Name: 用胶体光刻制备周期性金 Nanocup 阵列 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-09-02T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 21 s
Description: 学习使用胶体光刻技术制备周期性金纳米杯阵列的方法。该技术基于聚苯乙烯纳米球自组装，具有成本低、可扩展的优势，适用于非线性光学、化学传感和光伏等领域的纳米等离子体薄膜制备。

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本研究在由巴特尔纪念研究所为美国能源部（DOE）根据合同号 DE-AC05-76RL01830 运营的西北太平洋国家实验室（PNNL）进行。作者衷心感谢美国国务院通过机构间协议 SIAA15AVCVPO10 下的核查关键资产基金（V 基金）提供的支持。

1. 材料准备
<ol>
	<li>将数个2英寸的硅片放入石英载具中进行清洗，并将硅片装入等离子体刻蚀系统。抽真空至真空腔室压力至少达到75 mTorr，此过程可能需要几分钟。</li>
	<li>开始通入O2（30 sccm）气体，并使压力稳定。设定刻蚀时间为15分钟。当腔室压力稳定后，启动射频（RF）13.56 MHz、250 W的等离子体。 
	注意：此步骤可清除硅片表面的有机污染物，并使表面功能化为羟基化（-OH）基团，从而确保表面具有亲水性。</li>
	<li>在等待等离子清洗步骤完成的同时，从冰箱（4 °C）中取出市售的聚苯乙烯纳米微球（直径170 nm，固含量10%，含0.5%十二烷基硫酸钠），并让容器恢复至室温。</li>
	<li>短暂涡旋振荡（1分钟）并超声处理（35 kHz，1分钟）聚苯乙烯纳米微球，以尽量减少纳米微球的团聚。</li>
	<li>取一个洁净的玻璃小瓶，量取1.0 mL的170 nm聚苯乙烯纳米微球，加入1.0 mL H2O，配制成固含量为5%的胶体悬浮液。</li>
	<li>15分钟后，停止O2气体流动，释放真空腔室压力，取出 freshly cleaned 的硅片。</li>
</ol>
2. 聚苯乙烯纳米球模板的旋涂
<ol>
	<li>从等离子体刻蚀仪中取出清洗干净的硅片。然后将一个2英寸的晶圆安装到旋涂仪上，确保其正确居中，并且O型圈无任何碎屑。启动真空，确保晶圆牢固地固定在载物台上。</li>
	<li>设置旋涂仪的旋涂参数。这些参数根据纳米球的尺寸而变化。对于5%浓度的170 nm纳米球溶液，将旋涂仪设置为单步程序，旋涂时间为1分钟，转速为3,000 rpm，加速度为2,000 rpm/s。</li>
	<li>使用一次性注射器从样品瓶中吸取约1 mL的胶体悬浮液，将样品瓶放置一旁。取一个5 µm的注射式滤器并安装在注射器末端，推动注射器直至有液滴从尖端流出。该滤器可去除可能显著降低薄膜质量的不理想聚集体和颗粒物。</li>
	<li>将足够量的悬浮液直接滴加在晶圆中心，使其覆盖约三分之二的表面。尽量减少气泡产生，因为气泡会影响薄膜质量。关闭旋涂仪盖子并按下“开始”按钮。在此过程中，随着纳米球的自组装，可能观察到晶圆表面出现薄膜干涉效应。该现象会因纳米球直径的不同而有所变化。</li>
	<li>在关闭真空后，取下旋涂完成的晶圆。擦拭旋涂仪的腔体和盖子，以去除多余的纳米球。</li>
</ol>
3. 薄膜质量评估及刻蚀前准备
<ol>
	<li>通过目视检查自组装薄膜的质量，观察是否存在因旋涂过程中颗粒物导致的明显缺陷，如条纹或孔洞。</li>
	<li>将硅片置于光学显微镜下评估薄膜质量。晶界和某些缺陷属于正常现象。若硅片存在大面积未覆盖区域或明显的多层结构，则需调整旋涂参数以获得更均匀的薄膜。也可使用电子显微镜评估薄膜质量。</li>
	<li>打开显微镜光源，使用20倍物镜聚焦到硅片表面。在硅片多个位置进行观察，以确保薄膜均匀性。</li>
	<li>最终的薄膜质量检测是采用扫描电子显微镜（SEM）在纳米尺度下观察纳米球的自组装情况。该方法可快速评估硅片局部区域的多层程度、孔洞以及晶界/缺陷分布。</li>
	<li>获得满意的薄膜后，将硅片放入烘箱（107 °C）中退火2分钟，以稳定自组装的纳米球结构。这有助于增强纳米球与基底的粘附性，并在后续刻蚀后获得更优的纳米图案化表面。</li>
</ol>
4. 刻蚀、金属沉积与光学表征
<ol>
	<li>将退火后的晶圆装入等离子体刻蚀仪，并启动抽真空过程。</li>
	<li>当真空腔室压力降至至少 75 mTorr 时，开始通入 O2（20 sccm）气体，并等待压力稳定。随后启动射频等离子体（75 W），持续 165 秒。</li>
	<li>射频等离子体循环结束后，停止通入 O2，并对腔室进行放气。</li>
	<li>此时基底已完成刻蚀，可进行金属沉积。将样品转移至溅射镀膜仪，沉积一层薄金膜（20 nm）。可通过改变沉积角度来调控纳米杯的光学特性。本实验中采用垂直入射方式沉积金属。</li>
	<li>完成金属沉积后，可使用光学光谱法对基底进行表征。将显微分光光度计聚焦于金属化基底表面，测量其反射光谱。对于刻蚀深度为 170 nm 的纳米球阵列，局域表面等离子体共振（LSPR）峰位于 615 nm。</li>
	<li>使用压敏胶带轻轻将其与基底接触。如有气泡在界面处形成，可用镊子小心去除。</li>
	<li>胶带与基底接触后，可立即将其剥离，从而将纳米杯从基底表面移除。缓慢揭下胶带，即可获得一层柔韧且可贴合的金纳米杯薄膜。</li>
</ol>

