Name: 不锈钢滑面的制备及高温抗粘接性能研究 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-03-29T12:30:00.000+00:00
Duration: 10 min 52 s
Description: 了解制备具有高温抗粘接性能的不锈钢滑面方法，用于解决电外科手术器械软组织粘附问题。该技术通过化学刻蚀和硅油涂层实现优异防粘效果，为生物医学工程提供创新解决方案。

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本工作得到国家自然科学基金（项目编号：51290292）和北京航空航天大学博士研究生学术卓越基金的资助。

1. 不锈钢上的光刻技术
<ol>
	<li>使用机械制图软件设计光刻掩模，并将设计文件提交至光刻掩模打印机进行制作4。</li>
	<li>将不锈钢（316 SS；长×宽：4 cm × 4 cm，厚度：1 mm）在室温下用碱性溶液（50 g/L NaOH 和 40 g/L Na2CO3）冲洗 15 分钟，以去除油性污染物。</li>
	<li>将不锈钢放入超声波清洗机中进行超声清洗（工作频率：40 KHz，超声功率：500 W），彻底清洁。随后依次用去离子水、正己烷、丙酮和乙醇各清洗 10 分钟。</li>
	<li>将不锈钢置于 150 °C 的加热板上干燥 30 分钟。用铝（Al）箔覆盖不锈钢表面，以进行保护。</li>
	<li>将不锈钢放置在匀胶旋涂仪的中心位置。使用滴管将正性光刻胶（约 1 mL）从中心向边缘滴加至不锈钢表面，直至光刻胶完全覆盖不锈钢。避免在光刻胶中产生气泡。
	<ol>
		<li>进行旋涂，首先以 700 rpm/min 的速度旋转 6 秒，启动旋涂过程，然后以 1,500 rpm/min 的速度旋转 15 秒，使光刻胶均匀铺展。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>释放真空阀，用镊子取出不锈钢。将不锈钢置于 120 °C 的加热板上烘烤 2 分钟，以固化光刻胶。</li>
	<li>将不锈钢放置在光刻机的真空吸附台上。将光刻机的曝光时间设置为 25 秒。 
	注：此处使用的光刻机为接触式对准仪，紫外（UV）光波长为 254 nm，光强为 13 mW/cm2。</li>
	<li>释放不锈钢，将其放入显影液中 1 分钟，以去除未被紫外光曝光的光刻胶部分。从显影液中取出不锈钢，用去离子水冲洗，并在 N2 气流下干燥。</li>
	<li>将不锈钢置于加热板上，在 120 °C 下烘烤 2 分钟。</li>
	<li>使用 100 倍放大倍率的 upright 显微镜观察不锈钢表面，检查所获得的光刻胶图形结构。</li>
</ol>
2. 不锈钢的化学蚀刻
<ol>
	<li>在500 mL烧杯中配制200 mL化学蚀刻液（含400 g/L FeCl3、20 g/L磷酸和100 g/L盐酸）。</li>
	<li>将带有光刻胶图形的不锈钢片放入化学溶液中处理10分钟。确保不锈钢片之间不相互接触，每次最多放入四片。</li>
	<li>用镊子取出化学蚀刻后的不锈钢片，用去离子水冲洗1分钟，并用N2气体吹干。</li>
	<li>将不锈钢片浸入丙酮中进行5分钟超声清洗，以去除光刻胶图形，随后用N2气体吹干化学蚀刻后的不锈钢片。</li>
</ol>
3. 化学蚀刻不锈钢上OTS的自组装
<ol>
	<li>用去离子水持续冲洗化学蚀刻的不锈钢，用 N2 气体吹干，并置于 100 °C 的加热板上干燥 30 分钟，以彻底干燥表面。</li>
	<li>在射频等离子体设备中，使用 O2 等离子体处理对化学蚀刻的不锈钢进行羟基化，射频功率为 100 W，处理时间 10 分钟，系统压力为 100 mbar，气体流速为 20 sccm。</li>
	<li>在烧杯中配制 1 mM 的 OTS 溶液于无水甲苯中。溶液配制前需将烧杯彻底干燥。</li>
	<li>在室温下用 OTS 溶液浸泡化学蚀刻的不锈钢 4 小时。将烧杯放入密封袋中，避免不锈钢片相互接触。</li>
	<li>取出不锈钢片，用无水甲苯进行 10 分钟超声清洗，随后用 N2 气体吹干。</li>
</ol>
4. 疏水表面制备
<ol>
	<li>使用滴管将约 10 mL/cm2 的硅油（黏度：350 cst；表面张力：21.1 mN/m）滴加到经 OTS 涂覆并化学蚀刻的不锈钢表面。</li>
	<li>使用光学体视显微镜观察硅油在不锈钢表面的润湿过程（放大倍数：10 倍）。</li>
	<li>将不锈钢垂直放置 1 小时，以去除多余的硅油。</li>
</ol>
5. 光滑表面上水滴滑动行为的研究
<ol>
	<li>在光滑表面上滴加 4-µL 水滴。将不锈钢基底置于光学显微镜下，并将基底倾斜约 2°。</li>
	<li>在低倍率（50x）下观察水滴在光滑表面上的滑动，以确认该光滑表面具有易滑动特性。</li>
</ol>
6. 高温下润滑表面抗润湿性的分析
<ol>
	<li>使用镊子将具有光滑表面的不锈钢放置在加热板上。将加热板设置为不同的高温（即， 200 °C、250 °C 和 300 °C）以分析不同温度下的抗润湿行为。 
	注意：切勿用手直接触碰高温不锈钢。</li>
	<li>使用微量注射器在光滑表面上沉积一滴10 µL的水。 
	注意：在滴加水滴之前，应使光滑表面的温度达到平衡。</li>
	<li>使用高速摄像机以500 Hz的帧率记录水滴的运动。
	<ol>
		<li>将相机固定在三脚架上，并使镜头对准不锈钢表面。调节相机焦距，以获得清晰的水滴图像。按下相机的开始按钮，记录水滴在不锈钢表面的运动过程。当水滴从不锈钢表面滑落时，按下相机的结束按钮，完成录制。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
7. 滑润表面在软组织上抗黏附效果的分析
<ol>
	<li>使用操纵器、测力计、加热板和固定夹具搭建粘附力测量平台4，如图所示 图3a.</li>
	<li>将测试表面放置于加热板上，使用夹具将不锈钢固定在板上，将测试表面加热至某一高温。 例如， 300 °C 
	注意：测试表面应与加热板紧密接触，以确保热量高效传递至滑移表面。</li>
	<li>将测力计固定在操纵器上。连接一个圆柱形平台（直径：2 cm），并安装力感应头，用作软组织固定平台。</li>
	<li>固定软组织 例如， 将鸡胸肉（长：5 cm，宽：2 cm，厚：3 mm）用细金属丝固定在圆柱形载物台上，确保软组织表面大致平整。</li>
	<li>以1 mm/s的速度将软组织加载到测试表面，直至测力计达到某一最大力值（例如， 4.5 N）时，通过旋转操纵器的运动按钮来实现。然后以相同的速度卸载软组织。</li>
	<li>使用数据传输线将计算机连接至测力计，并记录软组织与测试表面之间的实时作用力。</li>
</ol>

