2017年10月31日
我们介绍一种基于加压容器内热丝点火的装置及相关方法,用于测量水基乳化炸药发生持续燃烧所需的最低压力。该方法可改进产品的特性表征,从而在泵送和混合操作中更安全地使用此类炸药。
本实验的总体目标是测量水基乳化炸药实现自持燃烧所需的最低压力,该压力称为最低燃烧压力。最低燃烧压力是一个关键参数,可用于指导估算乳化炸药在生产、操作和泵送过程中的安全操作压力。该方法的主要优势在于仅需 20 至 30 克炸药样品即可完成测试。
因此,该实验可在实验室环境中进行。在其他实验室安装微束探针(MBP)设施将有助于开展实验室间的MBP测试,进而推动建立用于性能验证的标准参考物质。开始准备测试电池组件时,截取一段85毫米长的镍铬合金丝。
使用尖嘴钳将金属丝的每一端弯成一个小环。使用未绝缘的对接式连接器和压接工具,将镍铬合金丝的末端与长度为50厘米的14号美国线规实心裸铜线连接起来。以这种方式制备10至15根点火丝组件。
验证每个组件两端测得的电阻小于 0.5 欧姆。接着,准备 10 至 15 个小型圆柱形钢管,每个钢管沿长轴方向加工出一条宽 3 毫米的狭缝。每个电池内部涂覆两层耐高温非导电漆。
对于每个电池单元,将两个0号氯丁橡胶塞子的窄端切掉,得到长度为16毫米的塞子。在每个塞子的中心打一个直径为6毫米的孔。确认孔的直径足够大,能够容纳铜线和并线连接器。
然后,将点火丝组件从干燥的涂覆电极池上的三毫米宽切口插入。将氯丁橡胶塞穿到每根铜线上。小心地将塞子插入电极池的两端,注意不要挤压或扭曲点火丝。
拉紧点火丝。将塞子末端的铜丝弯曲约90度,以固定点火丝的位置。重复此步骤,组装其余的测试电池单元。
开始测试前,需小心地将乳液通过一个三毫米宽的狭缝注入测试池中。当测试池充满后,用小刮刀轻压样品,并将测试池轻敲硬物表面,以去除其中的气泡。以这种方式继续填充并压实样品,直至无法再向测试池中装入更多样品为止。
然后,将装有样品的压腔水平放置于远程操作的压力容器中,使狭缝朝上。将铜导线连接至压力容器内的电极,确保导线不与容器本体接触。使用万用表确认每个电极与压力容器本体之间无任何电接触。
然后,关闭并密封容器。在受保护的仪器室内,确认数据采集卡已连接至压力传感器以及高精度分流电阻两端的电压信号。确认分流电阻与恒流源串联,且该串联电路已连接至压力容器的电极。
然后,启动数据采集软件。远程关闭压力容器的出口阀,并开始用氩气对容器加压。当容器达到起始测试压力后,关闭入口阀。
监测系统五到十分钟,以确认无明显泄漏。待反应容器通过漏气检查后,打开进气阀,将压力调节至所需的初始值,然后关闭阀门。持续通过点火丝通入10.5安培的恒定电流,直至样品点燃,点火丝熔断,电流停止。
点火发生且压力开始上升后,关闭当前电源。测试过程中,压力可能在持续下降前出现一到两次的最小值或最大值。在压力开始持续下降后,需等待十分钟,方可进行后续操作。
测试结束后,打开出口阀,将燃烧气体排至废气系统。将氩气调压器设置为约 50 psi,并打开入口阀。让氩气以缓慢的流速循环两到三分钟,以清除容器中的有毒气体,然后使容器恢复至环境压力。
返回压力容器室之前,通过断开交流电源或使用锁定钥匙将恒流电源锁定。打开压力容器前,佩戴带有合适通用滤芯的面罩。打开容器后,断开电极上的铜线。
目视检查细胞和压力容器,以确定样品燃烧的程度。用文字和照片记录结果。如果燃烧前沿已到达测试细胞壁,且氯丁橡胶塞上残留的样品很少或没有,则视为通过,下次测试时应降低压力。
否则,结果视为不可行,应提高压力进行下一次测试。目视检查后,利用记录的电流和压力数据进行额外分析。逐步减小压力增量或减量,对更多样品重复测试,以精确确定最大耐受压力(MBP)。
每次测试后清洁压力容器。在此处所示测试中,从第17.3秒开始,压力从初始平均值4.924兆帕开始上升。对应点火丝燃烧时电流下降的现象出现在第19.1秒。
最大压力6.095兆帕出现在33.7秒时。采用该方法测试的样品中包括五种水含量不同的相同AWE。观察到这些乳液的MBP随水含量增加而升高。
对于含水量较低的含水炸药(AWE),MBP 数据表现出更大的变异性。这可能是由于样品不均匀所致,因为这些样品的结晶温度相对较高,在操作过程中可能更容易发生结晶。本文所述的 MBP 测试已被加拿大自然资源部爆炸物监管司纳入高能炸药授权许可的要求之中。
熟练掌握后,若操作得当,包含十到十二个实验的完整 MBP 测量可在两天内完成。进行该操作时,请务必牢记:每次返回压力容器室前,必须先释放容器压力并切断电源。电击和因突然减压导致的飞射物是您面临的最大危险。
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本研究提出了一种测定水基乳化炸药持续燃烧所需最低压力的方法。该技术可提高在处理和混合此类炸药过程中的安全性。
本方案使生物制药相关领域的研发团队能够评估含能材料的燃烧安全阈值,从而支持在配方和工艺开发中的风险缓解。通过量化最小燃烧压力(MBP),团队可为水基体系的操作建立安全运行限值,降低在放大和生产过程中的危害。该方法对样品需求量少且可在实验室中实施,有利于早期筛选和跨实验室标准化,提高对材料在压力下行为的预测可靠性。
MBP 检测通过提供早期安全性诊断,帮助在进行重大投入之前确定制剂选择和工艺设计,从而契合从发现到临床前研究的连续过程。