Name: 吸湿排汗试验单向织物:毛细管参数的标准评价在液体复合成型工艺毛细管压力 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-01-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 7 min 6 s
Description: 了解使用标准张力计测量纤维毛细管压力的方法，以优化液体复合成型工艺。该技术可评估碳纤维和亚麻织物的润湿行为，帮助预防复合材料中的空隙和干斑形成。

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警告：请查阅所有相关的化学品安全技术说明书。试验中使用的化学品具有毒性且可能致癌。请使用个人防护装备（安全眼镜、手套、实验服、长裤和封闭式鞋履）。
1. 测试设置
<ol>
	<li>样品制备
	<ol>
		<li>沿垂直于纤维的方向切割织物条（以测试纤维方向的毛细吸液性能）。 
		注意：织物条的长度需经计算以获得特定的纤维体积分数。对于碳纤维织物，为达到Vf = 40%，织物条长度为150 mm；对于未处理和经处理的亚麻纤维，为达到相同的Vf，长度为365 mm。每条织物的宽度应等于样品 holder 的高度，即20 mm（图1）。</li>
		<li>将织物条紧密卷起，以便插入半径R = 6 mm的圆柱形样品 holder 中。</li>
		<li>在样品 holder 与样品增强材料之间添加一层薄滤纸（以消除样品 holder 对毛细吸液的影响）。滤纸的最大厚度应为0.1 mm。</li>
		<li>将样品插入圆筒中，并在底部拧紧带孔的盖子，在顶部安装活塞，以确保样品被压实。</li>
		<li>将装有织物的样品 holder 固定到张力计上。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>液体准备
	<ol>
		<li>将测试液体注入容器中，并将其放置于张力计的专用槽位内。使用直径为70 mm的硼硅酸盐玻璃容器。</li>
		<li>第一次测试（步骤2.1）使用正己烷，第二次测试（步骤2.3）使用水。确保容器中液体高度至少达到12 mm。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>实验参数设置
	<ol>
		<li>将表面检测阈值设为8 mg，液体容器的移动速度设为0.5 mm/s，以实现液体的检测。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 芯吸测试
注意：在完成样品制备和张力计参数设置后，即可开始毛细上升测试。液体容器向上移动，直至液体与样品 holder 接触。随后，液体进入样品 holder，张力计实时测量液体质量增加的平方值随时间的变化。数据由张力计配套软件记录。每次毛细上升测试将生成一条质量随时间变化的曲线图。
<ol>
	<li>测定几何因子的初步测试：
	<ol>
		<li>使用完全润湿性液体（接触角为 0° 的液体），例如正己烷。</li>
		<li>当可视化曲线达到恒定值时停止毛细上升测试。这表明液体已上升至样品架顶部，毛细上升过程已完成。</li>
		<li>将毛细上升曲线（m2(t)）的线性趋势用Washburn方程拟合： 
		<img alt="静态平衡方程：m²(t)=C(ρ²γ⊥cosθa/η)t，力的分析，数学公式。" src="/files/ftp_upload/55059/image003.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="方程 3">        (3) 
		由于正己烷的前进接触角假设为 0°，根据线性拟合的斜率确定几何常数 C（mm5）。 
		注意：所有测试均在标准条件（20 °C）下进行。温度变化会影响液体表面张力及测试结果。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>后续测试前样品架的清洗 
	注意：在取出湿润织物后，必须彻底清洗样品架，以避免后续测量产生误差。
	<ol>
		<li>将样品架浸入盛有重铬酸溶液（50% 饱和重铬酸钾溶液与 50% 浓硫酸混合液）的容器中，持续 30 秒。</li>
		<li>用蒸馏水冲洗，然后干燥。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>测定表观前进接触角的第二次测试
	<ol>
		<li>使用待测前进接触角的液体，并采用新的、相同的干燥织物样品进行测试。 
		注意：实验中使用水以验证该方法的有效性。</li>
		<li>当可视化曲线达到恒定值时停止毛细上升测试。这表明液体已上升至样品架顶部，毛细上升过程已完成。</li>
		<li>利用已知的几何常数 C（来自第一步测试，即步骤 2.1），将毛细上升曲线（m2(t)）的线性部分用Washburn方程（方程 3）拟合，通过线性拟合的斜率确定前进接触角 θa (°)。 
		注意：所有测试均在标准条件（20 °C）下进行。温度变化会影响液体表面张力及测试结果。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>评估样品架对液体质量的贡献 
	注意：张力计作为微量天平，测量的是液体总质量，包括在织物中上升的液体、样品架外部弯月面以及滤纸中毛细上升部分的质量贡献。这些贡献必须被分离出来。
	<ol>
		<li>将与步骤 1.1.3 中相同量的滤纸放入样品架中，并重复步骤 2.1.1–2.1.2。</li>
		<li>从步骤 2.1.3 记录的数据中减去所得的恒定值（m2），并平移曲线，以准确评估几何常数 C。</li>
		<li>仅在样品架中装入滤纸，重复步骤 2.3.1–2.3.2。</li>
		<li>从步骤 2.3.3 记录的数据中减去所得的恒定值（m2），并平移曲线，以准确评估前进接触角 θa。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Lawrence, J. M., Neacsu, V., Advani, S. G. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359835X09001122">Modeling the impact of capillary pressure and air entrapment on fiber tow saturation during resin infusion in lcm.</a> Compos Part A: Appl Sci Manuf. 40 (8), 1053-1064 (2009).</li>
