通过仪器化原子力显微镜压痕法进行定量硬度测量

本原子力显微镜（AFM）实验的总体目标是定量测定金薄膜的纳米硬度。该方法有助于解决材料纳米力学领域中的一个关键问题，即材料在纳米尺度下的强度特性，并有助于确定导致塑性变形的机制。该技术的优势在于其高空间分辨率和高力分辨率。实验开始时，将一个刚性金刚石涂层悬臂梁安装到AFM的夹持器上，该悬臂梁的第一自由共振频率至少为180 kHz，品质因数至少为300，弯曲刚度至少为40 N/m。

将悬臂架安装到原子力显微镜（AFM）探头组件上，调节激光束，并执行频率扫描以确定悬臂的第一自由弯曲共振频率。然后，在AFM软件的设置菜单中，为所使用的特定类型悬臂选择默认的光电二极管灵敏度值。将一个光滑且无弹性的表面（如纳米晶体、金刚石或蓝宝石）放入样品台中。

接下来，使用原子力显微镜（AFM）的步进电机将悬臂移向参考样品表面。在粗调接近过程中保持悬臂聚焦，并在样品表面完全聚焦之前停止粗调接近，以避免与表面接触。随后，点击“接近”按钮，使悬臂针尖以10纳牛的负载与参考样品接触。

在力谱菜单中，将 z 扫描器的相对缩回和延伸设为 50 N/m，z 扫描器的缩回和延伸速度设为 0.3 微米/秒。点击力谱菜单中的采集按钮，以在非顺应性表面上记录一条力-距离曲线。在软件的校准菜单中，用线性函数拟合力-距离曲线的排斥部分，然后点击执行校准按钮，将所确定的值替换为默认值。

将样品安装到磁性样品台，并将样品台置于扫描仪上。在测量样品前，将振荡频率设置为略偏离共振频率的 200.26 khz，振荡振幅设置为 23.35 nm。然后，输入 5 纳米的振荡设定值。

接下来，使用原子力显微镜（AFM）的步进电机将悬臂向样品表面移动。在粗调接近过程中保持悬臂聚焦，并在样品表面完全聚焦之前停止粗调接近，以避免接触表面。现在，单击“接近”按钮，以自动接近前传感器。

当振荡振幅达到设定值后，探针即可开始扫描样品表面的形貌。在5微米×5微米至1微米×1微米的范围内，记录一系列形貌图像。根据需要，通过倾斜xy扫描器来调节形貌信号的斜率。

确保同一区域的连续图像未表现出任何漂移迹象，且z轴扫描器位置几乎保持不变。在执行该操作时，应注意尽量减少仪器漂移；为此，可在测量前对将要进行压痕的区域进行连续成像。

一旦系统在已找到的 1 微米见方的平滑区域内稳定下来，单击缩回按钮，使前传感器从样品表面后撤数微米。然后，选择前探针光谱模式，将前探针设定点设为 10 纳米，并将前传感器移至预选的 1 微米见方区域的中心位置。持续监测 z 向扫描器的位置，直至其保持不变。

选择一个 2×2 的点阵，其中心与预先选定区域的中心相对应，并将相邻两点之间的距离设为 500 纳米。同时，设置相对扫描器移动距离从 0 延伸至 150 纳米，速率为 300 纳米每秒，随后以相同速度沿相同距离 retract（回缩）。通过在垂直扫描器延伸长度为 z 的过程中，将横向扫描器移动 z 乘以 pi 的正切值（tan pi）来施加倾斜校正，其中 pi 为倾斜角。

此时，按下开始按钮以启动原子力显微镜（AFM）压痕数据的采集。完成AFM压痕测量后，将探针传感器从样品表面 retract 数微米。随后，对同一1微米见方的表面区域进行扫描，以精确定位压痕的位置。

在500纳米×500纳米的方形表面区域上进行额外扫描，以更详细地成像其余压痕。图中显示的是金薄膜表面的非接触模式原子力显微镜形貌图像。该薄膜表面由微米尺度的晶粒组成。

每个晶粒均表现出原子级平整的金111表面，由大面积的平台区和单原子台阶构成。该金111表面被原子力显微镜（AFM）探针以最大7.2微牛的垂直力进行了四次压痕。两个表面之间的形貌差异表明，压痕是表面发生的唯一显著变化。

可通过使用相对于未损伤表面的负向拓扑值对每个压痕区域进行掩膜，来测量其投影面积。基于该信息可计算材料的硬度，但由于弹性恢复的存在，测得的硬度值可能偏低。观看本视频后，您应能够充分理解如何在两小时内实现金属材料在真实纳米尺度下的硬度测定。

在进行该操作时，重要的是要记住尽量减少仪器漂移。为此，可在测量前对将要压痕的区域进行连续成像。该技术发展之后，为表面科学领域的研究人员探索固体材料中塑性变形的原子机制铺平了道路。