Name: 光子温度计的制作与测试 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-10-24T12:30:00.000+00:00
Duration: 8 min 44 s
Description: 了解光子温度计的制作与测试方法，该技术利用频率计量实现高精度温度测量。此方法可减少频繁校准需求，为计量学研究人员提供更稳定的测量工具。

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作者感谢美国国家标准与技术研究院（NIST）/纳米科学与技术中心（CNST）纳米加工设施提供了制备硅基光子温度传感器的机会，并感谢 Wyatt Miller 和 Dawn Cross 在实验 setup 过程中的协助。

1. 器件制备
注意：硅光子器件可采用绝缘体上硅（SOI）晶圆，通过光刻或电子束光刻结合电感耦合等离子体反应离子刻蚀（ICP RIE）技术，利用标准CMOS工艺对顶层220 nm厚的硅层进行加工制备。在完成ICP RIE刻蚀后，可在器件表面覆盖一层薄聚合物膜或SiO2保护层。以下是SOI光子器件制备的主要步骤。
<ol>
	<li>将SOI晶圆在piranha溶液（浓硫酸（H₂SO₄）与过氧化氢按4:1比例混合）中清洗10分钟，2SO4）和过氧化氢（H₂O₂2O2），随后用去离子水冲洗1分钟，并用氮气吹干。</li>
	<li>在晶圆上旋涂约20–50 mL的maN 2405电子束光刻胶，转速为4,000 rpm，持续60秒，随后在90 °C的热板上烘烤15分钟。</li>
	<li>使用电子束光刻技术将器件图形曝光至旋涂的光刻胶上，并显影光刻胶。通常的基准曝光剂量约为 600 µC/cm²。2用 MIF-319 显影剂显影 60 秒，随后水洗 60 秒。</li>
	<li>采用ICP-RIE刻蚀220 nm厚的硅层，以去除未被保护的硅。使用伪博世工艺，气体参数为：C4F8：57 SCCM / SF6：33 SCCM，ICP功率：3,000 W；RIE功率：15 W；气压：10 mTorr；温度：15 °C；刻蚀速率约为5–6 nm/s</li>
	<li>在纯丙酮中溶解光刻胶掩模1小时，随后用异丙醇冲洗，去离子水冲洗60秒，并用氮气吹干。</li>
	<li>通过旋涂法在晶圆上沉积一层1 µm厚的保护性顶层（旋涂20-50 mL PMMA，4,000 rpm转速下持续60秒，随后在热板上180 °C烘烤2分钟）。</li>
	<li>使用晶圆划片机（锯片厚度：35 µm）将晶圆切割成便于操作的小芯片（例如，20 mm × 20 mm。</li>
</ol>
2. 光子芯片封装
注意：所制备的光子芯片封装在定制设计的封装装置上，该装置用于将一束光纤阵列与光子芯片进行对准并键合。如图1所示，该封装装置包括：(i) 六轴微定位平台，可实现亚微米精度的六自由度运动（X、Y、Z坐标以及相对于X、Y、Z坐标的三个旋转角度）；(ii) 集成在平台上的帕尔贴模块，可用于加热或冷却上层平台；(iii) V型槽阵列固定臂；环氧胶微点胶模块；(iv) 紫外（UV）光照射模块，用于固化UV胶粘剂；以及(v) 四个高倍数字摄像头，用于从顶部、正面及两个侧面角度进行观察。V型槽阵列中的光纤封装件由商业渠道采购获得。
<ol>
	<li>粗略对准程序
	<ol>
		<li>将光子芯片放置在六轴位移台上，并调整芯片方向，使芯片上的输入/输出端口与V型槽阵列对齐。</li>
		<li>打开位移台上集成的真空抽气口，通过真空吸附固定芯片。</li>
		<li>使用顶部数字相机定位，并将感兴趣的光子器件置于六轴位移台的中心位置。</li>
		<li>将V型槽阵列支架臂移近芯片，并通过集成抽气口施加真空吸附以固定阵列。</li>
		<li>利用侧视数字相机作为视觉反馈，辅助将光纤阵列定位在芯片表面光栅耦合器的上方。</li>
		<li>升高六轴位移台，使光子芯片接近光纤阵列底边至10 µm范围内。 
		注意：V型槽光纤阵列的边缘应相对于芯片上的对准标记大致对齐（精度在50 µm至100 µm范围内）。该步骤可使光纤端面与对应的光栅耦合器处于相对接近的位置。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>自动优化对准
	<ol>
		<li>完成初步的手动粗略对准后，使用厂商提供的六轴位移台控制软件启动自动搜索程序。 
		注意：该算法会在六个自由度（平移和旋转）上执行预定义的扫描运动，直至实现宽带光在芯片输入和输出端口之间的最大传输。整个过程不应超过20秒至30秒。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>光子芯片测试 
	注意：在实现最佳对准后，应在进行键合前检查器件的可用性。
	<ol>
		<li>使用位移台上集成的帕尔贴模块对芯片进行热循环，同时记录其光谱响应。热循环过程采用自行编写的LabView脚本程序控制。</li>
		<li>分析所记录的光谱，以验证器件的温度灵敏度（推荐值为70 pm/°C至80 pm/°C）。 
		注意：激光光谱仪的详细描述见其他文献2。通过分析所记录的光谱，确定器件的温度灵敏度，其值应在70 pm/°C至80 pm/°C范围内。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>光纤键合
	<ol>
		<li>缓慢将光纤阵列下移至芯片表面。</li>
		<li>使用另一个XYZ微米级精度位移台，将装有环氧树脂的注射器小心地移至光纤阵列边缘附近。</li>
		<li>挤出单个微小环氧液滴，并启动固化过程（可通过紫外照射或热循环实现）。</li>
		<li>周期性运行自动对准（峰值优化）程序，以防止信号因漂移而丢失，直至环氧树脂开始硬化。 
		注意：环氧树脂固化后，需再次通过在不同温度下记录器件的传输光谱，测试光子芯片性能和光耦合效率。键合后光耦合效率通常会提高，这可能是由于折射率匹配的光学环氧树脂减少了光纤-芯片界面处的反射损耗。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>光子温度计封装
	<ol>
		<li>在铜圆柱体（高度 h = 25 mm，直径 dia. = 5.79 mm）的金属安装面上涂抹少量导热硅脂（约1 mg），然后将已键合光纤的光子芯片放置其上。 
		注意：导热硅脂可确保金属导热体与芯片之间具有良好的均匀热接触。此外，导热硅脂在两者之间提供微弱的粘附力，有助于将铜圆柱体-芯片组件顺利插入玻璃管中（玻璃管高度 h = 50 mm，内径 = 6.0 mm）。</li>
		<li>轻柔地将芯片-铜圆柱体组件沿玻璃管向下推入。</li>
		<li>用氩气填充玻璃管内部，并用橡胶塞密封。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 温度测量
<ol>
	<li>将封装好的光子温度计（玻璃管 + 铜圆柱体 + 光纤耦合光子器件）放入计量级干井恒温槽中（温度稳定性应在 1 mK 以内）。</li>
	<li>使用自行开发的计算机程序，设置平衡时间（20 分钟至 30 分钟）、热循环次数（至少 3 次）、温度步长（1 °C 至 5 °C）、连续扫描次数（建议最少 5 次）以及激光功率（实际输出功率因具体情况而异，通常在纳瓦至微瓦范围内）。 
	注意：在进行光子测量的同时，使用粘附在铜圆柱体上的经校准的铂电阻温度计同步记录恒温槽温度。</li>
</ol>

