Name: 自动化，高清晰度移动采集系统对NO的氮同位素分析 X (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2016-12-20T15:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 14 s
Description: 了解自动化高清晰度移动采集系统对氮氧化物进行氮同位素分析的方法。该技术可在实验室和野外环境中高效捕获NOx，帮助研究人员追踪污染源并评估其对大气化学和酸沉降的影响。

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PKW 感谢布朗大学 Voss 环境研究员项目提供的资金与支持。本研究由美国国家科学基金会职业奖（CAREER Award，项目编号 AGS-1351932）资助，授予 MGH。作者感谢 Ruby Ho 对本项目的大力支持。作者还要感谢 Rebecca Ryals；海洋生物实验室 Jim Tang 及其研究团队（特别是 Elizabeth de la Reguera），提供了 LMA-3d 和 Li-COR 7000 分析仪的使用权限；感谢罗德岛州环境管理部门的 Barbara Morin；罗德岛州卫生部门的 Roy Heaton 和 Paul Theroux；沃伦·阿尔珀特医学院的 Adam McGovern；以及 Charlie Vickers 和 Tom Keifer 在集水系统机械加工方面的协助。我们还感谢编辑部工作人员及两位匿名审稿人提出的出色修改建议，这些意见显著提升了论文质量。

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<li>Sun, K., Tao, L., Miller, D. J., Khan, M. A., Zondlo, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On-Road+Ammonia+Emissions+Characterized+by+Mobile%2C+Open-Path+Measurements%5BTitle%5D)+AND+%22Environ.+Sci.+Technol%22%5BJournal%5D)">On-Road Ammonia Emissions Characterized by Mobile, Open-Path Measurements.</a> Environ. Sci. Technol. 48 (7), 3943-3950 (2014).</li>
<li>Dahal, B., Hastings, M. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Technical+considerations+for+the+use+of+passive+samplers+to+quantify+the+isotopic+composition+of+NOx+and+NO2+using+the+denitrifier+method%5BTitle%5D)+AND+%22Atmospheric+Environment%22%5BJournal%5D)">Technical considerations for the use of passive samplers to quantify the isotopic composition of NOx and NO2 using the denitrifier method.</a> Atmospheric Environment. , (2016).</li>
</ol>

作者声明不存在任何竞争性经济利益。

上述方案详细描述了从野外采集溶液中的空气样品到实验室对这些溶液进行处理，以获得浓度和同位素结果的各个步骤。该方案中的关键步骤包括对NOx 分析仪测量，尽量缩短溶液还原前的时间，并保持稳定的流速。若直接比较不同溶液， 原位 一氧化氮（NO）的检测x 浓度，一氧化氮（NO）的准确测定至关重要x 分析仪已针对所选环境的相关范围进行校准，并且一氧化氮的短期变异性x 浓度应在溶液较长采集时间的背景下加以理解。溶液中NO的准确定量3- 浓度也十分重要，既可用于计算空气中的NOx 浓度以及确定同位素反硝化方法中精确的进样体积。样品还原前溶液的稳定性时间至关重要，以确保同位素比值的一致性。由于溶液具有氧化性，可能在溶液中氧化其他活性氮物质，尤其是NH3，因为在某些区域其浓度可能足够高，从而影响NO的浓度3- 在溶液中。NH₃的氧化4+ 一氧化氮3- 预计比一氧化氮的氧化过程耗时更长x 一氧化氮3-因此，建议在样品采集后1天内对样品进行处理（从而终止反应）。鉴于野外条件可能需要更长的溶液保存时间，通过检测添加与未添加铵盐的溶液，对溶液的稳定性进行了测试。无论是否添加氯化铵，浓度和同位素值在长达一周的时间内均保持稳定，变化范围在1σ不确定度（1.5‰）以内图3). 采样两周后，向溶液中加入或不加入 NH4+ 不稳定，即一氧化氮3- 在某些情况下观察到浓度降低，空白校正不再可靠。尽管预计 NO3- 可能会随着时间的推移因NH而增加4+ 氧化，某些情况下实际上观察到了浓度下降，表明即使在两周后，NH4+ 干扰并非导致不稳定的原因。因此，溶液应在一周内使用完毕，特别是在高NH环境中采样时3 浓度（例如， &#62;200 ppbv）。最后，在野外采样期间记录流速也至关重要。进样口测得的流速可能变化较大，即使系统中装有临界孔径装置也难以控制，因为疏水性滤膜和/或烧结滤片的堵塞均可能影响流速。建议定期记录流速（例如， 在采集期间每隔5分钟记录一次，以便准确定量每个样本在一段时间内所采集的空气体积（见步骤5）。
所介绍的实验方案存在多种替代方法或可能的修改。例如，反硝化细菌法的一个重要优势是所需样品量较少12,13。然而，也可采用其他同位素方法。同样，我们使用比色法测定浓度，但其他方法亦可获得准确的NO3-浓度结果。
现场采集效率，如图2所示，为92 ± 10%。这一效率至关重要，可确保采集过程中不发生分馏。当采集效率低于100%时，采集过程可能发生分馏，从而导致所测得的同位素比值出现偏差。该新型采集方法在受城市影响的大气条件下多种环境中的有效性已得到验证。表1列出了在环境空气、近路边及烟雾室采样条件下开展的多项测试，以评估该方法的可重复性。各系统之间的同位素比值差异均&#60;1.57‰，表明该方法在不同采样条件下均具有良好的可重复性。基于现场的方法其精密度和可重复性显著优于环境中观测到的约~12‰的同位素比值变化（图4）。
该方法最主要的局限性在于一氧化氮3- 与KMnO相关的空白或背景4 溶液。多种 KMnO4 已测试的类型（例如， 晶体、粉末和储备溶液4，且均含有 NO3- 在暴露于NO之前x 在空气中。因此，有必要收集足够的NOx 一氧化氮3- 在溶液中使其浓度高于空白对照。目前正在进行进一步研究，以确定样品浓度应超出空白对照浓度的程度，从而获得最准确的结果。在极低环境NO条件下x 浓度较低时，可能需要调整采集条件以最大化样本浓度。例如，可提高流速，以便在更短时间内采集更多空气，或减少溶液体积，以增大气液体积比，从而浓缩空气采集物。无论何种情况，溶液液面必须保持在采集容器的烧结滤板以上，以确保空气持续通过溶液形成气泡。
该NOx采集方法用于同位素分析，在现有方法（例如，被动采样器6,17以及硫酸和过氧化氢溶液8）中具有独特性，因其已在实验室和野外条件下针对现场适用性、可重复性、样品溶液稳定性以及在多种野外条件下的采集效率进行了验证 。该新方法的独特之处在于，能够在环境浓度下主动采集野外环境中NOx，时间分辨率为30–120分钟。该方法对NOx的采集效率接近100%，且已多次证明其在方法不确定度范围内具有良好的可重复性。野外采集的样品溶液在需要还原前可保持稳定长达1周。该方法适用于不同浓度和同位素比值范围的样品采集，并已证明在多次采样之间具有可重复性。该技术可用于多种不同条件下的采样，包括采用本方案中所述的移动实验室方法进行道路现场采样。关于机动车排放NOx时空变异性的解释，将另文报道（正在准备中） （Miller, D.J., et al. 2016.&#160; J. Geophys. Atmos. Submitted）。
未来取样包括将该方法应用于其他类型的NOx 排放（例如， 土壤和生物质燃烧中微生物产生的排放物。 同位素是追踪一氧化氮的潜在方法x 来源，但前提是不同来源的特征信号能够被量化并理解。我们的新方法使得量化NO的同位素组成成为可能x 来自多种一氧化氮（NO）x 排放源，并直接检验环境中排放物的影响是否能够被直接且定量地追踪。