<ol><li>Fang, Y., Sun, M. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/lsa/journal/v4/n6/full/lsa201567a.html">Nanoplasmonic waveguides: towards applications in integrated nanophotonic circuits.</a> Light Sci Appl. 4, e294(2015).</li>
<li>Li, J. F., Anema, J. R., Wandlowski, T., Tian, Z. Q. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Dielectric+shell+isolated+and+graphene+shell+isolated+nanoparticle+enhanced+Raman+spectroscopies+and+their+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Society+Reviews%22%5BJournal%5D)">Dielectric shell isolated and graphene shell isolated nanoparticle enhanced Raman spectroscopies and their applications.</a> Chemical Society Reviews. 44 (23), 8399-8409 (2015).</li>
<li>Wang, L., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsphotonics.5b00725">Large Area Plasmonic Color Palettes with Expanded Gamut Using Colloidal Self-Assembly.</a> ACS Photonics. , (2016).</li>
<li>Taylor, A. B., Michaux, P., Mohsin, A. S. M., Chon, J. W. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron-beam+lithography+of+plasmonic+nanorod+arrays+for+multilayered+optical+storage%5BTitle%5D)+AND+%22Optics+Express%22%5BJournal%5D)">Electron-beam lithography of plasmonic nanorod arrays for multilayered optical storage.</a> Optics Express. 22 (11), 13234-13243 (2014).</li>
<li>Endo, H., Mochizuki, Y., Tamura, M., Kawai, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+and+Functionalization+of+Periodically+Aligned+Metallic+Nanocup+Arrays+Using+Colloidal+Lithography+with+a+Sinusoidally+Wrinkled+Substrate%5BTitle%5D)+AND+%22Langmuir%22%5BJournal%5D)">Fabrication and Functionalization of Periodically Aligned Metallic Nanocup Arrays Using Colloidal Lithography with a Sinusoidally Wrinkled Substrate.</a> Langmuir. 29 (48), 15058-15064 (2013).</li>
<li>Wang, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Symmetry+breaking+in+individual+plasmonic+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences%22%5BJournal%5D)">Symmetry breaking in individual plasmonic nanoparticles.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences. 103 (29), 10856-10860 (2006).</li>
<li>Wollet, L., et al. <a target="_blank" href="https://www.osapublishing.org/ome/abstract.cfm?uri=ome-2-10-1384">Plasmon hybridization in stacked metallic nanocups.</a> Optical Materials Express. 2 (10), 1384-1390 (2012).</li>
<li>Duempelmann, L., Casari, D., Luu-Dinh, A., Gallinet, B., Novotny, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Color+Rendering+Plasmonic+Aluminum+Substrates+with+Angular+Symmetry+Breaking%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Color Rendering Plasmonic Aluminum Substrates with Angular Symmetry Breaking.</a> ACS Nano. 9 (12), 12383-12391 (2015).</li>
<li>King, N. S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Angle-+and+Spectral-Dependent+Light+Scattering+from+Plasmonic+Nanocups%5BTitle%5D)+AND+%22ACS+Nano%22%5BJournal%5D)">Angle- and Spectral-Dependent Light Scattering from Plasmonic Nanocups.</a> ACS Nano. 5 (9), 7254-7262 (2011).</li>
<li>Mirin, N. A., Halas, N. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Light-Bending+Nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Nano+Letters%22%5BJournal%5D)">Light-Bending Nanoparticles.</a> Nano Letters. 9 (3), 1255-1259 (2009).</li>
<li>Eggleston, M. S., Messer, K., Zhang, L., Yablonovitch, E., Wu, M. C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Optical+antenna+enhanced+spontaneous+emission%5BTitle%5D)+AND+%22Proceedings+of+the+National+Academy+of+Sciences%22%5BJournal%5D)">Optical antenna enhanced spontaneous emission.</a> Proceedings of the National Academy of Sciences. 112 (6), 1704-1709 (2015).</li>
<li>Bora, M., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4802910?journalCode=apl">Plasmonic black metals in resonant nanocavities.</a> Applied Physics Letters. 102 (25), 251105(2013).</li>
<li>Akselrod, G. M., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsphotonics.6b00357">Efficient Nanosecond Photoluminescence from Infrared PbS Quantum Dots Coupled to Plasmonic Nanoantennas.</a> ACS Photonics. , (2016).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

