介电流变小角中子散射——复杂流体阻抗、流变性与小角中子散射的同步表征

本实验的总体目标是测量导电炭黑悬浮液在受到施加剪切场作用发生形变时，其同步的阻抗、流变学及中子散射信号。该方法有助于解答软物质与应用材料领域中的关键问题，揭示材料微观结构与其宏观性能（如导电性和流变特性）之间的内在联系。该技术的主要优势在于可同时进行多种测量，从而能够重建并比较材料力学、结构和电学响应的完整时间演化过程。

该技术的应用前景涵盖用于电化学和光电应用的先进导电材料的开发。由于实验方案较为复杂，对该方法进行可视化演示至关重要。美国国家标准与技术研究院（NIST）的专业人员将协助完成实验中的若干关键环节。

开始实验前，确保中子束和流变仪均处于关闭状态，传感器已锁定，并已安装电机轴承锁。使用洗涤剂溶液清洗介电杯和转子组件，然后用去离子水彻底冲洗这些组件，并使其在空气中自然干燥。

解锁传感器并拆下电机轴承锁。然后，打开流变仪并启动控制软件。将介电测量夹具和转子组件分别安装在流变仪的下部和上部工具接口上。

使用3毫米的内六角扳手松开介电几何体的固定螺丝。将杯体组件安装到介电几何体上。然后，在流变仪控制软件中将间隙归零，并施加10牛顿的法向力。

在此轴向压力下，拧紧固定螺钉以将杯组件固定到几何结构上。然后，将间隙设置为测量间隙宽度。关闭烘箱门，并确认烘箱完全包覆介电测量池组件。

确保几何结构上下有足够的垂直空间，以便其完整旋转时不会接触炉壁。打开炉体，取下介电组件。将几何结构的转轴穿过滑环，并连接介电杯与滑环的接头。

握住滑环，使其与法兰上方的轴同心，将滑环适配器固定在法兰顶部。轻轻将滑环向下滑动，使其套在适配器上。接着，将流变仪对准工具安装在下部工具头上。

安装截短型喷嘴，并将样品孔径设置为1毫米×8毫米。在流变仪控制软件中，将几何形变角度设置为0.49弧度。随后在SANS控制软件中，确认所有中子导管均已移除。

打开烘箱门以观察光束准直激光。使用SANS软件调节样品台的高度和角度，直至激光束沿烘箱中心线穿过样品孔径，且不与孔径壁相交。完成流变仪准直后，移除准直工具，并进行一系列SANS测量以校准仪器。

然后，使用流变仪的LCD屏幕将间隙设置为100毫米。将带有转子组件的介电测量池安装在上部工具头上，将杯体几何结构和滑环组件安装在下部工具头上。使用仪器软件将间隙归零。

接下来，将碳刷组件安装到刷架适配器上。将碳刷与滑环上的凹槽对齐，然后用螺丝将适配器固定在流变仪上。将碳刷组件连接到上部母线，将绝缘转子组件连接到下部母线。

检查屏蔽BNC电缆与汇流条及LCR表的连接情况。将SANS和Trigger BNC电缆连接至DAQ卡。将流变仪连接至DAQ卡。

确认LCR表与流变仪已成功与计算机通信。在加载样品前，确认间隙已设置为100毫米。随后，将4毫米的炭黑在碳酸丙烯酯中的分散液加入介电杯组件中，尽量减少残留在杯壁上的样品量。

将几何间隙降至40毫米。然后在流变仪控制软件中，将电机转速设为1弧度每秒。降低介电转子组件，使间隙宽度达到0.1毫米，随后将电机转速设为0弧度每秒。

检查样品液面是否已到达锥板壁，但未过量填充。用实验所选的溶剂填充内层介电转子组件。将溶剂捕集器放置在介电杯组件的边缘上。

接下来，为所需的实验条件配置虚拟仪器文件。设置SANS仪器和流变仪相应的运行时间与程序。点击“参数设置”以执行实验。

通过 RheoSANS 对一种导电炭黑悬浮液进行了评估。在剪切速率以对数方式分步降低的过程中，连续测量了流变学、介电数据和中子散射信号，并在每一步剪切速率下保持特定的时间间隔。在每个剪切速率步骤下，对稳态的流变、介电以及 SANS 数据进行了处理与分析。

随着剪切速率的增加，电导率和有效体积分数均下降的阶段归因于微观凝胶的屈服。随后，随着剪切速率增加，电导率上升而有效体积分数下降的阶段归因于流体动力作用使聚集的颗粒相互靠近所导致的剪切增稠。较高剪切速率下的微观结构转变通过二维图示表示。

介电流变-小角中子散射（Dielectric RheoSANS）提供了一个灵活的平台，可用于研究软物质体系的非平衡行为。借助多种潜在的实验方案，该仪器可广泛应用于美国国家标准与技术研究院中子研究中心（NCNR）的科学界。