<li>Ravey, C., Ruiz, E., Trochu, F. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0266353814001663">Determination of the optimal impregnation velocity in resin transfer molding by capillary rise experiments and infrared thermography.</a> Compos Sci Technol. 99, 96-102 (2014).</li>
<li>Verrey, J., Michaud, V., Månson, J. -A. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359835X05001697">Dynamic capillary effects in liquid composite moulding with non-crimp fabrics.</a> Compos Part A: Appl Sci Manuf. 37 (1), 92-102 (2006).</li>
<li>Abouorm, L., Moulin, N., Bruchon, J., Drapier, S. <a target="_blank" href="http://www.scientific.net/KEM.554-557.447">Monolithic approach of Stokes- Darcy coupling for LCM process modelling.</a> Key Eng Mater. 554, 447-455 (2013).</li>
<li>Washburn, E. W. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Note+on+a+method+of+determining+the+distribution+of+pore+sizes+in+a+porous+material%5BTitle%5D)+AND+%22Proc+Natl+Acad+Sci+USA%22%5BJournal%5D)">Note on a method of determining the distribution of pore sizes in a porous material.</a> Proc Natl Acad Sci USA. , 115-116 (1921).</li>
<li>Pucci, M. F., Liotier, P. -J., Drapier, S. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359835X15000998">Capillary effects on flax fibers-modification and characterization of the wetting dynamics.</a> Compos Part A: Appl Sci Manuf. 77, 257-265 (2015).</li>
<li>Darcy, H. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aDarcy%2C+H+%22Les+fontaines+publiques+de+la+ville+de+Dijon%3A+exposition+et+application%22">Les fontaines publiques de la ville de Dijon: exposition et application</a>. Dalmont, V. , (1856).</li>
<li>Pucci, M. F., Liotier, P. -J., Drapier, S. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1359835X1500192X">Capillary wicking in a fibrous reinforcement-orthotropic issues to determine the capillary pressure components.</a> Compos Part A: Appl Sci Manuf. 77, 133-141 (2015).</li>
<li>Pucci, M. F., Liotier, P. -J., Drapier, S. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0927775716301923">Capillary wicking in flax fabrics - effects of swelling in water.</a> Colloids Surf A: Physicochem Eng Aspects. 498, 176-184 (2016).</li>
<li>Nguyen, V. H., Lagardère, M., Park, C. H., Panier, S. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/article/10.1007/s10853-014-8374-1">Permeability of natural fiber reinforcement for liquid composite molding processes.</a> J Mater Sci. 49 (18), 6449-6458 (2014).</li>
<li>Stuart, T., McCall, R., Sharma, H., Lyons, G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Modelling+of+wicking+and+moisture+interactions+of+flax+and+viscose+fibres%5BTitle%5D)+AND+%22Carbohydr+Polym%22%5BJournal%5D)">Modelling of wicking and moisture interactions of flax and viscose fibres.</a> Carbohydr Polym. 123, 359-368 (2015).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