本方案展示了一种低成本且高效的制备周期性等离激元金纳米杯阵列的技术。该技术的主要优势在于避免了电子束光刻或聚焦离子束刻蚀等逐点式自上而下加工工艺。所介绍的方法表明， commercially available 聚合物纳米微球可通过简单的方式实现自组装，从而作为后续加工的纳米级模板。
修改与故障排除：
如果薄膜质量较差，可能需要预先过滤纳米球溶液。本实验中我们使用了5 µm的注射器滤膜，但根据纳米球的直径，使用低至0.22 µm的注射器滤膜可能更为有利。可通过调整刻蚀工艺以获得所需的光学响应。应使用扫描电镜（SEM）评估刻蚀质量，以确保聚合物纳米球之间不相互接触且间距均匀。一旦针对特定系统确定了刻蚀参数，即可在同一批次中重复制备多个具有相似等离激元共振特性的晶圆。通过在不同角度进行金属沉积，可调节纳米杯的各向异性光学特性。
关键步骤：
为获得高质量的...

等离激元学的兴起，结合不断改进的纳米制造与合成技术，催生了多种令人瞩目的技术，例如突破衍射极限的电路、增强的化学检测以及光学传感1,2,3。在本实验方案中，我们展示了一种可扩展且相对低成本的技术，该技术利用市售的聚合物纳米微球，通过刻蚀步骤后接金属沉积，制备出具有纳米图案的等离激元基底。与其他制备纳米图案基底的技术（如电子束光刻4）不同，该技术能够以极小的投入快速高效地扩展至300 mm晶圆甚至更大尺寸，并通过转移步骤制备出柔性且可共形贴合的薄膜5。
自罗马时代以来，人们就已知晓，当金、银等某些金属被细分为微小颗粒时，会呈现出显著的光学特性。如今，我们认识到，当这些金属颗粒的尺寸达到纳米级别时，会表现出一种称为&#34;局域表面等离激元共振&#34;（LSPR）的现象。LSPR 类似于一种驻波，当特定频率的光照射金属颗粒时，金属中弱束缚的电子会协同振荡。各向异性的纳米结构尤其受到关注，因为对称性破缺可导致独特的光学共振现象出现6,7,8。
用光照射半壳结构（纳米杯）可以激发电偶极子或磁偶极子等离激元模式，具体激发哪种模式取决于多种因素，例如金属的沉积角度、基底相对于入射光的方向以及入射光的偏振状态9。纳米杯常被视为类似于三维分裂环谐振器，其共振频率可近似为LC振荡器模型10,11。对于本研究中使用的聚合物纳米球尺寸（170 nm）、沉积金的厚度（20 nm）以及刻蚀速率，所得共振频率覆盖可见光至近红外波段。
金纳米杯的光学特性可根据旋涂所用的基底，在透射或反射模式下进行测量。在本方案中，我们选择使用2英寸硅片作为基底，并在金属沉积后进行反射率测量。测量采用配备卤素光源的显微镜与色散光谱仪联用完成。我们同样成功使用了玻璃基底，可在金属沉积后立即进行透射和反射测量。此外，该技术易于放大，不受限于2英寸晶圆。由于高质量单分散聚合物纳米微球在市场上广泛可得，只需选用不同尺寸的纳米微球作为起始材料，即可方便地调节这些结构的光学特性。
本方案演示了一种利用胶体光刻技术制备各向异性的半壳结构（或称纳米杯）金纳米结构的方法。胶体光刻技术利用高度单分散的聚合物纳米微球进行自组装，快速在基底上形成图案，随后通过溅射镀上一层薄金，即可进一步加工成等离激元基底。同样，通过在金属沉积过程中倾斜样品基底，可以调控基底的各向异性。由于所形成的纳米结构具有各向异性，所得结构对偏振光敏感。本文中，我们演示了一个特定实例，并进行光学表征以及剥离转移，将这些结构转移到透明柔性薄膜上。

