Name: 一种新的复合制备方法的实验实现: 用软层法对复合材料表面裸露纤维进行曝光 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-10-06T12:30:00.000+00:00
Duration: 6 min 26 s
Description: 学习使用软层法制备表面裸露碳纤维的复合材料，无需后处理即可提升导电性与机械强度。该方法采用单向碳纤维预浸料，纤维体积分数为50%至60%，通过热压成型实现高效生产。

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本研究得到了韩国科学技术院（KAIST）气候变化研究枢纽（项目编号：N11160012）、韩国国家研究基金会通过未来创造科学部、信息通信技术部资助的领先外国研究机构引进项目（项目编号：2011-0030065）以及韩国国家研究基金会（NRF）通过未来创造科学部、信息通信技术部资助的地区新产业领先人力资源培养项目（项目编号：NRF-2016H1D5A1910603）的支持。谨此对上述资助表示衷心感谢。

1. 材料准备
<ol>
	<li>复合材料的制备 
	注意：请在使用前查阅所有相关的材料安全数据表（MSDS）。本方法中使用的多种化学品可能具有毒性或致癌性。纳米材料相比其块体形式可能存在额外危害。实验过程中请严格遵守所有适当的安全操作规程，包括使用工程控制设备（如通风橱、手套箱）和个人防护装备（如护目镜、手套、实验服、长裤、不露脚趾的鞋子）。 
	注意：根据具体应用需求，增强纤维的类型可以为以下一种或多种组合：单向纤维、编织织物、非织造毡、短切纤维。
	<ol>
		<li>单向纤维类型
		<ol>
			<li>使用预浸渍复合材料（prepreg），因其使用最为方便。</li>
			<li>将预浸料按包含0°和90°的铺层顺序叠放，以避免分层。例如，叠层顺序为[03/903]s。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>编织织物类型
		<ol>
			<li>准备编织碳纤维织物和薄膜型环氧树脂。若使用预浸料，则跳过步骤1.1.2.1至1.1.2.6。</li>
			<li>用99.5%丙酮或其他去脂溶剂清洗织物。清洗后操作织物时需小心，避免污染。将织物放置于洁净表面或无尘擦拭布上。</li>
			<li>在常温条件下干燥10分钟以去除溶剂。</li>
			<li>剥离环氧树脂的背衬膜，并将一层薄膜型环氧树脂贴合到一层碳纤维织物上。</li>
			<li>将附有环氧树脂的碳纤维织物置于已预热至70 °C的加热板上，加热10秒以完成预浸渍。</li>
			<li>在常温条件下冷却制备好的预浸料10分钟，然后剥离另一侧的背衬膜。</li>
			<li>按照所需的铺层顺序叠放织物；例如，叠层顺序为[0]3。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>非织造毡
		<ol>
			<li>准备非织造毡。</li>
			<li>用99.5%丙酮或其他去脂溶剂清洗毡材。清洗后操作时需小心，避免污染。将毡材放置于洁净表面或无尘擦拭布上。</li>
			<li>剥离环氧树脂的背衬膜，并在碳纤维毡的每一侧各贴合三层薄膜型环氧树脂。</li>
			<li>将附有环氧树脂的碳纤维毡置于已预热至70 °C的加热板上，加热10秒以完成预浸渍。</li>
			<li>在常温条件下冷却制备好的预浸料10分钟，然后剥离另一侧的背衬膜。</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>软层的制备 
	注意：软层可选用聚四氟乙烯（PTFE）或氟化乙烯丙烯（FEP）等氟聚合物、聚乙烯或聚丙烯等聚烯烃，或硅橡胶、氟橡胶等合成橡胶。本方案采用FEP薄膜，其屈服强度在超过120 °C时会急剧下降。25 µm厚的FEP适用于单向纤维和非织造毡复合材料，而较厚的100 µm FEP适用于编织织物型复合材料10。
	<ol>
		<li>用99.5%丙酮清洗软层。操作时需小心，避免产生褶皱和针孔。</li>
		<li>用无尘擦拭布擦去软层上的丙酮。确保软层表面无任何污染物，因为在固化过程中污染物会转移到复合材料上。应始终使软层远离灰尘和微小颗粒，因为这些杂质不仅可能损坏复合材料，还可能损坏压模。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 复合材料制备
<ol>
	<li>压缩模具的安装
	<ol>
		<li>准备一个型腔尺寸为 120 mm × 120 mm 的压缩模具。</li>
		<li>在压缩模具上涂脱模剂。可直接将脱模剂喷涂或贴附于模具表面，然后用无尘布擦拭，直至仅留下一层薄薄的脱模剂。</li>
		<li>将制备好的复合材料层压板裁剪至 118 mm × 118 mm 的尺寸。</li>
		<li>在下模上放置一层厚度为 25 µm 的 FEP 膜。</li>
		<li>将复合材料层压板置于 FEP 膜上，并在层压板上方再覆盖一层 FEP 膜。</li>
		<li>展平软质层，并去除软质层与复合材料层压板之间夹带的气泡。</li>
		<li>闭合模具，准备进行压缩成型。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>压缩成型
	<ol>
		<li>将热压机加热至 150 °C。 
		注：在此条件下，模具内试样温度为 140 °C。若软质层采用弹性体或聚烯烃材料，则也可使用较低温度。应综合考虑复合材料的固化温度和软质层的软化温度，以确定合适的固化温度。</li>
		<li>将模具放入热压机中。</li>
		<li>使用热压机施加压力；固化程序和压力取决于复合材料的类型。
		<ol>
			<li>对于单向纤维复合材料，施加 20 MPa 的恒定压力，持续 30 分钟；无需其他额外步骤。</li>
			<li>对于编织织物型复合材料，施加 20 MPa 压力。在 4 分钟和 8 分钟时，将压力释放至零，然后立即再次施加 20 MPa 压力。 
			注：该过程称为排气（purging），目的是去除多余的树脂和夹带的气泡。排气次数可根据复合材料的尺寸增加；尺寸较大的复合材料需要更多的排气次数。
			<ol>
				<li>然而，一旦树脂黏度开始上升，即应停止排气。总固化时间为 30 分钟。</li>
			</ol>
			</li>
			<li>对于非织造毡型复合材料，施加 3 MPa 压力，持续 30 分钟。注意避免压力超调，否则会导致最终产品中出现孔隙和缺陷。应缓慢升压，以防止压力超调。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>在热压机中保持压力不变，将压缩模具冷却至低于 120 °C，该温度为所制备复合材料的玻璃化转变温度。</li>
		<li>释放压力，并将压缩模具从热压机中取出。</li>
		<li>从压缩模具中脱模，获得最终产品。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Hwang, I. U., et al. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378775308012391">Bipolar plate made of carbon fiber epoxy composite for polymer electrolyte membrane fuel cells.</a> J Power Sources. 184 (1), 90-94 (2008).</li>
<li>Avasarala, B., Haldar, P. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S037877530802185X">Effect of surface roughness of composite bipolar plates on the contact resistance of a proton exchange membrane fuel cell.</a> J Power Sources. 188 (1), 225-229 (2009).</li>
