在小角中子衍射仪KWS-2上研究纳米至微米尺度的软物质与生物系统

本实验的总体目标是研究水溶液中各种聚合物形态在数十埃至一微米尺度范围内的尺寸和排列方式。该方法有助于回答软物质和生物物理学领域中的一些关键问题，例如聚合物熔体与溶液、两亲性嵌段共聚物组装体、凝胶、胶体、蛋白质变性以及脂质体药物载体等。该技术的主要优势在于，可在一台中子散射仪器上，通过可调节的分辨率，在较宽的长度范围内实现对结构和形貌的表征。

该实验在于利希中子科学中心马埃-莱布尼茨中心的 KWS-2 衍射仪上进行。该衍射仪具有三种工作模式，包括常规针孔模式。中子首先通过速度选择器，可选择性地经过中子束斩波器，再通过入射端和样品处的准直光阑，随后被样品散射。

一个位置敏感探测器用于记录散射的粒子。束流挡板可防止直接束流使探测器饱和，并确定在特定仪器配置下可达到的最小散射角。第二种模式是高强度聚焦模式。

其中包含位于样品前的透镜和更大的准直样品光阑，可实现与针孔模式相同分辨率下对更大样品的测量。第三种模式可达到比针孔模式更低的最小波矢转移值。

使用较小的准直器入口光阑和透镜完成此操作。同时采用更小的高分辨率位置敏感探测器和更小的光束挡板。将小型高分辨率探测器塔置于装置末端。

从衍射仪的样品台开始，对已制备的样品进行定位。此处，样品已放置在样品台上并位于光路中。样品包括水和重水中的聚苯乙烯颗粒、重水中的二嵌段共聚物，以及参比样品。

将样品放置到位后，离开样品区域并关闭铅门以继续操作。在控制室内，前往控制计算机以启动测量软件。这是控制软件的主界面。

接下来的步骤将聚焦于屏幕左侧的功能。首先，选择“配置”功能以进入配置窗口。然后，选择“用户数据”菜单选项。

这将生成需要填写的鉴定和注释字段。完成后，单击“保存”退出。接下来，选择“样本”功能。

在打开的窗口中，左侧会显示样品列表和位置。选择其中一项，然后开始输入所需信息。输入的信息包括样品标题、样品光束窗口、样品厚度信息以及备注。

点击“关闭”以保存信息。输入实验中每个样本的相关信息。完成所有样本的输入后，点击“关闭”退出样本窗口。

返回配置窗口，使用文件菜单选项保存所有配置，然后关闭配置窗口。在主界面中，选择定义功能。

“定义”窗口用于定义实验设置和测量程序。选择“样品”功能，打开“选择样品”窗口。在“选择样品”窗口的已知样品列中，选择需要测量的12个样品。

使用蓝色箭头将这些移至已选样本字段。如需重新排列已选样本中的条目，请选中该条目并使用垂直的蓝色箭头。如有必要，请修改样本的信息字段。

单击“保存/关闭”以退出窗口。现在，从定义窗口中选择检测器功能，这将打开测量定义窗口。

转至“选择器”字段并选择合适的波长值。进入“测量”区域，选择“标准”以进行静态测量。进入“结束条件”区域，选择合适的测量时间单位。

继续进入“选择探测器和准直器距离”区域。在此处填写实验测量的时间、透镜和偏振器设置以及准直距离参数。完成全部配置后，点击“新建”按钮。

这将固定配置并将其存储在下方表格中。完成全部配置后，点击保存/关闭。程序将生成一份测量结果列表。

可以使用菜单底部的排序条件对这些项目进行排序。根据需要删除测量值或调整其测量时间。单击“保存/关闭”以退出此界面。

然后，在定义窗口中，单击“关闭”返回主屏幕。接着选择“控制”功能。在新屏幕上登录以锁定会话，从而生成控制脚本。

选择“循环定义”以检查已上传的测量程序。选择“当前值”选项卡，查看测量过程中仪器参数的可视化信息。准备就绪后，按下“开始”按钮并回答与安全相关的问题，以启动测量。

屏幕顶部显示准直器位置、探测器位置以及激活设备的相关信息。屏幕中部提供当前样品的信息，以及光束快门和透镜的状态。屏幕底部则显示测量时间控制信息、探测器与监测器强度报告、事件计数序列、速度选择器和斩波器参数的详细信息。

测量完成后，打开数据处理软件。在启动界面中，选择窗口右侧的“开始新会话”选项，然后点击数据处理标签页。

在右侧区域的顶部有一个水平滑块。使用它来定义实验中所使用的条件数量。接着，找到黄色铅笔符号，这些符号指示了需要输入信息的行。

应提供空样品池（EC）、被阻挡的光束（BC）以及校准样品的运行编号。中心区域用于填写具有强向前散射信号的测量运行编号。EB 区域用于填写空光束的运行编号。

勾选下方的复选框以计算样品的透射率。在每次实验中输入这些字段的适当数值。表格填写完成后，找到所有带有绿色箭头按钮的行，并依次点击每个按钮。

这将加载数据处理所需的信息。接下来，通过点击每列顶部并输入标签，为每个黄色列命名。完成列命名后，转到新按钮并点击它。

这将生成待处理文件的列表。在继续之前为该列表命名。然后单击“添加”按钮以加载数据文件。

点击“透射率”按钮，测量每个样品的透射率。结果将显示在生成的表格中。选择“项目”以将结果保存到当前项目中。

接下来，单击 I(x, y) 按钮以对二维数据进行校正和校准。随后单击 I(q) 按钮，对数据进行校正、校准及径向平均。通过屏幕底部窗口中的文件夹可访问这些操作所得的数据。

这是半径为500埃的聚苯乙烯颗粒在探测器距离为八米、波长为五埃条件下的散射图样。该图样对应于半径为1000埃的聚苯乙烯颗粒，探测器位于20米处，波长为20埃。最后这一图样对应于半径为4000埃的颗粒，在次级高分辨率探测器中使用透镜，探测器距离为17米，波长为七埃。

在所有情况下，散射图样均在阻挡透射光束的光束挡板周围呈各向同性分布。此图为半径为500埃的聚苯乙烯颗粒在重水中的校正后并经标定的微分截面。通过改变探测位置并使用一种或多种波长，衍射仪在传统的针孔模式下可覆盖较宽的Q范围。

数据显示了球形颗粒的矢量形态特征。在高Q值区域，曲线主要受溶剂影响，呈平坦状。这些不同半径的聚苯乙烯颗粒的截面数据已对溶剂贡献进行了校正。

在高Q值时，斜率为负四，这是球形物体的典型特征。在针孔模式下，对重水中的胶束进行测量，得到这种二维且径向平均的散射图样。采用可调分辨率模式并提高分辨率，可揭示峰的精细结构。

一旦掌握，若操作得当，该技术可在24小时内完成。在实施该实验过程中，需始终牢记应根据科学目标合理规划实验设计。在完成该步骤后，可进一步采用光学显微镜和冷冻透射电子显微镜（cryo-TEM）等其他方法，以表征研究体系的整体与局部形貌，从而辅助解析复杂的散射数据。

该技术发展之后，为软物质和生物物理学领域的研究人员探索聚合物与嵌段共聚物形貌、蛋白质与超分子颗粒、凝胶及胶体系统在健康与技术应用中的研究开辟了道路。请注意，中子操作具有极高危险性，在进行该实验时，必须始终采取适当的防护措施，例如传统的防护手段。