<table><tbody><tr><td>聚苯乙烯微球</td><td>Bangs Laboratories, Inc.</td><td>PS02N</td><td>170 nm &amp;ndash; 580 nm 直径</td></tr><tr><td>硅晶圆</td><td>El-CAT, Inc.</td><td>3489</td><td>300 mm 厚，单面抛光 [100]</td></tr><tr><td>胶带</td><td>3M</td><td>Scotch 600</td><td></td></tr><tr><td>旋涂仪</td><td>Laurell</td><td>WS-650-23B</td><td></td></tr><tr><td>等离子体刻蚀机</td><td>Nordson March&amp;nbsp;</td><td>AP-600</td><td></td></tr><tr><td>显微分光光度计</td><td>CRAIC</td><td>380-PV</td><td></td></tr><tr><td>超声波破碎仪</td><td>VWR</td><td>97043-932</td><td></td></tr><tr><td>闪烁瓶</td><td>Wheaton</td><td>986734</td><td></td></tr><tr><td>5 µm 注射器滤器</td><td>Millex</td><td>SLSV025LS</td><td></td></tr><tr><td>氧气</td><td>Oxarc</td><td>PO249&amp;nbsp;</td><td>工业级，纯度 99.5%</td></tr><tr><td>真空泵</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>Edwards 28</td><td></td></tr><tr><td>一次性注射器</td><td>Air Tite Products Co.</td><td>14-817-25</td><td>容量 1 mL</td></tr><tr><td>水</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>W4502</td><td></td></tr></tbody></table>

利用胶体光刻技术制备周期性金纳米杯阵列

Fabrication of Periodic Gold Nanocup Arrays Using Colloidal Lithography

近年来，随着研究人员在化学和光学传感领域结合新型纳米制造技术展示出令人兴奋的应用，等离激元学领域迅速发展。等离激元是电荷密度振荡的量子单位，赋予金、银等纳米级金属独特的光学特性。特别是，金和银纳米颗粒在可见光谱范围内表现出局域表面等离激元共振——即纳米颗粒表面的集体电荷密度振荡。本文重点介绍各向异性等离激元纳米结构的周期性阵列的制备。这些半壳状（或称纳米杯）结构可展现出简单各向同性纳米结构所不具备的额外独特光学弯曲和偏振依赖性光学特性。研究人员对制备纳米杯的周期性阵列在多种应用中表现出浓厚兴趣，例如低成本光学器件、表面增强拉曼散射以及防篡改标识。我们介绍了一种基于胶体光刻的可扩展技术，该技术利用旋涂法和市售的自组装聚合物纳米微球，可简便地制备大面积的纳米杯周期性阵列。通过从可见光到近红外（近-IR）范围的电子显微镜和光谱学表征，验证了纳米杯的成功制备。最后，我们展示了将纳米杯转移至柔性、可贴合的粘性薄膜上的过程。

使用直径为170 nm的聚苯乙烯纳米微球制备金纳米杯。在107 °C下退火2分钟，并用75 W、20 sccm O2等离子体刻蚀165秒后，通过扫描电子显微镜（SEM）对所得薄膜进行表征（图1）。为评估旋涂薄膜的质量，除目视检查外，还可使用光学显微镜（图2）。高质量的薄膜应基本无缺陷。即使在高质量薄膜中通常也能观察到晶界，但通过仔细操作，可几乎完全消除点缺陷。采用溅射镀膜法沉积20 nm厚的金层，得到具有等离激元活性的薄膜，并通过光学反射光谱法进行表征（图3）。利用常见的胶带将等离激元薄膜从刚性硅基底转移至柔性薄膜上。将胶带与等离激元活性薄膜接触，并使其粘附1分钟，随后轻轻从基底上剥离胶带，从而实现金纳米杯向薄膜的转移（图4）。
<p class="jove_content" fo:keep-togethe...