<li>Yu, H. N., Lim, J. W., Kim, M. K., Lee, D. G. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0263822311004922">Plasma treatment of the carbon fiber bipolar plate for PEM fuel cell.</a> Compos Struct. 94 (5), 1911-1918 (2012).</li>
<li>Lim, J. W., Lee, D. G. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0360319912013390">Development of composite-metal hybrid bipolar plates for PEM fuel cells.</a> Int J Hydrogen Energy. 37 (17), (2012).</li>
<li>Kim, B. G., Lee, D. G. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378775309017054">Electromagnetic-carbon surface treatment of composite bipolar plate for high-efficiency polymer electrolyte membrane fuel cells.</a> J Power Sources. 195 (6), 1577-1582 (2010).</li>
<li>Kim, B. G., Lim, J. W., Lee, D. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+single-type+aluminum%2Fcomposite+hybrid+bipolar+plate+with+surface+modification+for+high+efficiency+PEMFC%5BTitle%5D)+AND+%22Int+J+Hydrogen+Energy%22%5BJournal%5D)">A single-type aluminum/composite hybrid bipolar plate with surface modification for high efficiency PEMFC.</a> Int J Hydrogen Energy. 36 (4), 3087-3095 (2011).</li>
<li>Yu, H. N., Lim, J. W., Suh, J. D., Lee, D. G. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378775311015230">A graphite-coated carbon fiber epoxy composite bipolar plate for polymer electrolyte membrane fuel cell.</a> J Power Sources. 196 (23), 9868-9875 (2011).</li>
<li>Kim, K. H., Kim, B. G., Lee, D. G. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0263822313005825">Development of carbon composite bipolar plate (BP) for vanadium redox flow battery (VRFB).</a> Compos Struct. 109, 253-259 (2014).</li>
<li>Lee, D., Lim, J. W., Nam, S., Choi, I., Lee, D. G. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0263822315002469">Gasket-integrated carbon/silicone elastomer composite bipolar plate for high-temperature PEMFC.</a> Compos Struct. 128, 284-290 (2015).</li>
<li>Lee, D., Lee, D. G. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0263822315011563">Electro-mechanical properties of the carbon fabric composites with fibers exposed on the surface.</a> Compos Struct. 140, 77-83 (2016).</li>
<li>Lee, D., Lim, J. W., Nam, S., Choi, I., Lee, D. G. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0263822315007321">Method for exposing carbon fibers on composite bipolar plates.</a> Compos Struct. 134, 1-9 (2015).</li>
<li>Lee, D., Lee, D. G. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0378775316309119">Carbon composite bipolar plate for high-temperature proton exchange membrane fuel cells (HT-PEMFCs).</a> J Power Sources. 327, 119-126 (2016).</li>
<li>Lee, D., Choe, J., Nam, S., Lim, J. W., Choi, I., Lee, D. G. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0263822316322590">Development of non-woven carbon felt composite bipolar plates using the soft layer method.</a> Compos struct. 160, 976-982 (2016).</li>
<li>Lee, D., Lim, J. W., Lee, D. G. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0263822317301769">Cathode/anode integrated composite bipolar plate for high-temperature PEMFC.</a> Compos Struct. 167, 144-151 (2017).</li>
<li>Lee, D., Oh, Y., Nam, S., Choe, J. <a target="_blank" href="http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S026382231632685X">Adhesion Characteristics of Fiber-exposed Glass Composites.</a> Compos Struct. 165, 9-14 (2017).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

