用于光学谐振器与激光应用的聚合物微球制备

本实验的总体目标是制备用于激光器件、光学电路以及化学和生物光学传感器的光学微谐振器。该方法有助于解决功能聚合物材料领域中的关键问题，例如聚合物光学、光电子学和电子学。这种简单且低能耗技术的主要优势在于，它利用兼具光学和电学特性的功能聚合物来制备光学谐振器。

演示该实验步骤的是来自我实验室的研究生冈田先生、扎卡里亚斯先生和冲先生。开始进行此操作的蒸气扩散法时，向一个50毫升的小瓶中加入5毫升甲醇。接下来，在一个5毫升的小瓶中，将2毫克共轭聚合物溶解于2毫升氯仿中。

将5毫升小瓶小心放入50毫升大瓶中。然后盖紧50毫升大瓶的瓶盖。在25摄氏度下孵育三天，以沉淀聚合物微球。

开始微乳液法时，将五毫克共轭聚合物溶解于一毫升氯仿中。然后，将30毫克SDS溶解于两毫升去离子水中。将100微升聚合物混合物加入SDS溶液中。

使用超高速匀浆器，在 30,000 RPM 条件下搅拌两分钟。将乳剂敞口静置一天，使氯仿挥发。第二天，将分散液在 1.5 毫升离心管中以 2,200 ×g 离心五分钟。

去除上清液后，加入一毫升去离子水并剧烈振荡。重复离心、去除上清液和水洗步骤三次，以彻底清除任何残留的十二烷基硫酸钠（SDS）。开始界面沉淀法时，将20毫克聚苯乙烯溶于20毫升四氢呋喃中，并加入1毫克荧光染料。

向一个空的 1.5 毫升离心管中加入 1 毫升去离子水。然后，小心地将 0.2 毫升 THF 溶液缓慢倒入水层上方，注意避免两层液体混合。将离心管敞口静置六小时，使聚合物微球沉淀析出。

首先，用不良溶剂（如甲醇或去离子水）将制备好的微球悬浮液稀释10倍。使用旋涂仪，将一滴稀释后的悬浮液旋涂在石英基底上。将所得涂膜在空气中干燥，直至溶剂完全挥发。

然后，将石英基底转移至光学显微镜的样品台。选择一个孤立且轮廓清晰的微球进行微区光致发光测量。根据文本方案中所述设置激光参数，并使用聚焦的激光束照射该微球。

使用光谱仪记录光致发光光谱。接着，对受照射的微球进行荧光成像。首先，将石英基底放置在光学显微镜的样品台上。

选择一个边界清晰的微球。然后，将钨制微针安装到显微操作仪上。使用触摸屏控制器移动微针，拾取该微球。

将收集的微球连接到另一个单一且结构明确的微球上。随后，用聚焦的激光束照射该微球，并使用光谱仪记录其光致发光光谱。

然后，对辐照后的微球进行荧光成像。本研究中，采用三种不同方法制备了结构明确的聚合物微球：蒸气扩散法、微乳液法和界面沉淀法。

扫描电子显微镜显示，蒸气扩散法和界面沉淀法制备的微球表面形貌非常光滑。然而，通过微乳液法制备的微球表面较为粗糙，因为表面活性剂覆盖了整个表面。随后，记录聚合物一、聚合物二及其共混物单个微球的回音壁模式光致发光。

对于聚合物一，其Q值可达2,200。然而由聚合物二组成的微球Q值仅达到300，可能是由于其表面形貌较粗糙所致。由聚合物共混物组成的微球则保持了高达1,500的Q值，这很可能归因于其光滑的形貌。

通过将具有绿色、黄色、橙色和红色光致发光颜色的多形性极化子染料掺杂聚苯乙烯微球连接，形成四联微球结构，用于研究微球间的能量传递级联过程。从绿色到黄色以及从黄色到橙色的光能传递效率较高，而由于能量供体的光致发光带与能量受体的吸收带重叠较小，橙色到红色的能量传递并未发生。因此，反向的上转换能量传递（如从红色到橙色、黄色和绿色）几乎不会发生。

在进行该操作时，重要的是要避免振荡小瓶，因为这可能导致快速沉淀，从而形成界限不清的聚集体。完成该操作后，可采用其他方法，如乳液聚合法和分散聚合法，以回答更多问题，例如如何制备单分散聚合物微球并将其应用于胶体光子晶体。该技术发展之后，为聚合物科学领域的研究人员探索功能聚合物在光学和激光应用中的使用铺平了道路。

观看本视频后，您应能充分理解如何通过自下而上的自组装工艺制备微光谐振器。请务必注意，使用激光设备时需格外小心，避免激光束对眼睛造成伤害。