耦合扫描流动性测定仪和电感耦合等离子体质谱仪（SMPS-ICPMS）的实用指南
July 11th, 2017
在这项工作中，提供了一个实用指南，描述了建立SMPS和ICPMS系统耦合的不同步骤，以及如何使用它们。介绍了三个描述性例子。
本实用指南的总体目标是描述将扫描迁移率粒径仪与电感耦合等离子体质谱仪耦合的不同步骤，并说明如何使用该分析工具。SMPS ICPMS 仪器可以帮助回答不同环境和技术应用中的问题，例如监测空气中或燃烧排放的颗粒。我们现在可以表征合成的工程纳米物体并研究它们的命运。
这种耦合策略的主要优点是可以同时在线获取有关颗粒大小和化学成分的信息，时间分辨率为几分钟。基于之前设置 SMPS ICPMS 组合的尝试，我们开始使用旋转盘稀释器作为引入系统为各种气溶胶源开发这项技术。该可视化演示描述了两种仪器耦合策略的主要步骤，以及不同的设置。
为了耦合不同的仪器并控制不同的气体流量，需要对仪器布置进行一些修改。这里总结了耦合概念的主要步骤。使用内径为 6.0 毫米、外径为 12.0 毫米的导电管连接不同的仪器部件。
在气溶胶源和差动迁移率分析仪 （DMA） 之间安装转盘稀释器，用于进行粒度分类。在 DMA 出口处将分类气溶胶分成两部分，一组由冷凝粒子计数器 （CPC） 吸出，另一部分被引导至电感耦合等离子体质谱仪 （ICPMS）。使用质量流量控制器和 HEPA 过滤器为旋转盘式稀释器提供无颗粒稀释氩气。
在稀释器的过量原料气出口处添加另一个过滤器。使用额外的质量流量控制器和过滤器来调整引入 DMA 的鞘气流量。要调节 DMA 过量气体流量，请在 DMA 出口处串联安装过滤器、质量流量控制器和真空泵。
最后，连接一个额外的质量流量控制器和过滤器，将无颗粒空气作为补充流添加到 CPC 中，以减少 CPC 消耗的分类气溶胶量。有关使用气溶胶发生器进行悬浮液的示例，从商业氧化锌纳米粉末和聚丙烯酸制备氧化锌悬浮液作为纳米颗粒的稳定剂。稀释制备的悬浮液，以获得约 30 μg/mL 的氧化锌浓度。
使用配备喷嘴和二氧化硅凝胶干燥器的气溶胶发生器，从颗粒悬浮液中产生气溶胶，并去除硅胶干燥器中颗粒中的水分。为此，首先将悬浮液或溶液填充到瓶子中，然后将其安装在气溶胶发生器上。然后将气溶胶发生器的压缩空气阀设置得略高于 1 bar。
这导致扩散干燥器后面的气溶胶流量约为每分钟 1 升。最后，将干燥器出口连接到旋转盘式稀释器的入口。质量流量控制器根据标准条件下的气体质量流量进行校准。
由于体积流量与此类测量相关，因此必须手动验证所有流量，例如，使用主流量校准器。首先将 DMA 鞘气入口处的氩气流设置为 3 升/分钟。然后将转盘稀释器温度设置为 80 摄氏度，并将蒸发管温度设置为 350 摄氏度。
离开 DMA 的分类气溶胶的流速是所有其他流入和流出 DMA 的结果。通过仔细调整多余的气体，可以确定所需的分类气溶胶流量。手动调整稀释氩气流，以获得每分钟 0.6 升的稀释样品在旋转盘稀释器出口处的流量。
然后，小心调整过量气体质量流量控制器，以实现每分钟 0.6 升的分级气溶胶流量，与 DMA 入口处稀释的聚乙烯分散气溶胶的流速相同。接下来，将流量校准器放在 DMA 和 CPC 之间。调整 CPC 补充气流，将 CPC 吸出的分类气雾剂的流速降低到每分钟 0.18 升。
检查分类气雾剂的剩余流量，以确保每分钟有 0.42 升气流流向 ICPMS。接下来，计算氩气在环境温度和压力下的动态粘度和平均自由程。在 SMPS 软件中输入这两个值。
在 SMPS 软件中，将 DMA 扫描周期的上下扫描持续时间设置为 150 秒和 30 秒。将 DMA 最大电压设置为 4.5 千伏，以防止 DMA 中出现电拱形，从而产生约 14 至 340 纳米的覆盖粒径范围。取消液体样品的常规引入系统，将干燥气溶胶直接引入 ICPMS。
在 DMA 出口和 ICPMS 的相应端口之间添加一根导电管。保持所有测量的氙气流量恒定。在 ICPMS 软件中调整其他参数，包括 ICP 稀释气体和采样深度，以实现固定的氙气强度。
设置 SMPS 和 ICPMS 采集时间，以涵盖气溶胶测量的所需总持续时间。在 SMPS 和 ICPMS 参数中设置气体流量后，同时在两台仪器中手动运行测量。在两次扫描期间采集空白信号，每次扫描 6 分钟，光盘转速设置为零。
然后将 speed 设置为所需的值。这里我们显示了锌同位素 66 的 ICPMS 信号。此外，这里我们看到了基于体积的粒度分布。
