Name: 使用快速制造的氧化铟锡电极阵列制备Janus粒子和交流电动势测量 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-06-23T14:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 55 s
Description: 学习使用脉冲光纤激光雕刻机快速制备氧化铟锡电极阵列，并制备Janus粒子和全包覆金属颗粒用于交流电动势测量。该方法为电动力学、介电泳和微流控研究提供了高效便捷的实验手段。

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本工作得到中国台湾科技事务主管部门的支持，项目编号为 NSC 103-2112-M-002-008-MY3。

1. 微芯片的制备
<ol>
	<li>ITO电极的制备
	<ol>
		<li>使用商业绘图软件绘制十字图案。将对角电极之间的距离设为 160 µm，十字图案的臂宽设为 30 mm，臂长设为 55 mm，如图所示 图1将插图文件另存为 DXF 文件。</li>
		<li>使用玻璃刀将ITO玻璃裁剪至25 mm × 50 mm（宽度 × 长度）的尺寸。用75%乙醇和去离子水将ITO玻璃冲洗数次。</li>
		<li>将ITO玻璃放置于脉冲光纤激光打标机上。通过调节ITO玻璃与激光之间的距离至279.5 mm，使激光聚焦于ITO玻璃表面。 
		注意：此处使用的激光器参数如下：1,064 nm，20 W，脉冲宽度90至120 ns，脉冲重复频率20至80 kHz，脉冲光强度约为5 x 105 W/cm2).</li>
		<li>将插图文件（DXF 文件）直接输入至激光打标机的计算机中。点击 &#34;标记参数&#34; 按钮并输入以下参数：速度， &#34;800 mm/s&#34; 功率 &#34;60%;&#34; 频率 &#34;40 kHz&#34; 勾选 &#34;帧，&#34; &#34;填充，&#34; 和 &#34;填充第一&#34; 术语。
		<ol>
			<li>点击 &#34;预览&#34; 按钮，将图案定位在ITO玻璃中心。单击 &#34;标记样本&#34; 按钮用于对 ITO 玻璃进行图案化处理（图1A).</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>设置四相发电机并连接实验微芯片
	<ol>
		<li>按照所示方式构建反相器电路 图2A.</li>
		<li>通过胶带将四相电极上的4根导线直接接触连接，如图所示 图2C. 分成 &#34;通道1&#34; 使用双BNC连接器将函数发生器的输出分为两个支路。
		<ol>
			<li>将一个分支连接到附着在 ITO 电极上的导线（#1），另一个分支连接到反相器的输入端。将反相器的输出端连接到导线（#3），如图所示 图2B.</li>
		</ol>
		</li>
		<li>连接 &#34;通道 2&#34; 与步骤1.2.2采用相同操作，但按图示连接至导线（#2和#4） 图2B.</li>
		<li>对于 EROT 实验，在函数发生器上将两个通道之间的相位差设置为 90°，并施加 0.5–4 V 的正弦波pp 电压幅度以及100 Hz至5 MHz范围内的频率进行实验，如图所示 图2D.</li>
		<li>进行介电泳（DEP）实验时，将通道1的一端连接至连接在ITO电极上的导线（#1），另一端连接至反相器的输入端；将反相器的输出端连接至导线（#2）。通道2采用相同步骤连接，但分别连接至导线（#3和#4）。</li>
		<li>将函数发生器上两个通道之间的相位差直接设置为 0°。施加 0.5–4 V 的正弦波pp 电压幅度以及100 Hz至5 MHz范围内的频率进行实验，如图所示 图2D.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 样品制备
<ol>
	<li>Janus 颗粒的制备
	<ol>
		<li>将 2 µm 二氧化硅颗粒水悬浮液（10% w/w）在 2,200 × g 条件下离心 1 分钟。</li>
		<li>用移液器吸取 2 µL 沉淀的二氧化硅颗粒至 1.5 mL 微量离心管中，并加入 500 µL 乙醇（99.5% v/v）。 
		注意：上清液无需弃去，只需在 4 °C 冰箱中保存即可。移液前无需重新悬浮。</li>
		<li>使用超声仪（43 kHz，50 W）对乙醇-二氧化硅颗粒悬浮液超声处理 1 分钟，然后在 2,200 × g 条件下离心 3 分钟。</li>
		<li>将上清液替换为 500 µL 乙醇，并重复步骤 2.1.3 三次。</li>
		<li>将上清液替换为 8 µL 乙醇，使用超声仪（43 kHz，50 W）对乙醇-二氧化硅颗粒悬浮液超声处理 3 分钟。 
		注意：此步骤中，管内应保留约 10 µL 的乙醇-二氧化硅颗粒悬浮液。</li>
		<li>吸取 2 µL 乙醇-二氧化硅颗粒悬浮液，滴加到普通载玻片（宽度：25 mm，长度：75 mm，厚度：1.2 mm）上形成液滴。 
