Name: 对碳化钼催化合成乙酸的程序升温脱氧 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-02-07T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 15 s
Description: 了解碳化钼催化剂在乙酸程序升温脱氧反应中的性能评估方法。该技术可在单次实验中测试不同温度下的催化活性与选择性，为热解油蒸气相升级研究提供高效筛选工具。

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本工作由美国能源部生物能源技术办公室根据合同编号 DE-AC36-08-GO28308 资助。美国政府保留相关权利，出版方在同意文章发表的同时，承认美国政府拥有对本作品的已发表形式进行出版、复制或允许他人出于美国政府目的进行上述行为的非独占性、免付费、不可撤销的全球许可权。

警告：操作前请查阅所用化学品的安全数据表（SDS）。可燃气体若与空气或氧气混合并接触点火源，可能存在爆炸危险。氢气为极易燃气体。酸类具有腐蚀性，若接触皮肤或眼睛，可能引起刺激，甚至造成灼伤。乙酸为易燃液体和蒸气，因此在接触明火、火花或氧化剂时可能点燃和/或爆炸，还可能引起严重皮肤灼伤和眼睛损伤。当乙酸未处于密闭系统或容器中时，应在化学通风橱内操作。纳米材料催化剂的危害尚不明确，因此应于局部排风装置（i.e.，化学通风橱）内操作，以减少暴露风险。操作上述任何材料时，均应穿戴个人防护装备（护目镜、丁腈手套、实验服、包趾鞋、长裤）。
注意：本研究所用的四极杆质谱仪（MS）配备法拉第杯检测器，电离能量为 70 eV。为定量分析所有反应产物，微型气相色谱仪（µGC）共包含四个独立色谱柱，每个色谱柱均配备热导检测器（TCD）。色谱柱类型详见“特定仪器/材料清单”。在 µGC 的载气（He、Ar）中使用洁净的气体过滤器，以防止 H 污染导致色谱柱性能下降2O，并提高热导检测器的性能。简而言之，与传统的气相色谱系统相比，µGC设备通常成本更低且样品分析时间更短，但其可分析的化合物种类受到限制（即，对永久性气体、短链烃类和低分子量含氧化合物最为有效，且仅限于使用热导检测器。
1. 系统准备
<ol>
	<li>设备启动
	<ol>
		<li>确认质谱仪（MS）和微型气相色谱仪（µGC）已通电、稳定、完成调谐，且µGC已完成校准。有关MS和µGC的调谐与方法开发，请参阅分析仪器的操作手册。µGC校准的详细步骤已在其他文献中发表17,18,19,20,21，本文所用具体校准流程概述见下文注释。 
		注：通过与已知标准品的保留时间比对来鉴定化合物。定量分析采用热导检测器（TCD）进行，TCD使用已知浓度的标准品进行校准。简要而言，每种气体标准品通过两级减压阀导入µGC，并使其浓度达到稳定。当色谱图中峰面积显示气体浓度稳定后，至少采集三次校准气体标准品的样品。对所有相关气体标准品重复该过程。每种组分的响应因子由三次重复校准样品的峰面积与已知气体标准品浓度之间的最佳拟合直线生成。实验中观察到的组分及其浓度范围（即校准所需范围）见表1。通常，每种组分至少应有三个校准点，覆盖整个预期范围，这是较为理想的。对于挥发性较低（即，蒸气压低）的组分（如乙酸），获得合适浓度的气体校准标准品可能较为困难，因此单点校准可能是唯一可行的选择。</li>
		<li>为防止气相反应物和产物在系统管路中冷凝，使用绝缘加热带（图1A）和加热带温度控制器，确保从反应器到MS以及从MS到µGC的系统管路分别加热至84 °C和105 °C。这些温度的选择基于反应物和产物组分的沸点、µGC进气允许最高温度的制造商规格，以及维持足够低的MS真空压力的需求。 
		注：除非另有说明，所有系统管路均为316/316L不锈钢。系统中全部使用VCR和压缩型接头，仅反应器热电偶处例外。将石英&#34;U型管&#34;反应器连接至系统管路的接头为VCR型；但在本研究采用的条件下，Ultra-Torr接头也可适用。反应器热电偶使用此类接头，并配合通孔式接头，以便调节热电偶的位置。该接头使用耐乙酸的O型圈（全氟橡胶）。</li>
		<li>使用粗抽泵将MS压力降至1×10-4 Torr以下。</li>
		<li>启动MS的涡轮真空泵，并给予足够时间使真空泵达到所需真空压力（&#60;1×10-7 Torr）。</li>
		<li>在适当的通风橱中，向饱和器（图1B）内加入冰乙酸。
		<ol>
			<li>小心将乙酸倒入饱和器中，尽量减少酸与将用于配合铜垫片完成接头的不锈钢&#34;切割边缘&#34;之间的接触。</li>
			<li>在饱和器下半部分放置一个铜垫片，并对齐上半部分。</li>
			<li>将螺栓穿过法兰孔，并用手拧紧至垫圈中。使用扳手进一步拧紧螺栓，每次旋转半圈后交替拧紧螺栓，以确保铜垫片上的密封均匀。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>将饱和器安装至TPRxn系统。 
		注：安装饱和器时，需确保其方向正确。氦气应通过不锈钢管进入液态乙酸，蒸气则通过顶空从饱和器中逸出。安装不当可能导致液态乙酸进入系统管路。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>反应器装填
	<ol>
		<li>从储存/干燥烘箱（通常保持在110–150 °C）中取出一个洁净、干燥的石英&#34;U型管&#34;反应器（图2）。</li>
		<li>待反应器冷却至室温后，向其中装入少量石英棉。使用支撑催化剂床所需的最少石英棉量。</li>
		<li>使用一根洁净、坚硬的金属填充棒（例如，外径3/32&#34;，316/316L不锈钢），轻轻将石英棉推入石英管中，直至管子直段末端。</li>
		<li>称取50 mg催化剂，并与200 mg石英碎片混合，以防止沟流并确保催化剂床内温度均匀。使用前，将石英碎片过筛至与催化剂粒径相近（即，180–300 µm）的粒径（即，150–250 µm），以减少物理混合物的不均匀性。 
		注：若将石英碎片过筛至更小粒径，可能导致催化剂床压降增大。</li>
		<li>使用称量纸和洁净漏斗，将催化剂/石英碎片混合物倒入反应器中，使催化剂床位于石英棉支撑层之上。</li>
