Name: 用斜角沉积法制备高吸收介质的超薄彩色薄膜 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2017-08-29T15:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 30 s
Description: 学习使用斜角沉积法制备高吸收介质的超薄彩色薄膜，通过控制薄膜孔隙率实现色彩纯度与可调性的优化。该方法适用于半导体及柔性电极等光学共振应用领域。

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本研究由韩国未来创造科学部资助，通过无人飞行器先进研究中心（UVARC）实施的无人飞行器先进核心技术研发项目支持（项目编号：2016M1B3A1A01937575）

注意：某些化学品（即缓冲氧化物刻蚀剂，异丙醇 等等。本方案中使用的试剂可能对健康有害。在进行任何样品制备之前，请查阅所有相关的材料安全数据表。使用适当的个人防护装备（例如实验服、护目镜、手套 等等。）和工程控制（例如，湿法处理站，通风橱等）中操作蚀刻剂和溶剂时。
1. 硅基底的制备
<ol>
	<li>使用金刚石切割器将一片4英寸的硅（Si）晶圆切割成2 cm × 2 cm大小的正方形。若要制备彩色样品，基底通常也切割为2 cm × 2 cm，但可根据斜角沉积所用样品台的尺寸适当增大。</li>
	<li>使用聚四氟乙烯（PTFE）提篮将裂解后的Si基底浸入缓冲氧化物刻蚀液（BOE）中3秒，以去除原生氧化层。注意：请佩戴适当的防护装备以确保安全。</li>
	<li>依次将裂解后的Si基底在丙酮、异丙醇（IPA）和去离子（DI）水中各清洗3秒。
	<ol>
		<li>使用聚四氟乙烯（PTFE）清洗夹具，在35 kHz频率下将裂解后的Si基底置于超声波清洗仪中的丙酮溶液中进行超声处理3分钟。</li>
		<li>用异丙醇（IPA）冲洗裂解后的Si基底，以去除残留的丙酮。</li>
		<li>清洗的最后一步，用去离子（DI）水冲洗裂解后的Si基底。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>使用镊子夹持洁净的基底，并用氮气吹枪吹干，以去除水分。&#160;</li>
</ol>
2. 金反射层的沉积
<ol>
	<li>使用镊子和导电胶带将清洗后的硅基底固定在平整的样品台上，并将样品台放入电子束蒸发仪的腔室中，腔室内含有钛（Ti）和金（Au）蒸发源。</li>
	<li>抽真空1小时以达到高真空状态。真空腔室的本底压强应为4 × 10-6 Torr。</li>
	<li>以手动模式在7.5 kV直流电压下，使用5–7%的电子束功率，沉积10 nm厚的钛（Ti）层作为粘附层，沉积速率为1 Å/sec。 
	注意：可用相同厚度的铬（Cr）层替代钛（Ti）层作为粘附层。</li>
	<li>以手动模式在7.5 kV直流电压下，使用13–15%的电子束功率，沉积100 nm厚的金（Au）层作为反射层，沉积速率为2 Å/sec。 
	注意：金（Au）反射层的厚度可大于100 nm。此处选择100 nm是为了在保持金光学性能的同时，使反射层尽可能薄。</li>
	<li>完成金层沉积后，向腔室通气，取出样品。后续需重新装入倾斜样品台，用于斜角沉积。</li>
</ol>
3. 倾斜样品台的制备以进行倾斜角沉积
注意：可用于倾斜沉积的方法有多种，例如 z 轴旋转卡盘16，但这需要对设备进行改装，且每次只能以单一角度进行薄膜沉积。为了高效观察不同沉积角度所引起的颜色变化，我们采用了可将样品以不同角度倾斜的样品支架。为保证精度，倾斜式样品支架可通过金属加工设备制备。然而，本文介绍一种简单且易于操作的方法。
