通过动态光散射显微镜混浊解决方案粒度分布的测定

本实验的总体目标是证明动态光散射和共聚焦显微镜可用于测量浑浊溶液中的粒度分布，而无需稀释。这是动态光散射显微镜的设置。它有一个固态激光器，能够在 488 纳米处进行 30 毫瓦的连续波作。

还有一个雪崩光电二极管，一个连接到计算机的自相关器，用于测量。设置中的倒置显微镜有一个带温度调节器的载物台。该盒子包含实验所需的其余光学元件。

此原理图为 setup 提供了更完整的 layout 视图。对光束轮廓进行整形后，将光束引入显微镜。光散射是通过背向散射几何结构获得的，并被引导到探测器。

发射镜允许通过 CCD 相机观察一些反射光。实验样品必须提前一天准备好。样品制备需要 20 毫升脱气的去离子水以及纯化的 NIPA。

此外，它还需要少量的 TMEDA 和过硫酸铵。制备步骤还利用搅拌器上的冰水浴、两个反应容器、铝箔和一个氩气流源。首先，量出 9.5 毫升脱气和去离子水放入反应容器中。

将 NIPA 加入水中。接下来，将反应容器移至搅拌器上的冰水浴中，并添加搅拌棒。使用铝箔覆盖浴槽和容器，以保护反应物免受光线照射。

使用连接到氩气源的移液器吸头，安排适度的氩气流入溶液。打开搅拌器，轻轻搅拌溶液 10 分钟。接下来，使用微量移液器测量 11.9 微升 TMEDA。

简而言之，拉回箔纸，将 TMEDA 加入溶液中，然后在氩气下继续搅拌一分钟。在搅拌样品时，使用第二个反应容器。将 4 毫克过硫酸铵放入容器中。

然后，加入 0.5 毫升脱气和去离子水。当过硫酸铵溶解后，将溶液加入样品溶液中，并在氩气流下继续搅拌 30 秒。30 秒后，从冰浴和搅拌器中取出反应容器。

为准备储存，用铝箔盖住容器，将溶液移至冰箱中，在 4 摄氏度下储存过夜后再使用。取回样品溶液后，准备用于显微镜。准备好两个腔载玻片、两个圆形玻璃盖和适当的胶水，以便制作样品和标准参考载玻片。

对于样品玻片，测量 60 μL 样品溶液。将溶液放在其中一个型腔载玻片中。用圆形盖子盖住溶液，注意不要捕获气泡。

用微量移液管和实验室湿巾去除多余的溶液。然后，在盖子的周边涂上胶水，以密封溶液玻片。接下来，创建标准参考。

为此，请使用 0.1 重量百分比的聚苯乙烯乳胶溶液。在第二个腔载玻片中，加入 60 微升聚苯乙烯乳胶溶液，用玻璃盖住，确保没有气泡滞留。去除任何多余的溶液后，涂上胶水以将溶液密封在玻片中。

对于两张载玻片，请让胶水在室温下干燥。此时，将参考载玻片取到配备 10 倍物镜的倒置显微镜上，并将其放在显微镜载物台上。盖玻片应朝下。

继续在检测器前面放置一个光束阻尼器。接下来，通过物镜将激光束照射到样品上。继续使用物镜。

调整镜头的高度以设置焦点。使用 CCD 观察时，当物镜从最低位置上升时，反射图像将首先聚焦在盖玻片的表面。然后，它将聚焦在盖玻片和样品之间的界面上。

它将第三次聚焦在样品和载玻片之间的界面上。设置盖样界面和样玻片界面之间的焦点。通过降低激光功率来衰减散射光。

然后，移除光束块，将散射光引入探测器。准备就绪后，通过控制计算机开始 30 秒的时间相关性测量。接下来，在重复测量之前调整显微镜的焦点。

使用多个焦点来获得时间相关函数初始振幅的宽范围。收集到足够的数据后，在探测器前面放置一个光束阻尼器。在显微镜上，取出标准参考载玻片。

使用空的显微镜载物台开始样品测量过程，并将温度设置为 25 摄氏度。然后，将准备好的样品载玻片放在载物台上，盖板面朝下。调整物镜的高度以识别盖板样品界面。

进一步调整它以找到样品载玻片界面。对于测量，请在这两个位置之间设置焦点。从探测器前面拆下光束阻尼器。

在计算机上，执行 30 秒的时间相关性测量。接下来，将载物台温度设置为 35 摄氏度。由于该温度高于较低的临界溶液温度，因此溶液将从清澈变为浑浊。

执行时间相关函数的另一次测量。以下是聚苯乙烯乳胶悬浮液标准品在两个不同焦点处的时间相关函数。红色曲线对应于初始振幅约为 1 的时间相关函数。

蓝色曲线对应于大约 0.2 的初始振幅。这是通过对初始振幅为 0.2 的数据进行逆拉普拉斯变换获得的大小分布。该计算考虑了部分外差的影响。

标称颗粒半径为 50 纳米。这些时间相关函数适用于低于和高于较低临界溶液温度的 poly （NIPA）。黑色曲线对应于 25 摄氏度的测量值。

红色曲线对应于 35 摄氏度下的测量值，以及溶液变得浑浊之后的测量值。蓝色曲线表示在溶液变浑浊 20 分钟后，在 35 摄氏度下进行的测量。以下是与每个测量条件关联的尺寸分布。

在较低的临界溶液温度以下，平均流体动力学半径为十分之几纳米。在临界温度以上，尺寸约为 1 微米。曲线随温度和时间的变化表明聚集的增长。