挑战流变特性高度集中悬架 - 为例进行丝网印刷银浆
2017年4月10日
该程序的总体目标是对高浓度悬浮液进行可靠的流变学表征，这些悬浮液在经典的板到板旋转流变测量中表现出复杂的变形和流动行为。此方法可以帮助回答流式打印浆料的关键问题。对不同工艺相关的流变参数进行全面表征对于此类浆料的定制工程设计以改进加工和应用特性至关重要。
这种方法的主要优点是可以同时观察样品变形并记录流变数据。演示该程序的是来自机械过程工程与力学研究所 KIT 的博士生 Ceren Yuce。要开始屈服应力测量，请设置一个平行的板流变仪，其板直径为 25 毫米，板粗糙度为 2 到 4 微米。
准备在逐步控制的剪切应力模式下进行的测量，剪切应力在 1 到 3000 帕斯卡之间变化，分 35 个步骤，总测量时间为 150 秒。将内窥镜摄像头安装在三脚架上，并为摄像头配备 LED 聚光灯。将相机连接至计算机，并根据需要调整对比度和亮度。
将样品银浆与快速混合器以 1000 RPM 的速度混合 30 秒，以确保样品均匀混合。将少量混合的糊状物涂抹在底板上。将上板置于测量位置的刚好上方。
用抹刀去除板边缘多余的银糊。然后，将上板移动到测量位置。用 sit 粒子的垂直线标记粘贴。
让样品在仪器中静置 5 分钟以平衡。一旦法向力衰减，同时开始测量和视频录制。当浆料从间隙中溢出时，停止测量和记录。
用乙炔清洁板，让板风干。总共执行 3 次测量，每次应用前混合浆料，每次测量后清洁板。接下来，使用粗糙度为 1 点 1 5 微米的 20 毫米板，在单独的平行板流变仪上获取一组测量值和记录。
然后，使用双面胶带将砂纸片贴在 20 毫米的板上，以达到 9 微米的粗糙度。获取另一组测量值和记录，每次测量后更换砂纸。对于每个测量系列，以对数方式绘制变形与剪切应力的关系。
通过切线交点方法确定介质的屈服应力。在杯中准备一个叶片流变仪，以在逐步控制的剪切应力模式下获得测量，其参数与平行板测量相同。充分混合银浆样品，然后将银浆装入流变仪杯中。
将叶片移至测量位置，让仪器平衡 5 分钟。然后，至少获得 3 次测量。用乙炔清洁叶片几何形状，并让仪器在每次重复之间重新平衡。
绘制变形与剪切应力的关系图，并通过切线交点方法确定介质的屈服应力。我们的研究表明，可以使用叶片或板几何形状获得屈服应力。在皮套中，必须适当选择板的粗糙度。
为此，必须仔细检查基本行为和录音。要开始拉伸行为测量，请设置一个毛细管破裂伸长率流变仪，该流变仪带有两个直径为 6 毫米的圆柱形活塞。将拉伸速度设置为每秒 7 点 5 毫米。
将高速摄像机的帧速率设置为每秒 250 帧。打开背光并放置相机以捕获拉伸测量值。根据需要调整图像清晰度、对比度和亮度。
彻底混合银浆，然后将浆料涂抹在下活塞上。将上活塞降低到测量位置并去除多余的银膏。同时启动相机和测量。
一旦细丝断裂，停止记录和测量并用乙炔清洁活塞。以此速度总共执行 3 次测量，每次混合浆料并清洁活塞。以这种方式以每秒 11 毫米和 111 毫米的拉伸速度再获得两组测量值。
查看录音并确定显示每次重复的灯丝断裂的第一帧。确定活塞位置并计算每个测试速度的临界拉伸比。丝网印刷中使用的高打印速度和窄尺寸打印限制了将折断点同化到抓合实验室的能力。
然而，这些细丝拉伸实验中的伸长断裂可能与这种现象有关。用两种银浆评估板材粗糙度对屈服应力测量的影响。当使用粗糙度为 1 点 1 5 微米的板材时，标有坐状颗粒的浆料粘附在上板上并在下板上滑动，表明已形成活塞流。
因此，这些银浆的屈服应力不能用该系统精确测量。当使用粗糙度值在 2 到 4 微米之间的板材时，从坐标的运动中观察到明显的变形曲线，这对于可靠、明确的流变测量是必要的。通过与叶片几何测量进行比较，验证了这些结果。
银浆在 2 到 4 微米中对 1 点、1 5 英寸的板材粗糙度值表现出类似的行为。当粗糙度值增加到 9 微米时，浆料 B 在低应力下表现出明显的变形曲线，在较高应力下过渡到纯粹的条带。然而，浆料 A 没有显示所需的剖面，并且产生观察到的活塞流的应力明显高于屈服应力。
使用高速相机比较了两种浆料在不同拉伸速度下的拉伸行为。在所有速度下，浆料 A 观察到长丝断裂的纺织品拉伸比更长。一旦掌握，这种方法不仅可以用于表征银浆，还可以用于表征其他高填充悬液。
但是，指数协议必须根据相应材料的需求进行调整。我们的实验方法为印刷电子领域的研究人员铺平了道路，他们可以根据实验室扫描实验对其浆料的印刷特性进行充电。这将有助于开发具有卓越印刷性能的浆料。
观看本视频后，您应该对如何对高填充浆料进行可靠的流变学表征，以及如果出现壁滑、塞流或样品溢出等现象，您必须考虑哪些因素。您还将了解与打印过程相关的不同流变测试程序。
概述
本文介绍了一种用于高浓度悬浮液流变特性表征的协议，特别是针对太阳能电池生产中的丝网印刷应用使用的银膏。该方法允许同时观察样品变形和流变数据记录。
关键研究组成部分
科学领域
- 流变学
- 材料科学
- 工程学
背景
- 高浓度悬浮液表现出复杂的流动行为。
- 了解流变性质对于优化膏体配方至关重要。
- 银膏常用于太阳能电池的生产。
- 可靠的测量对于改进加工和应用性能至关重要。
研究目的
- 开发一种用于银膏流变特性表征的稳健方法。
- 研究板片粗糙度对屈服应力测量的影响。
- 提供对这些材料流动行为的全面理解。
使用的方法
- 用于屈服应力测量的平行板流变仪。
- 用于拉伸行为分析的毛细管断裂伸长流变仪。
- 使用内窥镜摄像头进行同步视频记录。
- 逐步控制剪切应力模式以进行精确测量。
主要结果
- 屈服应力可以使用叶片和板片几何形状进行可靠测量。
- 板片粗糙度显著影响测量精度。
- 在特定粗糙度值下观察到塞流行为。
- 通过与不同测量技术的比较验证结果。
结论
- 开发的协议增强了对银膏流变性质的理解。
- 适当选择板片粗糙度对于准确的屈服应力测量至关重要。
- 该方法可用于优化丝网印刷应用的配方。
常见问题
Executive Industry Relevance
Rheological characterization of highly concentrated suspensions is critical for optimizing printable formulations in industrial applications such as screen-printing silver pastes for photovoltaics. Reliable measurement of yield stress, viscosity, and structural recovery enables predictive control over processing stability and application performance. This approach supports mechanistic de-risking in formulation development by linking rheological behavior to print fidelity and manufacturability.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of formulation hypotheses by quantifying yield stress and viscosity under controlled shear conditions.
- Operational Value: Supports functional validation of suspension stability through measurement of structural recovery after large deformation.
