用于光学谐振器与激光应用的聚合物微球制备

本实验的总体目标是制备用于激光器、光路系统以及化学和生物光学传感器的光学微谐振腔。该方法有助于解决功能聚合物材料领域中的关键问题，例如聚合物光学、光电子学和电子学。这种简单且低能耗技术的主要优势在于，它利用兼具光学和电学特性的功能聚合物来制备光学谐振腔。

演示该实验步骤的是本实验室的研究生冈田先生、扎卡里亚斯先生和冲先生。开始进行该方法的蒸气扩散步骤时，向一个50毫升的小瓶中加入5毫升甲醇。接下来，在一个5毫升的小瓶中，将2毫克共轭聚合物溶解于2毫升氯仿中。

将5毫升小瓶小心放入50毫升大瓶中。然后盖紧50毫升大瓶的瓶盖。在25摄氏度下孵育三天，以沉淀聚合物微球。

开始微型乳液法时，将五毫克共轭聚合物溶解于一毫升氯仿中。然后，将30毫克SDS溶解于两毫升去离子水中。将100微升聚合物混合物加入SDS溶液中。

使用超高速匀浆器，在30,000 RPM条件下搅拌两分钟。将乳液敞口静置一天，使氯仿挥发。第二天，将分散液在1.5毫升离心管中以2,200 ×g离心五分钟。

除去上清液后，加入一毫升去离子水并剧烈振荡。重复离心、移除上清液和水洗步骤三次，以彻底清除任何残留的十二烷基硫酸钠（SDS）。开始界面沉淀法时，将20毫克聚苯乙烯溶于20毫升四氢呋喃中，并加入一毫克荧光染料。

向一个空的1.5毫升微量离心管中加入1毫升去离子水。然后，小心地将0.2毫升THF溶液缓慢倾注到水层上方，注意避免两层液体混合。将离心管敞口静置6小时，使聚合物微球沉淀析出。

首先，用一种不良溶剂（如甲醇或去离子水）将制备好的微球悬浮液稀释10倍。使用旋涂仪，将一滴稀释后的悬浮液旋涂在石英基底上。将所得涂膜在空气中干燥，直至溶剂完全挥发。

然后，将石英基底转移至光学显微镜的样品台。选择一个孤立且轮廓清晰的微球用于微区光致发光测量。根据文本方案中所述设置激光参数，并使用聚焦激光束照射该微球。

使用光谱仪记录光致发光光谱。接着，对受照射的微球进行荧光成像。首先，将石英基底放置在光学显微镜的样品台上。

选择一个边界清晰的微球。然后，将钨制微针安装到显微操作仪上。使用触摸屏控制器移动微针，拾取该微球。

将收集到的微球连接到另一个单一明确的微球上。随后，用聚焦激光束照射该微球，并使用光谱仪记录其光致发光光谱。

然后，对辐照后的微球进行荧光成像。在本研究中，采用三种不同方法制备了结构明确的聚合物微球：蒸气扩散法、微乳液法和界面沉淀法。

扫描电子显微镜显示，蒸气扩散法和界面沉淀法所制备的微球表面形貌非常光滑，而微乳液法所得微球表面较为粗糙，原因是表面活性剂覆盖了整个表面。随后记录了聚合物一、聚合物二及其共混物的单个微球的回音壁模式光致发光。

对于聚合物一，其Q值可达2,200。然而由聚合物二组成的微球Q值仅达到300，可能因其表面形貌较粗糙所致。由聚合物共混物组成的微球则保持了高达1,500的Q值，这很可能归因于其光滑的形貌。

通过将具有绿色、黄色、橙色和红色光致发光颜色的多色极化子染料掺杂聚苯乙烯微球连接形成四联微球，用于研究微球间能量传递级联效应。从绿色到黄色以及从黄色到橙色的能量传递效率较高；而由于能量供体的光致发光带与能量受体的吸收带重叠较小，从橙色到红色的能量传递并未发生。因此，反向上转换的能量传递（如从红色到橙色、黄色和绿色）几乎无法实现。

在进行该操作时，需注意避免振荡小瓶，以免引起快速沉淀，导致形成界限不清的聚集体。完成该步骤后，可进一步采用其他方法，如乳液聚合法和分散聚合法，以探讨更多问题，例如如何制备单分散聚合物微球并应用于胶体光子晶体。该技术发展之后，为聚合物科学领域的研究人员探索功能聚合物在光学与激光应用中的潜力奠定了基础。

观看本视频后，您应能充分了解如何通过自下而上的自组装方法制备微光学谐振腔。请注意，在使用激光设备时，必须格外小心，避免激光束对眼睛造成伤害。