		注意：此量的颗粒悬浮液足以制备 5–6 张载玻片的单层膜（每张载玻片使用 2 µL）。</li>
		<li>用盖玻片缓慢轻拖乙醇-二氧化硅颗粒液滴，形成二氧化硅颗粒的单层膜（图 3A）。</li>
		<li>将带有二氧化硅颗粒单层膜的载玻片放入溅射装置中进行金（Au）镀膜。
		<ol>
			<li>在 100 mTorr 条件下抽除溅射室中的空气，并通入氩气 10 分钟（以氩气置换空气）。停止通入氩气后，在 70 mTorr 条件下抽出腔室内的氩气。</li>
			<li>设置电流为 15 mA，持续 200 秒（图 3B）；此步骤完成后，Janus 颗粒即已制备完成。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>在溅射处理后的载玻片上滴加 20 µL 去离子水，使用普通的 200 µL 移液器吸头刮取单层膜上的 Janus 颗粒。 
		注意：此步骤中，从单层膜上刮取的 Janus 颗粒悬浮于去离子水液滴中。</li>
		<li>吸取 Janus 颗粒悬浮液液滴，并转移至另一支 1.5 mL 离心管中。</li>
		<li>将 Janus 颗粒悬浮液用去离子水稀释至适合实验的浓度，用于样品制备。 
		注意：本实验中所用颗粒悬浮液的浓度约为 2,000 个/µL。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>全包覆金属颗粒的制备14
	<ol>
		<li>按 10:1 的质量比混合 PDMS 聚合物基体与固化剂。</li>
		<li>用胶带围绕载玻片形成容器的侧壁。将 PDMS 混合物倒入贴好胶带的载玻片上，形成 2–3 mm 厚的 PDMS 层，如 图 4A 所示。</li>
		<li>将贴好胶带的载玻片（容器）连同 PDMS 混合物放入密闭腔室，启动真空泵抽气 30 分钟，以去除 PDMS 混合物中的气泡。</li>
		<li>将贴好胶带的载玻片（容器）连同 PDMS 混合物（步骤 2.2.3）放入烘箱，在 70 °C 下固化 2 小时，形成 PDMS 印模。</li>
		<li>PDMS 印模固化完成后，取下载玻片和胶带，获得 PDMS 印模，其原本与载玻片接触的表面形成平整表面，如 图 4B 所示。</li>
		<li>按照步骤 2.1.1–2.1.8 在载玻片上制备 Janus 颗粒的单层膜。</li>
		<li>使用 PDMS 印模的平整表面，在单层膜上均匀施压进行印模。</li>
		<li>将带有 Janus 颗粒单层膜的 PDMS 印模（由步骤 2.1.8 中的载玻片翻转获得）放入溅射装置中进行金（Au）镀膜。
		<ol>
			<li>在 100 mTorr 条件下抽除溅射室中的空气，并通入氩气 10 分钟（以氩气置换空气）。停止通入氩气后，在 70 mTorr 条件下抽出腔室内的氩气。</li>
			<li>设置电流为 15 mA，持续 200 秒（图 4C）；此步骤完成后，全包覆金属颗粒即已制备完成。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>按照步骤 2.1.9–2.1.11 制备用于实验的样品。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 交流电动力学测量实验
<ol>
	<li>用5层石蜡膜制备一个间隔垫。使用热风枪将ITO电极阵列与厚度为500 µm的膜间隔垫结合，并将电极放置在显微镜载物台上。
	<ol>
		<li>取8 µL在步骤2.1和2.2中制备的粒子悬浮液，滴加到叉指电极阵列的中心位置。将盖玻片放置在间隔垫上。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>进行EROT实验时，在函数发生器上将两个通道之间的相位差设置为90°。实验过程中施加幅值为0.5–4 Vpp、频率范围为100 Hz至5 MHz的正弦波信号（依据步骤1.2.2–1.2.3中的连接方式）。
	<ol>
		<li>通过点击函数发生器上的&#34;waveform&#34;按钮选择波形。使用函数发生器上的数字按键输入电压和频率值，然后点击&#34;output&#34;按钮开启交流信号。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>进行DEP实验时，将两个通道之间的相位差设置为0°。实验过程中施加幅值为0.5–4 Vpp、频率为100 Hz至5 MHz的正弦波信号（依据步骤1.2.5中的连接方式），函数发生器的设置参照步骤3.2.1。</li>
	<li>点击&#34;output&#34;按钮开启交流信号，并使用配备40X、NA 0.6物镜的倒置光学显微镜和相机捕捉粒子运动与旋转的图像。</li>
	<li>将粒子运动与旋转的图像输入软件，通过粒子追踪分析粒子轨迹，获得粒子的线速度和角速度。 
	注：此处使用&#34;Image J&#34;软件及其&#34;MultiTracker&#34;插件进行图像二值化处理和粒子追踪。</li>
</ol>

