使用低压扫描电子显微镜精密加工碳纳米管森林

该可扩展技术的总体目标是精确研磨碳纳米材料（如碳纳米管），以实现对单个纳米管的选择性加工。该方法有助于揭示碳纳米管阵列的内部结构形貌，并可将复杂的三维结构引入碳纳米管微结构中。该技术的主要优势在于，它既可用于研磨单个碳纳米管，也可用于研磨体积达数立方微米的材料，且相较于相关技术，材料的再沉积现象更少。

尽管该方法可用于研究碳纳米管体系，但也适用于其他碳基材料，如石墨烯、金刚石和生物细胞。对该方法进行可视化演示至关重要，因为碳纳米管研磨步骤与传统的基于扫描电镜（SEM）的成像技术有显著差异。在开始本实验之前，需在涂有氧化铝和铁的热氧化硅晶圆上生长碳纳米管阵列。

开始样品制备时，使用碳导电胶带将碳纳米管阵列样品固定在标准的5英寸SEM样品台上。确保样品位于SEM样品台边缘之上。或者，可将样品附着在电子束光刻样品座上。

对于需要铣削碳纳米管横截面的样品，将样品台安装在45度样品台 holder 中。然后，对环境扫描电镜（ESEM）放气，打开扫描电镜（SEM）腔室，将样品台固定在样品台上。关闭腔室，并启动 ESEM 的抽真空过程。

当压力降低时，将电子束加速电压设为5 kV，束斑尺寸设为3.0，并选择二次电子探测器。当扫描电镜腔体压力低于1.5 × 10⁻² Pa时，启动电子束。

使用手动扫描电镜（SEM）聚焦旋钮对样品图像进行聚焦，然后将样品倾斜至45度。对最高处的样品图像进行聚焦。将焦距与工作距离关联，并将z坐标设置为7毫米。

使用聚焦、消像散、亮度和对比度旋钮优化图像。接下来，使用手动控制旋钮或仪器软件选择一个铣削区域。然后，移动至距离铣削区域约 100 微米的位置。

根据先前获得的数据，估算目标压力下的加速电压、每个像素的停留时间以及束流条件下的材料去除率。如果进行微米尺度的铣削，将电子束加速电压提高至30千伏，束斑尺寸调至5.0。使用手动控制旋钮调节图像的聚焦、亮度和对比度。

手动将光圈设置为一毫米，并重新对图像进行聚焦。然后，将放大倍数降低至一千倍以下。在仪器软件中设置10帕斯卡的压力。

选择低压模式，将水蒸气引入样品室。最关键的步骤是引入水蒸气，这将生成一种活性物质，从而刻蚀定义区域中的碳纳米管（CNT）。待压力稳定后，重新激活电子束。

将驻留时间设置为小于10微秒，分辨率为1024×884像素。根据需要调整图像的焦距、消像散、亮度和对比度。导航至铣削区域，如有必要，旋转图像以与扫描电镜（SEM）的原始垂直和水平扫描方向对齐。

对于尺寸约为1微米的铣削特征，将放大倍数设置为40,000倍；对于尺寸约为5微米的铣削特征，则设置为20,000倍。暂停电子束，识别所需的小区域铣削区域。要开始对矩形区域进行铣削操作，请选择小区域工具，并将小区域矩形扩展至目标铣削区域上。

将停留时间增加至两毫秒。将图像分辨率设置为 2048×1768。取消暂停电子束，然后立即重新暂停电子束，使电子束仅对选定区域扫描一次。

完成光栅扫描后，将放大倍数降低至一千倍以下。通过光刻软件铣削预设计的图案时，需导入该图案并将环境扫描电子显微镜（ESEM）仪器的控制权交由光刻软件。选择图案文件并启动铣削过程。

研磨完成后，将环境扫描电镜（ESEM）恢复至扫描电镜（SEM）模式。无论采用何种方法研磨，均需将ESEM重新设为高真空状态，必要时将电子束参数恢复至5千伏和3.0的束斑尺寸。启动电子束，获取研磨后样品的图像。

完成后，释放ESEM腔室压力，取出样品及其样品台或载具。关闭腔室并重新抽真空。采用此技术对碳纳米管阵列的大面积和小面积区域均进行了刻蚀。

此处，使用减小面积的选区框选中了10微米宽的碳纳米管森林微柱的顶部。通过光束扫描，精确地对微柱顶部进行了铣削。在更小的尺度上，使用减小面积的选区框选择单根碳纳米管，并采用直径小于50微米的光阑。

通过光束扫描，从碳纳米管森林内部对单个碳纳米管进行刻蚀。利用软件控制的电子束扫描，可在碳纳米管森林中加工出非矩形图案。此处，刻蚀沿碳纳米管的生长方向进行，直至完全到达下方的硅基底。

在进行该操作时，需要注意不同的碳基材料研磨速率不同，可能需要通过实验来确定最佳的研磨速率。