Name: 与尺寸可控液体剥离的过渡金属二硫属化物纳米片和厚度的制备:艺术议定书的国家 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-20T12:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 41 s
Description: 学习制备尺寸可控的过渡金属二硫属化物纳米片的方法，通过液相剥离和级联离心技术分离MoS₂和WS₂纳米片，并利用原子力显微镜和光谱学进行快速定量表征。该技术适用于电子学、催化和复合材料等多种应用领域。

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获得这些结果的研究得到了欧盟第七框架计划（European Union Seventh Framework Program）的资助，资助协议编号为 n°604391 石墨烯旗舰项目（Graphene Flagship）。C.B. 感谢德国研究基金会（German Research Foundation, DFG）的资助，项目编号为 BA 4856/2-1。

1. 液相剥离——制备合适的储备分散液
<ol>
	<li>将金属杯固定在冰浴中的超声探头下方。</li>
	<li>在金属杯中加入1.6 g的TMD粉末，并浸入80 mL的胆酸钠（SC）表面活性剂水溶液中（胆酸钠浓度，CSC = 6 g L-1）。</li>
	<li>将超声探头移至金属杯底部，然后向上提升约1 cm。用铝箔包裹超声探头，以防止液体溅出。</li>
	<li>在冰浴冷却条件下，使用固态平头探头（750 W处理器）对混合物进行探头式超声处理，超声时间为1 h，振幅为60%（工作脉冲为6 s开启，2 s关闭），以避免过热。</li>
	<li>将分散液在2,660 × g离心速度下离心1.5 h。弃去含有杂质的上清液，将沉淀物重新分散于80 mL新鲜的表面活性剂溶液（CSC = 2 g L-1）中。 
	注意：离心管中液体的最大填充高度不得超过10 cm。否则，需延长离心时间。</li>
	<li>将所得分散液在冰浴冷却条件下，再次进行更长时间的超声处理，使用固态平头探头，超声5 h，振幅为60%（工作脉冲为6 s开启，2 s关闭）。每2 h更换一次冰浴，并在更换时暂停超声。</li>
</ol>
2. 通过液体级联离心进行纳米片尺寸筛选
注意：为了按尺寸筛选纳米片，采用逐步增加离心加速度的液体级联离心法（图1）。对于过渡金属硫族化合物（TMDs），建议将以下步骤作为级联离心的标准尺寸筛选程序。对于其他材料，可能需要调整离心速度。
<ol>
	<li>通过离心去除未剥离的粉末：240 × g（1.5 krpm），2 小时。弃去沉淀。</li>
	<li>将上清液在更高的离心加速度下离心：425 × g（2 krpm），2 小时。将沉淀收集于新鲜表面活性剂中，体积减少（3–8 mL）。</li>
	<li>将上清液在更高的离心加速度下再次离心：950 × g（3 krpm），2 小时。将沉淀收集于新鲜表面活性剂中，体积减少（3–8 mL）。</li>
	<li>依次按以下离心加速度重复此步骤：1,700 × g（4 krpm）、2,650 × g（5 krpm）、3,500 × g（6 krpm）、5,500 × g（7.5 krpm）和 9,750 × g（10 krpm）。</li>
</ol>
3. 通过统计显微镜测定纳米片的尺寸与厚度
注意：如果光谱学指标数据已可获得，可跳过或简化第3节， 即， 并非对每个样本都进行此项操作。
<ol>
	<li>长度：透射电子显微镜（TEM）
	<ol>
		<li>沉积
		<ol>
			<li>将高浓度分散液用水稀释（以降低表面活性剂浓度），使其颜色变浅。取稀释后的分散液滴加到置于滤膜上的载网（例如多孔碳膜，400目）上，以吸附除去多余溶剂。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>成像
		<ol>
			<li>在网格的不同位置记录多张图像。根据纳米片的尺寸调整视野。有关透射电子显微镜成像的完整教程，请参见参考文献 18.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>使用 ImageJ 进行统计长度分析
		<ol>
			<li>打开 ImageJ 软件，通过“file”菜单选择相应的透射电子显微镜（TEM）图像，并“open”该图像。图像将在新窗口中打开。</li>
			<li>点击“分析”选项卡，从下拉菜单中选择“设置比例尺”。新窗口将打开，点击“移除比例尺”，勾选“全局”，然后点击“确定”。</li>
			<li>选择“直线”工具。沿透射电子显微镜（TEM）图像比例尺的长度绘制一条线轮廓。</li>
			<li>点击“分析”，从下拉菜单中选择“设置比例尺”。在“已知距离”框中输入比例尺的长度（单位为 nm），然后点击“确定”。 
			注：比例尺上所画线段的距离以像素为单位显示。</li>
			<li>选择“直线”工具，通过沿纳米片最长轴绘制一条直线轮廓来测量纳米片的长度。</li>
			<li>按“control+M”进行测量。此时会打开一个标有“results”的新窗口，纳米片的长度将显示在“length”列中。</li>
			<li>对图像中所有单独沉积的纳米片（非聚集态）重复步骤 3.1.3.6。</li>
			<li>打开新图像后，重复步骤 3.1.3.3–3.1.3.7。统计 150 个纳米片的长度。 
			注意：所有纳米片长度数据均汇总在“results”窗口中，可复制到其他程序中进行进一步处理。</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>厚度：原子力显微镜（AFM）
	<ol>
		<li>将分散液稀释至肉眼几乎透明的程度（在400 nm处，每1 cm光程的消光强度理想值约为0.2）。对于表面活性剂分散液，应使用水而非表面活性剂进行稀释。</li>
		<li>滴涂于预热的晶圆上。对于水基分散液，将晶圆加热至 ~170 °C 在加热板上加热并沉积 10 µL 每 0.5 x 0.5 厘米2 晶圆</li>
		<li>用至少 5 mL 水和 3 mL 2-丙醇彻底冲洗晶片，以去除残留的表面活性剂和其他杂质。</li>
		<li>以轻敲模式使用原子力显微镜对样品进行多区域扫描并保存图像。对于小尺寸纳米片，采用每幅图像512行的分辨率，图像尺寸最大为2 x 2 µm2. 对于含有较大纳米片的样品，将视场扩大至最多 8 x 8 µm2使用适当的扫描速率（通常为 0.4–0.7 Hz）。或者，在更高分辨率下扫描更大的区域。</li>
		<li>使用 Gwyddion 软件进行厚度测量
		<ol>
			<li>打开软件，通过“file”和“open”选择相应的AFM图像。图像将在新窗口中打开。</li>
			<li>在主菜单的“数据处理”部分，使用“均值平面减法校正背景”、“对齐行”和“校正水平条纹”功能进行背景校正。应用校正后，通过右键单击图例调整图像颜色以获得更佳对比度，并将 z 平面设为零。</li>
			<li>放大至所需区域（如方便操作）。点击主菜单中的“crop”工具。拖动光标选中目标区域。按“apply”确认。勾选“create new channel”，以在新窗口中打开所选区域。</li>
			<li>从工具菜单中选择“提取轮廓”。新窗口将打开。</li>
			<li>在纳米片上画一条线。将测得的厚度记录在表格中。对于厚度不均匀的纳米片，应取纳米片区域内的平均厚度。务必确保仅测量单独沉积且未发生聚集的单个纳米片。</li>
			<li>对图像中的所有纳米片重复执行 3.2.5.3–3.2.5.5 步骤。</li>
			<li>对所有记录的图像重复步骤 3.2.5.1–3.2.5.6。计数不少于 150 个纳米片。</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>AFM 厚度转换为层数 
