一种新型主探测系统由144根3He管组成（每根对λ = 5 Å中子的全局探测效率为85%），其定义的有效探测面积相当于0.9 m2（图1）。创新的快速读出电子学组件被安装在3He管阵列背侧的封闭外壳中，可改善读出性能并降低本底噪声。该新系统取代了原有的闪烁体探测器（6Li闪烁体和8×8阵列的光电倍增管，图1），其有效死时间常数为25纳秒，在平坦分布条件下，当死时间为10%时，总计数率可高达5 MHz。这些特性得益于系统内包含多个并行运行的独立通道，相较于事件发生后即进入死时间的系统，具有明显优势。显著提高的计数率缩短了测量时间，从而可在相同时间内完成更多实验。
通过上述各项创新，该仪器已成为一种高度多功能的工具，能够通过提供多种工作模式（表2）来满足广泛的结构研究需求，这些模式可直接且以用户友好的方式选择和使用。在高通量模式下（图2B），通过增大样品尺寸并使用透镜，可在相同分辨率条件下实现高达传统针孔模式十二倍的强度增益。在配备斩波器和飞行时间（TOF）数据采集的可调分辨率模式中，通过将波长分辨率 Δλ/λ 在2%至20%范围内调节，可实现对不同Q范围内散射特征的更优表征5。在扩展Q范围模式（图2C）中，结合使用透镜和二级高分辨率探测器，可实现低至1 × 10-4 Å-1的Qm，该性能与针孔模式结合，使得从纳米到微米尺度的连续长度范围内的结构尺寸得以探索。使用斩波器缩小Δλ/λ可避免使用透镜时的重力和色差效应，从而提供精确的束流特性。在实时模式中，利用高通量以及样品环境对外部触发数据采集的支持，可实现低至50毫秒的时间分辨率来解析结构变化。通过斩波器将波长分辨率进一步提升至Δλ/λ = 5%，可实现高达2毫秒的时间分辨率。
本文详细介绍了在 KWS-2 上以其不同工作模式进行典型实验的操作流程，以及如何通过对采集数据进行数据约简来获得所研究样品的结构信息。在本示例中，我们将利用小角中子散射（SANS）技术表征多种不同尺寸的标准颗粒溶液以及一种高浓度的聚合物胶束溶液，以展示在一次实验过程中如何利用 KWS-2 灵活高效地在宽广范围内研究样品的尺寸与有序结构。实验所用聚苯乙烯球形颗粒具有不同尺寸（半径 R = 150、350、500、1,000 和 4,000 Å），尺寸多分散性为 σR <img alt="静态平衡；ΣFx=0；方程图示；力学静力分析。" src="/files/ftp_upload/54639/54639eq5.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="方程 5"> 8%，分散于水溶液（90% D2O 与 10% H2O 的混合液）中，体积分数为 1%。浓度为 12% 的 C28H57-PEO5 二嵌段共聚物在 D2O 中形成的胶束呈现出有序结构。

<table><tbody><tr><td>重水 D&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>151882</td><td></td></tr><tr><td>重水 D&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O/H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>151882</td><td>90% D&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O 和 10% H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td></tr><tr><td>3000 系列纳米球尺寸标准品（聚苯乙烯）</td><td>Thermo Scientific</td><td>3030A</td><td>90% D&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O 和 10% H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td></tr><tr><td>3000 系列纳米球尺寸标准品（聚苯乙烯）</td><td>Thermo Scientific</td><td>3070A</td><td>90% D&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O 和 10% H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td></tr><tr><td>3000 系列纳米球尺寸标准品（聚苯乙烯）</td><td>Thermo Scientific</td><td>3100A</td><td>90% D&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O 和 10% H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td></tr><tr><td>3000 系列纳米球尺寸标准品（聚苯乙烯）</td><td>Thermo Scientific</td><td>3200A</td><td>90% D&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O 和 10% H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td></tr><tr><td>3000 系列纳米球尺寸标准品（聚苯乙烯）</td><td>Thermo Scientific</td><td>3800A</td><td>90% D&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O 和 10% H&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td></tr><tr><td>二嵌段共聚物 C&lt;sub&gt;28&lt;/sub&gt;H&lt;sub&gt;57&lt;/sub&gt;-PEO5k</td><td>实验室自制</td><td></td><td>溶于 D&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;O</td></tr><tr><td>石英比色皿 110-QX</td><td>Hellma analytics</td><td>110-1-46</td><td></td></tr><tr><td>铝制比色皿架</td><td>实验室自制</td><td></td><td>用于室温条件下的测量</td></tr><tr><td>螺丝刀</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>内六角扳手</td><td></td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

在小角中子衍射仪kws-2上研究纳米至微米尺度的软物质与生物系统

Studying Soft-matter and Biological Systems over a Wide Length-scale from Nanometer and Micrometer Sizes at the Small-angle Neutron Diffractometer KWS-2