这表明 ICPMS 和 SMPS 信号之间具有很强的相关性。最后，请参阅文本协议以了解如何进行数据分析。氧化锌悬浮液的代表性结果表明，基于体积的粒径分布与 ICPMS 信号密切相关。
SMPS 数据最初是在数字集中状态下测量的。与基于数字的粒度分布相比，粒度分布似乎向较大的颗粒移动。这是因为从基于数量到基于体积的转换会产生结果，并且在体积范围内大颗粒的权重更强。
对氯化钠水溶液产生的颗粒的测量表明，保持实验条件恒定会产生稳态、时间分辨、SMPS 和 ICPMS 信号。每种元素在基于体积的总体粒度分布中的贡献由 ICPMS 信号决定。对于热处理氯化铜样品产生的颗粒的测量，通过使用热重分析仪，铜的时间分辨 ICPMS 信号与基于体积的粒度分布之间的相关性是显而易见的。
SMPS ICPMS 可以区分来自颗粒种类的氯信号（记录为峰）和气态物质（记录为覆盖整个测量粒度范围的恒定信号）。在尝试此测量程序时，请务必记住，根据样品气溶胶颗粒和气体指标，必须找到 RDD 稀释度和 ICPMS 对目标同位素的灵敏度之间的妥协。需要权衡的是，大量监测元素及其同位素、低检测限、高尺寸分辨率、一侧覆盖的粒度范围宽，以及扫描持续时间短或时间测量分辨率高。
开发后，这项技术为研究人员探索纳米物体的命运、化学成分和尺寸分布铺平了道路。这与研究气体质量以及颗粒物排放或暴露有关。我们将这些信息用于进一步开发环保的生物能源和废物处理技术。
观看本视频后，您应该对如何建立 SMPS 和 ICPMS 仪器的稳健耦合以及如何进行准确测量有很好的了解。
概览
本实用指南概述了将扫描移动粒子尺寸分析仪（SMPS）与电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS）耦合的步骤。其中包括详细的示例，以说明该过程及其应用。
关键研究组成部分
科学领域
- 环境监测
- 粒子表征
- 气溶胶分析
背景
- 将SMPS和ICPMS耦合可同时分析粒子尺寸和化学成分。
- 该技术可用于研究空气中和燃烧排放的粒子。
- 它有助于对工程纳米物体及其环境命运的表征。
- 几分钟的时间分辨率提高了数据获取效率。
研究目的
- 提供建立SMPS-ICPMS耦合的综合指南。
- 展示该耦合在各种气溶胶源中的实际应用。
- 加深对所需仪器和设置的理解，以进行有效分析。
使用的方法
- 安装用于气溶胶引入的旋转盘稀释器。
- 使用质量流量控制器和过滤器管理气体流。
- 校准气体质量流以获得准确测量。
- 同时操作SMPS和ICPMS进行数据采集。
主要结果
- 通过实验设置成功展示了SMPS和ICPMS的耦合。
- 使用耦合系统对氧化锌悬浮液进行了表征。
- 验证了ICPMS和SMPS信号之间的相关性。
- 提供了详细的数据分析协议。
结论
- SMPS-ICPMS耦合对于实时粒子分析是有效的。
- 该方法为气溶胶的尺寸和成分提供了宝贵的见解。
- 未来的应用可能扩展到各种环境和技术领域。
常见问题
Executive Industry Relevance
Simultaneous online measurement of particle size and elemental composition addresses a critical gap in aerosol characterization for inhalation toxicology and nanomaterial safety assessment. This capability enables real-time tracking of engineered nanoparticle fate in biological systems, supporting mechanistic de-risking in preclinical development. The method provides predictive confidence for go/no-go decisions by correlating physicochemical properties with biological responses.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of nanoparticle-cell interactions by linking size-dependent uptake mechanisms to elemental composition.