与传统方法相比，软层法具有显著优势，且制造成本更低。采用软层法制造的这三种复合材料在电学性能、力学性能、气体渗透性和粘附性能方面均表现出独特的特性。
为测量电学性能，采用四探针法。对接触电阻率（ASR）测量5次，取平均值作为该双极板的代表值。共测量了五块双极板，最大值和最小值用于表示误差棒。
由于暴露的碳纤维，厚度方向的电导率显著增加（图2a），并在1.38 MPa的压缩压力下满足美国能源部（Department of Energy, United States）对ASR &#60;20 mΩ∙cm2的目标要求。对于力学性能的测量，依据ASTM D3039标准进行拉伸试验。共测试了九个试样，取平均值作为代表值，最大值和最小值用于表示误差范围。
单向碳纤维复合材料的抗拉强度变化不大，但采用软层法时，碳布和碳毡型复合材料的抗拉强度分别显著提高了22%和15%。抗拉强度的提高是因为软层能够在整个表...

双极板是燃料电池和电池等能量转换系统与储能系统中的多功能关键部件。双极板的关键功能要求如下：在厚度方向上具有高电导率，以降低欧姆损耗；具备高机械性能，以承受高压缩压力和外部冲击；以及具备高生产效率，以实现大规模生产。
与传统上用作双极板材料的石墨和金属相比，碳纤维/环氧复合材料具有更高的比强度和比刚度，这表明通过使用复合材料替代传统的双极板材料，可显著减轻系统的重量1。然而，传统的碳/环氧复合材料在厚度方向上的导电性较差，由于复合材料表面形成的富树脂层，导致较大的面积比电阻（ASR）。这种绝缘性的富树脂层阻碍了导电碳纤维与相邻部件（如另一块双极板、气体扩散层（GDL）和碳毡电极（CFE））之间的直接接触。
为了解决因富树脂层导致的高面电阻率（ASR）问题，已开展了大量研究。第一种方法是采用表面处理技术选择性地去除富树脂层。例如，曾尝试通过机械打磨去除表面树脂2。然而，该方法同时损伤了碳纤维，导致面电阻率反而升高。等离子体处理3,4和微波处理方法5,6也被开发出来以避免纤维损伤，但这些方法存在生产效率低和处理均匀性差的问题。第二种方法是导电层涂覆技术，包括膨胀石墨涂覆7,8。该方法成功降低了面电阻率，已被视为制造复合双极板的标准方法。然而，该方法成本较高，且由于机械强度较低，存在耐久性差和涂层易剥离的问题。
本研究展示了一种名为“软层法”的新型制造方法，该方法可使复合双极板表面暴露出碳纤维。该方法的主要目的是以较低的制造成本获得较低的面积比电阻（ASR）。软层法在压缩模具与双极板之间采用一层薄的软质层，例如聚合物脱模膜。在压缩模具中固化并去除软层后，所制备的双极板表面即暴露出碳纤维，无需任何后续表面处理。该方法不仅降低了面积比电阻，还显著提高了机械性能，并解决了气体渗透问题。该方法可广泛应用于其他多个领域：导电板的开发、薄型复合材料的制造，以及无需表面处理的胶接接头的制备。