<ol><li>Walther, A., Müller, A. H. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2008/SM/b718131k#!divAbstract">Janus particles.</a> Soft Matter. 4 (4), 663-668 (2008).</li>
<li>Chen, Y. -L., Jiang, H. -R. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4967740?journalCode=apl">Electrorotation of a metallic coated Janus particle under AC electric fields.</a> Appl Phys Lett. 109 (19), 191605(2016).</li>
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<li>Gangwal, S., Cayre, O. J., Velev, O. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dielectrophoretic+assembly+of+metallodielectric+Janus+particles+in+AC+electric+fields%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Dielectrophoretic assembly of metallodielectric Janus particles in AC electric fields.</a> Langmuir. 24 (23), 13312-13320 (2008).</li>
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<li>Peng, C., Lazo, I., Shiyanovskii, S. V., Lavrentovich, O. D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Induced-charge+electro-osmosis+around+metal+and+Janus+spheres+in+water%3A+Patterns+of+flow+and+breaking+symmetries%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+E%22%5BJournal%5D)">Induced-charge electro-osmosis around metal and Janus spheres in water: Patterns of flow and breaking symmetries.</a> Phys Rev E. 90 (5), 051002(2014).</li>
<li>Ramos, A., García-Sánchez, P., Morgan, H. <a target="_blank" href="https://www.infona.pl/resource/bwmeta1.element.elsevier-629cc57b-551e-3eca-bc03-4c5aae304080">AC electrokinetics of conducting microparticles: A review.</a> Curr Opin Colloid Interface Sci. 24, 79-90 (2016).</li>
<li>Hong, L., Jiang, S., Granick, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Simple+method+to+produce+Janus+colloidal+particles+in+large+quantity%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Simple method to produce Janus colloidal particles in large quantity.</a> Langmuir. 22 (23), 9495-9499 (2006).</li>
<li>Bhaskar, S., Hitt, J., Chang, S. W. L., Lahann, J. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/anie.200806241/full#references">Multicompartmental microcylinders.</a> Angewandte Chemie International Edition. 48 (25), 4589-4593 (2009).</li>
<li>Nie, Z., Li, W., Seo, M., Xu, S., Kumacheva, E. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Janus+and+ternary+particles+generated+by+microfluidic+synthesis%3A+design%2C+synthesis%2C+and+self-assembly%5BTitle%5D)+AND+%22J+Am+Chem+Soc%22%5BJournal%5D)">Janus and ternary particles generated by microfluidic synthesis: design, synthesis, and self-assembly.</a> J Am Chem Soc. 128 (29), 9408-9412 (2006).</li>
<li>Jiang, H. -R., Yoshinaga, N., Sano, M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Active+motion+of+a+Janus+particle+by+self-thermophoresis+in+a+defocused+laser+beam%5BTitle%5D)+AND+%22Phys+Rev+Lett%22%5BJournal%5D)">Active motion of a Janus particle by self-thermophoresis in a defocused laser beam.</a> Phys Rev Lett. 105 (26), 268302(2010).</li>
<li>Pawar, A. B., Kretzschmar, I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multifunctional+patchy+particles+by+glancing+angle+deposition%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Multifunctional patchy particles by glancing angle deposition.</a> Langmuir. 25 (16), 9057-9063 (2009).</li>
<li>García-Sánchez, P., Ren, Y., Arcenegui, J. J., Morgan, H., Ramos, A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Alternating+current+electrokinetic+properties+of+gold-coated+microspheres%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Alternating current electrokinetic properties of gold-coated microspheres.</a> Langmuir. 28 (39), 13861-13870 (2012).</li>
<li>Ren, Y. K., Morganti, D., Jiang, H. Y., Ramos, A., Morgan, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electrorotation+of+metallic+microspheres%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Electrorotation of metallic microspheres.</a> Langmuir. 27 (6), 2128-2131 (2011).</li>
<li>Jones, T. B., Jones, T. B. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aJones%2C+TB+%22Electromechanics+of+particles%22">Electromechanics of particles</a>. , Cambridge University Press. Cambridge, UK. (2005).</li>
<li>Morganti, D. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMorganti%2C+D+%22AC+electrokinetic+analysis+of+chemically+modified+microparticles%22">AC electrokinetic analysis of chemically modified microparticles</a>. , University of Southampton. (2012).</li>
<li>Morgan, H., Hughes, M. P., Green, N. G. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Separation+of+submicron+bioparticles+by+dielectrophoresis%5BTitle%5D)+AND+%22Biophys+J%22%5BJournal%5D)">Separation of submicron bioparticles by dielectrophoresis.</a> Biophys J. 77 (1), 516-525 (1999).</li>
<li>Ren, Y., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/Content/ArticleLanding/2015/LC/c5lc00058k#!divAbstract">Induced-charge electroosmotic trapping of particles.</a> Lab Chip. 15 (10), 2181-2191 (2015).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