		<li>在催化剂床上方轻轻放置第二小块石英棉，以固定催化剂床位置。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>反应器安装
	<ol>
		<li>用丙酮清洁反应器热电偶，以去除前次实验残留的任何残留物。</li>
		<li>首先连接并拧紧催化剂床上游侧的接头（即，石英反应器管的直段部分），完成反应器的安装。</li>
		<li>连接并拧紧催化剂床下游侧的接头。本系统中用于该接头的短段柔性不锈钢管，可减轻在反应器安装和拆卸过程中对脆弱的&#34;U型管&#34;反应器造成潜在损坏。</li>
		<li>通过将热电偶穿过通孔式接头调节其位置，使热电偶尖端位于催化剂床顶部边缘。热电偶应穿过位于催化剂床上方的石英棉。 
		注：全氟橡胶（FFKM）O型圈与本实验中存在的反应物和产物兼容，因此推荐用于接头密封。</li>
		<li>小心将炉体（图1C）升至&#34;U型管&#34;反应器允许的最高位置，使炉体顶部边缘不接触反应器。不得使反应器底部接触炉体底部。</li>
		<li>用保温材料包裹炉体上方暴露的&#34;U型管&#34;反应器部分。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 反应器启动
<ol>
	<li>惰性气体吹扫 
	注意：反应器系统和分析设备必须将废气排放至安全位置（如通风橱），以避免人员和其他实验设备接触有害气体和蒸气。在开始通入任何气体之前，应先打开相应的压缩气体钢瓶及双级减压阀的供气阀门。如有需要，应将减压阀的输出压力调节至与相应质量流量控制器（MFC）校准时刻的入口压力一致。MFC的输出压力不得超过140 kPa，该限值由µGC入口允许的最大压力所规定。
	<ol>
		<li>打开超高纯度（UHP）氦气质量流量控制器（He MFC）与反应器之间的截止阀（该阀门用于防止气体倒流至He MFC），并确保三通阀将反应器的气体导向局部排风管路图3). 
		注意：除非另有说明，所有压力均相对于当地大气压（表压）。建议在每条气体进样管路上加装水阱，以去除气体中残留的微量水分。</li>
		<li>以 40 标准毫升/分钟（sccm）的流量，通过已校准的质量流量控制器（MFC）通入 UHP 级氦气。该流速经实验确定，可在合理时间内有效清除系统中的空气和残留气体。约 45-60 分钟 
		注意：质量流量控制器（MFC）下游已安装阀门，以防止残留的乙酸蒸气倒流，从而避免对MFC造成损坏。开启气体流动时，应在打开系统管路阀门后立即启动MFC的气流。</li>
		<li>验证系统压力不得超过 7 kPa。 
		注意：系统压力较高可能表明某个阀门处于关闭状态，或催化剂床层的压降超过可接受范围。若为后者，可增加与催化剂混合的石英砂用量，以降低催化剂床层的压降。</li>
		<li>使用与质谱仪（MS）配套的计算机软件启动在线质谱仪。将质谱仪设置为扫描质荷比（m/z）从0到100的范围。 
		注意：建议使用扫描模式而非选择离子监测（SIM）模式，因为扫描模式可检测未知产物。质谱（MS）的扫描范围应根据仪器限制进行选择，通常在0-100（m/z）范围内扫描已足以分析主要的乙酸反应产物。若设备支持更宽范围，建议将扫描上限扩展至102，以便检测可能生成的乙酸酐。</li>
		<li>打开质谱仪气体采样孔阀门，使质谱系统中的真空将气体通过1 µm孔径的孔口吸入。 
		注意：在1 µm孔口上游的VCR垫圈中集成了一个2 µm滤膜，以防止1 µm孔口堵塞。</li>
		<li>用超高纯氦气（UHP He）打开乙酸饱和器的进出口阀门，对饱和器进行吹扫以去除空气，随后关闭饱和器旁路阀。液体乙酸中持续产生的气泡表明系统管路阀门处于正确位置，且饱和器已按正确的流动方向安装。在监测质谱（MS）信号的同时持续吹扫饱和器，直至 N2 和 O2 （m/z = 28 和 32）不再存在。 
		注意：如果此前的实验中已执行过步骤 2.1.6，则可跳过该步骤。</li>
		<li>通过打开饱和器旁通阀并关闭饱和器入口和出口阀来停止饱和器吹扫。</li>
		<li>继续使用超高压氦气（UHP He）吹扫系统，直至除氦气（m/z = 4）外的所有质荷比（m/z）信号均消失（所需时间可能为45–60分钟，具体取决于系统体积）。 
		注意：系统可继续保持在超高压氦气流下，直至准备开始后续步骤。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 催化剂预处理
<ol>
	<li>原位 氢气预处理 
	注意：此时催化剂以碳化钼的形式存在，并已合成 原位之外 通过其他地方已发表的方法。9,22 这 原位 氢气预处理步骤用于去除表面氧（通常源于合成后的氧钝化）和/或去除因合成过程残留在催化剂表面的有机配体。
	<ol>
		<li>继续以 40 sccm 的流速通入 UHP He。</li>
		<li>打开 H2 储罐气瓶阀门。根据需要调节两级减压阀的输出压力，并打开减压阀针型阀（参见2.1.1中的注释）。</li>
		<li>开始 H2 通过打开 H 来实现流动2 系统管线截止阀位于H下游处2 MFC 及将 MFC 设定为 1.3 sccm 的流速。调节超高压氦气流速至 36 sccm。 
		注意：3.5% H2选择He气混合物以保持H2氢气浓度低于其爆炸下限（4%）。选择37.3 sccm的流速是为了在本系统质量流量控制器（MFC）的流量范围限制内达到目标混合气体组成，并确保氢气的稳定供应。2 在催化剂预处理期间，保持系统压力低于140 kPa。</li>
		<li>让 H 的气相浓度2 并通过监测 He 和 H 的质谱信号 m/z = 4 和 2，使其稳定（30–45 分钟）2分别。</li>
		<li>将温度程序输入炉温控制器。典型的温度程序如下：以 5 °C/min 的速率从室温升至 400 °C，在 400 °C 下保持 2 h。 
		注意：还原温度和保温时间通常取决于材料，需通过实验经验确定。此处的参数值基于以往对碳化钼催化剂的程序升温还原研究确定，这些研究指出了氧完全去除时的条件2 H去除2 如 H2O 完成。例如，对于块体正交晶系 β-Mo2C，O2 去除在400 °C下持续2小时后完成。5 °C/min的升温速率足够缓慢，以确保预处理不会破坏催化剂，同时又足够快速，可在合理的时间内完成。</li>