该实验方案中的关键步骤与样品的制备有关。首先，卷状样品必须卷紧，以确保纤维体积比均匀的假设成立。如果样品存在紧密度梯度，则无法使用Washburn方程5,6拟合芯吸曲线。此外，织物与样品 holder 之间的边界条件难以控制。因此，滤纸（1.1.3）也必须小心地插入样品 holder8中。
为了评估毛细压力中的正交各向异性效应，可对本技术进行一些修改以分析其他方向的芯吸行为8。例如，可沿纤维方向切割条状样品，以测试垂直于纤维方向（在增强平面内）的芯吸性能；或者，可切割出与圆柱形样品 holder 半径相同的增强材料圆片并将其堆叠，以测试横向方向的芯吸行为。
然而，该方法受到Washburn假设5的限制。此外，该方法在样品尺寸方面也存在局限性，因为目前尚无法处理更长或更大...

在液体复合材料成型（LSM）工艺中对纤维增强材料进行浸渍时，树脂流动由压力梯度驱动。毛细效应会产生附加影响，其作用可能与压力梯度相抗衡，具体取决于工艺参数。因此，必须评估毛细效应对工艺的影响。1,2. 这可以通过定义一个表观毛细管压力来实现， P帽，调节初始压力梯度3该参数可随后被输入数值模型，以模拟工艺过程中的流动行为，并准确预测孔隙的形成。4.
液体对织物的自发浸润（芯吸）可用Washburn方程5进行描述。最初，Washburn方程用于描述液体在毛细管中的毛细上升现象。随后，该方程被推广应用于多孔结构（如可近似为毛细管网络的纤维增强材料）。考虑一个半径为R的圆柱形样品 holder，其中填充多孔介质，Washburn方程被改写为质量增益的平方（m²(t)）随时间变化的形式，如下所示6：
<img alt="用于说明动态光散射的方程；包含颗粒运动分析的公式。" src="/files/ftp_upload/55059/image001.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="Equation 1">        (1)
其中 c 是用于表征曲折度的参数， （无内容可翻译） 是平均孔径半径，以及 ε = 1-Vf 是孔隙率（Vf 为纤维体积比）。方括号内的所有参数均与多孔介质的形态和结构构型有关，可合并为一个常数， C，称为“几何多孔介质因子”。其他参数则表示芯吸作用对介质与液体之间相互作用的依赖性（通过 ρ, η 和 γL, 分别为液体的密度、黏度和表面张力，以及通过 θa, 一个明显的前进接触角）。
与此同时，多孔介质中的流动通常采用著名的达西定律7进行建模，该定律将等效流体速度 vD 与介质的渗透率 K、液体黏度 η 以及压力降关联起来。该方程还可用于表达质量增益随时间平方根的变化关系，从而可考虑两个方程之间的等效性。基于Washburn方程与达西定律之间的这种等效性，毛细压力可定义如下8：
<img alt="毛细管压力方程 \(P_{\text{cap}}=((c\overline{r}) \varepsilon \frac{\gamma_{L} \cos \theta_{a}}{4K})\) 公式。" src="/files/ftp_upload/55059/image002.jpg" data-altupdatedat="1788235205000" data-alt="方程 2">        (2)
本文主要介绍测量单向织物几何因子和表观前进接触角的实验方法，旨在确定毛细压力。该方法基于使用张力计进行芯吸测试（图1）。张力计是一种分辨率为10 µg的微量天平，用于测量在固体周围形成弯液面的液体质量，或沿纤维介质上升的液体质量。芯吸测试采用一维表征方式（沿纤维方向）8,9。用于验证该方法的准单向织物为碳纤维单向（UD）织物，其纤维体积分数 Vf = 40%。在方法得到验证后，亚麻织物经过热处理以改变纤维的润湿行为6，并对未经处理和经过处理的亚麻织物在不同纤维体积分数（从30%到40%）条件下进行芯吸测试。为确定形态学和润湿参数，至少需要进行两次芯吸测试：第一次使用完全润湿液体（如正己烷）以确定参数 C（公式1）；第二次使用目标液体，在已知 C 的条件下确定表观前进接触角。在初步研究中，采用水作为目标液体以评估该方法的有效性。
该方法可应用于不同的织物和液体，从而评估材料几何结构（织物的形貌）、孔隙率（不同的纤维体积比）以及液体的黏度和表面张力对毛细浸润现象的影响。显然，仅当张力仪记录的芯吸曲线（m²(t)）呈线性趋势时，才能采用基于Washburn理论（公式1）的分析方法。这意味着公式1中的参数必须在整个芯吸过程中保持恒定。如果实际情况并非如此，例如亚麻增强材料在水中因纤维发生溶胀10,11，则需要对Washburn方程进行修正，以纳入溶胀效应，从而准确描述实验结果9。研究发现，经过处理的织物对水分吸收的敏感性较低9。通过线性拟合可测定几何因子和润湿参数，进而计算毛细压力 Pcap。

