高精度检测水泥浆体中水溶性氯离子分布

本实验的总体目标是采用先进的研磨方法，在干湿循环条件下精确获取水泥浆体深度方向上的氯离子分布。该方法有助于回答氯离子传输领域中的关键问题，即如何获得高精度的氯离子分布曲线。该技术的主要优势在于，可显著提高深度方向上氯离子分布的测量精度。

开始样品制备时，使用刷子清除一个70毫米×70毫米×70毫米模具上的所有污染物和灰尘。用脱模柴油涂抹模具的内表面。然后，依次将1,000克去离子水和2,000克水泥加入一个5升的搅拌罐中。

将容器固定在水泥搅拌器上，以65 rpm的转速搅拌90秒。静置混合物30秒，期间刮下内壁上的糊状物并将其返回至主体混合物中。然后以130 rpm的转速继续搅拌60秒。

将搅拌罐从水泥搅拌机上取下，把水泥浆倒入模具中。用刮刀将残留的浆体铲入模具内。将装满浆体的模具置于振动台上，振动10秒以压实浆体。

然后，用保鲜膜密封模具，防止水分蒸发损失。将水泥在室温下静置 24 小时。随后，从模具中取出已硬化的水泥净浆试样。

将试件在23摄氏度、95%相对湿度条件下养护60天。然后，将养护后的试件固定在高精度切割机上。从未与模具接触的表面切下一块20毫米厚的板状样品，制备成70毫米×70毫米×50毫米的试件。

新切割的表面将作为暴露面。用液态环氧树脂密封试样的其余五个侧面。在空气中静置，使树脂固化24小时。

将试样放置在塑料盒内的1厘米高垫片上，暴露面朝下。向盒中加入质量分数为3.5%的氯化钠溶液和去离子水，直至液面高于暴露面约1厘米。记录氯化钠溶液倒入盒中的时间。

用厚度为0.25毫米的塑料膜密封盒子，以防止水分蒸发导致浓度变化。自加入氯化钠溶液起，在相对湿度65%、23摄氏度恒温条件下将盒子存放24小时。然后从盒子中取出样品，并用纸巾轻轻擦去表面溶液。

将样品置于23摄氏度、65%相对湿度条件下干燥六天。将暴露面在3.5%氯化钠溶液中浸泡24小时，随后进行六天干燥，重复此过程11次，共完成12个干湿循环。第12次干湿循环结束后，将样品固定于配备钛合金切削刀具的高精度数控研磨机底座上。

在样本周围放置粉末收集纸。设置自动研磨程序，以逐层方式研磨样本，每层之间暂停60秒。然后，启动研磨过程。

每次60秒间歇期间回收粉末，并为下一层更换收集纸。将粉末样品分别储存在不同的容器中。每次60秒间歇期间回收粉末，并为下一层更换收集纸。

确保在制备下一层之前，能在60秒的间隔时间内完成粉末的收集。待过程结束后，用研钵和研杵研磨每份粉末样品，直至样品能通过80微米筛网。将过筛后的样品在105摄氏度下干燥两小时。

然后，将两克干燥样品放入一个100毫升的塑料瓶中。加入50毫升去离子水并盖紧瓶盖。剧烈振荡瓶子，以确保样品与水充分混合。

将瓶子置于自动振荡器上，振荡24小时以溶解水溶性氯化物。用滤纸过滤溶液，并取两份各10毫升的滤液置于锥形瓶中。向每个锥形瓶中加入两滴酚酞溶液。

向每种溶液中加入稀硫酸，直至溶液变为无色。然后，向其中一个锥形瓶中加入10滴铬酸钾指示剂，并立即用硝酸银溶液进行滴定。滴定过程中手动摇动锥形瓶，以确保硝酸银与氯离子迅速反应。

当溶液呈现红色且颜色不褪去时，停止滴定。记录所消耗的硝酸银溶液的体积。务必在溶液变为红色且颜色不褪去时停止滴定。

用第二个烧瓶重复滴定过程。分别计算每个烧瓶中的水溶性氯离子含量，并对结果取平均值。针对两个水泥净浆试样，分别以0.5毫米和2毫米的间隔取样，绘制了水溶性氯离子分布曲线。

采用菲克第二定律的误差函数对曲线进行拟合，并计算每个剖面的氯离子扩散系数。当以2毫米间隔取样时，水泥浆体试件中的氯离子含量随深度增加而单调递减。然而，当以0.5毫米间隔取样时，氯离子含量在递减之前呈现出先达到最大值的现象。

氯离子扩散系数及曲线形状的显著差异表明，对于该浆体而言，两毫米的间隔过大，无法获得准确的氯离子分布曲线，这凸显了采用小而精确间隔的重要性。观看本视频后，您应能够充分理解如何利用这种研磨方法获得高精度的氯离子分布曲线。该方法对于研究和实地工作中涉及水泥基材料耐久性的问题均具有重要帮助。