质谱技术简介

1. 聚碳酸酯管的清洗

1. 使用耐酸性溶液的聚碳酸酯管进行样品消解。为去除任何可能存在的铁污染痕迹，向所有管中加入 5 mL 0.1 M HCl。
2. 将管置于 50 °C 水浴中 1 小时。
3. 用 5 mL 超纯水清洗管子，并在烘箱或化学通风橱中干燥。

2. 样品制备与消化

1. 将200 µL样品放入1.8 mL浓硝酸（65%）中。
2. 将试管置于50 °C水浴中过夜。若需缩短整体消解时间，可通过提高温度来调整方案。
3. 让试管在室温下冷却。
4. 加入8 mL Milli-Q水稀释样品，使最终硝酸浓度低于20%（v/v）。
5. 在3,000 × g离心10分钟，以沉淀任何残留的宏观残渣。

3. 仪器准备

1. 使用5%硝酸对ICP炬管进行15分钟超声清洗。用5%硝酸擦拭锥体。更换蠕动泵管。检查泵油液位。
2. 打开氩气和冷却器，启动等离子体。开始将液体引入等离子体，并等待仪器稳定。 约20分钟。
3. 优化透镜电压。通过测量含有 Mg、In 和 Ur 的测试溶液进行每日性能检查，以确认 ICP-MS 仪器的灵敏度。检测 Ce 和 Ba 的氧化物形式及双电荷离子，其水平应保持在 3% 以下。检测质荷比为 8 和 220 Da 处的信号，以测量背景信号。
4. 仪器现已准备就绪，可供使用。

4. 用户方法与样本列表的选择

1. 选择感兴趣的元素和同位素。
2. 将扫描模式设置为峰跳跃模式。
3. 每次读数选择100毫秒的驻留时间（最小50毫秒），40次扫描（最小15次），每个重复读数1次，共5个重复（最小3个）。总积分时间为4,000毫秒。若样品量有限，可降低驻留时间、扫描次数和重复次数，但需保持数值高于上述最小值。
4. 使用0.7 mL/min的氨气（NH₃）流速，以避免⁴⁰Ar¹⁶O对⁵⁶Fe测定的干扰。
5. 为所选元素制备校准曲线。
6. 运行样品。