Name: 3D碳微机电系统（C-MEMS）的制造 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-06-17T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 1 s
Description: 学习利用光刻技术和高温热解工艺制造三维碳微机电系统，以人发和SU-8聚合物为碳源制备中空玻璃碳微纤维。该方法为硅基MEMS提供了可持续的替代方案。

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本工作由蒙特雷科技大学和加州大学欧文分校资助。

1. 人发来源的三维碳结构制备
注意：使用个人防护装备。遵循实验室操作规程以使用仪器并在实验室内工作。
<ol>
	<li>用去离子水清洗收集的人类头发，并用氮气干燥2 气体</li>
	<li>根据需要排列毛发，例如将毛发排成平行的丝状、交叉排列，或将两根毛发缠绕在一起， 等等。</li>
	<li>使用SU8将毛发固定在硅基底上，或直接将其置于陶瓷舟中。</li>
	<li>将带有毛发的硅基底或舟放入炉中。</li>
	<li>打开炉子并开启惰性气体（N₂）阀门2）储罐。 
	注意：最佳气体流速取决于炉管的体积。对于体积为6 L的炉管，采用6 L/min的流速。为在炉管内建立完全惰性的环境，前15分钟的气体流速设为最佳流速的1.5倍。</li>
	<li>设置参数，包括最高热解温度、升温速率和惰性气体流速，然后运行炉子。
	<ol>
		<li>例如，以5 °C/min的升温速率将温度从室温升至300 °C，随后在300 °C下保持1 h以实现稳定。再将温度升至900 °C，并维持1 h以完成碳化。</li>
		<li>以10 °C/min的速率将炉温冷却至300 °C，随后关闭炉体加热器，因为300 °C以下无需进行程序控温冷却。将样品保留在炉内，直至温度降至室温。2 仅限流动。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>在热解过程完成后，关闭炉子和气体流量。</li>
	<li>将样品从炉中取出。</li>
</ol>
2. 三维聚合物结构制备：光刻技术
<ol>
	<li>使用合适的软件包设计所需三维光刻胶结构的二维布局，并制备打印掩模（即， 聚乙烯感光膜掩模 
	注：使用商业服务进行设计打印。掩膜的尺寸通常取决于设计。</li>
	<li>在洁净的实验室内，打开两个加热板，分别将温度设置为 65 °C 和 95 °C。</li>
	<li>打开旋涂仪和真空泵。确保真空泵通过管路与旋涂头相连。</li>
	<li>设置两步旋转的参数，包括旋转速度、加速度和持续时间。第一步，将旋转速度设为 500 rpm，加速度设为 100 rpm/s，旋转时间为 10 s，以启动旋转周期。第二步，将旋转速度设为 1,000 rpm，加速度设为 100 rpm/s，旋转时间为 30 s，以均匀涂布光刻胶。</li>
	<li>放置底物（即， 一块4英寸×4英寸、厚度为550 µm ± 25 µm、带有1 µm厚SiO₂的硅晶圆2 位于支架中心的层</li>
	<li>沉积光敏聚合物 即， 将SU8光刻胶直接涂覆于基底中心，用量应足以覆盖整个表面。</li>
	<li>推 &#34;真空&#34; 用于固定底物的按钮。</li>
	<li>推入 &#34;运行&#34; 按钮以在基底上涂覆SU8，并获得250 µm的最终厚度。</li>
	<li>纺丝过程结束后，按压 &#34;真空&#34; 再次按下按钮，以将涂覆的基底从支架上释放。</li>
	<li>使用镊子小心夹持已涂覆的基底，以保持表面平整清洁。将基底直接转移至65 °C的加热板上加热6分钟，随后转移至95 °C的加热板上加热40分钟（软烘）。 
	注意：在 65 °C 下烘烤可确保溶剂缓慢蒸发，从而实现更佳的涂层效果和更强的基底附着力；而在 95 °C 下烘烤则可进一步致密化 SU8。</li>
	<li>同时，按下开关以开启紫外曝光系统，并设置曝光时间 &#34;12 s&#34; 使用系统中的设置按钮。 
	注意：对于250 µm厚的SU8层，曝光能量必须为360 mJ/cm²2.</li>
	<li>烘烤步骤（步骤2.10）完成后，将基底放入紫外曝光系统中，并将光掩模（步骤2.1）的打印面朝下放置于基底上。使用整个掩模区域覆盖已涂覆的基底，并轻轻按压，确保掩模与基底之间无间隙。</li>
	<li>通过光掩模，使用预设的紫外光参数将涂有SU8的基底暴露于紫外辐射下。</li>
	<li>将基底再次直接置于加热板上，于65 °C加热5分钟，随后于95 °C加热14分钟，进行曝光后烘烤（PEB）。 
	注意：PEB 可提高紫外光照射区域的交联程度，使涂层在显影步骤中更耐溶剂。</li>
	<li>将基底浸入烧杯中的专用显影液中 20 分钟，以去除未曝光的光刻胶区域。持续轻轻摇动溶液，确保完全去除未曝光的光刻胶区域。</li>
	<li>通过夹持基底并用氮气或压缩空气吹扫，使所形成的结构干燥。</li>
	<li>在50倍显微镜下检查晶圆，将光刻胶上转移的图形与期望的图形进行比较。</li>
</ol>
3. 三维碳结构的制备：热解
<ol>
	<li>将使用光刻法制备的样品（步骤 2.1–2.17）放入加压的开放式管式炉中。</li>
	<li>开启管式炉并设置热解参数，如上文步骤 1 所述。重复步骤 1.6–1.8 的过程。</li>
	<li>使用镊子小心操作样品，并进行表征分析。</li>
</ol>

