超细晶和纳米晶材料的表征采用透射菊池衍射

该技术的总体目标是利用扫描电子显微镜中的电子折射原理来表征呈现亚微米尺寸晶粒或发生大塑性变形的晶体材料的微观结构。该技术可以帮助回答严重塑性变形领域的问题，并有助于确定眼疲劳变形过程中起作用的机制。这种技术的主要优点是它可以用于广泛的材料，包括那些不导电的材料，这在传统的电子背散射折射中尤其困难。

使用配备 EBSD 检测器的扫描电子显微镜或 SEM 进行实验。在验证样品足够薄以进行 TKD 分析后，将其放在样品架上，使其在 SEM 腔室内与水平面成 20 度角，以避免使用 EBSD 相机采集数据时产生阴影效应。该技术最重要的方面是样品制备。

如果样品太厚，电子传输将不足，并且折射图案质量较差或不存在。在这些情况下，需要再次制备样品。将样品架放入 SEM 腔室并关闭腔室。

然后，通过单击真空选项卡中的泵来启动真空泵。接下来，将 SEM 载物台顺时针倾斜 20 度，使样品现在处于水平位置并垂直于电子束。为了获得最佳数据采集效果，请单击 EHT 将加速电压设置为 30 千电子伏特。

选择 EHT on 以打开加速电压。现在，单击 SEM 控制面板的光圈选项卡，然后选择一个高光圈。然后，选择大电流模式。

现在，移动载物台以定位样品，并使用二次电子成像验证光束是否在样品上感兴趣的位置击中样品。确保样品架与载物台的 x 轴平行，以避免在移动样品时对设备造成任何可能的损坏，并获得最佳信号。在此之后，通过改变样品的 z 位置，使样品处于 6 至 6.5 毫米的工作距离。

打开 EBSD 软件并插入 EBSD 相机，输入相机需要移动的距离，使其距离标本 15 到 20 毫米，然后按下移动按钮。如果分析需要，请单击 EDS 相机控制面板上的 In 按钮，将 EDS 检测器插入腔室内。要确定实验设置的最佳位置，请检查信号计数并确保死时间在 20% 和 50% 之间，以实现最佳数据收集。

定位所有探测器并找到样品后，通过选择 SEM 控制面板孔径选项卡中的焦点摆动复选框并调整控制板上用于孔径对准的水平和垂直旋钮来执行光束对准。然后，通过调整控制板上柱头的水平和垂直旋钮，在散光校正中进行焦距调整。确保 EBSD 软件中的样品几何形状反映了样品处于水平位置的事实。

确保总倾斜值为零度，如果不是，请在试样几何选项卡中添加 20 度的预倾斜值。在相位选项卡中选择要分析的相，就像普通的 EBSD 实验一样。然后，使用 EBSD 软件在扫描图像选项卡中单击开始捕获图像。

在优化选项卡中，通过优化增益和曝光值来调整 EBSD 相机的设置，以实现最佳数据采集，直到图像明亮但不过度饱和。接下来，通过单击 collect 在 optimization pattern 选项卡中收集背景。通过调整放大倍数，确保为背景集合提供足够的颗粒。

尽管扫描与要分析区域厚度相似的区域很重要。减去背景后，通过确保选中 static background 和 auto background 选项来检查图案的质量。尽管由于设置的特殊几何形状，它们看起来会失真，但请确保折射带清晰可见。

在 EBSD 相机中集成连续帧以提高图像中的信噪比，因为荧光屏上折射图案的发光强度很低。现在，通过转到 optimize solver 选项卡来优化求解器以进行模式识别并提高索引率。调整焦距并校正 SEM 的像散并在扫描图像中捕获新图像后，在 acquire map data 选项卡中设置地图采集参数。

最后，通过按下 acquire map data 选项卡中的开始按钮开始面分布图采集。使用 TKD 的微观结构表征表明，对不锈钢样品进行表面机械磨损处理或 SMAT 会产生一个等轴纳米晶粒和略微拉长的纳米晶粒区域。在第一个区域下方，可以看到细长的亚微米级颗粒的超细晶粒区域。

另一个经受 SMAT 的不锈钢样品使用传统的 EBSD 进行分析。带衬和逆拉图都显示表面存在超细晶区域，但标定水平不如TKD好，并且由于普通EBSD的空间分辨率较低，表面下方的微观结构没有得到适当的表征。经受 SMAT 的钴铬钼合金样品的 TKD 表征表明，微观结构的细化是通过相变发生的。

变形后，在相心立方晶粒内可以看到六边形密闭堆积车床。硫化铁镍包裹体和多晶金刚石聚集体的 TKD 分析揭示了样品中不同相的分布，并显示了磁铁矿的纳米结构。通过将 TKD 与 EDS 偶联，确定了不同元素在不同相中的分布。

这里显示了以 TKD 为特征的冲击金刚石。样品看到的塑性变形解释了亚微米级晶粒的存在、高比例的孪晶和晶粒内晶体取向的梯度。尝试此程序时，请务必记住样品制备对于实验成功至关重要。

看完这个视频后，您应该对如何设置样品、EBSD 相机和 EDS 探测器以成功进行 TKD 实验有很好的了解。数据分析与传统的 EBSD 扫描完全相同。