		<li>开始温度程序。</li>
		<li>当程序结束后，让反应器在流动的3.5% H₂/Ar气氛中冷却至室温2/He.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. 乙酸程序升温反应（TPRxn）
<ol>
	<li>开始实验
	<ol>
		<li>继续以36 sccm和1.3 sccm的流速分别通入超高压氦气（UHP He）和氢气（H2）。</li>
		<li>通过打开进样口和出样口饱和器阀门，随后关闭饱和器旁路阀，使乙酸蒸气开始流入反应器。</li>
		<li>通过切换反应器下游的三通阀，将气体流向引导至µGC（当前阀位将反应器气体导向本地排空口，需切换至µGC位置）。 
		注意：系统压力应开始上升。此压力升高是由于µGC单元中使用的1/16&#34;管路产生的压降所致，压力不得超过140 kPa（此限值基于µGC入口处允许的最大压力）。</li>
		<li>使系统压力和气相乙酸浓度达到稳定状态（所需时间取决于系统体积，通常为60–90分钟）。 
		注意：可通过质谱（MS）实时监测m/z = 43和60的信号来跟踪乙酸浓度。系统压力通常稳定在约130 kPa。</li>
		<li>将炉温控制器程序设定为以10 °C/min的升温速率从室温升至600 °C。 
		注意：10 °C/min的升温速率足够缓慢，可获得随温度变化的分辨良好的数据，并避免催化剂损坏；同时又足够快，可在合理时间内完成实验，且不会导致催化剂显著失活。</li>
		<li>尽可能频繁地开始采集µGC样品。 
		注意：此处使用的µGC方法允许每5.5分钟采样一次。质谱数据应包含温度与时间的关系，µGC数据应包含同步的时间戳，以便将质谱和µGC数据均与温度相关联。</li>
		<li>在开始µGC采样的同时立即启动升温程序。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>结束实验
	<ol>
		<li>当升温程序完成后，停止µGC序列采集。</li>
		<li>使用与质谱仪（MS）配套的计算机软件，关闭质谱仪。 
		注意：若后续实验仍需使用该质谱仪，则应保持其涡轮泵处于“开启”状态。</li>
		<li>关闭质谱仪的1 µm孔口阀。</li>
		<li>加载制造商推荐的µGC方法，将色谱柱温度升至其允许的最高限值。 
		注意：µGC的载气必须保持开启。制造商推荐使用此“烘烤”方法，以清除（清洗）µGC色谱柱中的氧气、水分和高沸点化合物。</li>
		<li>通过将H2质量流量控制器（MFC）设为0 sccm并关闭H2截止阀，停止氢气供应。</li>
		<li>在以40 sccm流速通入超高压氦气（UHP He）进行吹扫的同时，使反应器冷却至室温。</li>
		<li>冷却后，关闭UHP He气流，并使系统恢复至常压。</li>
		<li>当系统压力达到常压后，使用三通阀将气体导向本地排空口。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
5. 反应堆卸载
<ol>
	<li>反应器的拆卸
	<ol>
		<li>通过将氦气质量流量控制器（He MFC）设为 0 sccm 来停止高纯氦气（UHP He）的流动，并关闭位于 He MFC 下游紧邻处的 UHP He 管路截止阀。</li>
		<li>松开 Ultra-Torr 热电偶接头，将热电偶向上并远离催化剂床层抽出，以便于拆卸反应器。</li>
		<li>首先断开反应器下游侧的接头（i.e.，连接至柔性不锈钢管的接头），以开始拆卸反应器。</li>
		<li>断开反应器上游侧的接头。</li>
		<li>将反应器从系统中取出，并转移至化学通风橱中。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>反应器清洗
	<ol>
		<li>在化学通风橱中操作，使用一根洁净且耐腐蚀的金属丝（e.g.，24 号镍铬丝）取出催化剂床层顶部的石英棉。</li>
		<li>将使用过的催化剂倒入样品瓶中保存，以备后续可能需要进行反应后表征。</li>
		<li>与步骤 5.2.1 相同，使用金属丝取出残留的另一段石英棉。</li>
		<li>用丙酮清洗反应器内壁。 
		注：若存在残余碳质，可配合丙酮使用通管刷擦洗反应器内壁。</li>
		<li>将反应器置于 110 °C 烘箱中烘干，以去除任何残留水分。若无烘箱，可在化学通风橱中使用压缩空气管线吹干，并将反应器存放于干燥器中。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
6. 数据分析
<ol>
	<li>质谱解卷积 
	注意：此处简要概述了质谱去卷积的方法。有关乙酸 TPRxn 质谱数据去卷积的完整总结，请参考近期发表的文献。9,23
	<ol>
		<li>使用质谱软件，下载作为反应温度函数的各个质荷比（m/z）数据。</li>
		<li>借鉴张等人使用的方法， 等24，利用各物种的质谱碎裂模式校正重叠的质谱信号（详见下文讨论部分）。</li>
		<li>采用与Ko所述方法类似的方式校正解卷积后的质谱数据， 等人，25，用于校正电离效率、四极杆传输效率和电子倍增器增益的相对差异。</li>
		<li>利用归一化和校正后的数据，获得有关催化剂性能的半定量信息。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>µGC 数据整合与分析
	<ol>
		<li>使用 µGC 软件对色谱图峰进行积分。</li>
		<li>利用1.1.1节所述µGC校准得到的响应因子，将各检测到组分的峰面积计数转换为摩尔组成数据。</li>
		<li>参考最新文献以详细了解µGC数据分析流程及其可提供的定量信息。22</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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作者无任何利益冲突需要披露。