- Operational Value: Reduces mechanistic ambiguity in nanomedicine formulation screening through correlated physicochemical profiling.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Generates standardized, reproducible aerosol inputs for inhalation exposure assays with quantified size-composition relationships.
- Operational Value: Supports high-throughput screening readiness via online, simultaneous data acquisition minimizing sample handling variability.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Facilitates disease-relevant system modeling by characterizing inhaled particulate matter in pulmonary toxicity studies.
- Operational Value: Enables risk-adjusted advancement decisions through longitudinal tracking of nanoparticle biodistribution proxies.
Pipeline & Workflow Integration
Positions the method as a discovery-to-preclinical bridge for nanomedicine development, enabling early-stage physicochemical de-risking that informs lead candidate selection.
- Discovery Biology: Supports hypothesis testing on size-composition relationships in cellular uptake pathways.
- Screening: Delivers assay-ready aerosol systems with quantitative, time-resolved outputs for reliable compound evaluation.
- Analytics: Provides correlated number and volume-based size distributions with elemental quantification for multi-parameter comparison.
- Translational Research: Connects inhalation exposure modeling to preclinical continuity through mechanistic biomarker alignment.
- Enterprise Reuse: Establishes a reusable platform for nanomaterial characterization across therapeutic modalities.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Predictive confidence in nanomedicine safety profiling through integrated size-composition analysis.
- Operational Value: Standardization and reproducibility via calibrated gas flow controls and dilution systems.
- Strategic Value: Improved go/no-go decisions by reducing late-stage biological risk from unidentified physicochemical drivers.
- Portfolio Impact: Risk-adjusted prioritization of nanomedicine candidates based on mechanistic de-risking data.
Implementation Considerations
- Expertise in aerosol physics and ICPMS optimization for simultaneous size-composition measurements.
- Instrumentation requiring conductive tubing, mass flow controllers, and rotating disc diluter for aerosol introduction.
- Cross-team standardization needs for flow rate validation and SMPS-ICPMS parameter synchronization.
- Adaptation considerations across nanoparticle types requiring balance between size resolution and elemental detection limits.
- Practical limitation: trade-off between monitored isotopes, detection limits, size resolution, and temporal resolution as noted in source material.
Biopharma FAQs
Chapters in this video
0:05
Title
1:16
Coupling Strategy of the RDD-SMPS-ICPMS Setup
9:50
Conclusion
8:13
Results: SMPS-ICPMS Measurement Data of Particles Generated from Different Aerosol Sources
4:05
RDD-SMPS-ICPMS Measurement Protocol: Setting the Flows and SMPS Software
2:56
RDD-SMPS-ICPMS Measurement Protocol for Aerosol Sources
6:36
RDD-SMPS-ICPMS Measurement Protocol: Setting the ICPMS