- Predictive Value: Provides data for assessing irreversible shear-induced changes that inform long-term storage and handling risks.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Facilitates preparation of reproducible paste samples for downstream evaluation via standardized mixing and equilibration protocols.
- Operational Value: Ensures assay readiness through video-confirmed detection of plug flow, shear banding, or sample spillover that compromise measurement integrity.
- Scalability: Enables platform reuse across different plate geometries and roughness settings for comparative formulation screening.
Translational & Preclinical Research
- Translational Continuity: Characterizes elongation and breakup behavior using capillary breakup rheometry, relevant to filament stability in high-speed printing.
- Predictive De-risking: Links critical stretch ratio measurements to printing reliability, supporting risk-adjusted advancement of paste formulations.
- Biomarker Alignment: Uses structural recovery trends in oscillatory tests as a proxy for formulation resilience under processing stresses.
Pipeline & Workflow Integration
The method integrates into early discovery workflows by providing quantitative rheological outputs that inform formulation selection prior to screening campaigns.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing on how filler concentration and particle interactions affect flow behavior and yield stress.
- Screening: Delivers reproducible viscosity and structural recovery metrics that enable comparison across paste variants under controlled conditions.
- Analytics: Generates deformation-shear stress plots and critical strain values that allow teams to quantify flow thresholds and recovery dynamics.
- Translational Research: Connects elongational breakup behavior to printing process limits, informing translation from lab to production.
- Enterprise Reuse: Establishes a standardized rheological characterization protocol applicable to multiple highly filled suspension systems beyond silver pastes.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Increases predictive confidence in formulation behavior by capturing both steady and transient rheological responses.
- Operational Value: Enhances reproducibility through standardized plate roughness selection and video-based validation of flow profiles.
- Strategic Value: Reduces late-stage processing risk by identifying slip, banding, or spillover conditions early in development.
- Portfolio Impact: Enables risk-based prioritization of formulations demonstrating stable yield stress and recovery across deformation amplitudes.
Implementation Considerations
- Requires expertise in rheometry and video synchronization to accurately capture deformation and flow fields.
- Needs parallel plate and vane-in-cup geometries with adjustable roughness, capillary breakup elongational rheometer, and high-speed imaging.
- Demands standardization of sample preparation, equilibration time, and cleaning protocols across replicates.
- Must account for material-specific adjustments in stretching velocity and measurement duration based on filament stability.
- Limited by sample spillage at low roughness and plug flow at high roughness, necessitating empirical optimization of plate surface properties.