<ol><li>Liu, Y., Chen, X., Xin, J. H. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2009/JM/B822168E">Can superhydrophobic surfaces repel hot water?</a> J Mater Chem. 19 (31), 5602-5611 (2009).</li>
<li>Urata, C., Masheder, B., Cheng, D. F., Hozumi, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+thermally+stable%2C+durable+and+temperature-dependent+oleophobic+surface+of+a+polymethylsilsesquioxane+film%5BTitle%5D)+AND+%22Chem+Commun%22%5BJournal%5D)">A thermally stable, durable and temperature-dependent oleophobic surface of a polymethylsilsesquioxane film.</a> Chem Commun. 49, 3318-3320 (2013).</li>
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<li>Donzelli, J., Leonetti, J. P., Wurster, R. D., Lee, J. M., Young, M. R. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Neuroprotection+due+to+irrigation+during+bipolar+cautery%5BTitle%5D)+AND+%22Arch+Otolaryngol%22%5BJournal%5D)">Neuroprotection due to irrigation during bipolar cautery.</a> Arch Otolaryngol. 126 (2), 149-153 (2000).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

本文详细描述了制备具有耐高温性能的滑润表面的实验方案。通过观察水滴在该表面的易滑动行为，验证了所制备表面的滑润特性。随后，通过将水滴沉积在高温表面上，研究了该滑润表面在不同高温条件下的抗润湿性能。结果表明，即使将表面加热至300 °C以上，所制备的滑润表面仍能保持其滑润特性。我们还评估了该滑润表面对于软组织的抗黏附效果。
与超疏水表面不同，滑润表面的表面结构起到固定注入润滑剂的作用。根据先前的研究25，由于OTS涂层表面优先亲和硅油，水滴会漂浮在注入硅油的表面结构上，如图1B所示。此外，这种液/液/固界面使表面对于与硅油不混溶的液滴具有极低的接触角滞后。因此，水滴能够轻易地在所制备的滑润表面上滑动。
由于不锈钢基底、功能化层OTS以及灌注的硅油具有优异的耐高温性能，所制备的滑润表面在极高温度下仍能保持其滑润特性。然而，在高温下，水滴不会在表面滑动，而是能够在表面滚动。该现象可归因于莱顿弗罗斯特效应<sup class="...