	注意：由于残留溶剂的存在，液相剥离纳米材料在原子力显微镜（AFM）中测得的表观高度通常会被高估。此外，对于非均匀样品（如沉积在基底上的纳米材料），AFM的高度测量往往难以准确，这主要受到毛细作用力和黏附力等效应的影响，而这些效应取决于材料本身及测量参数。19,20 为解决这些问题，并将测得的原子力显微镜（AFM）表观厚度转换为层数，已开发出一种称为台阶高度分析的方法，具体步骤如下所述。12,13,16,21如果已知台阶高度，则可跳过步骤 3.3.1-3.3.4。
	<ol>
		<li>按照3.2节所述方法打开、校正并裁剪原子力显微镜（AFM）图像，以选取具有清晰可辨台阶结构的纳米片。</li>
		<li>使用“提取”轮廓工具测量纳米片的高度。 
		注意：合适的结果曲线应显示为离散的台阶状，如图中所示 图2B 插图
		<ol>
			<li>记录这些台阶的高度（即， 纳米片上从一个台阶到下一个台阶的高度差）</li>
		</ol>
		</li>
		<li>至少计数70个这样的步骤。</li>
		<li>将台阶高度按升序排列（图2C). 
		注意：观察到对于TMDs，表观台阶高度始终为~1.9 nm的整数倍。</li>
		<li>将原子力显微镜测得的表观厚度（按3.2节所述方法测量）除以1.9 nm，以获得层数。 
		注意：其他材料具有不同的台阶高度转换系数，需要进行不同的校准。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. 基于消光光谱测定MoS2和WS2的尺寸与厚度
<ol>
	<li>光谱采集
	<ol>
		<li>用相应的介质（此处为水相胆酸钠溶液，2 g L-1）稀释高浓度样品，使整个光谱范围内的消光值均低于2。</li>
		<li>在仪器设置中将光谱采集的步长设为0.5 nm，或选择慢速或中速扫描。</li>
		<li>在仪器设置中选择“扣除基线”选项。将装有水相胆酸钠溶液的比色皿放入光谱仪的样品室中，并运行测量。</li>
		<li>从光谱仪中取出含胆酸钠溶液的比色皿并倒空，随后注入待测样品，将样品比色皿放入光谱仪样品室中，运行样品扫描。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>根据强度比确定尺寸
	<ol>
		<li>方法一：读取A激子峰处的强度ExtA（MoS2约为660 nm，WS2为620 nm）以及局部最小值处的强度Extmin（MoS2为345 nm，WS2为295 nm）。将A激子峰处的强度除以局部最小值处的强度，得到强度比ExtA/Extmin。</li>
		<li>利用公式1计算平均纳米片长度&lt;L&gt;。 
		<img alt="静态平衡方程示意图，L=&lt;1000(ExtA/ExtMin-7.6)/2.8&gt;，教学公式" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation1.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="公式1"> （公式1） 
		其中ExtA/Extmin为A激子峰（ExtA）与局部最小值（Extmin）处消光强度的比值。 
		注：该公式适用于MoS2和WS2，但其准确性尤其在小尺寸纳米片中有限。</li>
		<li>方法二：确定光谱紫外区局部最大值ExtMax-HE （MoS2为270 nm，WS2为235 nm）与局部最小值Extmin（MoS2为345 nm，WS2为295 nm）之间的强度比。</li>
		<li>利用公式2计算平均纳米片长度&lt;L&gt;。 
		<img alt="光谱学研究中实验结果分析的数学公式，包含&lt;L&gt;方程。" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation2.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="公式2"> （公式2） 
		其中Extmax-HE 表示高能区局部最大值处的强度（MoS2为270 nm，WS2为235 nm），Extmin表示局部最小值处的消光强度（MoS2为345 nm，WS2为295 nm）。 
		注：方法二对横向尺寸的测量更为准确，但高能区在某些溶剂/表面活性剂体系中可能无法测得。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>浓度测定
	<ol>
		<li>分别记录MoS2在345 nm、WS2在235 nm处、以1 cm光程为基准的消光强度。 
		注：将实测消光值除以比色皿的实际光程长度。</li>
		<li>将上述强度分别除以MoS2在345 nm处的消光系数68 Lg-1cm-1和WS2在235 nm处的消光系数47 Lg-1cm-1，得到纳米片的浓度（单位：gL-1）。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>根据A激子峰位置确定厚度
	<ol>
		<li>计算光谱的二阶导数。
		<ol>
			<li>使用数据分析与绘图软件（例如 OriginPro），选中包含消光强度的数据列。点击“analysis”选项卡，从下拉菜单中选择“mathematics”→“differentiate”→“open dialog”。新窗口将弹出，将导数阶数设为2，点击确定。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>采用邻近平均法对二阶导数进行平滑处理（A激子区域每窗口约10–20个数据点）。
		<ol>
			<li>例如，在数据分析与绘图软件中绘制二阶导数光谱。
			<ol>
				<li>激活图形窗口后，点击“analysis”，从下拉菜单中选择“signal processing”→“smooth”→“open dialog”。新窗口将弹出。</li>
				<li>选择“Adjacent Averaging”作为平滑方法，并将点数设为20。</li>
				<li>绘制所得平滑后的光谱（显示为新数据列）。若噪声仍较高，可重复平滑操作。 
				注：通常需要进行光谱平滑以降低噪声，除非测量时已采用较长积分时间。适当的平滑是数据分析的重要环节，具体方法取决于分析目标。该特定平滑方法仅适用于确定平均峰位。13</li>
			</ol>
			</li>
		</ol>
		</li>
		<li>从二阶导数中读取峰位，即A激子的波长λA。也可按步骤4.4.4–4.4.7进行操作。</li>
		<li>利用以下关系式将横坐标从波长转换为能量： 
		E(eV) = 4.135E-6 * 2.997E8 / λ(nm)</li>
		<li>将二阶导数拟合为洛伦兹函数的二阶导数。 
		注：洛伦兹函数可表示为 
		<img alt="洛伦兹线型公式，用于光谱分析中的峰形表征。" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation3.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="公式3"> （公式3） 
		其中h为峰高，E'0为峰中心，w为半高全宽（FWHM）。对该函数关于E求二阶导数得： 
		<img alt="光学现象分析方程；公式显示二阶导数与能量项。" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation4.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="公式4"> （公式4）
		<ol>
			<li>在数据分析与绘图软件中，从主菜单选择“tools”→“fitting function builder”，新窗口将弹出。</li>
			<li>选择“create a new function”，点击下一步。</li>
			<li>保留默认设置，为函数命名后点击下一步。</li>
			<li>将“h,E,w”设为参数，点击下一步。</li>