使用光纤激光打标机制备ITO电极阵列提供了一种快速制备具有任意图案电极的方法。然而，该方法仍存在一些缺点，例如与传统方法制备的金属电极相比，ITO电极的载流子数量较少，且加工精度较低。这些缺点可能限制某些实验的应用。例如，当电极间距较大时，较少的载流子可能影响电场的分布。此外，图案化参数的调整是该方法中的关键步骤，直接影响ITO电极阵列的质量。例如，激光功率影响ITO导电层从玻璃基底上的去除效果；激光的频率和速度决定了ITO电极边缘的平滑程度。通常，合适的图案化参数需通过反复试验来确定。总之，该方法能够快速高效地在ITO玻璃上制备出任意图案的电极，可广泛应用于多种类型的电学实验及相关研究领域。
通过干燥法制备Janus颗粒和金属颗粒是一种简单且便捷的方法。与其他方法（如Pickering乳液法10、电液动力共喷法11、微流控光聚合方法12以及化学合成法15）相比，该方法能够在短时间内制备大量颗...

Janus颗粒因其具有两张面孔的罗马神而得名，是一类两面具有不同物理或化学表面特性的非对称颗粒1,2。由于这种非对称结构，Janus颗粒在电场下表现出特殊的响应行为，例如介电泳（DEP）3,4,5,6、电旋转（EROT）2以及诱导电荷电泳（ICEP）7,8,9。近年来，已有多种制备Janus颗粒的方法被报道，包括Pickering乳液法10、电液动力共射流法11和微流控光聚合方法12。然而，这些方法通常需要一系列复杂的设备和操作步骤。本文介绍一种制备Janus颗粒及完全包覆金属颗粒的简便方法：通过干燥过程制备单层微米级二氧化硅颗粒，将其置于溅射设备中进行金（Au）镀膜；由于颗粒一半表面被遮挡，仅另一半表面被镀上Au2,13。随后，利用聚二甲基硅氧烷（PDMS）印章将该Janus颗粒单层转移，并通过第二次镀膜处理制备完全包覆的金属颗粒14。
为了表征Janus颗粒的电学特性，广泛使用不同的交流电动力学响应，例如介电泳（DEP）、电旋转（EROT）和电取向9,15,16,17,18,19。例如，EROT是指颗粒在外加旋转电场作用下产生的稳态旋转响应2,9,15,16。通过测量EROT，可以获得颗粒诱导偶极矩与电场之间的相互作用。DEP源于诱导偶极矩与非均匀电场之间的相互作用，能够导致颗粒运动3,4,5,9,15。不同类型的颗粒可被吸引至（正向DEP）或排斥离开（负向DEP）电极边缘，这在微流控器件中是一种操控和表征颗粒的通用方法。颗粒在电场作用下的平移（DEP）和旋转（EROT）特性分别由Clausius-Mossotti（CM）因子的实部和虚部决定。CM因子取决于颗粒及其周围液体的电学性质，这些性质可通过DEP和EROT的特征频率ωc = 2σ / aCDL反映出来，其中σ为液体电导率，a为颗粒半径，CDL为双电层电容15,16。为了测量颗粒的EROT和DEP，需要专门设计的电极阵列图案。传统上采用光刻技术制备电极阵列，该过程需经历一系列复杂步骤，包括光刻胶旋涂、掩模对准、曝光和显影15,18,19,20。
本文通过直接光学图案化技术演示了电极阵列的快速制备。在玻璃基底上涂覆的透明ITO薄膜层，利用光纤激光打标机（1,064 nm，20 W，脉冲宽度90至120 ns，脉冲重复频率20至80 kHz）部分去除，形成四相电极阵列。对角电极之间的距离为150–800 µm，可根据实验需求进行调整。该四相电极阵列可用于在不同微流控器件中表征和富集颗粒15,16,18。为产生四相电场，将电极阵列连接至双通道函数发生器和两个反相器。相邻电极之间的相位差设定为90°（用于EROT）或180°（用于DEP）15。交流信号的电压幅值为0.5至4 Vpp，工作频率范围为100 Hz至5 MHz。采用Janus颗粒、金属颗粒和二氧化硅颗粒作为样品，测量其交流电动力学特性。将颗粒悬浮液置于电极阵列中心区域，并在倒置光学显微镜下使用40X、NA 0.6物镜进行观察。通过数字相机记录颗粒的运动与旋转行为。介电泳（DEP）运动在距阵列中心径向距离40至65 µm的环形区域记录，而电旋转（EROT）在距阵列中心径向距离65 µm的圆形区域记录。采用颗粒追踪法测量颗粒的速度和角速度。通过软件根据颗粒的灰度或几何形状区分颗粒质心，并通过测量质心位移获得颗粒速度和角速度。