<ol>
	<li>准备一块由易弯曲金属（如铝）制成的金属板。</li>
	<li>将金属板切割成三块，每块尺寸为2 cm × 5 cm。</li>
	<li>将金属片固定在地板上，并与量角器并排放置，握住短边，将金属片弯曲至所需的沉积角度（即30°、45°和70°</li>
	<li>使用碳导电胶带将弯曲的金属片固定在4英寸样品台上。</li>
</ol>
4. 锗层的倾斜角沉积
注意：本节请参考图1中的示意图，图中显示了沉积在倾斜样品支架上的样品以及经过倾斜角沉积形成的多孔锗薄膜。
<ol>
	<li>使用碳导电胶带将四个镀有金的样品分别固定在倾斜角度为 0°、30°、45° 和 70° 的样品台上。</li>
	<li>将镀金样品安装在带有锗（Ge）源的电子束蒸发仪的倾斜样品台上，用于斜角沉积。</li>
	<li>抽真空1小时以达到高真空状态，真空腔的本底真空度应为 4 × 10-6 Torr。</li>
	<li>以直流电压 7.5 kV、手动模式下控制电子束功率为 6 - 8%，沉积锗（Ge）层作为显色层，沉积速率为 1 Å/sec。四个样品上锗（Ge）层的沉积厚度分别为 10 nm、15 nm、20 nm 和 25 nm。 
	注意：选择 10 nm、15 nm、20 nm 和 25 nm 的沉积厚度是为了便于比较不同沉积角度下的颜色变化。可根据需要选择其他角度和厚度（5 - 60 nm）以获得特定颜色。</li>
	<li>完成锗（Ge）层沉积后，向腔体通气并取出样品。</li>
</ol>
5. 大面积斜角沉积工艺
注意：如果用于斜角沉积的样品尺寸较小，可通过步骤4中详述的工艺制备。然而，若待制备样品的尺寸较大，由于沿z轴方向蒸发通量存在变化，难以保持薄膜的均匀性16。因此，需要单独增加步骤5，以制备较大样品并实现颜色的均匀一致。
<ol>
	<li>对于2英寸晶圆，在步骤2中于大样品上沉积金层后，将已沉积金层的大样品固定至45°倾斜的样品台上。 
	注意：由于我们的倾斜样品台设计用于放置小型样品，因此在所有角度加载大尺寸样品时（即，0°、30°、45°和70°）会导致样品之间产生干扰。因此，若要在单次过程中以不同角度倾斜沉积大尺寸样品，必须使用适用于大尺寸样品的倾斜样品台。</li>
	<li>将沉积有金的大尺寸样品装载到倾斜样品台上，放入带有锗源的电子束蒸发仪中进行斜角沉积。 
	注意：加载样品时，第二层沉积必须与第一层沉积方向相同，因此需注意所加载样品的方向。为方便操作，建议将样品台朝向腔室前方加载。</li>
	<li>抽真空1小时以达到高真空状态。真空腔的本底压力应为4 × 10⁻⁶ mbar。-6 Torr.</li>
	<li>以电子束功率6-8%（手动模式控制）、直流电压7.5 kV的条件沉积Ge层作为着色层，沉积厚度为10 nm（为目标厚度20 nm的一半），沉积速率为1 Å/sec。</li>
	<li>第一层锗沉积完成后，泄放腔室压力并取出样品，因为样品需要重新定位和重新装入。</li>
	<li>将样品固定在倾斜的样品台上，使其位置相对于第一次沉积时的位置呈倒置状态。</li>
	<li>将样品与锗源一同装载到倾斜的样品台上，使样品台朝向与第一次沉积时相同。</li>
	<li>抽真空1小时以达到高真空状态。真空腔的本底压力应为4 × 10⁻⁶ mbar。-6 Torr.</li>
	<li>以电子束功率6-8%（手动模式控制）、直流电压7.5 kV的条件沉积Ge层作为着色层，沉积厚度为10 nm（为目标厚度20 nm的一半），沉积速率为1 Å/sec。</li>
	<li>Ge层沉积完成后，对腔室放气并取出样品。</li>
</ol>