程序升温反应（TPRxn）方法是一种用于催化材料筛选的有力工具，可提供催化剂在不同反应温度下的活性和选择性信息。其他程序升温方法，如程序升温脱附（TPD）、程序升温氧化（TPO）和程序升温还原（TPR），可提供反应物吸附强度、吸附位点数量以及合适的催化剂预处理步骤等信息，但无法提供直接的催化性能数据。需要注意的是，本文详述的TPRxn方法并不测量稳态反应速率，因此反应数据可能包含催化剂稳定化、失活以及传质限制等因素的影响。然而，与稳态实验相比，TPRxn研究通常具有更高的通量，能够初步揭示催化剂的活性与选择性，从而为后续更严谨的研究提供依据和指导。尽管本文重点描述了在特定反应条件下，乙酸在碳化钼催化剂上的脱氧反应，但TPRxn方法可广泛适用于多种反应物化合物（e.g.，乙醇、甲醇、巴豆醛）、催化材料（e.g.，沸石、贵金属、金属氧化物）以及反应条件（e.g.，反应物浓度、预处理步骤、压力）。在本文所述系统配置下，所研究反应物分子的主要限制因素是其挥发性（i.e.，沸点）以及与分析仪器的兼容性。用于饱和器中的反应物必须具有足够的挥发性，以根据热力学原理（i.e...