			<li>输入函数表达式“(-8*h/w^2)*(1-3*(2*(E-x)/w)^2)/(1+(2*(E-x)/w)^2)^3”，点击完成。</li>
			<li>仅在能量坐标上绘制二阶导数光谱中A激子区域的数据。</li>
			<li>激活图形窗口后，点击“analysis”选项卡，从下拉菜单中选择“fitting”→“nonlinear curve fit”→“open dialog”，新窗口将弹出。</li>
			<li>在“category”中选择“user defined”，在函数框中选择先前构建的函数。在“parameters”选项卡中，将w的初始值设为0.1，E的初始值对WS2设为1.99，对MoS2设为1.85，点击“fit”。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>记录拟合所得的能量E'0，即A激子对应的能量E'A。</li>
		<li>根据公式5（MoS2）和公式6（WS2）确定层数。 
		<img alt="静态平衡方程 N=2.3×10^36 e^(-5.68×10^4/E_A) 公式分析。" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation5.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="公式5"> （公式5，MoS2） 
		<img alt="静态平衡公式 N=6.35×10⁻³²e^(λ/8.51)=6.35×10⁻³²e^(14.6/E₄) 方程。" src="/files/ftp_upload/54806/54806equation6.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="公式6"> （公式6，WS2） 
		其中λA表示A激子的波长，EA表示A激子的能量。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Zhang, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultrathin+Two-Dimensional+Nanomaterials%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Ultrathin Two-Dimensional Nanomaterials.</a> ACS Nano. 9, 9451-9469 (2015).</li>
<li>Yi, M., Shen, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+review+on+mechanical+exfoliation+for+the+scalable+production+of+graphene%5BTitle%5D)+AND+%22J.+Mat.+Chem.+A%22%5BJournal%5D)">A review on mechanical exfoliation for the scalable production of graphene.</a> J. Mat. Chem. A. 3, 11700-11715 (2015).</li>
<li>Jariwala, D., Sangwan, V. K., Lauhon, L. J., Marks, T. J., Hersam, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Emerging+Device+Applications+for+Semiconducting+Two-Dimensional+Transition+Metal+Dichalcogenides%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Emerging Device Applications for Semiconducting Two-Dimensional Transition Metal Dichalcogenides.</a> ACS Nano. 8, 1102-1120 (2014).</li>
<li>Nicolosi, V., Chhowalla, M., Kanatzidis, M. G., Strano, M. S., Coleman, J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid+Exfoliation+of+Layered+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Liquid Exfoliation of Layered Materials.</a> Science. 340, 1420(2013).</li>
<li>Butler, S. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Progress%2C+Challenges%2C+and+Opportunities+in+Two-Dimensional+Materials+Beyond+Graphene%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Progress, Challenges, and Opportunities in Two-Dimensional Materials Beyond Graphene.</a> ACS Nano. 7, 2898-2926 (2013).</li>
<li>Bonaccorso, F., Bartolotta, A., Coleman, J. N., Backes, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-dimensional+crystals-based+functional+inks%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Two-dimensional crystals-based functional inks.</a> Adv. Mater. , accepted (2016).</li>
<li>Torrisi, F., Coleman, J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrifying+inks+with+2D+materials%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Nanotechnol%22%5BJournal%5D)">Electrifying inks with 2D materials.</a> Nat. Nanotechnol. 9, 738-739 (2014).</li>
<li>Coleman, J. N., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-Dimensional+Nanosheets+Produced+by+Liquid+Exfoliation+of+Layered+Materials%5BTitle%5D)+AND+%22Science%22%5BJournal%5D)">Two-Dimensional Nanosheets Produced by Liquid Exfoliation of Layered Materials.</a> Science. 331, 568-571 (2011).</li>