<ol><li>Macleod, H. A. Thin-film optical filters. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aMacleod%2C+HA+%22Institute+of+Physics+Publishing%22">Institute of Physics Publishing</a>. 3, 3rd, (2001).</li>
<li>Baumeister, P. W. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBaumeister%2C+PW+%22Optical+Coating+Technology%22">Optical Coating Technology</a>. , SPIE Press. Bellingham, Washington. (2004).</li>
<li>Kats, M. A., Blanchard, R., Genevet, P., Capasso, F. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanometre+optical+coatings+based+on+strong+interference+effects+in+highly+absorbing+media%5BTitle%5D)+AND+%22Nat.+Mater%22%5BJournal%5D)">Nanometre optical coatings based on strong interference effects in highly absorbing media.</a> Nat. Mater. 12, 20-24 (2013).</li>
<li>Kats, M. A., et al. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.4767646?journalCode=apl">Ultra-thin perfect absorber employing a tunable phase change material.</a> Appl. Phys. Lett. 101 (22), 221101(2012).</li>
<li>Lee, K. T., Seo, S., Lee, J. Y., Guo, L. J. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Strong+resonance+effect+in+a+lossy+medium-based+Optical+Cavity+for+angle+robust+spectrum+filters%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Strong resonance effect in a lossy medium-based Optical Cavity for angle robust spectrum filters.</a> Adv. Mater. 26 (36), 6324-6328 (2014).</li>
<li>Song, H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanocavity+enhancement+for+ultra-thin+film+optical+absorber%5BTitle%5D)+AND+%22Adv.+Mater%22%5BJournal%5D)">Nanocavity enhancement for ultra-thin film optical absorber.</a> Adv. Mater. 26 (17), 2737-2743 (2014).</li>
<li>Yoo, Y. J., Lim, J. H., Lee, G. J., Jang, K. I., Song, Y. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ultra-thin+films+with+highly+absorbent+porous+media+fine-tunable+for+coloration+and+enhanced+color+purity%5BTitle%5D)+AND+%22Nanoscale%22%5BJournal%5D)">Ultra-thin films with highly absorbent porous media fine-tunable for coloration and enhanced color purity.</a> Nanoscale. 9 (9), 2986-2991 (2017).</li>
<li>Garahan, A., Pilon, L., Yin, J., Saxena, I. <a target="_blank" href="http://aip.scitation.org/doi/abs/10.1063/1.2402327?journalCode=jap">Effective optical properties of absorbing nanoporous and nanocomposite thin films.</a> J. Appl. Phys. 101 (1), 014320(2007).</li>
<li>Moharam, M. G. <a target="_blank" href="http://proceedings.spiedigitallibrary.org/proceeding.aspx?articleid=1250970">Coupled-wave analysis of two-dimensional dielectric gratings.</a> Proc. SPIE. 883, 8-11 (1988).</li>
<li>Robbie, K., Sit, J. C., Brett, M. J. <a target="_blank" href="http://avs.scitation.org/doi/abs/10.1116/1.590019">Advanced techniques for glancing angle deposition.</a> J. Vac. Sci. Technol. B. 16 (3), 1115-1122 (1998).</li>
<li>Hawkeye, M. M., Brett, M. J. <a target="_blank" href="http://avs.scitation.org/doi/abs/10.1116/1.2764082?journalCode=jva">Glancing angle deposition: Fabrication, properties, and applications of micro- and nanostructured thin films.</a> J. Vac. Sci. Technol. A. 25 (5), 1317-1335 (2007).</li>
<li>Jang, S. J., Song, Y. M., Yu, J. S., Yeo, C. I., Lee, Y. T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Antireflective+properties+of+porous+Si+nanocolumnar+structures+with+graded+refractive+index+layers%5BTitle%5D)+AND+%22Opt.+Lett%22%5BJournal%5D)">Antireflective properties of porous Si nanocolumnar structures with graded refractive index layers.</a> Opt. Lett. 36 (2), 253-255 (2011).</li>
<li>Jang, S. J., Song, Y. M., Yeo, C. I., Park, C. Y., Lee, Y. T. <a target="_blank" href="https://www.osapublishing.org/ome/abstract.cfm?uri=ome-1-3-451">Highly tolerant a-Si distributed Bragg reflector fabricated by oblique angle deposition.</a> Opt. Mater. Exp. 1 (3), 451-457 (2011).</li>
<li>Harris, K. D., Popta, A. C. V., Sit, J. C., Broer, D. J., Brett, M. J. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/adfm.200800146/abstract">A Birefringent and Transparent Electrical Conductor.</a> Adv. Funct. Mater. 18 (15), 2147-2153 (2008).</li>
<li>Fairman, H. S., Brill, M. H., Hemmendinger, H. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/(SICI)1520-6378(199702)22:1%3C11::AID-COL4%3E3.0.CO;2-7/abstract">How the CIE 1931 color-matching functions were derived from Wright-Guild data.</a> Color Research & Application. 22 (1), 11-23 (1997).</li>
<li>Oliver, J. B., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Electron-beam%E2%80%93deposited+distributed+polarization+rotator+for+high-power+laser+applications%5BTitle%5D)+AND+%22Opt.+Exp%22%5BJournal%5D)">Electron-beam–deposited distributed polarization rotator for high-power laser applications.</a> Opt. Exp. 22 (20), 23883-23896 (2014).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