程序升温反应（TPRxn）是多种程序升温方法之一，包括程序升温脱附（TPD）、程序升温氧化（TPO）和程序升温还原（TPR），其过程是将催化剂暴露于反应物中，同时或随后进行温度的稳定升高。1,2,3 TPRxn 是一种瞬态技术，可提供关于催化剂活性和选择性随反应温度变化的信息。4,5,6 该技术也十分常用：在文献中检索“temperature programmed reaction”这一关键词，可找到超过1,000篇引用该方法的文献来源。
TPRxn 实验通常在配备质谱仪（MS）的微反应器系统中进行，用于实时分析反应器出口气体，并将反应性能与温度相关联。反应气体可通过质量流量控制器引入，液体则可通过注射泵引入，或通过惰性气体鼓泡携带液体蒸气引入。催化剂通常需进行预处理 原位 以形成反应所需的催化相。某些系统除了配备典型的质谱仪外，还配有其他分析设备，用于提供有关催化剂选择性、催化剂表面物种或反应机理的定性或定量信息。例如，程序升温 原位 傅里叶变换红外光谱（FTIR）可提供有关表面物种随反应温度变化的演化信息。7,8 本研究中展示的TPRxn系统除了配备较为常见的质谱仪（MS）外，还配有气相色谱仪（GC）。该气相色谱仪配备四根并联色谱柱，可实现对反应产物更精确的定量分析，但其分析频率受限于产物在色谱柱中洗脱所需的时间。因此，质谱仪与气相色谱仪的联用在将反应物和产物的实时鉴定与准确定量相结合方面具有显著优势。
本文采用TPRxn方法研究乙酸在碳化钼催化剂上的脱氧反应。该反应在催化剂研究中具有重要意义，因为乙酸是生物质热解蒸气中多种羧酸的有用模型化合物。9 生物质热解蒸气中氧含量较高，必须脱除氧以生成烃类燃料，10,11,12 而碳化钼催化剂在多种生物质热解蒸气模型化合物（包括糠醛、1-丙醇、酚类和乙酸）的脱氧反应中表现出良好的性能。9,13,14,15,16 然而，碳化钼催化剂在脱氧反应中的活性和选择性取决于催化剂的结构与组成、反应物种类以及反应条件。
乙酸的程序升温反应（TPRxn）数据表明，碳化钼催化剂在脱氧反应中于上述温度下具有活性 约 300 °C，结合催化剂表征信息，可通过计算乙酸转化率来量化催化剂活性随温度的变化。TPRx n结果表明脱氧反应（即，C-O键断裂）产物在低于 约 400 °C 和脱羰反应（即，C-C键断裂）产物在高于 约 400 °C。此外，程序升温反应（TPRxn）研究揭示了采用不同合成方法制备的碳化钼催化剂在活性和选择性方面的变化即，不同碳化钼催化剂结构和组成的制备）。然而，此类信息的价值以及更广泛地将程序升温反应（TPRxn）实验数据成功应用于催化剂设计与工艺优化，取决于所获得数据的质量。充分考虑并了解贯穿整个TPRxn实验过程中的潜在困难与局限性至关重要。

