Janus颗粒的制备及基于快速制备的氧化铟锡电极阵列的交流电动力学测量

本实验的主要目标是快速制备氧化铟锡电极并制备用于电动力学实验的金属包覆颗粒。该方法可促进电动力学领域的实验研究，例如介电电泳、电旋转以及微流控技术。该技术的主要优势在于，它提供了一种快速且便捷的方法来制备ITO电极和金属包覆颗粒。

开始制备电极时，将一块洁净的 25 毫米 × 50 毫米 ITO 涂层玻璃放置在脉冲光纤激光雕刻机的载物台上。将激光头定位在 ITO 玻璃上方 279.5 毫米处。将电极图案导入仪器控制软件中。

选择“框架”、“填充”和“先填充”。将雕刻速度设置为 800 毫米/秒，激光功率设置为 60%，频率设置为 40 千赫兹。预览雕刻图案，并手动调整玻璃位置，使图案居中于玻璃上。

当图案居中后，进行刻蚀，将导电表面分割为四个象限。使用聚酰亚胺胶带将绝缘绞合线固定在刻蚀后的ITO玻璃的每个导电象限上。然后，利用双BNC接头将双通道函数发生器的每个通道输出分开。

为每个通道的其中一个输出端配备一个反相运算放大器。为准备用于电旋转测量的电极阵列，首先将左上角电极直接连接至第一通道的双BNC接头，再将相应的反相放大输出端连接至非相邻电极。

然后，将左下电极连接至第二通道。将相应的反相输出端连接至最后一根导线，以形成相邻电极间具有90度相位差的电极阵列。若要为介电电泳实验准备电极阵列，则改为将反相的第一通道连接至左下电极。

将右下电极连接到第二个通道。将最后一个电极连接到相应的逆变器输出端，以产生相邻电极间相位差为180度的阵列。开始制备Janus颗粒时，将质量分数为10%的2微米二氧化硅颗粒水悬浮液在2,200 ×g条件下离心1分钟。

取2微升所得的沉积二氧化硅颗粒，转移至1.5毫升微量离心管中。向二氧化硅颗粒中加入500微升99.5%乙醇。将悬浮液超声处理1分钟，然后在2,200 × g离心3分钟。

将上清液倾倒除去，向样品中加入500微升乙醇。重复超声处理和离心三次，每次更换新鲜的乙醇。然后，倾倒除去上清液，向样品中加入8微升乙醇。

将样品超声处理三分钟。用移液器吸取两微升所得悬浮液滴加到载玻片上。用盖玻片缓慢铺展液滴，使其在载玻片上形成一层二氧化硅颗粒的单分子层。

溶剂挥发后，将载玻片放入带有金靶的溅射镀膜仪中。以15毫安电流溅射镀膜200秒，以制备Janus颗粒。在载玻片上滴加20微升去离子水。

使用200微升移液枪头小心地将Janus颗粒从基底上剥离，使其悬浮于水滴中。随后，将Janus颗粒悬液转移至1.5毫升微量离心管中。根据需要，用去离子水稀释悬液，以获得适合实验的Janus颗粒浓度。

开始制备完全包覆的金属颗粒时，按10:1的质量比将聚二甲基硅氧烷（PDMS）聚合物基底与其固化剂混合。在玻璃载片边缘贴上胶带以形成容器。将PDMS混合物倒入由胶带围成的容器中，深度为2至3毫米。

在真空条件下脱气 PDMS 30 分钟，然后在 70 摄氏度下固化 PDMS 两小时。随后将固化的 PDMS 从胶带和载玻片上剥离，获得光滑的 PDMS 印模。在玻璃载玻片上制备一层 Janus 颗粒的单层膜。

然后，将PDMS印章光滑面朝下平放在载玻片上，均匀施压，以将Janus颗粒转移至印章表面。小心地将载玻片与PDMS印章分离，暴露出Janus颗粒的二氧化硅表面。对PDMS印章上的颗粒进行溅射镀膜，再沉积一层薄金，从而获得完全包覆的颗粒。

使用一滴去离子水和移液器吸头将颗粒从印章表面冲下，使其悬浮于液滴中。将悬浮液转移至微量离心管，并根据需要进行稀释。实验开始时，用五层石蜡实验室膜覆盖ITO四相电极阵列。

使用热风枪将石蜡层固定在电极阵列上，形成500微米的间隔层。然后，将电极阵列置于倒置显微镜的载物台上，配备40倍、0.6数值孔径的物镜。在阵列中央加入8微升颗粒悬浮液，并用盖玻片覆盖。

将函数发生器的相位偏移设置为90度以进行电动旋转实验，或设置为0度以进行介电电泳实验。选择正弦波作为波形，并设定峰-峰值电压和频率。启动信号发生器，使用倒置显微镜相机捕获颗粒运动和旋转的图像。

使用图像处理软件确定颗粒速度，以进行进一步分析。对具有不同金涂层程度的二氧化硅颗粒进行了交流电动力学特性测量。研究发现，Janus颗粒在低频时沿电场方向旋转，而在高频时则逆电场方向旋转。

在特征频率下观察到最大角速度。裸露二氧化硅颗粒的电旋转测量显示，在所有测量频率下均表现为同向旋转。最大角速度出现在最低测量频率下。

相比之下，所有测量频率下，镀金二氧化硅颗粒均表现出反向电场旋转。镀金颗粒的最大角速度出现在低于Janus颗粒的特征频率处。总体而言，这些结果表明，Janus颗粒的行为不能归因于简单的双半球叠加模型。

对完全镀金颗粒进行的介电泳测量显示，在低频下呈现负介电泳响应，而在高频下呈现正介电泳响应。其交越频率与观察到最大角速度的特征频率高度吻合。这些技术发展之后，为软物质领域的研究人员探索微流控合成中用于层流的电极罩铺平了道路。

观看本视频后，您应能够熟练掌握如何使用激光打标机制备ITO电极，以及如何制备用于电动实验的金属包覆颗粒。