<li>Smith, R. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Large-Scale+Exfoliation+of+Inorganic+Layered+Compounds+in+Aqueous+Surfactant+Solutions%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Large-Scale Exfoliation of Inorganic Layered Compounds in Aqueous Surfactant Solutions.</a> Adv. Mater. 23, 3944-3948 (2011).</li>
<li>Khan, U., O'Neill, A., Porwal, H., May, P., Nawaz, K., Coleman, J. N. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Size+selection+of+dispersed%2C+exfoliated+graphene+flakes+by+controlled+centrifugation%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Size selection of dispersed, exfoliated graphene flakes by controlled centrifugation.</a> Carbon. 50, 470-475 (2012).</li>
<li>Kang, J., Seo, J. -W. T., Alducin, D., Ponce, A., Yacaman, M. J., Hersam, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Thickness+sorting+of+two-dimensional+transition+metal+dichalcogenides+via+copolymer-assisted+density+gradient+ultracentrifugation%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Thickness sorting of two-dimensional transition metal dichalcogenides via copolymer-assisted density gradient ultracentrifugation.</a> Nat. Commun. 5, 5478(2014).</li>
<li>Backes, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Edge+and+Confinement+Effects+Allow+in+situ+Measurement+of+Size+and+Thickness+of+Liquid-Exfoliated+Nanosheets%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Edge and Confinement Effects Allow in situ Measurement of Size and Thickness of Liquid-Exfoliated Nanosheets.</a> Nat. Commun. 5, 4576(2014).</li>
<li>Backes, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Production+of+Highly+Monolayer+Enriched+Dispersions+of+Liquid-Exfoliated+Nanosheets+by+Liquid+Cascade+Centrifugation%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Production of Highly Monolayer Enriched Dispersions of Liquid-Exfoliated Nanosheets by Liquid Cascade Centrifugation.</a> ACS Nano. 10, 1589-1601 (2016).</li>
<li>Green, A. A., Hersam, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solution+Phase+Production+of+Graphene+with+Controlled+Thickness+via+Density+Differentiation%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Lett%22%5BJournal%5D)">Solution Phase Production of Graphene with Controlled Thickness via Density Differentiation.</a> Nano Lett. 9, 4031-4036 (2009).</li>
<li>Harvey, A., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+Gallium+Sulfide+Nanosheets+by+Liquid+Exfoliation+and+Their+Application+As+Hydrogen+Evolution+Catalysts%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Preparation of Gallium Sulfide Nanosheets by Liquid Exfoliation and Their Application As Hydrogen Evolution Catalysts.</a> Chem. Mater. 27, 3483-3493 (2015).</li>
<li>Hanlon, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Liquid+Exfoliation+of+Solvent-Stabilised+Few-Layer+Black+Phosphorus+for+Applications+Beyond+Electronics%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Commun%22%5BJournal%5D)">Liquid Exfoliation of Solvent-Stabilised Few-Layer Black Phosphorus for Applications Beyond Electronics.</a> Nat. Commun. 6, 8563(2015).</li>
<li>Backes, C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Spectroscopic+metrics+allow+in-situ+measurement+of+mean+size+and+thickness+of+liquid-exfoliated+few-layered+graphene+nanosheets%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Spectroscopic metrics allow in-situ measurement of mean size and thickness of liquid-exfoliated few-layered graphene nanosheets.</a> Nanoscale. 8, 4311-4323 (2016).</li>
<li>Rodenburg, J. Tutorial Courses on Transmission Electron Microscopy. , Available from: 