<table><tbody><tr><td>冰醋酸</td><td>Cole-Parmer</td><td>EW-88401-62</td><td>若为ACS纯度等级，可接受其他供应商。有关安全信息，请参见实验方案中的注意事项</td></tr><tr><td>超高纯氦气（UHP He）</td><td>Airgas</td><td>HE R300SS</td><td>若&amp;nbsp;&gt;99.99% 纯度，可接受其他供应商</td></tr><tr><td>超高纯氩气（UHP Ar）</td><td>Arigas</td><td>AR R200</td><td>若&amp;nbsp;&gt;99.99% 纯度，可接受其他供应商</td></tr><tr><td>丙酮</td><td>VWR International</td><td>BDH1101-4LP</td><td>若&amp;nbsp;&gt;99.5% 纯度，可接受其他供应商</td></tr><tr><td>石英碎片</td><td>Powder Technology Inc.</td><td>Crushed Quartz</td><td>筛分 180–300 &amp;micro;m，于空气中 500 &amp;deg;C 煅烧过夜</td></tr><tr><td>质谱仪——涡轮真空泵</td><td>Pfeiffer Vacuum</td><td>TSU 071</td><td>质谱仪由 LabVIEW 2010 软件包（National Instruments）控制</td></tr><tr><td>质谱仪——涡轮真空泵</td><td>Stanford Research Systems</td><td>RGA100</td><td></td></tr><tr><td>微型气相色谱仪</td><td>Agilent</td><td>CP740388</td><td>490 Micro GC；四通道系统&lt;br/&gt; 通道 1：494001360 Molseive 10m，加热反吹&lt;br/&gt; 通道 2：494001460 PPU 10m，加热反吹&lt;br/&gt; 通道 3：490040 AL2O3/KCL 10+0.2m，加热反吹 SPECIAL&lt;br/&gt; 通道 4：492005750 5CB 15m，加热</td></tr><tr><td>气相色谱软件</td><td>Agilent</td><td>OpenLAB CDS EZChrom Edition</td><td></td></tr><tr><td>洁净气体过滤器</td><td>Agilent</td><td>CP17974</td><td>用于气相色谱载气（He、Ar）</td></tr><tr><td>石英&quot;U型管&quot;反应器</td><td>n/a</td><td></td><td>手工吹制玻璃，定制</td></tr><tr><td>鼓泡器</td><td>n/a</td><td></td><td>定制</td></tr><tr><td>陶瓷炉</td><td>Watlow</td><td>已停产</td><td>类似炉型号 #: VC401J12A-B000R</td></tr><tr><td>加热带控制器</td><td>n/a</td><td></td><td>使用 Watlow EZ-zone 部件定制组装</td></tr><tr><td>加热带</td><td>Omega</td><td>FGH051-060</td><td>可接受用于极端温度的加热带替代供应商</td></tr><tr><td>加热带绝缘材料</td><td>JEGS</td><td>710-80809</td><td>可接受其他供应商</td></tr><tr><td>热电偶</td><td>Omega</td><td>&lt;em&gt;例如&lt;/em&gt;，KMQSS-062U-18</td><td>K型热电偶；可能需要不同尺寸</td></tr><tr><td>热电偶用O形圈</td><td>Swagelok</td><td>VT-7-OR-001-1/2</td><td>全氟弹性体（氟碳FKM）O形圈</td></tr><tr><td>2 &amp;micro;m 固体过滤器，VCR垫圈</td><td>Swagelok</td><td>SS-4-VCR-2-2M</td><td></td></tr><tr><td>1 &amp;micro;m 孔板，VCR垫圈</td><td>Lenox Laser</td><td>SS-4-VCR-2</td><td>用于质谱仪孔板</td></tr><tr><td>316/316L不锈钢管材及管件</td><td>Swagelok</td><td>Varies</td><td>详见Swagelok《VCR金属垫圈面密封管件》和《不锈钢无缝管材及管路支撑系统》目录以获取更多信息</td></tr><tr><td>316/316L不锈钢管材及管件</td><td>Swagelok</td><td>Varies</td><td>详见Swagelok《一体式阀盖针型阀》、《波纹管密封阀》和《一体式仪表球阀》目录以获取更多信息</td></tr></tbody></table>