An erratum was issued for: <a href="https://www.jove.com/video/54962/automated-high-resolution-mobile-collection-system-for-nitrogen">Automated, High-resolution Mobile Collection System for the Nitrogen Isotopic Analysis of NOx</a>. An author name was updated.
One of the authors&#39; names was corrected from:
Mary O&#39;Conner
to:
Mary O&#39;Connor

An erratum was issued for: <a href="https://www.jove.com/video/54962/automated-high-resolution-mobile-collection-system-for-nitrogen">Automated, High-resolution Mobile Collection System for the Nitrogen Isotopic Analysis of NOx</a>. An author name was updated.

Erratum: Automated, High-resolution Mobile Collection System for the Nitrogen Isotopic Analysis of NOx

大气中的氮氧化物（NOx = NO + NO2）是全球活性氮循环中的重要组分1,2。大气中的NOx具有高度反应性，可通过与臭氧（O3）和羟基自由基（OH）的相互作用，直接增强大气的氧化能力。在对流层低层，NOx通过氧化生成硝酸（HNO3）或硝酸盐（NO3-）而被清除，其清除时间尺度为数小时至数天；这两种产物均具有高溶解度，可通过干沉降以气态或颗粒态气溶胶形式沉积于地表，或通过降水（例如，酸雨）进行湿沉降2。NOx来源于多种途径，包括化石燃料燃烧、生物质燃烧、土壤中的微生物过程以及闪电。源解析对于理解各排放源的影响至关重要，但由于排放源种类繁多、在时空分布上具有变异性，且NOx和HNO3的寿命相对较短，仅依靠浓度分析难以准确评估其来源贡献。稳定同位素可作为一种有效手段，用于更精确地追踪环境中NOx和NO3-的来源空间分布和时间变化趋势，并为大气模型提供新的约束条件3。迄今为止，不同NOx来源相关的同位素特征仍存在较大不确定性，这在很大程度上是由于以往分析方法本身存在显著误差所致4。
以往的研究采用了多种不同的主动和被动采样方法，即使针对同一排放源，所报告的同位素值范围也存在较大差异。Fibiger et al. 指出，先前使用的方法在捕获 NOx 的效率方面差异显著，环境条件的变化（例如温度、湿度、流速、溶液使用时间）会极大地影响野外采样效果4。以往 NO 和 NO2 捕获方法的低效可能导致同位素分馏。例如，14N 相较于 15N 氧化速率更高，可能导致测得的 δ15N-NOx 值偏低，无法真实反映大气中的同位素组成。除了方法学上的问题4,17，多种不同类型的空气采样方式也可能导致同一来源相关同位素值报告范围的差异。例如，关于机动车排放 NOx 的同位素特征，已有研究基于道路附近站点5、交通隧道6以及直接从车辆尾气管采集的样本7,8提出。此外，以往方法的时间分辨率最多仅为 24 小时，而环境空气中 NOx 浓度在小时级甚至更短时间尺度上已表现出显著变化9，这可能限制了同位素示踪技术在源识别中的应用。许多 NOx 采集方法需要使用强氧化性溶液，这些溶液虽能将 NOx 氧化为硝酸盐，但也会随时间推移将其他共采集的活性氮物种（例如铵盐）氧化为硝酸盐，从而可能干扰同位素测定结果。一些先前的方法仅能采集气态 NO2 进入溶液，这限制了对 NOx 同位素的全面理解，因为未包含主要排放物 NO。因此，亟需采用一种一致且经过验证的方法，从不同排放源捕获 NOx，以更准确地判断环境中 NOx（以及 NO3-）同位素的变异性是否可用于直接追踪污染来源及其化学过程。
本文报道了一种基于野外的NOx采集技术，可用于同位素分析，具备在多种野外环境中应用所需的时间分辨率、采集效率（100%）和重现性（≤1.5‰）。该方法最初由Fibiger et al.4描述，本文通过在野外变化的NOx浓度和气象条件下验证其采集效率、测试溶液稳定性及氨干扰情况，并在城市环境中证实其重现性，进一步验证了该方法的可靠性。利用一种经实验室和野外共同验证的方法，高效地将NOx捕获于溶液中，从而研究同位素值在空间和时间上的差异。本文展示了该方法在道路附近、道路上以及城市环境空气中采集样品的应用，时间分辨率为30至120分钟。
简而言之，NOx （一氧化氮和一氧化氮2) 在强氧化性溶液中从大气中收集为 NO3-同时，环境中的NOx，一氧化氮2，和 CO2 浓度及其他相关数据（如 GPS 位置和采样时间）被记录。样品采集后，需在实验室中对溶液进行处理，包括降低溶液以终止反应，随后中和溶液 pH 值，以便后续进行 NO 分析3- 浓度和同位素分析。NO3- 浓度通过自动分光光度法测定（即， 比色法）过程。氮同位素组成采用反硝化菌法测定，该方法可将NO定量转化为3- 在溶液中转化为气态 N2O，随后在同位素比值质谱仪上进行测定。作为采样过程的一部分，还需采集并测定实验室和野外空白样品，以确保样品的完整性。以下是详细的分步操作方案。