<ol><li>Price, R. <a target="_blank" href="http://www.technology.matthey.com/article/3/3/78-87/">The Platinum resistance Thermometer.</a> Platinum Metals Review. 3 (3), 78-87 (1959).</li>
<li>Xu, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultra-Sensitive+Chip-Based+Photonic+Temperature+Sensor+Using+Ring+Resonator+Structures%5BTitle%5D)+AND+%22Optics+Express%22%5BJournal%5D)">Ultra-Sensitive Chip-Based Photonic Temperature Sensor Using Ring Resonator Structures.</a> Optics Express. 22, 3098-3104 (2014).</li>
<li>Donner, J. S., Thompson, S. A., Kreuzer, M. P., Baffou, G., Quidant, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Mapping+Intracellular+Temperatrure+Using+Green+Flurorescent+Protein%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Mapping Intracellular Temperatrure Using Green Flurorescent Protein.</a> Nano Letters. 12 (4), 2107-2111 (2012).</li>
<li>Ahmed, Z., et al. <a target="_blank" href="https://arxiv.org/abs/1603.07690">Towards Photonics Enabled Quantum Metrology of Temperature, Pressure and Vacuum.</a> arXiv:1603.07690 [physics.optics]. , (2016).</li>
<li>Ahmed, Z., Filla, J., Guthrie, W., Quintavall, J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fiber+Bragg+Gratings+Based+Thermometry%5BTitle%5D)+AND+%22NCSL+International+Measure%22%5BJournal%5D)">Fiber Bragg Gratings Based Thermometry.</a> NCSL International Measure. 10, 24-27 (2015).</li>
<li>Hill, K. O., Meltz, G. <a target="_blank" href="http://ieeexplore.ieee.org/document/618320/">Fiber Bragg Grating Technology Fundamental and Overview.</a> J. of Lightwave Technology. 15, 1263-1275 (1997).</li>
<li>Liacouras, P. C., Grant, G., Choudhry, K., Strouse, G. F., Ahmed, Z. <a target="_blank" href="https://arxiv.org/abs/1508.01156">Fiber Bragg Gratings Embedded in 3D-printed Scaffolds.</a> NCSL International Measure. 10 (2), 50-52 (2015).</li>
<li>Klimov, N. N., Mittal, S., Berger, M., Ahmed, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((On-chip+silicon+waveguide+Bragg+grating+photonic+temperature+sensor%5BTitle%5D)+AND+%22Optical+Letters%22%5BJournal%5D)">On-chip silicon waveguide Bragg grating photonic temperature sensor.</a> Optical Letters. 40 (17), 3934-3936 (2015).</li>
<li>Klimov, N. N., Purdy, T., Ahmed, Z. On-Chip Silicon Photonic Thermometers: from Waveguide Bragg Grating to Ring Resonators sensors. Proceedings. Advanced Environmental, Chemical, and Biological Sensing Technologies XII, , Volume 9486, 948609 (2015).</li>
<li>Kim, G. D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Silicon+photonic+temperature+sensor+employing+a+ring+resonator+manufactured+using+a+standard+CMOS+process%5BTitle%5D)+AND+%22Optical+Express%22%5BJournal%5D)">Silicon photonic temperature sensor employing a ring resonator manufactured using a standard CMOS process.</a> Optical Express. 18 (21), 22215-22221 (2010).</li>
<li>Purdy, T., et al. Thermometry with Optomechanical Cavities. Conference on Lasers and Electro-Optics, , Optical Society of America. STu1H.2(2016).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。
本文中提及某些设备或材料是为了充分说明实验步骤。此类提及并非表示美国国家标准与技术研究院对此的背书，也不表示所提及的材料或设备必然是可获得的最佳选择。