<ol><li>Wang, C., Jia, G., Taherabadi, L. H., Madou, M. J. <a target="_blank" href="http://ieeexplore.ieee.org/document/1416911/">A novel method for the fabrication of high-aspect ratio C-MEMS structures.</a> J Microelectromech Syst. 14 (2), 348-358 (2005).</li>
<li>Jong, K. P. D., Geus, J. W. <a target="_blank" href="http://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1081/CR-100101954">Carbon nanoﬁbers: catalytic synthesis and applications.</a> Catal Rev Sci Eng. 42, 481-510 (2000).</li>
<li>Elrouby, M. <a target="_blank" href="http://www.naturalspublishing.com/files/published/q362wbx78c133j.pdf">Electrochemical applications of carbon nanotube.</a> J Nano Adv Mat. 1 (1), 23-38 (2013).</li>
<li>Baughman, R. H., Zakhidov, A. A., Heer, W. A. D. <a target="_blank" href="http://science.sciencemag.org/content/297/5582/787.full">Carbon nanotubes-the route toward applications.</a> Science. 297, 787-792 (2002).</li>
<li>Kumar, R., Singh, R. K., Singh, D. P. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1364032115015038">Natural and waste hydrocarbon precursors for the synthesis of carbon based nanomaterials: graphene and CNTs.</a> Renew Sustain Energy Rev. 58, 976-1006 (2016).</li>
<li>Afre, R. A., Soga, T., Jimbo, T., Kumar, M., Ando, Y., Sharon, M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1387181106002514">Carbon nanotubes by spray pyrolysis of turpentine oil at different temperatures and their studies.</a> Micropor Mesopor Mater. (1-3), 184-190 (2006).</li>
<li>Sharma, S., Kalita, G., Hirano, R., Hayashi, Y., Tanemura, M. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0167577X12016692">Influence of gas composition on the formation of graphene domain synthesized from camphor.</a> Mater Lett. 93 (0), 258-262 (2013).</li>
<li>Ghosh, P., Afre, R. A., Soga, T., Jimbo, T. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0167577X06015084">A simple method of producing single-walled carbon nanotubes from a natural precursor: eucalyptus oil.</a> Mater Lett. 61 (17), 3768-3770 (2007).</li>
<li>Kumar, R., Tiwari, R., Srivastava, O. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Scalable+synthesis+of+aligned+carbon+nanotubes+bundles+using+green+natural+precursor%3A+neem+oil%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale+Res+Lett%22%5BJournal%5D)">Scalable synthesis of aligned carbon nanotubes bundles using green natural precursor: neem oil.</a> Nanoscale Res Lett. 6 (1), 92-97 (2011).</li>
<li>Liang, Y., Wu, D., Fu, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Carbon+microfibers+with+hierarchical+porous+structure+from+electrospun+fiber-like+natural+biopolymer%5BTitle%5D)+AND+%22Sci+Rep%22%5BJournal%5D)">Carbon microfibers with hierarchical porous structure from electrospun fiber-like natural biopolymer.</a> Sci Rep. 3, 1-5 (2013).</li>
<li>Gupta, A. <a target="_blank" href="https://www.hindawi.com/archive/2014/498018/">Human hair "waste" and its utilization: gaps and possibilities.</a> J Waste Manag. 2014, 1-17 (2014).</li>
<li>Qian, W., Sun, F., Xu, Y., Qiu, L., Liu, C., Wang, S., Yan, F. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2014/EE/c3ee43111h">Human hair-derived carbon flakes for electrochemical supercapacitors.</a> Energy Environ Sci. 7, 379-386 (2014).</li>
<li>Pramanick, B., Cadenas, L. B., Kim, D. M., Lee, W., Shim, Y. B., Martinez-Chapa, S. O., Madou, M. J., Hwang, H. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0008622316305504">Human hair-derived hollow carbon microfibers for electrochemical sensing.</a> Carbon. 107, 872-877 (2016).</li>
<li>Miura, N., Numaguchi, T., Yamada, A., Konagai, M., Shirakashi, J. <a target="_blank" href="http://iopscience.iop.org/article/10.1143/JJAP.37.L423/meta">Room temperature operation of amorphous carbon-based single-electron transistors fabricated by beam-induced deposition techniques.</a> Jpn J Appl Phys. 37 (2), L423-L425 (1998).</li>
<li>Irie, M., Endo, S., Wang, C. L., Ito, T. <a target="_blank" href="https://www.deepdyve.com/lp/elsevier/fabrication-and-properties-of-lateral-p-i-p-structures-using-single-03o6EWw2pN">Fabrication and properties of lateral p-i-p structures using single crystalline CVD diamond layers for high electric ﬁeld applications.</a> Diamond Rel Mater. 12, 1563-1568 (2003).</li>
<li>Tay, B. K., Sheeja, D., Yu, L. J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0925963503000219">On stress reduction of tetrahedral amorphous carbon ﬁlms for moving mechanical assemblies.</a> Diamond Rel Mater. 12 (2), 185-194 (2003).</li>
<li>Kamath, R. R., Madou, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Three-dimensional+carbon+interdigitated+electrode+arrays+for+redox-amplification%5BTitle%5D)+AND+%22Anal+Chem%22%5BJournal%5D)">Three-dimensional carbon interdigitated electrode arrays for redox-amplification.</a> Anal Chem. 86 (6), 2963-2971 (2014).</li>
<li>Sharma, S., Khalajhedayati, A., Rupert, T. J., Madou, M. J. <a target="_blank" href="http://ecst.ecsdl.org/content/61/7/75.short">SU8 derived glassy carbon for lithium ion batteries.</a> ECS Trans. 61 (7), 75-84 (2014).</li>
<li>Kim, D., Pramanick, B., Salazar, A., Tcho, I. -W., Madou, M. J., Jung, E. S., Choi, Y. -K., Hwang, H. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/admt.201600160/abstract">3D carbon electrode based triboelectric nanogenerator.</a> Adv Mater Technol. 1 (8), 1-7 (2016).</li>
<li>Duarte, R. M., Gorkin, R. A., Samra, K. B., Madou, M. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+integration+of+3D+carbon-electrode+dielectrophoresis+on+a+CD-like+centrifugal+microfluidic+platform%5BTitle%5D)+AND+%22Lab+Chip%22%5BJournal%5D)">The integration of 3D carbon-electrode dielectrophoresis on a CD-like centrifugal microfluidic platform.</a> Lab Chip. 10 (8), 1030-1043 (2010).</li>
<li>Mund, K., Richter, G., Weidlich, E., Fahlstrom, U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrochemical+properties+of+platinum%2C+glassy+carbon%2C+and+pyrographite+as+stimulating+electrodes%5BTitle%5D)+AND+%22Pacing+Clin+Electrophysiol%22%5BJournal%5D)">Electrochemical properties of platinum, glassy carbon, and pyrographite as stimulating electrodes.</a> Pacing Clin Electrophysiol. 9 (6), 1225-1229 (1986).</li>
<li>Xua, H., Malladi, K., Wang, C., Kulinsky, L., Song, M., Madou, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Carbon+post-microarrays+for+glucose+sensors%5BTitle%5D)+AND+%22Biosens+Bioelectron%22%5BJournal%5D)">Carbon post-microarrays for glucose sensors.</a> Biosens Bioelectron. 23 (11), 1637-1644 (2008).</li>
<li>Sharma, S., Madou, M. <a target="_blank" href="https://pdfs.semanticscholar.org/ec37/4aa01e80c6e923d61ea1294216ad1929d64d.pdf">Micro and nano patterning of carbon electrodes for bioMEMS.</a> Bioinspir Biomim Nanobiomat. 1, 252-265 (2012).</li>
<li>Pramanick, B., Martinez-Chapa, S. O., Madou, M. <a target="_blank" href="http://ma.ecsdl.org/content/MA2016-01/14/902.abstract">Fabrication of biocompatible hollow microneedles using the C-MEMS process for transdermal drug delivery.</a> ECS Trans. 72 (1), 45-50 (2016).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