 <a target="_blank" href="http://www.rodenburg.org/">http://www.rodenburg.org/</a> (2016).</li>
<li>Ridings, C., Warr, G. G., Andersson, G. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Composition+of+the+outermost+layer+and+concentration+depth+profiles+of+ammonium+nitrate+ionic+liquid+surfaces%5BTitle%5D)+AND+%22Phys.+Chem.+Chem.+Phys%22%5BJournal%5D)">Composition of the outermost layer and concentration depth profiles of ammonium nitrate ionic liquid surfaces.</a> Phys. Chem. Chem. Phys. 14, 16088-16095 (2012).</li>
<li>Nemes-Incze, P., Osváth, Z., Kamarás, K., Biró, L. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anomalies+in+thickness+measurements+of+graphene+and+few+layer+graphite+crystals+by+tapping+mode+atomic+force+microscopy%5BTitle%5D)+AND+%22Carbon%22%5BJournal%5D)">Anomalies in thickness measurements of graphene and few layer graphite crystals by tapping mode atomic force microscopy.</a> Carbon. 46, 1435-1442 (2008).</li>
<li>Paton, K. R., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scalable+production+of+large+quantities+of+defect-free+few-layer+graphene+by+shear+exfoliation+in+liquids%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Scalable production of large quantities of defect-free few-layer graphene by shear exfoliation in liquids.</a> Nat. Mater. 13, 624-630 (2014).</li>
<li>Novoselov, K. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-dimensional+atomic+crystals%5BTitle%5D)+AND+%22Proc.+Nat.+Ac.+Sci.+U.+S%22%5BJournal%5D)">Two-dimensional atomic crystals.</a> Proc. Nat. Ac. Sci. U. S. 102, 10451-10453 (2005).</li>
<li>Kouroupis-Agalou, K., et al. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aKouroupis-Agalou%2C+K+%22Nanoscale%22">Nanoscale</a>. 6, 5926-5933 (2014).</li>
<li>Hanlon, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Production+of+Molybdenum+Trioxide+Nanosheets+by+Liquid+Exfoliation+and+Their+Application+in+High-Performance+Supercapacitors%5BTitle%5D)+AND+%22Chem.+Mater%22%5BJournal%5D)">Production of Molybdenum Trioxide Nanosheets by Liquid Exfoliation and Their Application in High-Performance Supercapacitors.</a> Chem. Mater. 26, 1751-1763 (2014).</li>
<li>Yadgarov, L., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dependence+of+the+Absorption+and+Optical+Surface+Plasmon+Scattering+of+MoS2+Nanoparticles+on+Aspect+Ratio%2C+Size%2C+and+Media%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Dependence of the Absorption and Optical Surface Plasmon Scattering of MoS2 Nanoparticles on Aspect Ratio, Size, and Media.</a> ACS Nano. 8, 3575-3583 (2014).</li>
<li>Wilson, J. A., Yoffe, A. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Transition+metal+dichalcogenides.+Discussion+and+interpretation+of+the+observed+optical%2C+electrical%2C+and+structural+properties%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Phys%22%5BJournal%5D)">Transition metal dichalcogenides. Discussion and interpretation of the observed optical, electrical, and structural properties.</a> Adv. Phys. 18, 193-335 (1969).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突披露。

样品制备
本文所述样品采用探头超声法制备。也可使用其他剥离方法，但会导致不同的浓度、横向尺寸和剥离程度。超声过程中应避免使用较高的振幅和较长的脉冲时间，以防止损坏超声设备。使用500 W的处理器也可获得类似结果。然而，超声时间和振幅会影响纳米片的剥离效果，若偏离本方案，所得纳米片的尺寸和浓度可能与本文所述不同。我们强调，超声过程中冷却至关重要，因为过热可能损伤并降解纳米片，从而恶化所获得材料的光学性能。虽然提高TMD粉末的初始浓度可使纳米片浓度超过本文所得水平，但该提升并非线性增长。对于探头超声法，当TMD初始浓度超过30–40 gL-1时，分散浓度通常达到饱和。
所选择的尺寸分级级联过程可根据预期结果进行灵活调整。尽管本具体方法可在不同组分中获得较宽尺寸范围内且具有不同厚度的纳米片，但如果仅针对特定尺寸，可跳过离心步骤。例如，若需要中等尺寸的纳米片，样品可仅在两种不同的离心加速度下进行离心，并将沉淀重新分散。或者，也可采用更复杂的级联步骤以实现单层富集（详见参考文献13）。这种灵活性，结...