<table><tbody><tr><td>气体洗涤瓶</td><td></td><td></td><td>定制设计，多家公司出售其他类型的气体洗涤瓶。瓶内需带有烧结过滤板。</td></tr><tr><td>注射泵</td><td>Kloehn</td><td>Kloehn Versa Pump 6, 55 系列</td><td></td></tr><tr><td>PTFE 隔离阀</td><td>Parker</td><td>002-00170-900</td><td>两个三通和两个两位双通常闭式电子驱动阀</td></tr><tr><td>气体处理特氟龙管</td><td>McMaster Carr</td><td>5033K31</td><td>外径1/4英寸、内径1/8英寸的聚四氟乙烯管</td></tr><tr><td>液体处理用Tygon管</td><td>McMaster Carr</td><td>5103K32</td><td>外径1/4英寸、内径1/8英寸的聚四氟乙烯管</td></tr><tr><td>压缩气体接头和球阀（ assorted）</td><td>Swagelok</td><td>各种</td><td>不锈钢</td></tr><tr><td>流量校准器</td><td>MesaLabs</td><td>Defender 520</td><td></td></tr><tr><td>压缩式PFA接头</td><td>Cole Parmer</td><td>各种</td><td>气体与液体处理</td></tr><tr><td>数据采集板</td><td>国家仪器公司</td><td>NI USB-6001</td><td>用于阀门切换</td></tr><tr><td>固态继电器</td><td>Crydom</td><td>DC60S5</td><td>用于阀门切换</td></tr><tr><td>单级滤器组装</td><td>Savillex</td><td>401-21-25-50-21-2</td><td>使用直径为25 mm和47 mm的样品托</td></tr><tr><td>尼龙膜滤器</td><td>Pall Corporation</td><td>66509</td><td>1 &amp;mu;m 滤膜，包括 25 mm 和 47 mm 直径的滤膜</td></tr><tr><td>疏水性膜过滤器</td><td>Millipore</td><td>LCWP04700</td><td>10.0 &amp;mu;m，25 mm 和 47 mm 直径滤膜</td></tr><tr><td>颗粒膜过滤器</td><td>Millipore</td><td>FALP04700</td><td>1 &amp;mu;m 滤膜，包括 25 mm 和 47 mm 直径的滤膜</td></tr><tr><td>微型隔膜泵</td><td>KNF</td><td>联合国 816.1.2 KTP</td><td>用于固定式实验室</td></tr><tr><td>微型隔膜泵</td><td>KNF</td><td>PJ 26078-811</td><td>用于移动实验室</td></tr><tr><td>铝</td><td>Onlinemetals.com</td><td>6061-T6</td><td>按尺寸切割以构建系统</td></tr><tr><td>深循环动力蓄电池</td><td>EverStart</td><td>24DC</td><td></td></tr><tr><td>MilliQ 水</td><td>Millipore</td><td>ZMQSP0DE1</td><td></td></tr><tr><td>高锰酸钾 1 N 溶液</td><td>Fischer Scientific</td><td>SP282-1</td><td></td></tr><tr><td>氢氧化钠颗粒</td><td>Fischer Scientific</td><td>S318-1</td><td></td></tr><tr><td>Ohaus 台式天平</td><td>先驱者</td><td>EX224N</td><td></td></tr><tr><td>4盎司琥珀色玻璃瓶</td><td>Qorpak 瓶子</td><td>GLC-01926</td><td>（60 毫升和 WM 125 毫升瓶）</td></tr><tr><td>琥珀色高密度聚乙烯瓶</td><td>菲舍尔布兰德</td><td>300751</td><td>125 ml 细口瓶的部件编号，两种规格（125 ml 广口瓶和相同体积的细口瓶）</td></tr><tr><td>预清洗的美国环保署琥珀色广口瓶，500 ml</td><td>Cole Parmer</td><td>EW-99540-55</td><td></td></tr><tr><td>30% 过氧化氢</td><td>Fischer Chemical</td><td>H325-500</td><td>腐蚀性</td></tr><tr><td>Centrifuge 5810 R</td><td>Eppendorf</td><td>5821020010</td><td></td></tr><tr><td>50 ml 聚丙烯圆锥形离心管</td><td>Falcon</td><td>14-432-22</td><td></td></tr><tr><td>12 N 盐酸</td><td>Fischer Scientific</td><td>A114SI212</td><td>腐蚀性</td></tr><tr><td>比色法营养分析仪</td><td>Westco Scientific Instruments</td><td>SmartChem 170</td><td>购买比色营养分析仪时，会附带缓冲液、清洗液、冲洗液以及仪器运行所需的溶液，包括用于激活仪器中镉柱以进行硝酸盐分析的溶液。</td></tr><tr><td>自动滴定仪</td><td>Hanna Instruments</td><td>HI 901</td><td></td></tr><tr><td>20 ml Clr 顶空瓶</td><td>Microleter，一家WHEATON公司</td><td>W225283</td><td>所列信息&amp;nbsp; 适用于20 ml小瓶。也可从所列供应商处购买50 ml小瓶。</td></tr><tr><td>隔垫，20 mm 灰色丁基橡胶塞</td><td>Microleter，一家WHEATON公司</td><td>20-0025</td><td></td></tr><tr><td>密封盖，20 mm 标准铝制</td><td>Microleter，一家WHEATON公司</td><td>20-0000AS</td><td></td></tr><tr><td>25 G × 1 1/2 BD PrecisionGlide 针头</td><td>BD</td><td>305127</td><td></td></tr><tr><td>26 G × 1/2 英寸 BD PrecisionGlide 针头</td><td>BD</td><td>305111</td><td></td></tr><tr><td>氦</td><td></td><td>05078-536</td><td>可从多个不同来源订购</td></tr><tr><td>压接钳/退针器</td><td>WHEATON</td><td>61010-1</td><td></td></tr><tr><td>异丙醇</td><td>Fischer Chemical</td><td>A459-1</td><td></td></tr><tr><td>用于质谱进样的不同规格注射器</td><td>BD</td><td>根据大小而异</td><td></td></tr><tr><td>Antifoam B 乳液</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>A5757-500ML</td><td></td></tr><tr><td>IRMS</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>IQLAAMGAATFADEMBHW</td><td>此处列出的是实际使用的同位素比值质谱仪。我们的配置还包括一个气相接口和一个自动进样器。</td></tr><tr><td>Gass Bench II</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>IQLAAEGAATFAETMAGD</td><td></td></tr><tr><td>TriPlus RSH&amp;trade; 自动进样器</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>1R77010-0200</td><td>选择用于顶空进样的产品</td></tr><tr><td>42i 型 NOx 浓度分析仪</td><td>赛默飞世尔科技</td><td>101350-00</td><td></td></tr><tr><td>NOx 盒</td><td>Drummond Technologies</td><td>LMA-3D/LNC-3D</td><td></td></tr><tr><td>CO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; 分析仪</td><td>Licor 7000</td><td>7000</td><td></td></tr><tr><td>全球定位系统</td><td>Garmin</td><td>010-00321-31</td><td></td></tr><tr><td>Model 146i 动态气体校准仪</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>102482-00</td><td></td></tr><tr><td>Model 111 零空气供应装置</td><td>ThermoFischer Scientific</td><td>7734</td><td></td></tr><tr><td>50.2 ppm NO in N&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; 气体标准</td><td>普拉克西斯空气</td><td>将随每次购买的标准空气钢瓶而变化</td><td></td></tr></tbody></table>

用于nox氮同位素分析的自动化高分辨率移动采集系统

Automated, High-resolution Mobile Collection System for the Nitrogen Isotopic Analysis of NOx