在传统的用于着色的薄膜涂层中3,4,5,6，可通过改变不同材料并调节厚度来控制颜色。由于可用于调节多种颜色的、具有不同折射率的材料选择有限，为突破这一限制，我们采用了倾斜角沉积法用于薄膜着色涂层。根据沉积角度的不同，通过原子遮蔽效应11可改变Ge层的孔隙率，如图1b所示。将孔隙率引入Ge薄膜会导致Ge层的有效折射率发生变化7。随着倾斜角沉积引起的有效折射率变化，光在Ge介质中传播时的相位也随之改变。因此，在可见光波长范围内，干涉条件不同导致颜色发生变化。特别是在我们的超薄彩色薄膜中，大倾斜角沉积所导致的低有效折射率，通过降低表面反射并减小相位变化，增强了颜色纯度和可调谐性。
...

通常，薄膜光学涂层的性能取决于其产生的光学干涉类型，例如高反射或高透射。在介质薄膜中，只需满足四分之一波长厚度（λ/4n）等条件，即可实现光学干涉。干涉原理长期以来已被广泛应用于各种光学器件中，如法布里-珀罗干涉仪和分布布拉格反射镜1,2。近年来，采用高吸收性材料（如金属和半导体）的薄膜结构得到了广泛研究3,4,5,6。通过在金属薄膜上涂覆吸收性半导体材料形成薄膜涂层，可在反射光波中产生显著的非平凡相位变化，从而实现强烈的光学干涉。此类结构可实现超薄涂层，其厚度远小于介质薄膜涂层。
近期，我们研究了利用多孔性来提高高吸收性薄膜的颜色可调谐性和颜色纯度的方法7。通过控制沉积薄膜的孔隙率，可以改变薄膜介质的有效折射率8。这种有效折射率的变化使得光学特性得以优化。基于这一效应，我们通过严格耦合波分析（RCWA）计算，设计了具有不同厚度和孔隙率的超薄彩色薄膜9。我们的设计在每种孔隙率下，均能通过不同的薄膜厚度呈现出不同的颜色7。
我们采用了一种简单的方法——倾斜角沉积法，来调控高吸收性薄膜涂层的孔隙率。倾斜角沉积技术的基本原理是将典型的沉积系统（如电子束蒸发器或热蒸发器）与倾斜的基底相结合10。入射粒子流的倾斜角度会产生原子阴影效应，从而形成蒸气流无法直接到达的区域11。该倾斜角沉积技术已广泛应用于多种薄膜涂层领域12,13,14。
本文详细介绍了利用电子束蒸发仪通过倾斜沉积法制备超薄彩色薄膜的工艺流程。此外，还分别介绍了适用于大面积处理的其他方法。除了工艺步骤外，还详细说明了在制备过程中需要特别注意的一些事项。
我们还回顾了测量所制备样品反射率并将其转换为颜色信息以进行分析的流程，以便可用CIE色度坐标和RGB值表示15。此外，还讨论了在制备超薄彩色薄膜过程中需要考虑的一些问题。