高温下用于液体和软组织的防粘附表面因其在电外科器械、发动机和管道中的广泛应用前景而受到广泛关注 等。1,2,3,4仿生表面，特别是超疏水表面，因其优异的抗润湿性能和自清洁特性而被视为理想选择5在超疏水表面中，抗润湿能力应归因于表面结构中被锁住的空气。然而，超疏水状态并不稳定，因其处于Cassie-Baxter状态。6,7此外，在高温下，由于液滴的润湿状态从Cassie-Baxter态向Wenzel态转变，抗润湿性能可能失效。8这种润湿转变是由液体微滴在结构中的润湿所引发的，导致无法将空气固定在原位。
最近，受猪笼草（Nepenthes）捕虫笼口缘区滑润特性的启发，Wong et al. 报道了一种通过将润滑剂注入表面微结构来构建滑润表面的新概念9,10,11。由于毛细作用力，这些微结构能够牢固地固定润滑剂，类似于超疏水表面中被锁住的空气层。因此，润滑剂与表面结构可形成稳定的固/液复合表面。当润滑剂对表面结构具有优先亲和性时，复合表面上的液滴可轻易滑动，接触角滞后极小（例如，约 2°）12。这种润滑层还赋予表面显著的抗润湿能力13，在医疗器械领域展现出巨大应用潜力14,15。然而，以往关于滑润表面的研究主要集中在室温或低温条件下的制备与应用，针对耐高温滑润表面的制备研究极为有限。例如，Zhang et al. 的研究表明，即使在略高的温度下，润滑剂的快速蒸发也会迅速导致滑润性能失效16。
具有耐高温性能的润滑表面可拓展其应用潜力；例如，可用作液体屏障以减少软组织与电外科器械尖端的黏附。在手术过程中，由于电外科器械尖端温度较高，常导致严重的软组织黏附。软组织可能因碳化而黏附于器械尖端，进而撕裂尖端周围的软组织17,18,19。电外科器械尖端上的黏附组织会对手术操作产生不利影响，并可能导致止血失败19,20。这些影响严重危害人们的健康和经济利益。因此，解决软组织在电外科器械上的黏附问题十分紧迫。事实上，润滑表面为解决这一问题提供了可行途径。
本文介绍一种用于制备耐高温滑润表面的实验方案。选用不锈钢作为基底材料，因其具有良好的耐高温性能。通过光刻辅助化学蚀刻法对不锈钢表面进行粗糙化处理，随后使用生物相容性材料十八烷基三氯硅烷（octadecyltrichlorosilane, OTS）对表面进行功能化修饰21,22,23,24。通过涂覆硅油形成滑润表面。上述材料组合使滑润表面具备优异的耐高温性能。研究评估了该表面在高温条件下的抗润湿性能及其对软组织的抗黏附效果。结果表明，滑润表面在解决高温环境下的抗黏附问题方面具有良好的应用前景。

<table><tbody><tr><td>不锈钢</td><td>Hongtu Corporation</td><td>316</td><td>直接使用，无需处理</td></tr><tr><td>十八烷基三氯硅烷</td><td>华厦试剂</td><td>112-04-9</td><td>直接使用，无需处理</td></tr><tr><td>光刻胶</td><td>Kempur Microelectronic Corporation</td><td>317S</td><td>直接使用，无需处理</td></tr><tr><td>硅油</td><td>北京化工厂</td><td>350 cst</td><td>直接使用，无需处理</td></tr><tr><td>无水甲苯</td><td>北京化工厂</td><td>108-88-3</td><td>直接使用，无需处理</td></tr><tr><td>磷酸（H&lt;span class=&quot;font7&quot;&gt;&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;&lt;/span&gt;&lt;span class=&quot;字体0&quot;&gt;PO&lt;/span&gt;&lt;span class=&quot;font7&quot;&gt;&lt;sub&gt;4&lt;/sub&gt;&lt;/span&gt;&lt;span class=&quot;font0&quot;&gt;)&lt;/span&gt;</td><td>天津化学公司</td><td>7664-38-2</td><td>直接使用，无需处理</td></tr><tr><td>盐酸（HCl）</td><td>天津化学公司</td><td>7647-01-0</td><td>直接使用，无需处理</td></tr><tr><td>&lt;span class=&quot;font0&quot;&gt;F&lt;/span&gt;&lt;span class=&quot;字体8&quot;&gt;氯化铁 (&lt;/span&gt;&lt;span class=&quot;font0&quot;&gt;FeCl&lt;/span&gt;&lt;span class=&quot;font7&quot;&gt;&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;&lt;/span&gt;&lt;span class=&quot;字体8&quot;&gt;)&lt;/span&gt;</td><td>天津化工公司</td><td>7705-08-0</td><td>直接使用，无需处理</td></tr><tr><td>光学直立显微镜</td><td>Olympus</td><td>BX51</td><td></td></tr><tr><td>光学体视显微镜</td><td>Olympus</td><td>SZX16</td><td></td></tr><tr><td>高速相机</td><td>Olympus</td><td>i-SPEED LT</td><td></td></tr><tr><td>超声波清洗机</td><td>KUNSHAN ULTRASONIC INSTRUMENTS CO. LTD</td><td>KQ-500E</td><td></td></tr><tr><td>测力计</td><td>Yueqing Handapi Instruments Co. Ltd</td><td>HP-5</td><td></td></tr><tr><td>操纵器</td><td>Yueqing Handapi Instruments Co. Ltd</td><td>高耐热性防粘附表面</td><td></td></tr><tr><td>热板</td><td>深圳精益黄公司</td><td>DRB-1</td><td></td></tr></tbody></table>