<table><tbody><tr><td>单向碳纤维/环氧预浸料</td><td>SK Chemicals</td><td>USN020</td><td>用于制备单向碳纤维复合材料</td></tr><tr><td>平纹编织碳纤维/环氧预浸料</td><td>SK Chemicals</td><td>WSN 1k</td><td>用于制备织物碳纤维复合材料</td></tr><tr><td>平纹编织碳纤维织物</td><td>SK Chemicals</td><td>C-112</td><td>用于制备织物碳纤维复合材料</td></tr><tr><td>非织造碳纤维毡</td><td>Newell</td><td>Graphite felt 3 mm</td><td>用于制备毡状碳纤维复合材料</td></tr><tr><td>薄膜型环氧树脂</td><td>SK Chemicals</td><td>K51</td><td>用作复合材料的基体</td></tr><tr><td>丙酮 99.5%</td><td>Samchun</td><td>67-64-1</td><td>用于清洁碳纤维和软质层</td></tr><tr><td>脱模剂</td><td>ShinEtsu</td><td>KF-96</td><td>用于涂覆模具</td></tr><tr><td>脱模膜</td><td>Airtech</td><td>A4000V</td><td>用作软质层</td></tr><tr><td>压缩模具</td><td>N/A</td><td>N/A</td><td>实验室加工制成，材料：NAK80</td></tr><tr><td>热压机</td><td>Hydrotek 100</td><td>N/A</td><td>用于施加压力和热量</td></tr><tr><td>扫描电子显微镜</td><td>FEI Company</td><td>Magellan 400</td><td>用于观察复合材料表面形貌</td></tr></tbody></table>

一种新型复合材料制备方法的实验实现：通过软层法在复合材料表面暴露裸露纤维

Experimental Implementation of a New Composite Fabrication Method: Exposing Bare Fibers on the Composite Surface by the Soft Layer Method

双极板是质子交换膜燃料电池（PEMFC）和钒氧化还原液流电池（VRFB）中的关键部件。它是一种多功能组件，应具备高导电性、高机械性能和高生产效率。
在这方面，碳纤维/环氧树脂复合材料可成为替代传统石墨双极板的理想材料，因为传统石墨双极板由于其固有的脆性，常常导致整个系统的灾难性失效。尽管碳/环氧复合材料具有较高的力学性能且易于制造，但由于其表面形成的富树脂层，导致其在厚度方向上的导电性较差。因此，采用膨胀石墨涂层以解决导电性问题。然而，膨胀石墨涂层不仅增加了制造成本，而且力学性能较差。
本研究展示了一种在复合材料表面暴露纤维的方法。目前已有多种方法可在复合材料制备完成后通过表面处理来暴露纤维。然而，这种新方法无需进行表面处理，因为在复合材料制造过程中纤维即已被暴露。通过在表面暴露裸露的碳纤维，复合材料的导电性和机械强度均显著提高。

使用扫描电子显微镜（SEM）观察制备的样品（图1）。由于覆盖在纤维顶部的富树脂层仅有几微米厚，因此在样品顶部获取的光学显微镜图像并不合适。将样品倾斜5°后获得的SEM图像更具代表性。与通过传统压缩成型制备的复合材料（其表面被树脂覆盖）相比，采用软层法制备的复合材料表面无缺陷，且裸露的纤维清晰可见。软层法适用于单向碳纤维复合材料、碳布复合材料以及碳毡复合材料。
<img alt="分层微结构的扫描电镜图，50-200 µm 尺度，材料表面分析。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55815/55815fig1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图1"> 
图1：制备试样的扫描电镜图像。（a）采用传统方法制备的单向纤...