在液相中制备和加工石墨烯及相关二维（2D）晶体的可能性，使其成为复合材料、传感器、能量存储与转换以及柔性（光电）电子器件等日益广泛的应用领域中极具前景的材料1-6。要将二维纳米材料应用于这些领域，需要成本低廉且性能可靠的多功能油墨，其纳米组分的横向尺寸和厚度可按需调控，同时具备可控的流变学和形貌特性，以适应工业化规模的印刷/涂布工艺7。在这方面，液相剥离已成为一种重要的制备技术，能够大量获得多种纳米结构6,8,9。该方法包括在液体中对层状晶体进行超声处理或剪切处理。若液体选择得当（即 使用合适的溶剂或表面活性剂），纳米片层可被稳定，从而防止重新聚集。已有大量应用实例和原理验证型器件通过此类技术得以实现6。该策略可能最大的优势在于其通用性，因为多种层状母体晶体均可通过类似方式剥离和加工，从而获得种类丰富的材料体系，并可根据特定应用需求进行定制化设计。
然而，尽管近期取得了这些进展，但由于液相制备方法所导致的产物多分散性（在纳米片长度和厚度方面）仍然是实现高性能器件的一个瓶颈。这主要是因为，新型和创新性尺寸筛选技术的开发迄今仍依赖繁琐的统计显微表征方法（原子力显微镜，AFM 和/或透射电子显微镜，TEM）来确定纳米片的长度和厚度。
尽管存在这些挑战，已有多种离心技术被报道可用于实现长度和厚度的分离。6,10-13 最简单的情况是均相离心，即将分散液在给定的离心加速度下进行离心，随后倾出上清液用于分析。离心速度决定了尺寸截留阈值，速度越高，上清液中纳米片的尺寸越小。然而，该技术存在两个主要缺点：首先，当需要选择较大尺寸的纳米片时即， 将分散液以低速离心，上清液被倾倒出来，所有较小的纳米片也会保留在样品中。其次，无论离心速度如何，都有相当一部分材料倾向于残留在沉淀中而被浪费。
尺寸选择的另一种策略是密度梯度（或等密度）离心法。11,14 在该方法中，将分散液注入含有密度梯度介质的离心管中。在超速离心（通常 > 200,000 × g）过程中，形成密度梯度，纳米片迁移至离心管中其浮力密度（包括稳定剂和溶剂壳在内的密度）与梯度介质密度相等的位置。需要注意的是，纳米材料在此过程中也可能向上移动（取决于其初始注入位置）。通过这种方式，纳米片实际上是按厚度而非质量进行分离（与均相离心相反）。尽管该方法为按厚度分离纳米片提供了独特的机会，但也存在明显缺点。例如，产率非常低，目前尚无法实现分离后纳米片的大规模生产。这部分原因在于液相剥离后的原始分散液中单层含量较低，未来可能通过优化剥离工艺加以改善。此外，该过程通常耗时较长，需进行多步重复的超速离心操作才能实现有效的尺寸选择。此外，对于无机纳米材料而言，该方法仅限于使用聚合物稳定的分散体系，以获得所需的浮力密度，而分散液中的梯度介质可能干扰后续处理过程。
我们最近的研究表明，我们称之为液相级联离心（LCC）的方法提供了一种令人振奋的新选择13，本文也将对此进行详细阐述。该方法是一种多步骤过程，具有极高的灵活性，可根据预期结果设计不同的离心级联。为展示该过程，图1描绘了一个标准级联，包含多个离心步骤，每一步的离心速度均高于前一步。每一步完成后，保留沉淀物，而上清液则用于下一阶段。因此，每个沉淀物中均含有特定尺寸范围的纳米片，这些纳米片被“截留”在两个不同速度的离心步骤之间：较低速度的离心将较大的纳米片分离至前一步的沉淀中，而较高速度的离心则将较小的纳米片保留在上清液中。LCC的关键在于，所得沉淀物可通过在相应介质中进行温和超声处理而完全重新分散，本实验中所用介质为水相胆酸钠溶液（H2O-SC），SC浓度可低至0.1 g L-1。由此可获得几乎任意所需浓度的分散液。重要的是，LCC过程中几乎不会浪费材料，因而能够收集到相对大量尺寸均一的纳米片。如本文所示，我们已将该方法应用于多种液相剥离的纳米片，包括MoS2和WS2，以及GaS15、黑磷16和石墨烯17，适用于溶剂体系和表面活性剂体系。
这种独特的离心方法能够高效地按尺寸筛选液相剥离的纳米片，从而显著推动了纳米片尺寸与厚度测定技术的发展。特别是，我们此前已通过该方法证明，纳米片的光学消光（及吸光度）光谱会随着纳米片横向尺寸和厚度的变化而系统性地改变。正如本文所总结的，由于纳米片边缘效应，我们得以将纳米片的光谱特征（特别是消光光谱中两个特定位置的强度比）与纳米片的平均长度关联起来12,13。重要的是，同一方程也可用于量化MoS2和WS2的尺寸。此外，我们还发现，由于限域效应，A激子峰位会随着纳米片平均厚度的减小而向更短波长方向移动。尽管剥离、尺寸筛选与测定通常属于较为稳健的实验流程，但其定量结果仍依赖于实验步骤中一些细微的操作差异。然而，对于该领域的新手而言，往往难以判断哪些工艺参数最为关键。这主要是因为研究论文中的实验部分通常仅提供粗略的操作流程，而未讨论修改步骤后可能产生的结果，也未阐明该流程设计背后的科学依据。在本研究中，我们旨在解决上述问题，并提供一份关于可控尺寸液相剥离纳米片制备以及通过统计显微分析或消光光谱分析精确测定其尺寸的详细指南与深入讨论。我们相信，这将有助于提高实验的可重复性，并为该领域的其他实验研究人员提供有价值的参考。
<img alt="沉积分级示意图，包含沉积物收集。过程：离心 ω1-ω6 阶段。" src="/files/ftp_upload/54806/54806fig1.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图 1"> 