本文报道了基于天然前驱体材料或光图案化聚合物结构热解来制备多种碳微结构的方法。通过传统和非传统C-MEMS/C-NEMS工艺所得的碳材料通常为玻璃碳。玻璃碳是一种广泛用于电化学以及高温应用的电极材料。玻璃碳的微观结构由晶态区和非晶态区共同组成。玻璃碳具有高导电性、良好的耐高温性能、低密度、低电阻，以及相对较高的硬度和较强的耐化学腐蚀能力。
我们提出了一种简单且低成本的方法，利用人类毛发制备中空玻璃碳微纤维，并描述了其在抗坏血酸和多巴胺电化学传感中的应用。通过一步热处理这种低成本的废弃物材料——人类毛发，即可制得长而中空且具有导电性的碳微纤维。由髓质、皮质和毛小皮组成的人类毛发在热解后形成了中空的碳纤维：其中髓质消失，而毛小皮和皮质结合在一起，形成了长而中空的碳纤维结构。人类毛发独特的解剖结构，尤其是热解后形成的中空形态，显著增加了比表面积，使其适用于电化学传感。使用毛发衍生碳材料修饰的工作电极，其多巴胺和抗坏血酸的氧化峰电位分别向更负和更正的方向移动。毛发衍生碳表面带有轻微负电荷，有利于吸引带正电的多巴胺分子，因此多巴胺的峰电流增强，而抗坏血酸的峰电流减弱。结果表明，毛发衍生的中空...