不锈钢上滑润表面的制备及其高温防粘附行为

Preparation and High-temperature Anti-adhesion Behavior of a Slippery Surface on Stainless Steel

具有耐高温性能的防粘附表面在电外科器械、发动机和管道等领域具有广泛的应用前景。然而，典型的抗润湿超疏水表面在接触高温液体时容易失效。近年来， 猪笼草受启发的超滑表面为解决黏附问题提供了一种新方法。超滑表面上的润滑层可在被排斥物质与表面结构之间形成屏障。然而，以往研究中的超滑表面很少表现出耐高温性能。本文描述了一种制备耐高温超滑表面的实验方案。采用光刻辅助方法在不锈钢表面制备柱状结构，通过硅烷化试剂对表面进行功能化修饰，并添加硅油以构建超滑表面。所制备的超滑表面即使在加热至300 °C时，仍能保持对水的抗润湿特性。此外，该超滑表面在高温下对软组织也表现出优异的抗黏附效果。此类不锈钢基超滑表面可应用于医疗器械、机械设备 等等.

通过将硅油添加到经OTS涂层和化学蚀刻的不锈钢表面制备了光滑表面。由于硅油与涂层具有相似的化学性质，硅油完全润湿了该表面。润湿过程如图所示 图1a红色虚线标记润湿线。润湿后，可见的油层与干燥表面可明显区分。通过在倾斜角约为的滑润表面上沉积水滴，研究所制备滑润表面的滑润性能 2°. 图1b 显示 原位 水滴在光滑表面上的移动。黄色虚线标记了接触线，结果显示水滴在光滑表面上漂浮并滑动。
研究了制备的滑润表面在高温下对水滴的抗润湿行为。将滑润表面加热至不同温度，并在表面沉积水滴。在 200 °C 时（图 2a），水滴首先牢固地接触表面，随后液滴与表面之间的接触面积减小。约 6,200 ms 后，水滴开始从表面滑落。在 250 °C 时（<strong class=...

光滑表面为解决黏附问题提供了新方法。本方案描述了如何在高温条件下制备光滑表面。结果表明，这些光滑表面在高温下对液体具有抗润湿性，并对软组织表现出显著的抗黏附效果。