本文提供了一种快速制备任意图案化电极阵列的简单方法。介绍了全涂覆或部分涂覆金属颗粒的制备过程，这些颗粒可用于从生物学到工业应用的多个领域。

<table><tbody><tr><td>二氧化硅微球-2.34 &amp;micro;m</td><td>Bangs Laboratories</td><td>SS04N</td><td></td></tr><tr><td>乙醇（99.5%）</td><td>KATAYAMA CHEMICAL</td><td>E-0105</td><td></td></tr><tr><td>SYLGARD 184 A&amp;B 硅橡胶弹性体（PDMS）</td><td>DOW CORNING</td><td></td><td>PDMS&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>&amp;nbsp;ITO 玻璃</td><td>Luminescence Technology</td><td>LT-G001</td><td></td></tr><tr><td>光纤激光打标机</td><td>Taiwan 3Axle Technology</td><td>TAFB-R-20W</td><td></td></tr><tr><td>&amp;nbsp;双通道函数发生器</td><td>Gwinsek</td><td>AFG-2225</td><td></td></tr><tr><td>CMOS 相机</td><td>Point Grey</td><td>GS3-U3-32S4M-C</td><td></td></tr><tr><td>溅射仪</td><td>JEOL</td><td>JFC-1100E</td><td></td></tr><tr><td>运算放大器</td><td>Texas Instruments</td><td>LM6361N</td><td>OP 反相器&amp;nbsp;</td></tr><tr><td>超声波清洗机</td><td>桂林益源超声机械有限公司</td><td>DG-1</td><td></td></tr><tr><td>微量离心机</td><td>Scientific Specialties, Inc.</td><td></td><td>1.5ml</td></tr><tr><td>迷你离心机</td><td>LMS</td><td>MC-MCF-2360</td><td></td></tr><tr><td>显微镜盖玻片</td><td>Marienfeld-Superior</td><td></td><td>18*18mm</td></tr><tr><td>倒置光学显微镜</td><td>Olympus</td><td>OX-71&amp;nbsp;</td><td></td></tr><tr><td>Parafilm 封口膜</td><td>bemis</td><td></td><td>间隔物</td></tr></tbody></table>

janus颗粒的制备及基于快速制备的氧化铟锡电极阵列的交流电动力学测量

Preparation of Janus Particles and Alternating Current Electrokinetic Measurements with a Rapidly Fabricated Indium Tin Oxide Electrode Array

