高温制备纳米结构氧化钇稳定氧化锆（YSZ）支架 原位 碳模板干凝胶

该材料加工方法的总体目标是通过原位碳模板法制备杂化材料，在常规烧结温度下创制并保持纳米结构陶瓷。该方法有助于解答材料工程与加工领域的关键科学问题，例如如何在远离平衡态的条件下调控陶瓷的纳米结构。该技术的主要优势在于，所制备的陶瓷材料比传统方法获得的材料比表面积高出80倍。

尽管该方法可用于研究氧化钇稳定氧化锆纳米结构，但它基本上可适用于任何混合金属氧化物材料。首先，将一个25毫米的磁力搅拌子和113毫升去离子水加入500毫升烧杯中。以不产生涡流的最高速度搅拌去离子水。

将13.05克无水氯化锆分小份缓慢加入去离子水中。待氯化锆完全溶解后，向溶液中加入53.29克葡萄糖。待葡萄糖完全溶解后，再向溶液中加入3.73克六水合硝酸钇。

将搅拌速度提高至约 700 转/分钟，并等待所有固体完全溶解于溶液中。随后，向溶液中加入 42 毫升环氧丙烷。待溶液充分混合后，将搅拌速度降低至约 150 转/分钟。

继续搅拌，直至磁力搅拌子因凝胶形成而停止移动。然后用封口膜 tightly 封住盛有凝胶的烧杯。让凝胶陈化24小时后，移除烧杯上的封口膜，并倾倒掉凝胶上方的液体。

接下来，向含有凝胶的烧杯中加入 300 毫升无水乙醇。用封口膜 tightly 封住烧杯，并将封好的烧杯在室温下静置 24 小时。重复上一步骤两次后，用实验室刮刀将凝胶从烧杯中取出，放入一个 2 升的瓷质蒸发皿中。

用刮刀将凝胶破碎成小块，并将其均匀铺展在蒸发皿表面。待凝胶小块在常温条件下完全干燥后，使用玛瑙研钵和研杵将所得干凝胶研磨成细粉。然后，取一克干凝胶粉末放入一个13毫米的圆柱形压片模具中。

使用液压机，施加 22 千牛顿的力，持续 90 秒，将干凝胶压制成片剂。缓慢释放液压机施加的压力，然后小心地将片剂从模具中取出。

将干凝胶颗粒置于氧化钇稳定氧化锆（YSZ）平板上，并将平板放入管式炉中心。以每分钟相当于反应管体积三分之一的流速通入氩气，持续至少15分钟，并将出口气体排入通风橱。在持续以恒定流速通入氩气的同时，设置管式炉温控程序为相应的加热程序。

启动程序并仔细检查管式炉是否正在按设定程序升温。加热程序完成后，从管式炉中取出样品。使用美工刀从中心位置的干凝胶颗粒上切下一块约50毫克的样品。

然后用玛瑙研钵和研杵将干凝胶研磨成细粉。取约50毫克细粉放入氧化铝样品坩埚中，用于热重分析。使用热重分析仪，在空气气氛下以每分钟100毫升的流速，以每分钟10摄氏度的升温速率，将样品从室温加热至1200摄氏度。

计算在350至700摄氏度之间发生的重量百分比变化，该变化对应于样品中的总碳含量。此时，将居中的干凝胶颗粒放入氧化铝坩埚中。将坩埚置于马弗炉中，在700摄氏度下加热两小时。

使用不锈钢坩埚钳小心地将灼热的坩埚从箱式炉中取出。室温下冷却一小时后，从坩埚中取出多孔白色 YSZ 支架。此处展示了 YSZ 支架比表面积随碳模板浓度变化的关系。

碳模板浓度和比表面积分别随葡萄糖浓度的增加以及葡萄糖与金属的摩尔比的增加而系统性升高。通过热重分析定量测定，当葡萄糖与金属的摩尔比分别为0:1和4.5:1时，碳模板浓度分别占总固体质量的4%和64%。扫描电镜（SEM）图像显示，添加葡萄糖的YSZ干凝胶颗粒尺寸比未添加葡萄糖的样品小数倍。

通过向凝胶中添加葡萄糖形成较小的颗粒，这与其高碳含量和比表面积一致。此处展示了YSZ支架最强YSZ峰的XRD图谱随葡萄糖与金属摩尔比的变化情况。随着摩尔比的增加，微晶尺寸减小，且微晶尺寸的变化趋势与比表面积随摩尔比增加而增大的现象一致。

YSZ支架的孔径分布随葡萄糖与金属的摩尔比变化而变化，表明随着摩尔比的增加，孔的数量和尺寸均有所增加。在进行该操作时，必须注意保持管式炉中惰性气体的严密密封流动。通过该方法，还可制备其他陶瓷结构，例如本研究中通过将杂化材料渗透至传统工艺支架中所制备的结构。

观看本视频后，您应充分了解如何在高温条件下创建、保持和控制陶瓷纳米形貌。