碳具有多种同素异形体，根据具体应用需求，可选择以下同素异形体之一：碳纳米管（CNTs）、石墨、金刚石、无定形碳、六方晶系金刚石（lonsdaleite）、富勒烯（C60）、富勒烯晶体（fullerite，C540）、富勒烯（C70）和玻璃碳1,2,3,4。由于其物理特性，如高度各向同性，玻璃碳是应用最广泛的同素异形体之一。它还具有以下特性：良好的导电性、低热膨胀系数以及不透气性。
人们一直在持续寻找富含碳的前驱体材料以获得碳结构。这些前驱体可以是人造材料或天然产物，具有特定的形态，甚至包括废弃物。自然界中通过生物或环境过程形成了多种多样的微米/纳米结构，具有独特性质，而这些性质使用传统制造工具极难实现。由于在此情况下图案化过程是自然形成的，因此利用天然及含碳废弃物作为前驱体制备纳米材料可通过一种简单的一步热解法实现，即在惰性气氛或真空条件下进行热分解5。高质量石墨烯、单壁碳纳米管（CNTs）、多壁碳纳米管以及碳点已通过热分解或热解植物来源的前驱体及废弃物成功制备，这些前驱体包括种子、纤维和油脂，如松节油、芝麻油、印楝油（Azadirachta indica）、桉树油、棕榈油和麻疯树油。此外，樟脑制品、茶树提取物、废弃食物、昆虫、农业废弃物和食品也已被用作前驱体6,7,8,9。最近，研究人员甚至使用蚕茧作为前驱体材料来制备多孔碳微纤维10。通常被视为废弃物的人类毛发最近也被本研究团队所利用。毛发约含91%的多肽，其中碳元素含量超过50%，其余为氧、氢、氮和硫等元素11。毛发还具有多种有趣的特性，如降解速度极慢、抗拉强度高、热绝缘性能好以及高弹性回复率。最近，它已被用于制备应用于超级电容器的碳片12，以及用于电化学传感的中空碳微纤维13。
将块体碳材料加工成三维（3D）结构是一项困难的任务，因为该材料非常脆。聚焦离子束14,15或反应离子刻蚀16在此背景下可能有用，但这些方法成本高且耗时。基于图案化聚合物结构热解的碳微机电系统（C-MEMS）技术提供了一种多功能的替代方案。在过去二十年中，C-MEMS和碳纳机电系统（C-NEMS）因其简单且低成本的制备步骤而受到广泛关注。传统的C-MEMS制备过程分为两个步骤：（i）通过光刻技术对聚合物前驱体（例如，光刻胶）进行图案化；（ii）对图案化结构进行热解。通常使用紫外光（UV）可固化聚合物前驱体（如SU8光刻胶）通过光刻技术实现结构图案化。一般而言，光刻过程包括旋涂、前烘、紫外曝光、后烘和显影等步骤。在C-MEMS中，已采用硅、二氧化硅、氮化硅、石英，以及近年来使用的蓝宝石作为基底材料。光图案化的聚合物结构在无氧环境中高温（800–1,100 °C）下碳化。在真空或惰性气氛中的高温条件下，所有非碳元素均被去除，仅留下碳。该技术可获得高质量的玻璃碳结构，在电化学传感17、能量存储18、摩擦纳米发电19和电动力学颗粒操控20.等多种应用中具有重要价值。此外，利用C-MEMS制备高深宽比的三维微结构已变得相对容易，推动了多种碳电极的应用18,21,22,23，常可替代贵金属电极。
本研究介绍了一种利用非传统碳质微机电系统（C-MEMS）技术从人类毛发制备中空碳微纤维的简单且低成本方法的最新进展13。本文还描述了传统的基于SU8聚合物的C-MEMS工艺，特别是高长径比的实心和中空SU8结构的制备过程24.