程序升温脱氧条件下乙酸在碳化钼催化剂上的脱氧反应

Temperature-programmed Deoxygenation of Acetic Acid on Molybdenum Carbide Catalysts

程序升温反应（TPRxn）是一种简单而强大的工具，可用于在多种条件下筛选固体催化剂的性能。TPRxn 系统包括反应器、炉膛、气体和蒸气源、流量控制装置，以及用于定量反应产物的仪器例如，气相色谱仪），以及用于实时监测反应的仪器设备（例如，质谱仪）。在此，我们应用TPRxn方法研究用于乙酸脱氧的碳化钼催化剂，该反应是生物质热解蒸气升级/稳定过程中众多重要反应之一。TPRxn用于评估催化剂的活性与选择性，并验证假设的反应路径（例如，脱羰、酮化和加氢）。乙酸脱氧的程序升温反应（TPRx n）研究结果表明，碳化钼在高于一定温度时对此反应具有催化活性 约 300 °C，且反应倾向于脱氧（即，C-O键断裂）产物在低于 约 400 °C 和脱羰反应（即，C-C键断裂）产物在高于 约 400 °C

在线质谱仪（MS）能够实时分析反应器出口处的气体组成。该在线质谱仪在分析前未与任何分离产物的装置联用，因此在区分具有重叠质谱碎片模式的化合物时，物种鉴定较为困难。如表2所示，乙酸程序升温反应（TPRxn）实验中许多常见产物均具有多个相同的m/z信号。通过对质谱数据（m/z = 1 - 100 随温度变化）进行解卷积，可获得半定量数据，因为特定物种的质谱信号强度大致与其分压成正比。26,27 经解卷积处理后，数据经过归一化和校正，因此可半定量地用于获取反应物转化率及产物相对浓度随反应温度变化的信息（图4）。
该系统还配备了一台微型气相色谱仪（µGC），用于更精确地定量反应物和产物，同时保持分析程序升温反应（TPRxns）所需的时间分辨率。本课题组所采用的µGC方法将样品采...