<table><tbody><tr><td>碳单向织物</td><td>Hexcel&amp;nbsp;</td><td>48580</td><td></td></tr><tr><td>亚麻单向织物</td><td>Libeco</td><td>FLAXDRY UD 180</td><td></td></tr><tr><td>正己烷</td><td>Sigma Aldrich</td><td></td><td></td></tr><tr><td>铬硫酸</td><td>自制</td><td></td><td>有毒且具腐蚀性</td></tr><tr><td>滤纸</td><td>Dataphysic</td><td>FP11</td><td></td></tr><tr><td>张力计</td><td>Dataphysic</td><td>DCAT11</td><td></td></tr></tbody></table>

用于单向织物的芯吸测试：通过测量毛细参数评估液体复合材料成型工艺中的毛细压力

Wicking Tests for Unidirectional Fabrics: Measurements of Capillary Parameters to Evaluate Capillary Pressure in Liquid Composite Molding Processes

在液态复合材料成型（LCM）工艺中对纤维增强材料进行浸渍时，必须理解毛细效应，以明确其对复合材料构件中孔隙形成的影响。根据达西定律，将Washburn方程描述的纤维介质中的芯吸现象视为在毛细压力作用下的流动。通过碳纤维和亚麻纤维增强材料进行了表征芯吸行为的实验测试。随后采用张力计对准单向织物进行测试，以确定沿纤维方向的形态学和润湿参数。当织物形态在毛细芯吸过程中保持不变时，该方法被证明具有应用前景。对于碳纤维织物，可计算其毛细压力。亚麻纤维对水分吸附敏感，并在水中发生溶胀，这一现象在评估润湿参数时必须予以考虑。为了降低纤维对水吸附的敏感性，对亚麻增强材料进行了热处理。该处理提高了纤维形态稳定性，防止其在水中溶胀。结果表明，经处理的织物表现出与碳纤维织物相似的线性芯吸趋势，从而能够确定其毛细压力。

使用张力计测得的碳纤维以及未经处理和经过处理的亚麻织物在毛细作用过程中的质量增加曲线如图2和图3所示。所有曲线均已扣除样品架和滤纸引起的外部弯液面质量，并已归零校正。
从图中可以看出 图2 这一点，无论是使用正己烷还是水，只要将织物正确插入样品 holder 中，实验芯吸与公式1的线性拟合都能很好地实现。必须使用滤纸以确保测量的重复性。这使得设定常数成为可能， C, 然后计算表观前进接触角， θa曲线达到一个渐近平衡状态，该状态由样品自身的高度决定，样品高度限制在20 mm以内，以确保毛细驱动流动。平衡重量源于测试液体对多孔介质的饱和，因此与纤维体积比及样品 holder 内部体积相关。即， 孔隙率， ε）。利用推导出的常数， C</...