氮氧化物（NOx = NO + NO2是一类对环境具有重大影响的大气痕量气体。NOx 浓度通过与臭氧和羟基自由基的相互作用，直接影响大气的氧化能力。NO的主要汇x 硝酸的形成与沉降，作为酸雨的组分及一种可被生物利用的营养物质。NOx 由自然源和人为源混合排放，其排放源在空间和时间上存在变化。多种排放源的共存以及NO的短寿命x 使得定量限制不同排放源及其对环境影响的影响变得具有挑战性。NO的氮同位素x 在不同来源之间可能存在差异，这为理解NO的来源与传输提供了潜在的有力工具x然而，以往收集大气中NO的方法x 在较长时间尺度（数周至数月）上进行整合，且未经过验证可用于高效收集一氧化氮x 在相关且多样的野外条件下。我们报道了一种新型的高效野外系统，可采集大气中的NOx 用于在30分钟至2小时的时间分辨率下进行同位素分析。该方法收集气态NOx 在多种条件下，以硝酸盐形式在溶液中实现100%的吸收效率。本文提供了在城市环境中分别在固定和移动条件下采集空气样品的操作方案。我们详细阐述了该方法的优势与局限性，并展示了其在实地应用中的可行性。通过多次实地部署所获得的数据，用于：1）通过与对照方法比较，评估基于野外采样的收集效率 原位 一氧化氮x 浓度测定，2）在处理前检测储存溶液的稳定性，3）定量 原位 在多种城市环境中验证可重复性，以及 4) 展示 NO 中氮同位素的范围x 在城市环境空气和交通繁忙的道路中均被检测到。