本实验的目的是量化光子温度计对温度依赖性的响应。为了进行精确的温度测量，应使用稳定的热源（例如计量级深孔干井），采用小体积传感器，确保传感器与井壁之间具有良好的热接触，并尽量减少向环境的热量散失。通过将光纤与芯片键合，可有效形成一个封装器件，从而能够将其深入插入计量温度井中，满足上述各项要求。玻璃管内的铜圆柱体用于在芯片与玻璃管之间提供良好的热接触，同时提供较大的热容，以抑制瞬态温度波动，从而提高温度稳定性。玻璃管内填充干燥的氩气，以防止在低温下发生冷凝，避免对温度测量的不确定度产生不利影响。
然而，温度测量中最常见的误差来源是平衡时间不足。空气是优良的绝缘体，浴槽与玻璃管或样品之间存在的任何气隙都会减缓热传导。在进行详细测量之前，必须确认设备已与温度环境充分达到平衡。我们通过在浴槽本身达到平衡后，持续一小时内反复测量谐振器响应来确定平衡所需时间。结果表明，根据光子芯片封装结构的不同，达到平衡可能需要长达20分钟。通常情况下，我们会等待30分钟，以确保系统已完全达到平衡状态。
光子测温技术为实现、传递和测量温度提供了一种颠覆性...

在温度计量学领域，铂电阻温度计被公认为金标准，其概念最早由西门子爵士于1871年提出，随后凯兰德（Callender）于1890年研制出首个实际装置1。自那时起，温度计在设计与制造方面的逐步改进，已催生出多种多样的温度测量解决方案。标准铂电阻温度计（SPRT）是实现国际温标（ITS-90）及其通过电阻测温技术进行传递的内插仪器。如今，在其发明一百多年后，电阻测温技术在工业和日常技术的诸多领域中发挥着关键作用，涵盖从生物医学、制造过程控制到能源生产与消耗等各个方面。尽管经过良好校准的工业用电阻温度计能够以低至10 mK的不确定度测量温度，但其对机械冲击、热应力以及湿度和化学污染物等环境变量较为敏感。因此，电阻温度计需要定期进行离线重新校准，而这一过程既耗时又昂贵。电阻测温技术的这些根本性局限，促使人们广泛关注光子温度传感器的开发2，这类传感器不仅具备相当甚至更优的测量能力，而且对机械冲击具有更强的耐受性。此类设备将受到国家实验室、工业实验室以及关注长期监测领域用户的青睐，因为在这些场景中，仪器的漂移可能对生产效率产生负面影响。
近年来，人们提出了多种新型光子温度计，包括光敏染料3、基于蓝宝石的微波耳语回廊模式谐振器4、光纤传感器5，6，7，以及片上硅基纳米光子传感器8，9，10。在美国国家标准与技术研究院（NIST），我们的研究致力于开发低成本、易于部署且可利用现有技术（如与CMOS兼容的制造工艺）轻松制造的新型温度传感器和标准。其中特别关注硅基光子器件的开发。我们已证实，这些器件可在-40 °C至80 °C以及5 °C至165 °C的温度范围内实现与传统设备相当的测温不确定度8。此外，我们的研究结果表明，通过更优的工艺控制，器件互换性可达到约0.1 °C的不确定度水平（即使用标称系数而非经校准确定的系数进行温度测量时的不确定度）。