本文介绍了一种微型程序升温反应器的操作方案，用于评估碳化钼在乙酸脱氧反应中的催化性能。

程序升温反应（TPRxn）是一种简单而强大的工具，可用于在多种条件下筛选固体催化剂的性能。TPRxn 系统……

本温度程序反应方法的总体目标是测定碳化钼催化剂对热解油模拟化合物乙酸的脱氧性能。该方法有助于回答多相催化剂在气相提质领域中的一些关键问题，例如热解油模拟化合物的催化活性与选择性。该技术的主要优势在于可在单次实验中测试催化剂在不同温度范围内的催化性能。尽管该方法可用于研究在乙酸蒸气条件下催化剂的性能，但也同样适用于其他热解油模型化合物，如酸醛、乙醇、甲醇和苯甲醚。首先，从干燥烘箱中取出一根洁净且干燥的石英U形管反应器。待反应器冷却至室温后，用最少必要量的石英棉填充其中，以支撑催化剂床层。使用一根洁净的硬质金属丝，轻轻将石英棉推入石英管中，直至直管段末端。接着，将50毫克碳化钼催化剂与200毫克过筛后的煅烧石英砂混合，以防止沟流现象，并确保催化剂床层温度均匀。使用称量纸和洁净的漏斗，将催化剂与石英砂的混合物装入反应器中，使催化剂床层位于石英棉支撑物之上。然后，轻轻地将另一小块石英棉推入催化剂床顶部，以固定催化剂床的位置。确保催化剂与石英砂的混合物均匀至关重要。不均匀的混合物可能导致流体短路、温度梯度以及催化剂床层间过大的压降。安装反应器时，首先连接并拧紧催化剂床层上游侧的接头，即反应管的直管段部分。然后，连接并拧紧催化剂床层下游侧的接头。接下来，通过将热电偶穿过一个贯通孔的接头，调整反应器热电偶的位置，使热电偶的尖端位于催化剂床层的上边缘处。在反应器上部安装隔热材料，然后小心地将炉子升至U型管反应器允许的最高位置，确保炉子的上边缘不接触反应器。通过经校准的质量流量控制器以40 sccm的流速通入超高纯度氦气，开始对系统进行吹扫。随后打开质谱仪（MS）的节流阀，使气体进入质谱仪离子源。打开氢气罐和减压阀针型阀后，开始通入超高纯度氢气，随即打开位于氢气质量流量控制器（MFC）下游的系统管路截止阀，并将MFC设定为1.3 sccm的流量。随后调节氦气流量至36 sccm，使混合气体中氢气浓度为3.5%。待氢气与氦气的气相浓度稳定后，将温度程序输入炉温控制器，随后启动温度程序。进行程序升温反应时，打开反应器的进气和出气饱和器阀门，随后关闭饱和器旁路阀，使乙酸蒸气开始流经反应器。通过切换反应器下游的三通阀至微型气相色谱仪（micro GC）位置，将气体流向引导至微型气相色谱仪。待乙酸气相浓度的系统压力稳定后，设置炉温控制器以每分钟10 °C的升温速率从室温升至600 °C。现在开始尽可能频繁地采集微型气相色谱样品。在开始采集微型气相色谱样品后，立即启动温度程序。当温度程序完成后，停止采集微型气相色谱样品。使用与质谱仪（MS）配套的计算机软件，关闭质谱仪的离子源，然后关闭一微米质谱仪孔口阀。在最后一个微型气相色谱（GC）样品运行完成后，加载一种方法，将色谱柱温度设置为制造商推荐的最高允许限值。通过将氢气质量流量控制器（MFC）设为0 sccm并关闭氢气截止阀，停止氢气流动。打开饱和器旁路阀并关闭饱和器的进、出口阀，以切断通向反应器的乙酸蒸气流。待反应器冷却至室温后，将氦气MFC设为0 sccm以关闭氦气流，随后关闭位于氦气MFC下游的截止阀。当系统达到常压后，通过三通阀将气体导向局部排风系统。首先断开反应器下游侧的接头，该接头连接至柔性不锈钢管，然后拆卸反应器。最后断开反应器上游侧的接头。如图所示，在乙酸程序升温反应实验中，许多常见产物在质谱分析中表现出常见的质荷比信号，因此需要进行信号解卷积。去卷积后，可半定量地使用经归一化和校正的质谱数据来获取信息，例如反应转化率以及作为反应温度函数的产物相对浓度。此处展示了一项研究中的代表性数据，该研究比较了多种碳化钼催化剂在乙酸程序升温反应中的脱氧性能。在400摄氏度以下，模板法制备的纳米颗粒碳化钼催化剂相较于非模板法制备的对应催化剂以及块体碳化钼催化剂，表现出更高的乙酸转化率。在400摄氏度以上，模板化催化剂的乙酸转化率高于所研究的其他任何催化剂。在所有温度下，纳米颗粒催化剂的氢气转化率均低于块体催化剂。两种纳米颗粒材料在400摄氏度以上对酮化产物的选择性均高于相应的块体材料，这归因于强酸位点所占比例相对于块体材料有所增加。此外，酸性位点与氢活化位点的比例被确定为决定乙酸脱氧性能的关键特性。该技术可在四小时内完成，使得程序升温反应方法成为筛选催化材料及其不同反应条件性能的有效工具。观看本视频后，您应能够充分理解如何安全、有效地使用乙酸蒸气进行程序升温反应操作。

temperature-programmed-deoxygenation-acetic-acid-on-molybdenum

Research

科研

JoVE Journal

Chemistry

化学

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程序升温脱氧条件下乙酸在碳化钼催化剂上的脱氧反应

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