在Fibiger的原始方法开发研究中 等，一氧化氮x 采集方法在实验室中多种条件下进行了严格测试4. 本文重点介绍该方法在多种环境条件下的更新及其现场应用。报告结果包括：（1）现场采样效率，（2）样品溶液在样品还原前的时间稳定性以及对高浓度铵（NH₄⁺）的敏感性4+溶液中的浓度，以及（3）在实际环境中的可重复性。该方法的通用性体现在其适用于环境空气、近道路和道路沿线的测量。
溶液中收集的平均浓度与1 min NO的浓度进行了比较x 化学发光NO的浓度x 分析仪在罗德岛普罗维登斯市的环境城市空气中进行为期两天的昼夜研究。 图2 详细描述了在浓度变化范围较大的一段时间内（从约2.5–18 ppbv NO）的收集效率x. 图 2A 显示中位数NO的直接比较x NO 的浓度x 分析仪测得的浓度与根据溶液和流量测量值计算出的浓度相比，表明溶液浓度平均为中位数的92% 原位 浓度。这处于预期的±10%不确定度范围内，但差异可能反映了采集期间浓度的变化图2B）。根据1分钟NO分布百分位数的分析x 浓度数据，基于溶液的NOx 浓度在每个采集时间间隔的分布范围内图2B).
建议在野外样品采集完成后1天内完成样品的还原处理即， 完成步骤3的全部操作）。该目标的设定旨在降低因收集其他可溶性氮形态（如NH3，可在强氧化性KMnO₄环境中转化为硝酸盐4/NaOH 溶液中随时间的变化。为了更具体地检验这一点，于 2015 年 5 月和 7 月在美国罗德岛州普罗维登斯市布朗大学校园内的一处装卸码头采集了样品，该地点靠近一条经常有车辆通行的地方道路，柴油运输卡车常在此处以怠速运行进行卸货。样品采集后，将部分样品分装，并在采集后的不同时间点（1 天、4–7 天以及 13–15 天）进行还原处理（图3A）。样品在 图3B 5月和7月也采集了样品，但制备时向450 ml溶液中加入5 ml 10 mM氯化铵，所得浓度为 111 µM NH4+ 在溶液中，相当于收集了220 ppbv的NH3 在空气中，如果仅有 NH3 被采集。这些浓度是在道路附近进行实际道路测量时预期的最大浓度3 来源16。无论是否添加 NH4+，与首次还原（采集后1天内）相比，在采集后7天内进行还原的样品具有稳定的同位素比值，所有数据均落在预期的±1.5%不确定度范围内图3A 和 3B）。请注意，±1.5% 的不确定度代表了对储气罐 NO 进行多次采集样品后同位素测定的典型误差范围。x4仅对同位素参考物质进行重复测量的相关不确定度通常为0.3%。然而，两周后，无论是否添加NH4+ 并不一定稳定。尽管在某些情况下同位素值似乎仍然一致（例如， 图3A），样品表现出少量一氧化氮3- 浓度增加（&lt;1 µM）与第一次还原相比，某些情况下NO的减少量降低3- 浓度。加入的 NH4+，原本预期一氧化氮（NO）3- 浓度会 增加 随时间超出预期的不确定度范围（~0.8 µM) 用于浓度测定，表明即使经过两周后，NH4+ 并非干扰来源。尽管如此，仍需进一步实验以更深入理解该不稳定性产生的根源。值得注意的是，在相同时间过程中未作处理的空白溶液始终未显示浓度变化或仅呈现轻微上升，因此这种不稳定性必然是由环境城市空气中存在的其他组分所引起。在该问题解决之前，建议在样品采集后的7天内完成样品溶液的处理。
图4 详细描述了在城市、近道路及道路环境中的多次野外考察期间，使用移动装置进行样品采集的过程。NOx 浓度范围跨越三个数量级，同位素比值范围为 -1 至 -13‰。该采样集包括在52小时内采集的51个道路行驶样品，行驶里程超过4,000公里，涵盖了多种驾驶条件。例如， 交通状况从频繁启停的拥堵状态到高速公路上极轻的车流）。采样在6个主要城市内部及之间的道路进行，包括罗德岛州普罗维登斯、宾夕法尼亚州费城和匹兹堡，以及俄亥俄州克利夫兰、哥伦布和辛辛那提。车辆平均速度范围为12.4 km/hr至119.7 km/hr。近路边样品（N = 27）采集自罗德岛州普罗维登斯I-95公路的一个监测点。城市环境空气样品（N = 44，累计采样119.5小时）取自普罗维登斯市内两个屋顶采样点，其中一个靠近I-95与I-195交汇处，另一个距离该交汇点775米。本研究是建立新型能力以解析NOx来源同位素特征范围的第一步，此处特指机动车排放源与城市环境源。白天道路及路边δ15N-NOx（图4）与驾驶条件的变化无关，且出现在车辆燃料类型交通流量相对恒定的情况下。关于不同车辆燃料类型导致同位素特征变化的更详细讨论，见另一篇论文（Miller, D.J. 等 2016. J. Geophys. Atmos. 已提交）。