我们演示了利用胶体光刻技术制备周期性金纳米杯阵列的方法，并讨论了纳米等离激元薄膜的重要性。

近年来，等离激元学领域迅速发展，研究人员已展示了其在化学和光学传感方面的诸多令人振奋的应用……

本实验的总体目标是利用一种低成本且简便的技术——胶体光刻法，制备并表征周期性排列的金纳米杯阵列。金纳米杯或纳米壳具有独特的光学特性，已应用于非线性光学、超材料和化学传感等领域。在本视频中，您将学习如何采用一种基于高度单分散聚苯乙烯纳米微球自组装的低成本技术，制备柔性、透明的纳米等离激元阵列薄膜。与极紫外光刻等串行工艺相比，该方法具有可扩展性的优势。由周期性排列的金纳米杯或纳米壳组成的薄膜在化学传感、防篡改标识以及光伏领域具有广泛应用。此外，通过调整以满足特定应用需求，可方便地将这些薄膜的等离子体共振从可见光区调节至近红外区。本视频将介绍在可牺牲的硅胶基底上制备金纳米杯阵列的过程、所得结构的光学表征，以及将薄膜转移至透明粘性薄膜的方法。首先，将数片硅胶晶圆放入石英载具中进行等离子清洗。此步骤可确保获得洁净且亲水的表面，这对于聚合物纳米微球的自组装至关重要。接下来，将石英载片放入等离子体系统中并启动真空。系统设置为250瓦、15分钟的氧气等离子体清洗，氧气流速为30 SCCM。在硅片进行等离子体清洗的同时，从冰箱中取出聚苯乙烯纳米微球溶液，并使其恢复至室温。为了确保溶液均匀，将溶液短暂涡旋混合一分钟，然后超声处理一分钟。为了在旋涂过程中获得单层膜，通常需要将原液稀释至10 wt%的纳米微球溶液。为此，我们使用洁净的高纯度水将纳米球溶液稀释至固含量为5 wt%。从等离子体系统中取出洁净的硅片，并检查是否存在灰尘或有机残留物等污染物。若硅片符合要求，则将其固定在匀胶机中心位置，并启动真空吸附。接下来，将旋涂仪设置为适当的速度、加速度和旋涂时间。具体参数取决于所用聚苯乙烯纳米球的尺寸和浓度。本实验中，将旋涂仪设置为 3,000 rpm、2,000 rpm/s，持续 1 分钟，以形成单层覆盖。取稀释的纳米球溶液，用塑料注射器吸取约一毫升纳米球溶液。然后在注射器末端安装一个5微米的滤膜。这有助于去除可能对自组装薄膜质量产生负面影响的聚集体。将注射器置于最坚固的旋涂仪上方，按下柱塞，直至释放出一滴纳米球溶液。然后以流畅的动作，将足量溶液滴加到晶圆中心，直至晶圆约三分之二面积被覆盖。盖上盖子，启动旋涂程序。等待离心程序完成后，释放真空，打开盖子，取出晶圆。擦拭旋涂仪内部，确保清除任何多余的纳米微球溶液。在继续下一步之前，必须评估旋涂薄膜的质量。首先，可以通过肉眼观察，检查是否存在由气泡、灰尘或团聚物引起的缺陷。然后，可利用光学显微镜进一步评估薄膜的质量。开启光源并将样品置于物镜下后，可清晰评估薄膜的质量，包括多层结构的形成、缺陷或孔洞等情况。在这些图像中，我们观察到高质量的薄膜、含有多层结构的薄膜以及含有孔洞的薄膜。评估薄膜质量的最后一种技术是使用扫描电子显微镜，这使我们能够在纳米尺度上观察薄膜的形貌。在评估薄膜质量后，现在需要将纳米微球退火至基底上。将基底放入107摄氏度的

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