提出了一种用于测量描述单向合成和天然织物中毛细虹吸现象的几何参数及表观前进接触角的实验方法。这些参数对于确定液体复合材料成型（LCM）应用中必须考虑的毛细压力至关重要。

在液体复合材料成型（LCM）工艺中对纤维增强体进行浸渍时，必须理解毛细效应，以识别……

本实验的总体目标是评估用于设计液体复合材料成型工艺所需的纤维毛细管压力值。该方法有助于解决液体复合材料成型工艺在复合材料制造领域中的一个关键问题，即大型复杂复合材料构件中孔隙和干斑的形成机制。该技术的优势在于，可结合标准张力仪以及各类复合材料增强体使用。本次实验操作由位于圣艾蒂安高等矿业学校乔治·弗里德尔实验室的博士生 Monica Francesca Pucci 演示。开始样品制备时，沿垂直于织物纹理的方向裁剪一条宽度为 20 毫米、纤维体积分数为 40% 的织物条。将该织物条卷成一个紧密的圆柱体，确保卷绕均匀。用厚度不超过 0.1 毫米的滤纸包裹样品。小心地将样品插入样品架中，确保滤纸使织物与样品架之间保持均匀分离。拧紧样品架端盖，使织物样品在活塞下被压实。制备好织物样品后，将样品架夹固到张力计上。将正己烷加入一个70毫米宽的硼硅酸盐玻璃容器中，液面高度为12毫米。将容器置于张力计的升降平台上。在张力计软件中，将液体容器的移动速度设置为0.5毫米每秒，表面检测阈值设置为8毫克。然后，开始吸液测试。当液体接触样品后，在仪器软件中监测液体质量随时间的增加情况。当液体到达样品顶端，且质量不再继续增加时，结束测试。用Washburn方程拟合吸液曲线的线性段，并以前进接触角为零度来确定几何常数。从张力计上取下样品架和己烷容器。打开样品架并取出织物样品。然后将样品架浸入铬酸溶液中30秒。用蒸馏水冲洗样品架，并在压缩空气流下干燥。准备一个相同的卷状织物样品，用滤纸包裹，并将其放入洁净干燥的样品座中，用于前进接触角测量。关闭样品座。将一个70毫米宽、盛有12毫米深水的硼硅酸盐玻璃容器放入张力计中，并将样品架固定在张力计内。设置张力计参数并进行吸水测试。使用先前计算的几何因子，将吸液曲线拟合到Washburn方程，并确定前进接触角。用铬硫酸和蒸馏水移除并清洗样品架。用压缩空气吹干样品架。在样品架中放置一张滤纸作为对照，以评估样品架和滤纸带来的液体重量影响。将样品架固定于张力计内的正己烷容器中。进行吸液测试，并将曲线拟合到Washburn方程。从先前的正己烷测试值中减去平方后的质量增益。根据滤纸和样品 holder 因液体吸收导致的质量增益，校正几何常数。清洁样品架并插入另一片滤纸。将样品架放入张力计的水容器中。进行吸液测试，并将曲线拟合到Washburn方程。从上一次水测试值中减去质量增加的平方值，并校正前进接触角。碳纤维织物通过此程序进行评估。在正己烷和水的测试中，吸液曲线均为线性。利用表观前进接触角和由几何因子确定的数值，可计算毛细管压力。当使用正己烷对处理过和未处理的亚麻织物进行评估时，两种织物均表现出线性的吸液趋势。然而，当使用水进行评估时，未处理的亚麻样品未呈现线性趋势，因而无法确定其前进接触角。这种差异归因于未处理的纤维在浸润过程中发生溶胀，从而影响了最终的平衡重量和浸润速率。通过采用一种考虑了纤维溶胀的修正Washburn方程，可用来确定未处理亚麻纤维中的毛细压力。观看本视频后，您应能够充分理解如何估算毛细压力，以防止在液体复合材料成型工艺制造的复合材料构件中出现孔隙或干斑缺陷。一旦掌握，若操作得当，该技术可在30分钟内完成。在实施该程序时，需特别注意纤维的取向。完成此步骤后，可对另一纤维方向进行测试，以进一步探究织物增强材料的自养性与毛细效应自养性之间的相互作用等附加问题。随着这一发展，该技术为毛细效应表征领域的研究铺平了道路，可用于探究混合复合材料中的毛细压力突变。请注意，使用铬硫酸时可能具有极高危险性，因此在进行该操作时，必须始终采取适当的预防措施，例如确保良好通风、佩戴手套和安全护目镜。

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