2017年8月1日
本文介绍了一种流动微波反应器,该反应器可用于驱动高效的非平衡化学反应,实现稳定分子(如CO)的转化与活化。2,N2 和 CH4本实验方案的目的是测量 原位 气体温度和气体转化率
本实验的总体目标是利用微波等离子体反应器转化或活化二氧化碳、氮气、甲烷或水等稳定分子。该方法可用于测量微波等离子体反应器的能量和转化效率。这些测量结果可用于优化反应器条件并提高反应效率。
等离子体流动反应器的主要优势在于启动连续化学过程所需的时间仅为秒级。微型反应器的热平衡特性使其效率超过热力学平衡极限(55%),而该极限是标准热转化所能达到的最高效率。开始搭建微波等离子体系统时,将一个一千瓦的磁控管连接至带有附加水负载的功率隔离器。
将隔离器连接至三支节调谐器。将微波施加器连接至调谐器,并在波导末端安装一个滑动短路器,使其靠近24毫米的孔径。将导管插入施加器中,并将导管连接至KF和真空法兰以及一个温和气体进气口。
将管路连接至一个与真空泵串联的节流阀。将一个旁通阀与该节流阀并联,以在低压和高压之间切换。可通过该旁通阀切换至低压以点燃等离子体,而无需调整节流阀的设定。
通过质量流量控制器将二氧化碳气源连接至气体入口。然后,启动磁控管水冷系统。确保辐射监测器和气体检测器位于微波等离子体装置周围。
确认反应器条件适合等离子体点火,然后手动提高源功率水平直至等离子体点火。调节三段短截线调谐器以最小化反射功率。随后关闭等离子体。
接下来,安装一个532纳米激光器,使激光束沿绳状管的方向传播。在管子的入口和出口处安装专为532纳米波长镀膜的布儒斯特窗或抗反射窗。调整激光器,并在真空装置末端构建光束吸收装置。
将激光聚焦至波导中心,然后用CO2气体对反应器加压,使其压力高于测量时所用压力。若发生激光击穿,则降低激光功率。在真空管中安装挡板,将透镜与滑动短路端上的24毫米孔径对准,并将收集的光聚焦到直径为400微米的光纤上。
使用光纤将光引导至定制光谱仪的入射狭缝,测量散射光强度。在一系列逐渐降低的压力下重复测量,并验证压力与强度之间的关系呈线性。调节光谱仪以最大化测得的光强。
将细胞池与气体排气管串联连接,并在细胞池两端安装氟化钙窗口。将细胞池置于傅里叶变换红外光谱仪的样品室中,使氟化钙窗口与红外光束对齐。使用足够长度的管路,以确保细胞池内的气体达到化学平衡。
调节FTIR信号增益,使强度尽可能接近最大值但不超过该值。预览干涉图,然后关闭气体流动并抽空样品池。采集背景光谱。
然后,用 CO₂ 气体将系统加压至约 1 毫巴,并点燃等离子体。使用 10 次平均,在 2,400 至 2,000 厘米⁻¹ 的范围内采集光谱。利用 HITRAN 数据库拟合测得的 CL 谱线,确定一氧化碳的体积分数。
拟合光谱时,需确保仪器函数应用于透射光谱,而非吸收光谱。在对 CO 的压力展宽进行拟合时,若仅考虑 CO2 引起的展宽且仅包含自展宽效应,可能导致高达 20% 的误差。为进行 NC2 FTIR 测量,需将蓝宝石管插入波导管中,并配合垂直对齐的真空系统。将傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)定位,使波导管置于样品室中,并用微波吸收材料覆盖样品室的内壁。
设置傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)至少进行100次平均扫描,以减少等离子体波动的影响。在2,400至1,800 cm⁻¹的波数范围内采集光谱。在分析前对光谱进行校正,以消除蓝宝石的温度依赖性吸收效应。
在固定流速为14 SLM的条件下,CO转化率随输入功率的增加在一定压力范围内呈线性上升。在较高压力下,这种线性关系趋于平缓。等离子体将CO2转化为CO的能量效率最高可达49%,与最大热力学效率相当。CO转化率随比能量的增加而线性上升,直至约每分子2.2电子伏特。
通过红外吸收光谱法测量气体排放物中的 CO 浓度。对 FTIR 数据进行最小二乘法拟合,计算得出在 299.36 开尔文时转化率为 14.7%。等离子体中心的气体温度由在不同功率和压力下测得的 NC2 瑞利散射测量确定。根据瑞利散射与汤姆孙散射的微分截面以及预测的电离度,计算得出汤姆孙散射效应可忽略不计。
在 CO 生成可忽略不计的条件下进行了 NC2 FTIR 测量,并将其用于研究 CO2 等离子体动力学;基于高趋势推断编程接口建立的模型被应用于确定对应于振动正则模式的振动能级温度。观看本视频后,您应能够充分理解如何操作流动微反应器,以及如何分析所生成的产物。该流动等离子体反应器非常适合用于处理稳定的分子。
通过遵循此操作步骤,可处理其他气体,如水、氮气和甲烷。为了实现真正高效且非平衡的转化,必须尽可能保持低温,以防止振动激发分子的猝灭。
本文介绍了一种用于活化 CO2、N2 和 CH4 等稳定分子的微波等离子体反应器。该研究重点在于化学反应过程中原位测量气体温度和转化效率。
非平衡微波等离子体反应器能够快速、高效地活化稳定分子,支持与生物制药研发相关的先进化学工艺开发&D. 超越热力学平衡转化阈值的能力为过程强化和连续制造创新提供了可预测的信心。该方法将等离子体驱动化学定位为一种可重复使用的平台,用于可扩展且节能的分子转化。
这种基于血浆的方法学整合了从早期发现激活通路到工艺优化及临床前规模放大的全过程,支持连续流化学和先进分析技术。