<table><tbody><tr><td>SU8-2100</td><td>Microchem</td><td>产品编号-Y1110750500L</td><td></td></tr><tr><td>匀胶机</td><td>Laurell Technologies Corporation</td><td>型号-WS650HZB-23NPP/UD3</td><td></td></tr><tr><td>加热板</td><td>Torrey Pines Scientific</td><td>HS61</td><td></td></tr><tr><td>紫外曝光仪</td><td>汞灯，SYLVANIA</td><td>H44GS-100M，部件号-34-0054-01</td><td></td></tr><tr><td>光掩模</td><td>CAD/Art</td><td></td><td>无编号</td></tr><tr><td>显影液&amp;nbsp;</td><td>Microchem</td><td>Y020100 4000L&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>去离子水系统</td><td>Milli Q</td><td>ZOOQOVOTO</td><td></td></tr><tr><td>异丙醇（IPA）</td><td>CTR Sientific</td><td>CTR 01244</td><td></td></tr><tr><td>N&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt; 气体</td><td>AOC Mexico</td><td></td><td>无编号</td></tr><tr><td>炉管</td><td>PEO 601, ATV Technologie GMBH</td><td>型号-PEO 601，序列号-195</td><td></td></tr><tr><td>Si/SiO&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;</td><td>Noel Technologies</td><td></td><td></td></tr></tbody></table>