KWS-2 SANS 衍射仪专用于研究软物质和生物物理体系，其尺度范围覆盖从纳米到微米的广泛长度尺度， &#181;m. 该仪器通过结合传统的针孔法、聚焦法（使用透镜）和飞行时间法（使用斩波器），在提供可调节分辨率的同时实现高中子通量，从而优化了对1×10⁻⁴至0.5 Å⁻¹宽范围动量转移Q的探测。 Q 1×10⁻⁴ 到 0.5 Å⁻¹ 的范围-4 和 0.5 &#197;-1 通过结合传统的针孔法、聚焦法（使用透镜）和飞行时间法（使用斩波器），在同时提供高强度中子束和可调节分辨率的情况下实现。由于KWS-2能够在实验过程中在较宽范围内调节强度和分辨率，并可配备特定的样品环境和辅助设备，因此在应对该领域内广泛的结构与形态学研究方面展现出高度的多功能性。平衡态结构可通过静态测量进行研究，而动态和动力学过程则可利用时间分辨方法在从数分钟到数十毫秒的时间尺度上进行探测。利用KWS-2研究的典型体系涵盖从具有多个结构层次的复杂分级体系（例如， 凝胶、网络结构或大聚集体）到微小且散射信号弱的体系（例如， 单个聚合物或溶液中的蛋白质）。检测系统的近期升级使其能够检测兆赫（MHz）范围的计数率，从而为研究缓冲溶液中散射信号极弱、在高Q值下接近缓冲液散射水平的微小生物形态提供了新的机遇 Q.
本文提供了一种利用 KWS-2 研究具有跨越宽尺度范围特征尺寸并表现出介观结构有序性的样品的实验方案。我们详细介绍了如何使用该仪器提供的多种工作模式，以及所能达到的性能水平。

本文介绍了一种用于在宽泛的介观尺度（从纳米到微米）上研究软物质与生物物理系统的实验方案， &#181;使用KWS-2小角中子散射仪在高强度和可调分辨率条件下的方法。