<table><tbody><tr><td>&lt;em&gt;封装过程&lt;/em&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>六轴平台</td><td>PI instruments</td><td></td><td></td></tr><tr><td>视频摄像机</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>环氧树脂点胶系统</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>光纤阵列</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>&lt;em&gt;温度测量&lt;/em&gt;</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>计量井</td><td>Fluke</td><td>9170</td><td>干井稳定性优于0.01 K</td></tr><tr><td>激光器</td><td>Newport</td><td>TLB6700</td><td>1520–1570 nm 可调谐激光器</td></tr><tr><td>波长计</td><td>HighFinesse</td><td>WS/7</td><td>100 Hz 波长计</td></tr><tr><td>功率计</td><td>Newport</td><td>1936-R</td><td>具有宽量程的功率计</td></tr></tbody></table>

光子温度计的制备与测试

Fabrication and Testing of Photonic Thermometers

近年来，为发展用于通信的新型硅基光子器件而进行的努力，已积累了大量知识，这些知识现正被用于开发复杂的光子传感器。硅基光子传感器旨在利用光在纳米波导中被强烈限制的特性，将物理状态的变化转化为共振频率的变化。在测温应用中，该方法依赖于材料的热光系数， 即， 由于温度变化引起的折射率改变，会导致光子器件（如布拉格光栅）的共振频率随温度发生漂移。我们正在开发一系列光子器件，利用近年来在电信兼容光源方面的进展，制备成本低廉的光子温度传感器，可广泛应用于从受控的实验室环境到工厂车间或住宅等噪声环境中的多种场景。本文中，我们详细描述了光子温度计的制备与测试方案。

如图2所示，环形谐振器的透射光谱显示出对应于谐振条件的狭窄透射凹陷。当温度从20 °C以5 °C为增量升高至105 °C时，谐振条纹向更长的波长方向移动。透射光谱被拟合为多项式函数，并从中提取峰位中心。研究发现，在存在倾斜基线的情况下，多项式拟合能够提供最一致的结果，而洛伦兹或高斯拟合则更容易产生偏移误差。器件的波长响应与经校准的铂电阻温度计的响应进行对比，并计算其对线性和二次拟合的残差。拟合残差是理解传感器温度行为的有用工具。通过比较升温和降温循环中以及不同循环之间的温度点，可确定封装器件的滞后效应。
我们对热循环实验的初步分析表明，湿度引起的环氧树脂变化可能是导致封装光子温度计出现滞后现象的主要因素。我们注意到，未封装的器件未表现出任何显著的滞后现象。通过使用疏水性环氧树脂、在密封前向玻璃管内添加干燥剂以及改进橡胶塞与玻璃连接处的密封性，可以减轻封装器件的滞后现象。通过多次详细测量并列出各...