3d碳微机电系统（c-mems）的制备

Fabrication of 3D Carbon Microelectromechanical Systems (C-MEMS)

自然界中存在多种具有不同微/纳米结构构型的碳源。本文介绍一种由人发制备长而中空的玻璃碳微米纤维的新技术。通过在氮气氛围中于900 °C对人发进行热解，获得长而中空的碳结构。2 大气环境。采用扫描电子显微镜（SEM）和能量色散X射线光谱（EDX）分别研究天然及热解人发的形貌和化学组成，以评估热解引起的物理和化学变化。采用拉曼光谱确认碳微结构的玻璃态特性。将热解头发碳用于修饰丝网印刷碳电极；修饰后的电极被应用于多巴胺和抗坏血酸的电化学传感。与未修饰的传感器相比，修饰后传感器的传感性能得到提升。为获得理想的碳结构设计，发展了碳微/纳米机电系统（C-MEMS/C-NEMS）技术。最常见的C-MEMS/C-NEMS制备工艺包括两个步骤：（i）利用光刻技术对富含碳的前驱材料（如光敏聚合物）进行图形化；（ii）在无氧环境中通过热解将图形化的聚合物碳化。C-MEMS/NEMS工艺已广泛用于开发多种应用的微电子器件，包括微型电池、超级电容器、葡萄糖传感器、气体传感器、燃料电池和摩擦纳米发电机。本文讨论了使用SU8光刻胶制备高纵横比实心和中空碳微结构的最新进展。利用共聚焦显微镜和SEM研究了热解过程中的结构收缩。采用拉曼光谱确认结构的结晶性，并通过EDX测定材料在热解前后各元素的原子百分比。

人发衍生的中空碳微纤维制备过程的示意图如图1所示。通过扫描电镜（SEM）对碳化后的人发进行表征，以评估其收缩程度。由于热解作用，发丝直径从82.88 ± 0.003 µm缩小至31.42 ± 0.003 µm。使用人发衍生碳微纤维制备的各种图案的扫描电子显微镜（SEM）图像如图2所示。表1列出了热解前后人发中各元素的原子百分比。本研究所使用的人发在热解前含有（原子百分比）66.57%的碳、16.19%的氧、7.94%的氮、9.14%的硫，以及少量矿物质（如钙）。热解后，碳和氧的原子百分比分别为80.84%和14.83%。如图3所示，还对热解前后的人发进行了拉曼光谱分析。热解后的人发仅出现两个宽峰，分别对应D带和G带。人发衍生碳纤维中D带与G带的强度比值为0.99，表明该纤维主要成分为玻璃碳。
<p class="jove_content" fo:keep...

基于天然产物人发的热解，制备了长而中空的玻璃碳微纤维。碳微机电系统（C-MEMS）和碳纳米机电系统（C-NEMS）的两种制备步骤包括：（i）富碳聚合物前驱体的光刻，以及（ii）图案化聚合物前驱体的热解。