图 1：液体级联离心法实现尺寸选择的示意图。 尺寸筛选的纳米片作为沉积物被收集。每个沉积物在两个离心速度（ω）之间被收集或“截留”，从低速开始，逐级提高。第一次离心后丢弃的沉淀物包含未剥离的层状微晶，而最后一次离心步骤后丢弃的上清液则含有极小的纳米片。通过将收集的沉积物重新分散于相同介质（此处为水性表面活性剂溶液）中并减少体积，制备得到尺寸筛选的分散液。经13许可改编。<a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/54806/54806fig1large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>

<table><tbody><tr><td>牛和/或羊胆汁来源的水合胆酸钠</td><td>Sigma Aldrich</td><td>C1254-100G</td><td>用作稳定剂的表面活性剂，以水溶液形式使用（&lt;em&gt;即&lt;/em&gt;将粉末溶于超纯水中后使用）</td></tr><tr><td>MoS&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; 粉末</td><td>Sigma Aldrich</td><td>69860-100G</td><td>其他供应商亦可，但剥离效果及尺寸筛选结果可能有所不同</td></tr><tr><td>WS&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;，2 &amp;#956;m 粉末</td><td>Sigma Aldrich</td><td>243639-50G</td><td>其他供应商亦可，但剥离效果及尺寸筛选结果可能有所不同</td></tr><tr><td>ImageJ 软件</td><td>开发者：美国国立卫生研究院（National Insitutes of Health）</td><td>64位 Java 版本 2.45 1.6.0_24</td><td>用于透射电子显微镜（TEM）分析的图像处理软件，可免费下载</td></tr><tr><td>Gwyddion 软件</td><td>开发者：捷克计量研究院（Czech Metrology Institute）</td><td>64位 Java 版本 2.45</td><td>用于原子力显微镜（AFM）分析的图像处理软件，可免费下载</td></tr><tr><td>Origin Pro 软件</td><td>OriginLab</td><td>版本 2016</td><td>用于数据分析的软件，例如消光光谱的微分与拟合</td></tr><tr><td>离心机</td><td>HettichLab</td><td>Mikro 220R</td><td>其他台式离心机亦适用</td></tr><tr><td>转子 1</td><td>Hettich</td><td>Rotor 1016</td><td>用于 &amp;lt;5,000 ×g 的离心</td></tr><tr><td>转子 2</td><td>Hettich</td><td>Rotor 1195-A</td><td>用于 &gt;5,000 ×g 的离心</td></tr></tbody></table>

制备尺寸和厚度可控的液相剥离过渡金属硫族化合物纳米片：一种先进的实验方案

Preparation of Liquid-exfoliated Transition Metal Dichalcogenide Nanosheets with Controlled Size and Thickness: A State of the Art Protocol

我们总结了在可控尺寸和厚度的液相剥离过渡金属硫族化合物（TMD）纳米片制备方面的最新进展。二硫化钼（MoS2）和二硫化钨（WS2）的层状晶体在水相表面活性剂溶液中通过超声处理进行剥离，得到高度多分散的混合物，其中纳米片的尺寸和厚度分布广泛。然而，大多数应用需要特定尺寸（包括横向尺寸和厚度）的纳米片。例如，大而薄的纳米片适用于（光）电子学应用，而横向尺寸较小的纳米片则在催化应用中具有潜力。因此，剥离后的尺寸筛选是一个关键步骤，本文对此进行了阐述。我们提供了通过液相级联离心法在大量样品中高效筛选尺寸的详细实验方案，并通过统计显微分析（原子力显微镜和透射电子显微镜）对纳米片的尺寸和厚度进行量化。对MoS2和WS2的比较表明，两种材料均可通过相同程序实现相似的尺寸筛选效果。重要的是，经过尺寸筛选的纳米片分散液的光学消光光谱随尺寸变化呈现出系统性改变，这是由于边缘效应和量子限域效应所致。我们展示了这些光学变化如何与纳米片的尺寸参数定量关联，并描述了如何从消光光谱中可靠地提取纳米片的平均长度和层数。该剥离与尺寸筛选方案可广泛应用于多种层状晶体材料，我们此前已在石墨烯、硫化镓（GaS）和黑磷体系中成功验证了其适用性。

液相级联离心（图1）是一种强大的技术，可用于按尺寸和厚度对液相剥离的纳米片进行分级，如图2中MoS2和WS2所示。纳米片的横向尺寸和厚度可分别通过统计透射电子显微镜（TEM）和原子力显微镜（AFM）进行表征。典型的AFM图像如图2A所示。通过台阶高度分析将测得的纳米片厚度转换为层数（图2B和图2C）。统计显微分析可得到纳米片长度和层数的直方图，分别如图2D和图2E所示。对液相级联离心（LCC）产生的大量组分进行此类分析，可用于表征尺寸选择过程。在图2F和图2G中，纳米片的平均长度和层数被绘制为LCC中心加速度的函数。MoS2和WS2均表现出相似的趋势。为了进一步理解剥离和尺寸选择过程，...