<table><tbody><tr><td>&amp;nbsp;KVE-2004L</td><td>Korea Vacuum Tech. Ltd.</td><td></td><td>电子束蒸发系统</td></tr><tr><td>Cary 500</td><td>Varian, USA</td><td></td><td>紫外-可见-近红外分光光度计</td></tr><tr><td>T1-H-10</td><td>Elma</td><td></td><td>超声波清洗仪</td></tr><tr><td>HSD150-03P</td><td>Misung Scientific Co., Ltd</td><td></td><td>加热板</td></tr><tr><td>Isopropyl Alcohol (IPA)</td><td>OCI Company Ltd.</td><td></td><td>异丙醇（IPA）</td></tr><tr><td>Buffered Oxide Etch 6:1</td><td>Avantor</td><td></td><td>缓冲氧化物刻蚀液 6:1</td></tr><tr><td>Acetone</td><td>OCI Company Ltd.</td><td></td><td>丙酮</td></tr><tr><td>4 inch Silicon Wafer</td><td>Hi-Solar Co., Ltd.</td><td></td><td>4 英寸硅片（P-100，1 - 20 欧姆·厘米，单面抛光，厚度：440 &amp;plusmn; 20 &amp;mu;m）</td></tr><tr><td>2 inch Silicon Wafer</td><td>Hi-Solar Co., Ltd.</td><td></td><td>2 英寸硅片（P-100，1 - 20 欧姆·厘米，单面抛光，厚度：440 &amp;plusmn; 20 &amp;mu;m）</td></tr></tbody></table>

利用斜角沉积法制备含高吸收介质的超薄彩色薄膜

Fabrication of Ultra-thin Color Films with Highly Absorbing Media Using Oblique Angle Deposition

超薄薄膜结构已被广泛研究用于光学涂层，但其性能和制造方面仍存在挑战。&#160; 本文提出一种制备具有改进特性的超薄彩色薄膜的先进方法。该方法解决了包括大面积处理在内的多项制造难题。具体而言，本方案描述了一种利用电子束蒸发系统在硅（Si）基底上以倾斜角度沉积锗（Ge）和金（Au）来制备超薄彩色薄膜的工艺。&#160; 倾斜角度沉积所产生的薄膜孔隙率可诱导超薄薄膜发生颜色变化，颜色变化的程度取决于沉积角度和薄膜厚度等因素。所制备的超薄彩色薄膜样品表现出更优的颜色可调性和颜色纯度。此外，对样品的实测反射率被转换为色度值，并进行了颜色方面的分析。本超薄薄膜制备方法有望应用于多种超薄薄膜领域，如柔性彩色电极、薄膜太阳能电池和光学滤波器。同时，本文开发的薄膜样品颜色分析方法也可广泛用于各类彩色结构的研究。

图2a 显示了2 cm × 2 cm制备样品的图像。样品的制备使得薄膜具有不同的厚度（即，10 nm、15 nm、20 nm 和 25 nm）并在不同角度下沉积即, 0°, 30°, 45°，以及 70°）。沉积薄膜的颜色会根据样品厚度和沉积角度的组合而变化。颜色的变化源于薄膜孔隙率的改变。根据沉积角度的不同，基底上会形成倾斜排列的独立纳米柱阵列，如左侧扫描电镜图像所示。 图2从实验结果可以看出，在较高的沉积角度下，每个沉积角度对应的颜色变化不那么明显。
图2b展示了所制备样品的反射率测量结果。颜色的变化源于反射率最低点（反射谷）位置的偏移。如图2a中颜色变化所示，随着沉积角度的增加，反射谷逐渐发生偏移。在每一层锗（Ge）厚度下，反射谷均随沉积角度的变化而改变。这些反射谷的偏移导致了颜色的变化。
<p ...