3D碳微机电系统（C-MEMS）的制备

自然界中存在多种具有不同微/纳米结构构型的碳源。本文介绍一种用于制备长...的新型技术。

本实验的总体目标是利用常规和非常规的碳基微机电系统工艺，分别以SU-8聚合物和人发作为碳源，制备三维碳结构。20年前，我们实际上启动了一种全新的工艺，用碳替代硅作为制造微机电系统（MEMS）器件的主要材料。我们的理念是，碳在制造这些三维结构方面优于硅。具体而言，我们采用一种聚合物前驱体，对其进行图案化，然后在惰性气氛中高温（约 900 至 1,000 摄氏度）下将其转化为碳。在此过程中，材料的形状得以保留，但会发生收缩。换句话说，这是一种各向同性的收缩，最终可获得任意设想的三维碳结构。这被称为碳基微机电系统（carbon MEMS）。其成本要低得多，因为我只需采用一种碳前驱体——聚合物，将其进行三维图案化，然后转化为碳。碳具有多种同素异形体，从金刚石、石墨到玻璃碳均属此类。根据对聚合物链的不同预处理方式，最终可获得具有更多石墨结构、类金刚石结构或类玻璃碳结构的三维碳材料。今天，碳基微机电系统（MEMS）的制备过程将由我的研究生 Esham Shomloo 为您演示。开始聚合物结构的制备前，首先将加热板温度设定为 95 摄氏度。开启匀胶机及其连接的真空泵。设置一个两步旋涂程序：第一步为500 rpm转速下旋转10秒，第二步为1,000 rpm转速下旋转30秒，两步的升速速率均为每秒100 rpm。将硅片或其他基底放置在匀胶机的真空吸盘上。启动真空装置，将基底固定在样品台上。涂抹足够的环氧树脂类负性光刻胶，以覆盖基底表面。运行两步旋涂程序，获得最终厚度为1至250微米的光刻胶层。将基底从夹具上取下。使用镊子小心地将基底转移至95 °C的加热板上，注意不要扰动薄膜。根据光刻胶的厚度，在95 °C下烘烤1至40分钟。软烘过程中，打开光刻紫外光系统，并将曝光时间设置为12秒。软烘完成后，将基底转移至紫外光系统。使用真空掩模夹具固定带有图案的掩模。将带有掩膜的掩膜架放置在紫外曝光系统的相应位置。将涂有光刻胶的基底置于紫外曝光系统的工作台上。用带有图案的掩膜覆盖基底，并轻轻按压掩膜使其与基底紧密贴合。将基底暴露于紫外光下指定时长，随后将掩模从基底上分离。根据光刻胶的厚度，在95摄氏度下进行1至15分钟的曝光后烘烤。将基底浸入适当的显影液中1至20分钟，同时轻轻摇动容器。在氮气或压缩空气流下干燥图案化晶圆。在显微镜下以 50 倍放大倍数检查晶圆，以确认所需图案形状良好。然后，将已图案化的晶圆放入加压的开放式管式炉中。设定反应序列前 15 分钟的气体流速为管式炉管体积的 1.5 倍/分钟，随后将流速调整为管式炉管体积的 1 倍/分钟，直至反应序列结束。设置升温程序：以每分钟5 °C的速率升至300 °C，保持300 °C恒温1小时；再以相同速率升至900 °C，恒温保持1小时；随后以每分钟10 °C的速率冷却至300 °C。然后运行该升温和冷却程序。程序完成后，在氮气气流下等待热解样品冷却至室温。然后，关闭炉子和气体流量。接着，小心地从炉中取出热解后的样品，并进行表征。开始制备源自毛发的三维碳结构时，先用去离子水清洗一段人发样品。在氮气流下干燥毛发样品。取一片硅片或陶瓷舟。将单根毛发按所需排列方式放置在硅片上或陶瓷舟内。若使用硅片，需用环氧基聚合物将毛发固定在硅片上。然后将样品置于加压的开口管式炉中。运行热解程序，先对样品进行稳定化处理，再进行碳化。在氮气流中使样品冷却至室温。然后使用镊子（必要时）小心地将样品从炉中取出，并进行表征。根据毛发样品的初始排列方式，制备出不同形貌的毛发衍生碳微纤维。热解前后均进行了能量色散X射线光谱分析和拉曼光谱分析。热解后的拉曼光谱中仅出现对应于D带和G带的两个峰。峰强度比表明，微结构主要由玻璃碳构成。采用裸碳、碳纳米管或毛发衍生的碳纤维制备了电化学传感器。对多巴胺和抗坏血酸溶液进行循环伏安法测试的结果表明，使用毛发衍生碳纤维的电极性能优于裸碳电极，尽管其性能尚未达到碳纳米管的水平。希望本段关于碳基MEMS的简短视频能够激励在座各位亲自探索这一工艺过程。事实上，我可以看到这一简单工艺将带来大量更多的应用。其应用范围可涵盖新型电池、新型燃料电池、新型传感器等，甚至可能取代硅成为最重要的MEMS材料。

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