本文提供了一种简单的方法，用于制备部分或完全包覆的金属颗粒，并实现电极阵列的快速制备，从而促进微流控装置中的电学实验。Janus颗粒是一类具有不对称结构的颗粒，其两侧表面具有不同的性质。制备Janus颗粒时，首先通过干燥法形成一层二氧化硅颗粒的单层结构，然后利用溅射设备在每个颗粒的一侧沉积金（Au）。经过第二次包覆处理后，即可获得完全包覆的金属颗粒。为了分析Janus颗粒的电学表面特性，需进行交流电（AC）电动力学测量，例如介电电泳（DEP）和电旋转（EROT），这些实验需要在装置中使用特定设计的电极阵列。然而，传统的电极阵列制备方法（如光刻技术）需要一系列复杂的步骤。本文介绍了一种灵活的电极阵列制备方法：采用光纤激光打标机（1,064 nm，20 W，脉冲宽度90至120 ns，脉冲重复频率20至80 kHz）对氧化铟锡（ITO）玻璃进行图案化，以制备四相电极阵列。为了产生四相电场，将电极连接至双通道函数发生器和两个反相器。相邻电极之间的相位差设定为90°（用于EROT）或180°（用于DEP）。本文展示了使用四相ITO电极阵列进行交流电动力学测量的典型实验结果。

采用光纤激光打标机制造四相电极阵列。通过聚焦激光去除涂覆在玻璃上的ITO导电层，形成间隙为160 µm的十字图案，如图1B所示。
<img alt="激光测量装置和ITO电极示意图，展示对准和基底细节。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/55950/55950fig1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图1"> 
图1：ITO电极的制备。（A）使用光纤激光打标机（1,064 nm，20 W，90至120 ns脉冲宽度，20至80 kHz脉冲重复频率）制备四相ITO电极的示意图。（B）显微...