我们描述了光子温度计的制备与测试过程。

近年来，为开发用于通信的新型硅基光子器件而进行的努力已积累了大量知识，这些知识目前正被……

光子测温技术有助于推动温度计量领域从基于电阻的传统技术转向基于频率的测量。该技术的主要优势在于，我们能够利用频率计量领域的进步，实现更精确的测量，同时制造出克服当前技术物理限制（如尺寸以及对机械冲击和环境变化的敏感性）的设备。该技术的影响将延伸至改变美国乃至全球的温度分析方式。一种超稳定的光子温度计将减少频繁校准的需求。光学机械温度标准的未来发展可使校准标准掌握在用户手中，从而无需依赖专业的校准设施。通常，刚接触该方法的人员会面临困难，因为该方法涉及两个截然不同的领域，而这两个领域各自拥有独特的语言、技术要求以及为最大化结果而设计的专业化操作规程。任何新用户都必须学会适应并调整以应对有时相互冲突的要求。首先，按照随附文本方案中所述的方法清洗SOI晶圆。在晶圆上涂覆20至50毫升MA-N 2405负性光刻胶。以 4,000 RPM 转速离心 60 秒，随后将晶圆转移至加热板，在 90 摄氏度下烘烤 15 分钟。烘烤完成后，使用标准电子束光刻装置将此处所示图形曝光于光刻胶上。然后将晶圆放入 MIF 319 显影液中，孵育 60 秒。将已制备的晶圆转移至水中，再冲洗60秒。接着，对220纳米厚的硅层进行ICP-RIE刻蚀，以去除未被保护的硅。在纯丙酮中溶解光刻胶掩模1小时，随后用异丙醇冲洗。然后将晶圆在去离子水中冲洗60秒，并用氮气吹干。接着将晶圆重新放入旋涂仪中，在晶圆表面沉积一层厚度为一纳米的保护性聚合物薄膜顶层。最后，使用晶圆划片机将晶圆切割成 20 毫米 × 20 毫米的小型易操作芯片。将光子芯片放置在六轴平台上，并调整芯片方向，使芯片上的输入和输出端口与 V 型槽阵列对齐。然后通过平台集成的真空抽气口开启真空吸附，以固定芯片位置。使用顶部数字相机定位感兴趣的光子器件，并将其放置在六轴平台的中心位置。现在将 V 型槽阵列支架臂移至芯片附近，并通过集成的抽气口施加真空吸力，以固定阵列位置。利用侧视数字相机作为视觉反馈，将光纤阵列定位在片上梯度耦合器上方，并升高平台，使光子芯片接近光纤阵列底边，间距控制在 10 微米以内。V型槽光纤阵列的边缘应相对于芯片上的对准标记在50至100微米的精度范围内进行粗略对准。该步骤可使光纤与相应的光栅耦合器达到相对接近的位置。芯片完成粗略对准后，启动六轴平台的自动搜索功能。该算法用于搜索宽带光通过芯片输入和输出端口的最大透射率，耗时不应超过20至30秒。达到最佳对准后，在进行键合前应检查器件的可用性。使用 LabVIEW 等程序控制载物台上的集成模块，对芯片温度进行热循环，同时记录其光谱响应。分析激光光谱仪记录的光谱，以验证器件的温度敏感性。在观察侧视数字相机的同时，缓慢将阵列下降至芯片表面。接下来，使用另一个XYZ微米级精密位移台，将装有环氧树脂的注射器小心地移至光纤阵列边缘附近。到位后，挤出一滴微量环氧树脂。在环氧树脂固化过程中，定期运行自动对准程序，以防止因漂移导致信号丢失。环氧树脂固化后，通过记录不同温度下的透射光谱来测试光子芯片性能及光耦合效率。通常在键合工艺后，光耦合效率会有所提高。使用约一毫克导热硅脂将光纤键合的光子芯片与一个小铜柱进行热耦合。然后将芯片铜柱轻轻沿玻璃管下滑。到位后，用氩气填充玻璃管，并用橡胶塞密封。随后将封装好的光子温度计放入温度稳定性在1微开尔文以内的计量用干井恒温槽中。使用定制的计算机程序，将沉降时间设置为 20 至 30 分钟，热循环次数至少设置为三次，温度步长设置在 1 至 5 摄氏度之间。同时，将连续扫描次数设置为至少五次，激光功率设置在纳瓦至微瓦范围内。如图所示，环形谐振器的透射光谱在每个温度下均显示出一个狭窄的透射凹陷，对应于该温度下的共振条件。随着温度从20摄氏度以每5摄氏度为增量升高至105摄氏度，共振条纹向更长的波长方向移动。我们对热循环实验的初步分析表明，湿度引起的环氧树脂变化可能是封装型光子温度计中滞后现象的主要原因，而未封装的器件则未表现出明显的滞后现象。此外，在密封橡胶塞与玻璃管连接处之前，使用疏水性环氧树脂作为干燥剂，可改善封装器件中的滞后现象。在进行该实验操作时，需注意尽量减少样品的化学污染（例如包装管中的湿气），因为这会严重降低测量的准确性。完成该操作后，可进一步采用其他方法，如激光锁频或双光梳光谱技术，以研究这些器件的长期稳定性、冲击载荷以及热物理特性的表征等更深入的问题。该技术发展以来，已为计量学领域的研究人员探索嵌入式系统中压力、真空和痕量气体分析等其他物理和化学量的精密测量开辟了道路。请注意，在洁净室中使用强腐蚀性化学品以及在实验室中使用激光等强光源时可能存在极高风险，因此在进行本实验操作时，必须采取相应防护措施，例如佩戴个人防护装备（如激光防护眼镜）。

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