最后，表1详细列出了同时部署两种采样系统的野外和实验室采样情况，以检验其可重复性。比较结果显示，同位素数据具有极好的一致性，此处以每个采样周期两个数据点之间的绝对偏差来量化。数据来自以下采样：美国罗德岛州普罗维登斯市屋顶处的城市大气采样、普罗维登斯市路边附近采样，以及马萨诸塞大学阿默斯特分校实验室烟雾箱内的采样。
<img alt="化学发光分析仪设置：NO/NOx 检测的示意图与移动实验室，配有真空泵。" src="/files/ftp_upload/54962/54962fig1.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图 1"> 
图 1： 采样系统示意图与实物图。（A）自动 NOx 采集系统示意图。灰色表示气流，蓝色表示水/溶液流，绿色表示电子连接，黄色表示烧结玻璃砂芯，紫色表示高锰酸钾溶液。注射泵用于添加和移除冲洗液（超纯水），以及在开始采样时加入新的溶液（该注射泵为市售的步进电机驱动注射泵，配备 50 ml 注射器、五通分配阀及带有 RS-232 串行接口的驱动/控制板）。样品通过气体洗涤瓶底部的黑色阀门手动取出。（B）移动实验室中 NOx 采集系统与 NOx 检测箱的实物照片。<a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/54962/54962fig1large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="NOx浓度分析；收集溶液与Brown DEM NOx及昼夜变化数据的关系图。" src="/files/ftp_upload/54962/54962fig2.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图2"> 
图2： 自动采集系统的采集效率 (A) 一氧化氮（NO）x 根据一氧化氮（NO）计算的浓度3- 溶液中测得的浓度与化学发光法测得的一氧化氮中位浓度进行比较的流动数据x 位于罗德岛州普罗维登斯市一处屋顶站点的浓度分析仪。误差棒表示基于质量控制样本合并标准偏差的传播误差所推导出的溶液法NOx混合比估算值的标准偏差（±1σ）。0.4 µM）在比色浓度测定运行过程中的差异以及流速的不确定性（±1%）。NOx 分析仪浓度的不确定度为 ±5%。BNO的时间序列x 普罗维登斯市屋顶站点昼夜测量期间的浓度分布。方框表示25th, 50th，以及 75th 百分位数。须线表示不包含离群值的极值。 <a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/54962/54962fig2large.jpg" target="_blank">请点击此处以查看此图的放大版本。</a>
<img alt="同位素分析中δ15N随时间变化的折线图，包含数据点和误差线。" src="/files/ftp_upload/54962/54962fig3.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图3"> 
图3：NO还原时间的比较x 2015年5月和7月在布朗大学采集的样本 (A) 结果记录为与采样后1天内进行的首次还原反应相比的偏差。5月的样品以三角形表示，7月的样品以圆形表示，不同颜色代表不同的采集时期。(B) 在空气采集前用氯化铵进行预处理，以检测 NH₃ 的干扰4+ 随时间在溶液中的变化。虚线表示同位素收集法的预期总体精密度，以±1.5%的标准偏差表示。 <a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/54962/54962fig3large.jpg" target="_blank">请点击此处以查看此图的放大版本。</a>
<img alt="NOx 浓度与 δ15N-NOx 相关性图；城市空气质量研究；数据分析。" src="/files/ftp_upload/54962/54962fig4.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="图 4"> 
图 4： 环境城市空气、道路沿线及近路地点采集样品的δ15N-NOx（‰）与 NOx 浓度。 不同样品类型以不同颜色标示，代表一系列不同条件（见正文）及 NOx 浓度水平。 <a href="http://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/54962/54962fig4large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
 
