使用差示扫描量热法测量焓变

1. 基线测量

1. 在开始测量前约60分钟，启动控制器、测量单元、计算机系统和恒温器。必须将吹扫气体连接至系统。
2. 将两个空坩埚（带盖）放入样品支架中。坩埚材料可根据待测温度范围进行选择。
3. 将炉体移至测量位置。
4. 调节测量条件（气体、真空）。
5. 启动测量程序。
6. 使用样品质量为0进行基线测量。
7. 打开温度重新校准程序和灵敏度校准程序。
8. 设置温度程序、初始温度和升温速率。
9. 设定初始条件和温度阈值。用氩气/氮气对系统进行数次吹扫后，使气体持续流经系统，并将流速调节至稳定值（例如50 mL/min）。
10. 开始测量。
11. DSC测量通常在起始温度下经过初始稳定后，从室温开始。温度稳定是重要步骤，可避免因样品坩埚与参比坩埚及其内容物热容差异而引起的偏移。一般在氩气气氛下以20 °C/min的恒定升温速率进行测量。温度范围应根据样品及所关注的温度区间确定。

2. 标准样品测量 以确保系统的准确性

1. 待炉体冷却后，打开测量单元。
2. 取出指定作为样品盘的空坩埚。
3. 根据待测温度范围选择相应的标准物质。
4. 称量标准物质。通常使用经过精细抛光的合成蓝宝石（碳化硅，氧化铝）圆片作为热容和相变焓的标准物质。蓝宝石在较宽的温度范围内具有良好的稳定性，且其热容已在广泛的温度范围内被精确测定。
5. 使用镊子小心地将标准样品放入样品坩埚中。
6. 将炉体移至测量位置。
7. 调节测量条件（气体、真空）。
8. 按以下步骤将标准测量与校正测量相结合：
9. 使用样品质量 = x mg（即标准样品的质量）。
10. 打开温度重校准，打开灵敏度校准
11. 使用相同的温度程序（温度程序应与基线温度程序保持一致）。
12. 开始测量。
13. 设置初始条件和温度阈值。在对系统进行数次吹扫后，使吹扫气体持续流经系统，并调节流速。
14. 基线测量与后续标准测量的测量条件（例如. 升温速率、气体种类、坩埚类型）必须相同。
15. 使用相同的灵敏度和温度校准文件，启动程序以测量标准样品。

3. 样品测量

1. 抛光样品表面。将最平整的样品表面朝下放置于样品皿中。选择适合样品皿大小的样品，确保样品不会接触皿盖。对样品进行精细抛光，以确保其与样品皿之间具有良好的热接触，从而准确测定温度，并降低数据噪声。
2. 精确测量样品质量。
3. 待炉体冷却后，打开测量单元。
4. 从坩埚中取出标准样品。
5. 使用酒精清洁坩埚，并将待测样品放入坩埚中，替代标准样品。
6. 按照步骤3对样品进行测量。基线测量以及后续的标准样品和待测样品测量的实验条件（如升温速率、气体环境、坩埚类型）必须保持一致。
7. 按照步骤3完成测量。