在小角中子衍射仪KWS-2上研究纳米至微米尺度的软物质与生物系统

KWS-2 SANS 散射仪专用于研究软物质和生物物理系统，其覆盖的尺度范围广泛，从纳米（nm）到微米（µm）。

本实验的总体目标是研究水溶液中各种聚合物形态在数十埃至一微米尺度范围内的尺寸和排列方式。该方法有助于回答软物质和生物物理学领域中的一些关键问题，例如聚合物熔体与溶液、两亲性嵌段共聚物组装体、凝胶、胶体、蛋白质变性以及脂质体药物载体等。该技术的主要优势在于，可在一台中子散射仪器上，通过可调节的分辨率，在较宽的长度范围内实现对结构和形貌的表征。该实验在于利希中子科学中心马埃-莱布尼茨中心的 KWS-2 衍射仪上进行。该衍射仪具有三种工作模式，包括常规针孔模式。中子首先通过速度选择器，可选择性地经过中子束斩波器，再通过入射端和样品处的准直光阑，随后被样品散射。一个位置敏感探测器用于记录散射的粒子。束流挡板可防止直接束流使探测器饱和，并确定在特定仪器配置下可达到的最小散射角。第二种模式是高强度聚焦模式。其中包含位于样品前的透镜和更大的准直样品光阑，可实现与针孔模式相同分辨率下对更大样品的测量。第三种模式可达到比针孔模式更低的最小波矢转移值。使用较小的准直器入口光阑和透镜完成此操作。同时采用更小的高分辨率位置敏感探测器和更小的光束挡板。将小型高分辨率探测器塔置于装置末端。从衍射仪的样品台开始，对已制备的样品进行定位。此处，样品已放置在样品台上并位于光路中。样品包括水和重水中的聚苯乙烯颗粒、重水中的二嵌段共聚物，以及参比样品。将样品放置到位后，离开样品区域并关闭铅门以继续操作。在控制室内，前往控制计算机以启动测量软件。这是控制软件的主界面。接下来的步骤将聚焦于屏幕左侧的功能。首先，选择“配置”功能以进入配置窗口。然后，选择“用户数据”菜单选项。这将生成需要填写的鉴定和注释字段。完成后，单击“保存”退出。接下来，选择“样本”功能。在打开的窗口中，左侧会显示样品列表和位置。选择其中一项，然后开始输入所需信息。输入的信息包括样品标题、样品光束窗口、样品厚度信息以及备注。点击“关闭”以保存信息。输入实验中每个样本的相关信息。完成所有样本的输入后，点击“关闭”退出样本窗口。返回配置窗口，使用文件菜单选项保存所有配置，然后关闭配置窗口。在主界面中，选择定义功能。“定义”窗口用于定义实验设置和测量程序。选择“样品”功能，打开“选择样品”窗口。在“选择样品”窗口的已知样品列中，选择需要测量的12个样品。使用蓝色箭头将这些移至已选样本字段。如需重新排列已选样本中的条目，请选中该条目并使用垂直的蓝色箭头。如有必要，请修改样本的信息字段。单击“保存/关闭”以退出窗口。现在，从定义窗口中选择检测器功能，这将打开测量定义窗口。转至“选择器”字段并选择合适的波长值。进入“测量”区域，选择“标准”以进行静态测量。进入“结束条件”区域，选择合适的测量时间单位。继续进入“选择探测器和准直器距离”区域。在此处填写实验测量的时间、透镜和偏振器设置以及准直距离参数。完成全部配置后，点击“新建”按钮。这将固定配置并将其存储在下方表格中。完成全部配置后，点击保存/关闭。程序将生成一份测量结果列表。可以使用菜单底部的排序条件对这些项目进行排序。根据需要删除测量值或调整其测量时间。单击“保存/关闭”以退出此界面。然后，在定义窗口中，单击“关闭”返回主屏幕。接着选择“控制”功能。在新屏幕上登录以锁定会话，从而生成控制脚本。选择“循环定义”以检查已上传的测量程序。选择“当前值”选项卡，查看测量过程中仪器参数的可视化信息。准备就绪后，按下“开始”按钮并回答与安全相关的问题，以启动测量。屏幕顶部显示准直器位置、探测器位置以及激活设备的相关信息。屏幕中部提供当前样品的信息，以及光束快门和透镜的状态。屏幕底部则显示测量时间控制信息、探测器与监测器强度报告、事件计数序列、速度选择器和斩波器参数的详细信息。测量完成后，打开数据处理软件。在启动界面中，选择窗口右侧的“开始新会话”选项，然后点击数据处理标签页。在右侧区域的顶部有一个水平滑块。使用它来定义实验中所使用的条件数量。接着，找到黄色铅笔符号，这些符号指示了需要输入信息的行。应提供空样品池（EC）、被阻挡的光束（BC）以及校准样品的运行编号。中心区域用于填写具有强向前散射信号的测量运行编号。EB 区域用于填写空光束的运行编号。勾选下方的复选框以计算样品的透射率。在每次实验中输入这些字段的适当数值。表格填写完成后，找到所有带有绿色箭头按钮的行，并依次点击每个按钮。这将加载数据处理所需的信息。接下来，通过点击每列顶部并输入标签，为每个黄色列命名。完成列命名后，转到新按钮并点击它。这将生成待处理文件的列表。在继续之前为该列表命名。然后单击“添加”按钮以加载数据文件。点击“透射率”按钮，测量每个样品的透射率。结果将显示在生成的表格中。选择“项目”以将结果保存到当前项目中。接下来，单击 I(x, y) 按钮以对二维数据进行校正和校准。随后单击 I(q) 按钮，对数据进行校正、校准及径向平均。通过屏幕底部窗口中的文件夹可访问这些操作所得的数据。这是半径为500埃的聚苯乙烯颗粒在探测器距离为八米、波长为五埃条件下的散射图样。该图样对应于半径为1000埃的聚苯乙烯颗粒，探测器位于20米处，波长为20埃。最后这一图样对应于半径为4000埃的颗粒，在次级高分辨率探测器中使用透镜，探测器距离为17米，波长为七埃。在所有情况下，散射图样均在阻挡透射光束的光束挡板周围呈各向同性分布。此图为半径为500埃的聚苯乙烯颗粒在重水中的校正后并经标定的微分截面。通过改变探测位置并使用一种或多种波长，衍射仪在传统的针孔模式下可覆盖较宽的Q范围。数据显示了球形颗粒的矢量形态特征。在高Q值区域，曲线主要受溶剂影响，呈平坦状。这些不同半径的聚苯乙烯颗粒的截面数据已对溶剂贡献进行了校正。在高Q值时，斜率为负四，这是球形物体的典型特征。在针孔模式下，对重水中的胶束进行测量，得到这种二维且径向平均的散射图样。采用可调分辨率模式并提高分辨率，可揭示峰的精细结构。一旦掌握，若操作得当，该技术可在24小时内完成。在实施该实验过程中，需始终牢记应根据科学目标合理规划实验设计。在完成该步骤后，可进一步采用光学显微镜和冷冻透射电子显微镜（cryo-TEM）等其他方法，以表征研究体系的整体与局部形貌，从而辅助解析复杂的散射数据。该技术发展之后，为软物质和生物物理学领域的研究人员探索聚合物与嵌段共聚物形貌、蛋白质与超分子颗粒、凝胶及胶体系统在健康与技术应用中的研究开辟了道路。请注意，中子操作具有极高危险性，在进行该实验时，必须始终采取适当的防护措施，例如传统的防护手段。

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