我们介绍了一种制备具有改进光学涂层特性的超薄彩色薄膜的详细方法。利用电子束蒸发器进行倾斜角沉积，可实现更优的颜色可调性和纯度。在硅基底上制备的锗和金薄膜通过反射率测量和颜色信息转换进行了分析。

超薄薄膜结构在光学涂层应用中已被广泛研究，但其性能和制备仍面临挑战。我们提出……

本实验的总体目标是通过采用倾斜角沉积法控制高吸收性沉积薄膜的孔隙率，从而制备超薄彩色薄膜。该方法有助于解答超薄薄膜显色研究中关于颜色纯度和可调性的关键问题。该技术的主要优势在于，超薄彩色薄膜的孔隙率可被轻松调控。该技术的影响可延伸至半导体和柔性电极领域。因为这种纳米制造工艺能够生成或超越特定结构。尽管该方法可为薄膜着色提供见解，但也适用于其他波长范围的光学共振应用，例如紫外（UV）和红外（IR）波段。开始实验时，首先将硅片切割成2厘米×2厘米的正方形。使用聚四氟乙烯（PTFE）浸渍器将硅基底浸入六比一的缓冲氧化物刻蚀液中，持续三秒钟。将刻蚀后的基底装入聚四氟乙烯（PTFE）清洗夹具中。在丙酮中超声处理基底三分钟。然后依次用异丙醇和去离子水冲洗基底。用氮气吹干清洁的基底。接着，使用镊子和导电胶带将清洁且干燥的基底固定在平整的样品台上。将样品装入配备钛和金源的电子束蒸发仪中。对样品腔抽真空一小时，然后以每秒一埃的速率沉积10纳米的钛作为粘附层。接着，以每秒两埃的速率沉积100纳米的金作为反射层。打开腔室，取出样品。使用碳导电胶带将四个样品固定在自制的倾斜样品台上，倾斜角度分别为0、30、45和70度。将样品装入配有锗源的电子束蒸发仪中，抽真空至腔室压力稳定，持续抽气一小时。当腔室达到高真空后，以每秒一埃的速率沉积锗层，直至达到所需厚度。锗沉积完成后，对腔室通气并取出样品。首先，按照前述方法清洗一片两英寸的硅片。在晶圆上沉积一层10纳米的钛作为粘附层，并沉积一层100纳米的金作为反射层。将晶圆固定在45度倾斜的样品台上。将样品装入电子束蒸发仪中用于锗的沉积，并对腔室抽真空一小时。然后，以每秒一埃的速率将锗沉积至目标厚度的一半。为方便起见，建议将样品台朝向腔室中心的方向装入。泄放腔室压力，取出样品台。将样品重新放置，使其相对于之前的位置呈倒置状态。将样品台放入腔室，朝向与前一次沉积时相同。抽真空一小时，然后以与之前相同的电子束功率和沉积速率沉积剩余的锗。锗沉积完成后，对腔室放气并取出样品。通过倾斜角度沉积锗薄膜可得到倾斜排列的锗纳米柱阵列。随着沉积角度的增加，随着厚度增加而发生颜色变化的现象变得不那么明显。反射率测量结果表明，较高的沉积角度对应着随着厚度增加反射率极小值的偏移较小。将反射率测量数据转换为色度值后显示，具有高沉积角度的样品表现出更宽广的颜色表达范围以及更高的色纯度。在不同观察角度下颜色变化很小，这归因于涂层的厚度较薄。实验表明，该技术为薄膜着色领域的研究人员开辟了新途径，使其能够通过调节光学装置与薄膜孔隙率来增强对薄膜参数的可控性。观看本视频后，您应能充分理解如何利用倾斜角沉积法控制孔隙率。一旦掌握该技术，还可将其应用于多种纳米制造工艺，以制备其他图案和结构。在进行该操作时，重要的是要稳定薄膜的沉积速率。

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