 
<table fo:keep-together.within-page="1" fo:keep-with-next.within-page="always">
	<tbody>
		<tr>
			<td>样品名称</td>
			<td>系统编号</td>
			<td>采集日期</td>
			<td>采集时长（小时）</td>
			<td>温度 (ºC)</td>
			<td>[NO3-] (µM)</td>
			<td>空白/总氮</td>
			<td>δ 15N (‰)</td>
			<td>δ 15N 偏差 (%)</td>
		</tr>
		<tr>
			<td rowspan="2">城市空气 PVD 1</td>
			<td>1</td>
			<td rowspan="2">2013年10月8日 - 2013年10月9日</td>
			<td rowspan="2">6.75</td>
			<td rowspan="2">15.8</td>
			<td>14.43</td>
			<td>0.3</td>
			<td>-0.6</td>
			<td rowspan="2">0.7</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2</td>
			<td>16.78</td>
			<td>0.26</td>
			<td>-1.3</td>
		</tr>
		<tr>
			<td rowspan="2">城市空气 PVD 2</td>
			<td>1</td>
			<td rowspan="2">2013年11月6日 - 2013年11月7日</td>
			<td>2.5*</td>
			<td rowspan="2">17.1</td>
			<td>30.86</td>
			<td>0.2</td>
			<td>-7.7</td>
			<td rowspan="2">1</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2</td>
			<td>5.25</td>
			<td>37.05</td>
			<td>0.17</td>
			<td>-6.7</td>
		</tr>
		<tr>
			<td rowspan="2">城市空气 PVD 3</td>
			<td>1</td>
			<td rowspan="2">2013年11月20日 - 2013年11月21日</td>
			<td rowspan="2">8.9</td>
			<td rowspan="2">3.28</td>
			<td>44.29</td>
			<td>0.14</td>
			<td>-7.1</td>
			<td rowspan="2">0.4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2</td>
			<td>29.66</td>
			<td>0.21</td>
			<td>-6.7</td>
		</tr>
		<tr>
			<td rowspan="2">近路边 1</td>
			<td>1</td>
			<td rowspan="2">2014年8月14日 - 2014年8月15日</td>
			<td rowspan="2">29</td>
			<td rowspan="2">19.2</td>
			<td>13.3</td>
			<td>0.37</td>
			<td>-9.47</td>
			<td rowspan="2">0.69</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2</td>
			<td>16.4</td>
			<td>0.3</td>
			<td>-10.16</td>
		</tr>
		<tr>
			<td rowspan="2">近路边 2</td>
			<td>1</td>
			<td rowspan="2">2014年8月17日 - 2014年8月18日</td>
			<td rowspan="2">30</td>
			<td rowspan="2">21.85</td>
			<td>9.4</td>
			<td>0.68</td>
			<td>-8.95</td>
			<td rowspan="2">1.56</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2</td>
			<td>11.6</td>
			<td>0.55</td>
			<td>-7.39</td>
		</tr>
		<tr>
			<td rowspan="2">近路边 3</td>
			<td>1</td>
			<td rowspan="2">2015年5月25日</td>
			<td rowspan="2">3.5</td>
			<td rowspan="2">20</td>
			<td>6.86</td>
			<td>0.51</td>
			<td>-7.67</td>
			<td rowspan="2">0.86</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2</td>
			<td>9.49</td>
			<td>0.42</td>
			<td>-8.53</td>
		</tr>
		<tr>
			<td rowspan="2">近路边 4</td>
			<td>1</td>
			<td rowspan="2">2015年5月26日</td>
			<td rowspan="2">2.75</td>
			<td rowspan="2">25.56</td>
			<td>6.07</td>
			<td>0.656</td>
			<td>-8.7</td>
			<td rowspan="2">1.57</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2</td>
			<td>6.49</td>
			<td>0.61</td>
			<td>-7.13</td>
		</tr>
		<tr>
			<td rowspan="2">烟雾室 1</td>
			<td>1</td>
			<td rowspan="2">2014年8月26日 - 2014年8月27日</td>
			<td rowspan="2">24.4</td>
			<td rowspan="2">21</td>
			<td>24.392</td>
			<td>0.27</td>
			<td>-12.28</td>
			<td rowspan="2">0.33</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>2</td>
			<td>33.2</td>
			<td>0.2</td>
			<td>-12.61</td>
		</tr>
		<tr>
			<td rowspan="2">烟雾室 2</td>
			<td>1</td>
			<td rowspan="2">2014年8月27日 - 2014年8月28日</td>
			<td rowspan="2">19.8</td>
			<td rowspan="2">21</td>
			<td>10.96</td>
			<td>0.54</td>
			<td>-10.22</td>
			<td rowspan="2">1.25</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>1</td>
			<td>14.245</td>
			<td>0.41</td>
			<td>-11.47</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>烟雾室 3</td>
			<td>1</td>
			<td>2014年8月28日 - 2014年8月29日</td>
			<td>24.2</td>
			<td>21</td>
			<td>7.476</td>
			<td>0.8</td>
			<td>-5.86</td>
			<td>1.27</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
表1：使用两个相同的采样系统在相同时刻采集样品的重现性。* 由于滤膜堵塞，采样被迫中止。城市空气PVD（PVD = 美国罗德岛州普罗维登斯）1-3此前已有报道4。近路边代表在美国罗德岛州普罗维登斯的路边采样；烟雾室代表在美国马萨诸塞大学阿默斯特分校烟雾室内采集的空气样品4。