具有高温抗粘附性能的表面在电外科器械、发动机和管道等领域具有广泛的应用前景。一种……

本实验的总体目标是描述如何制备具有耐高温性能的超滑表面，并研究所制备表面在高温条件下的抗黏附效果。该方法有助于解决生物医学领域中的一些关键问题，例如电外科器械上的软组织黏附问题。该技术的主要优势在于，制备的滑移表面可在高温下实现优异的粘附性能。演示该实验步骤的是我实验室的研究生 Liu Guang。开始此操作前，需按照文本方案中所述设计并制备光刻掩模。接下来，将不锈钢板在室温下的碱性溶液中清洗15分钟。使用超声波清洗机，在40千赫的工作频率和500瓦的超声功率下，彻底清洗该板材。然后依次用去离子水、正己烷、丙酮和乙醇分别冲洗10分钟。将清洗后的培养皿置于设定为150摄氏度的加热板上。用一张铝箔覆盖不锈钢片，并将其留在加热板上干燥30分钟。随后，将不锈钢片转移至旋切机中，置于中心位置。使用滴管，从基板中心开始向边缘滴加约1毫升正性光刻胶，直至整个基板表面被覆盖。接着启动旋涂仪，以700 rpm转速旋转6秒，然后提高至1500 rpm继续旋转15秒，使光刻胶均匀铺展。随后释放真空阀。使用一对镊子将涂覆的钢片从旋涂机中取出。将钢片置于120摄氏度的加热板上加热两分钟，以烘烤光刻胶。随后将不锈钢片转移至光刻机的真空阀处。将曝光时间设置为25秒，并打开光刻机。随后取出钢片，将其浸入显影液中一分钟，以去除未被紫外光照射的光刻胶。然后将平板从显影液中取出，并用去离子水冲洗。在氮气环境下吹干已冲洗的平板。接着将干燥的钢片置于加热板上。在 120 摄氏度下烘烤两分钟。使用放大倍数为 100 倍的直立显微镜，检查不锈钢上获得的光刻胶形貌。首先，在 500 毫升烧杯中配制 200 毫升化学蚀刻液。然后加入不锈钢。将板材置于溶液中10分钟。使用镊子取出经化学蚀刻的钢材。用去离子水清洗一分钟。使用氮气干燥。将钢片置于丙酮中，用超声波清洗机清洗五分钟，以去除光刻胶纹理。接下来用氮气吹干蚀刻后的板子。使用稳定的去离子水冲洗化学蚀刻的不锈钢表面，再用氮气吹干。使用加热板将钢材加热至 100 摄氏度，持续 30 分钟，以彻底干燥其表面。随后将钢材转移至射频等离子体设备中。采用 100 瓦的射频功率、100 毫巴的系统压力和 20 SSCM 的流速，使用 O2 等离子体处理 10 分钟，对钢材进行羟基化处理。此后，在无水甲苯中配制一毫升OTS溶液。将刻蚀后的钢片转移至OTS溶液中。密封烧杯，并在室温下静置四小时。然后将钢片从溶液中取出，用无水甲苯清洗。使用超声波清洗机清洗10分钟，再用氮气吹干。首先，使用滴管将约10毫升的硅油滴加到经OTS修饰的化学蚀刻不锈钢表面。接着，使用光学体视显微镜观察硅油在钢表面的润湿过程。将钢板垂直放置一小时，以去除多余的油。然后在光滑的硅表面滴加4微升水滴。将样品放入光学显微镜中，并倾斜约2度。在低倍镜下观察水滴，确认其能够在光滑表面上轻松移动。使用镊子将钢片转移至加热板上。根据文本方案中所述，设置温度以分析不同高温下的抗润湿行为。将高速相机固定在三脚架上，并对准钢片。调整焦距后，使用微量注射器在光滑表面上滴加10微升水，并以500赫兹的帧率记录水滴的运动。当液滴从钢制光滑表面滑落时，停止记录。然后按照测试方案中所述，分析光滑表面对于软组织的抗黏附效果。本研究中，通过将硅油添加到经化学蚀刻并以OTS涂覆的不锈钢表面，制备出一种具有滑性的表面。润湿处理完成后，可见的油层与干燥表面可明显区分。随后，将水滴沉积于已倾斜两度的制备表面上，以考察其滑性特性。黄色虚线标记了接触点，可以看到水滴漂浮并沿表面滑动。接下来在不同高温下研究其抗润湿行为。在200摄氏度时，水滴最初明显与表面紧密接触，但随时间推移，这种接触逐渐减少。在6200毫秒时，液滴开始从表面滑落。在250摄氏度时，液滴的初始接触面积明显更小。在此温度下，液滴仅在800毫秒后即开始从表面滑落。然而，在300摄氏度时，液滴在接触瞬间即失稳，并在仅250毫秒后迅速从表面滑落。随后通过测量黏附力来评估该滑润表面对于软组织的抗黏附效果。在光滑的不锈钢表面，黏附力为0.80 ± 0.18 牛顿，而在滑润表面，黏附力为0.04 ± 0.02 牛顿。因此，光滑表面与超滑表面之间的粘附力存在一个数量级的差异。一旦掌握，该技术若操作得当，可在12小时内完成。该方法可为设计和制备具有超滑表面的电外科器械以实现有效的防粘附效果提供指导。该方法还可应用于其他系统，例如控制装置的润滑以及试剂的黏附。在进行此操作时，重要的是要记住避免触碰处于高温状态的加热板。该技术在开发完成后，为生物医学工程领域的研究人员解决电外科器械中的软组织黏附问题铺平了道路。观看本视频后，您应能充分了解如何制备具有高耐热性的滑润表面。

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