本文介绍了一种通过去除复合材料表面富树脂区域以暴露纤维的方案。该方法在复合材料制备过程中直接暴露纤维，而非通过后续表面处理实现。所获得的暴露纤维碳复合材料在厚度方向上表现出高电导率和优异的力学性能。

双极板是质子交换膜燃料电池（PEMFCs）和钒氧化还原液流电池（VRFBs）中的关键组件。它是一种多功能部件……

本实验的总体目标是制备一种表面暴露有裸露纤维且无需任何表面处理的纤维增强复合材料。该技术能够在复合材料表面暴露裸露纤维，而无需使用昂贵且低效的表面处理方法。该技术的主要优势在于能够提高复合材料的导电性及力学强度。该技术还具有高生产效率。制备单向碳纤维织物（预先浸渍环氧树脂）时，将纤维体积分数为50%至60%的预浸料方片按0度和90度取向交替叠放，以避免层压板开裂。制备每片预浸料平纹碳纤维织物时，首先用丙酮或乙醇清洁织物。将织物放置在洁净的表面或无绒实验室擦拭纸上，让丙酮在常温下自然挥发。剥离一片固化温度为125摄氏度的薄膜型环氧树脂胶膜的一侧离型膜。将单层环氧树脂胶膜贴合至洁净的碳纤维织物表面。将织物的环氧树脂面朝下放置在70摄氏度的加热板上。加热织物10秒，以使环氧树脂预先浸渍织物。让预浸渍织物在环境条件下冷却10分钟。然后，从环氧树脂涂层一侧移除剩余的背衬膜。按照所需的铺层顺序叠放平纹预浸料织物，形成平纹碳纤维织物层压板。制备非织造碳纤维毡层压板时，将三层环氧树脂片材分别贴合在一块洁净干燥的碳纤维毡两侧。将毛毡的环氧涂层面朝上，施加压力，用70摄氏度的温度每面加热10秒。让预浸渍毛毡冷却10分钟，然后剥离剩余的背衬膜。接着，用乙醇或丙酮清洗厚度为25微米的未打孔氟化乙烯丙烯脱模膜。使用无尘布小心擦干FEP片材，避免产生褶皱或针孔。确保片材表面无污染物和颗粒物。随后将每片清洁干燥的片材夹在无尘布之间，并存放于无尘、洁净的塑料容器中。开始复合材料制备时，先在压缩模具上涂抹硅基脱模剂。用无尘擦拭布擦拭模具，仅留下一层薄薄的脱模剂。然后，将一片预先制备好的碳纤维层压板裁剪至略小于模具型腔的尺寸。将一片厚度为 25 微米的洁净 FEP 膜放置在下模具上。将层压板置于模具中，并根据纤维类型覆盖一层厚度为 25 或 100 微米的 FEP 膜。小心地将薄膜抚平，确保软层与层压板之间无气泡残留。然后，闭合压缩模具。将热压机加热至150摄氏度，并将压缩模具放入热压机中。对于单向纤维复合材料，持续施加20兆帕压力30分钟。对于编织复合材料，施加20兆帕压力持续4分钟，然后释放压力，并立即重新施加20兆帕压力。以这种方式对材料进行排气，直至树脂黏度开始增加。随后，保持20兆帕压力，直至复合材料总共固化30分钟。对于毛毡复合材料，缓慢将压力增加至3兆帕，注意不要超过该值。在3兆帕压力下固化材料30分钟。样品固化完成后，在不释放压力的情况下，将压模冷却至120摄氏度以下。然后，释放压力，取出模具，并脱模制备好的样品。在五度倾角下获得的扫描电子显微镜图像显示，采用软层法制备的复合材料中的纤维比传统压缩成型法制备的复合材料显示出更清晰的细节。这归因于消除了复合材料表面的富树脂层。尽管去除了环氧树脂层，纤维并未显示出可见缺陷。采用软层法制备的复合材料其贯穿厚度方向的电导率更高，在1.38兆帕的压缩压力下，相应的面积比电阻降低至20毫欧·平方厘米以下。软层复合材料测得的拉伸强度与传统压缩法制备的样品相当。编织织物和毡材复合材料的性能分别提高了22%和15%。这些提升归因于软质层在复合材料表面施加了均匀的压力。通过遵循此操作步骤，您将能够轻松制备出纤维暴露型复合材料。该机制十分简单。只要对所用材料有充分了解，实施起来就更加容易。在尝试此操作时，请记得根据具体的应用需求进行精细调整。考虑复合材料的固化条件以及软层的热性能，并相应地调整步骤以获得预期结果。

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