先前的研究表明，大气氮氧化物的氮同位素组成可能用于区分环境中不同来源的影响。本文报道了一种自动化、可移动、基于野外的高效率收集大气NOx的方法，可用于每小时时间分辨率下的氮同位素分析。

用于NOx氮同位素分析的自动化高分辨率移动采集系统

氮氧化物（NOx = NO + NO2）是一类对环境具有重大影响的大气痕量气体。NOx 浓度直接影响……

本方法的总体目标是定量地将气态氮氧化物捕获到溶液中，以测定这种对环境有重要意义的气体的氮同位素组成。由于被称为NOx的氮氧化物会促成环境中烟雾的形成和酸性沉降，该方法有助于解答大气化学和环境化学领域中的关键问题。通过分析NOx的同位素，我们有望追踪其在环境中的来源及其影响。本技术的优势在于其能够在多种条件下高效捕获氮氧化物（NOx）。与先前使用的技术相比，我们的方法已在实验室和野外环境中经过充分验证，能够定量捕获NOx用于同位素分析。对该方法的可视化演示对于理解这一新型系统至关重要。现场部署需要一个紧凑的、由电池供电的装置，以确保在多种野外应用中具备便携性。首先，使用1摩尔的高锰酸钾储备溶液和10摩尔的氢氧化钠配制采样溶液。然后，用超纯水将每种溶液稀释至适当体积。从其中一种溶液中移取 25 毫升作为实验室空白样，转移至一个 60 毫升的棕色玻璃瓶中。记录该实验室空白样所来源的溶液瓶。接下来，在采样前更换 NOx 采集系统中的所有滤膜，以确保其处于最佳且高效的工作状态。建立一个固定式实验室，包括氮氧化物（NOx）采集系统和化学发光法NOx浓度分析仪。使用聚四氟乙烯（PTFE）管材为系统创建进气口，一端朝向待采集空气的方向，另一端固定于三通接头，将进气口同时连接至NOx分析仪和自动采集系统。开启系统，使空气以气泡形式通过溶液，可观察到明显气泡。完成采样且样品已收集完毕NOx后，将溶液收集至一个60毫升棕色玻璃瓶中，并手动将该瓶从系统中取出。使用注射泵自动清洗玻璃洗涤瓶。在采集过程中，对每个使用的溶液瓶进行现场空白样采集：将25毫升溶液通过系统，但不开启真空泵以采集空气。在溶液注入系统后立即收集。将一份样品的溶液倒入样品烧杯中，另一份空白溶液倒入空白烧杯中。在剧烈搅拌下，缓慢将五毫升过氧化氢加入样品烧杯上方，注意移液管尖端不得接触烧杯、搅拌棒或溶液。沿烧杯壁加入第二个5 mL等分试样，确保所有样品溶液均被还原。将每个烧杯中的全部内容物（包括液体和棕色沉淀）倒入已根据样品或空白编号或字母标记的50 mL离心管中。随后，以3,220 × g离心每批样品15分钟。离心后，将每份上清液倒入棕色塑料瓶中，并妥善处理离心管。将用于注射的注射器针头浸入盛有超纯水的烧杯中，然后取出晾干。用第二个烧杯中的超纯水冲洗注射器的全部体积，随后将水作为废液弃去。随后，用少量样品填充注射器以预冲洗。弃去该样品后，重新用样品填充注射器，并轻轻敲击以排除所有气泡，确保测量体积准确。根据测定的各样品浓度，将适当体积注入含有细菌的预先准备好的带盖小瓶中。将小瓶在温暖处存放过夜后，向每个样品中注入 0.1 至 0.2 毫升的 10 摩尔氢氧化钠溶液以裂解细菌。通过 NOx 分析仪测得的中位数 NOx 浓度与根据溶液和流量测量值计算出的浓度进行直接比较，结果表明，溶液浓度与 NC2 NOx 浓度高度一致。事实上，对一氧化氮浓度数据分布的百分位数进行分析表明，基于溶液的一氧化氮浓度在每个采样时间段内均处于该分布范围内。在城市近道路和道路沿线环境中采集的样品，其一氧化氮浓度跨越了三个数量级，而同位素比值范围则从负1‰到负13‰。这表明环境中同位素比值的范围远大于该方法的不确定度，后者仅为 1.5‰。对同时部署的两种采样系统的比较显示，在每个采样周期内，二者同位素数据之间的绝对偏差极小，具有极好的一致性。在城市地区，NOx 的采样可在不到一小时内完成，且每个样品的还原处理时间约为五分钟。这种独特的方法能够在多种野外环境中以相对较高的时间分辨率，对氮氧化物（NOx）排放源羽流的同位素组成进行表征。我们已采集了道路上行驶车辆的排放羽流，并将其同位游戏副本与其他主要NOx排放源的同位素组成进行比较。该方法的最终目的是在野外准确收集NOx，并利用其同位素信息追踪NOx对大气化学过程和酸性沉降的影响。

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