本文介绍了一种将层状材料液相剥离为纳米片，并通过显微和光谱技术进行尺寸筛选与尺寸测量的实验方案。

我们总结了在可控尺寸和厚度的液相剥离过渡金属二硫属化物（TMD）纳米片制备方面的最新进展。

本实验方案的目标是从块状晶体中制备出在液体中稳定的二维纳米片，并实现对其横向尺寸和厚度的精确控制。我们还展示了表征纳米片形貌的方法，并通过消光光谱定量确定纳米片的尺寸。该方法有助于回答纳米科学中的关键问题，例如纳米片尺寸对含有这些液相剥离纳米片的结构和复合材料性能的影响。该技术的主要优势在于其适用于多种不同的真实石墨材料，且仅需常规的实验室设备。特别是，光谱学指标可对所制备的分散液进行快速评估。本次实验操作将由本实验室的博士研究生Farnia Rashvand和硕士研究生Kevin Synnatschke进行演示。开始此操作时，将一个金属杯固定在冰浴中的超声探头下方。将0.6克过渡金属二硫族化合物（TMD）粉末加入盛有80毫升水性胆酸钠表面活性剂溶液的金属杯中。将固体平头探针移至金属杯底部，然后向上提升约1厘米。用铝箔包裹超声探头，以防止液体溅出。使用探头超声法对混合物进行超声处理时，将振幅设为60%，脉冲模式设为开启6秒、关闭2秒。然后开启超声仪，运行一小时。接下来，将分散液在2,660 ×g条件下离心1.5小时。弃去上清液后，向沉淀中加入80毫升新鲜的表面活性剂溶液，并振荡混合物。然后，将混合物重新转移至金属杯中。现在，使用固体平头探头在冰浴冷却条件下，以60%的振幅对分散液进行第二次更长时间的超声处理，持续五小时。每两小时暂停一次超声，更换冰浴。然后在240 ×g 条件下离心两小时，以去除未剥离的颗粒。实验结束后，弃去沉淀。随后，将上清液在更高的离心加速度下进行离心。用三至八毫升新鲜表面活性剂溶液重悬沉淀。将上清液在更高的离心加速度下（950 ×g）离心两小时。然后用三至八毫升新鲜的表面活性剂溶液收集沉淀物。进行原子力显微镜观察时，将分散液稀释至肉眼几乎透明的程度。随后，将硅片置于加热板上加热至约 170 摄氏度。然后将分散液滴加到预热的硅片上。用至少五毫升水和三毫升 2-丙醇彻底冲洗硅片，以去除残留的表面活性剂和其他杂质。随后，将样品载入原子力显微镜（AFM）仪器中。使用原子力显微镜在轻敲模式下对样品不同区域进行扫描，并保存多幅图像。对于含有较大纳米片的样品，可将视场增大至八乘八微米平方，并采用0.4至0.7赫兹的扫描速率。进行厚度测量时，打开软件，通过“文件”和“打开”选择相应的原子力显微镜（AFM）图像。在“主页”菜单的数据处理部分，使用平均平面减法对数据进行基底校正，对齐行，并校正水平划痕。应用校正后，通过右键单击图例更改图像颜色以增强对比度，并将Z平面设置为零。接下来，首先在“主页”菜单中点击裁剪工具，然后将光标拖动至图像上以标记选定区域，再点击“应用”。勾选“创建新通道”选项，以在新窗口中打开所选区域。从“工具”菜单中选择提取轮廓，并在纳米片上画一条线。当显示厚度长度轮廓的窗口打开后，将厚度值输入表格中。取纳米片上厚度轮廓的近似中位数值，测量时需格外小心，仅测量单独沉积且未聚集的纳米片。进行光谱采集时，用相应的介质稀释高浓度样品，使整个光谱范围内的吸光度低于2。在仪器设置中将光谱采集的步长设为0.5纳米。在仪器设置中选择扣除基线。将含有水相胆酸钠溶液的比色皿放入分光光度计后，运行测量。随后，从分光光度计中取出比色皿并倒空。向比色皿中加入样品，再将比色皿放回分光光度计中。然后运行测量。使用数据分析和绘图软件，选择包含消光强度的列。点击“分析”选项卡，从下拉菜单中选择“数学”功能，然后点击“微分”。然后选择“打开对话框”。新窗口打开后，将导数阶数设置为二，然后点击“确定”。选中包含导数的列，点击“分析”，选择“信号处理”，点击“平滑”，然后从下拉菜单中选择“打开对话框”。接下来，选择“相邻平均”作为平滑方法，并将点数设置为20。绘制得到的平滑光谱，结果将以新列的形式显示。最后，将光标置于峰中心位置，从二阶导数中读取峰的位置。液相级联离心法可用于按尺寸和厚度对液相剥离的纳米片进行分选，如二硫化钼和二硫化钨所示。此处展示了一张典型的原子力显微镜（AFM）图像，并通过台阶高度分析将纳米片的厚度转换为层数。统计显微分析可得到层数和长度的直方图。两种材料的平均纳米片长度和层数随中心加速度的变化趋势相似。纳米片长度随其层数变化的图示表明，较小且较薄的纳米片已从较大且较厚的纳米片中分离出来。不同平均纳米片尺寸和厚度的二硫化钼和二硫化钨的光学消光光谱如图所示。对A激子区域进行拟合所得的二阶导数曲线清晰地展示了该跃迁的峰位移动。若选择适当的峰位，两种材料的数据均落在同一条曲线上，表明纳米片尺寸可通过相同的方程与纳米片长度建立定量关联。A激子消光系数在特定位置之外具有长度依赖性，因此可利用相应的消光系数作为纳米片浓度的测量依据。层数可与A激子峰位进行定量关联。掌握该方法后，仅需数天即可制备出大量尺寸可控且明确的液相剥离纳米片分散液。这得益于基于光 extinction 光谱的高通量尺寸测定。由于纳米片的尺寸决定其性质，尺寸控制至关重要。在相关度量方法建立之后，该技术为研究人员探索其在电催化、电子学以及复合材料增强等多种应用奠定了基础。观看本视频后，您应能够充分理解如何通过液相剥离和液相级联离心方法制备尺寸筛选的纳米片分散液。在分散液制备完成后，使用统计显微镜和光学消光光谱法对分散液组分的基本特性进行表征至关重要。最重要的是，所获得的尺寸筛选纳米片分散液可进一步采用多种液相加工方法，制备出薄膜及其他含纳米片的结构，从而适用于广泛的应用场景。

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