本文展示了一种制备部分或完全包覆的金属颗粒的简单方法，以及利用快速制备的氧化铟锡（ITO）电极阵列进行交流电动力学性质测量的方法。

Janus颗粒的制备及基于快速制备的氧化铟锡电极阵列的交流电动力学测量

本文提供了一种制备部分或完全包覆金属颗粒的简便方法，并可实现电极阵列的快速制备，……

本实验的主要目标是快速制备氧化铟锡电极并制备用于电动力学实验的金属包覆颗粒。该方法可促进电动力学领域的实验研究，例如介电电泳、电旋转以及微流控技术。该技术的主要优势在于，它提供了一种快速且便捷的方法来制备ITO电极和金属包覆颗粒。开始制备电极时，将一块洁净的 25 毫米 × 50 毫米 ITO 涂层玻璃放置在脉冲光纤激光雕刻机的载物台上。将激光头定位在 ITO 玻璃上方 279.5 毫米处。将电极图案导入仪器控制软件中。选择“框架”、“填充”和“先填充”。将雕刻速度设置为 800 毫米/秒，激光功率设置为 60%，频率设置为 40 千赫兹。预览雕刻图案，并手动调整玻璃位置，使图案居中于玻璃上。当图案居中后，进行刻蚀，将导电表面分割为四个象限。使用聚酰亚胺胶带将绝缘绞合线固定在刻蚀后的ITO玻璃的每个导电象限上。然后，利用双BNC接头将双通道函数发生器的每个通道输出分开。为每个通道的其中一个输出端配备一个反相运算放大器。为准备用于电旋转测量的电极阵列，首先将左上角电极直接连接至第一通道的双BNC接头，再将相应的反相放大输出端连接至非相邻电极。然后，将左下电极连接至第二通道。将相应的反相输出端连接至最后一根导线，以形成相邻电极间具有90度相位差的电极阵列。若要为介电电泳实验准备电极阵列，则改为将反相的第一通道连接至左下电极。将右下电极连接到第二个通道。将最后一个电极连接到相应的逆变器输出端，以产生相邻电极间相位差为180度的阵列。开始制备Janus颗粒时，将质量分数为10%的2微米二氧化硅颗粒水悬浮液在2,200 ×g条件下离心1分钟。取2微升所得的沉积二氧化硅颗粒，转移至1.5毫升微量离心管中。向二氧化硅颗粒中加入500微升99.5%乙醇。将悬浮液超声处理1分钟，然后在2,200 × g离心3分钟。将上清液倾倒除去，向样品中加入500微升乙醇。重复超声处理和离心三次，每次更换新鲜的乙醇。然后，倾倒除去上清液，向样品中加入8微升乙醇。将样品超声处理三分钟。用移液器吸取两微升所得悬浮液滴加到载玻片上。用盖玻片缓慢铺展液滴，使其在载玻片上形成一层二氧化硅颗粒的单分子层。溶剂挥发后，将载玻片放入带有金靶的溅射镀膜仪中。以15毫安电流溅射镀膜200秒，以制备Janus颗粒。在载玻片上滴加20微升去离子水。使用200微升移液枪头小心地将Janus颗粒从基底上剥离，使其悬浮于水滴中。随后，将Janus颗粒悬液转移至1.5毫升微量离心管中。根据需要，用去离子水稀释悬液，以获得适合实验的Janus颗粒浓度。开始制备完全包覆的金属颗粒时，按10:1的质量比将聚二甲基硅氧烷（PDMS）聚合物基底与其固化剂混合。在玻璃载片边缘贴上胶带以形成容器。将PDMS混合物倒入由胶带围成的容器中，深度为2至3毫米。在真空条件下脱气 PDMS 30 分钟，然后在 70 摄氏度下固化 PDMS 两小时。随后将固化的 PDMS 从胶带和载玻片上剥离，获得光滑的 PDMS 印模。在玻璃载玻片上制备一层 Janus 颗粒的单层膜。然后，将PDMS印章光滑面朝下平放在载玻片上，均匀施压，以将Janus颗粒转移至印章表面。小心地将载玻片与PDMS印章分离，暴露出Janus颗粒的二氧化硅表面。对PDMS印章上的颗粒进行溅射镀膜，再沉积一层薄金，从而获得完全包覆的颗粒。使用一滴去离子水和移液器吸头将颗粒从印章表面冲下，使其悬浮于液滴中。将悬浮液转移至微量离心管，并根据需要进行稀释。实验开始时，用五层石蜡实验室膜覆盖ITO四相电极阵列。使用热风枪将石蜡层固定在电极阵列上，形成500微米的间隔层。然后，将电极阵列置于倒置显微镜的载物台上，配备40倍、0.6数值孔径的物镜。在阵列中央加入8微升颗粒悬浮液，并用盖玻片覆盖。将函数发生器的相位偏移设置为90度以进行电动旋转实验，或设置为0度以进行介电电泳实验。选择正弦波作为波形，并设定峰-峰值电压和频率。启动信号发生器，使用倒置显微镜相机捕获颗粒运动和旋转的图像。使用图像处理软件确定颗粒速度，以进行进一步分析。对具有不同金涂层程度的二氧化硅颗粒进行了交流电动力学特性测量。研究发现，Janus颗粒在低频时沿电场方向旋转，而在高频时则逆电场方向旋转。在特征频率下观察到最大角速度。裸露二氧化硅颗粒的电旋转测量显示，在所有测量频率下均表现为同向旋转。最大角速度出现在最低测量频率下。相比之下，所有测量频率下，镀金二氧化硅颗粒均表现出反向电场旋转。镀金颗粒的最大角速度出现在低于Janus颗粒的特征频率处。总体而言，这些结果表明，Janus颗粒的行为不能归因于简单的双半球叠加模型。对完全镀金颗粒进行的介电泳测量显示，在低频下呈现负介电泳响应，而在高频下呈现正介电泳响应。其交越频率与观察到最大角速度的特征频率高度吻合。这些技术发展之后，为软物质领域的研究人员探索微流控合成中用于层流的电极罩铺平了道路。观看本视频后，您应能够熟练掌握如何使用激光打标机制备ITO电极，以及如何制备用于电动实验的金属包覆颗粒。

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使用快速制造的氧化铟锡电极阵列制备Janus粒子和交流电动势测量

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学习使用脉冲光纤激光雕刻机快速制备氧化铟锡电极阵列，并制备Janus粒子和全包覆金属颗粒用于交流电动势测量。该方法为电动力学、介电泳和微流控研究提供了高效便捷的实验手段。

Janus颗粒的制备及基于快速制备的氧化铟锡电极阵列的交流电动力学测量

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