通过过渡金属薄膜硫化制备大面积垂直二维晶体异质结构用于器件 fabrication

该生长技术的总体目标是利用每种材料相似的生长工艺，实现对二维层数具有良好控制的复杂垂直二维晶体异质结构的构建。这种简单技术的主要优势在于，它对不同的二维材料采用相似的生长步骤，并且能够很好地控制层数。该技术有助于研究垂直二维材料异质结构的实际应用，因为它能够制备出比单一材料结构具有更优异晶体管性能的更大尺寸垂直二维晶体异质结构。

开始实验时，将一块洁净的C面蓝宝石衬底（尺寸为2厘米×2厘米）安装在射频溅射系统的样品台上，使抛光面朝向钼靶。将样品室抽真空至3×10⁻⁶托。以40 mL/min的流速向系统中通入氩气，并确保腔室压力稳定在5×10⁻²托。

点燃等离子体，将输出功率设置为40瓦。将腔室压力降低至5 × 10⁻³托。然后手动打开钼靶快门，沉积金属30秒。

确保沉积过程中功率输出保持恒定。溅射完成后，将基底放入一个四分之一尺寸的样品 holder 中，金属膜面朝上。将基底置于已校准的管式炉加热区域的中心位置。

将1.5克硫粉放入氧化铝加热舟中。将加热舟置于加热区上游2厘米处，使基底达到800摄氏度时硫的温度为120摄氏度。关闭炉膛并抽真空至5 × 10⁻³ 托。

然后，以每分钟130毫升的流速向炉内通入氩气。确保炉内压力稳定在0.7托。以每分钟20摄氏度的升温速率，将炉温从室温升至800摄氏度。

将炉温保持在 800 摄氏度，直至硫完全蒸发。然后关闭炉子加热，使基底在氩气流动条件下冷却至室温。接着，将基底安装到射频溅射系统中，使二硫化钼薄膜朝向钨靶。

使用与镀钼相同的参数在基底上溅射钨30秒。将镀有钨的基底置于炉子加热区的中心位置，并将一克硫粉放置在加热区上游两厘米处。采用与二硫化钼薄膜相同的参数对钨薄膜进行硫化处理。

开始薄膜转移时，将三滴聚甲基丙烯酸甲酯滴加到制备好的过渡金属二硫化物薄膜上，分别以每分钟500转和800转的速度旋涂10秒。在120摄氏度下固化PMMA五分钟。然后，将涂有PMMA的基底放入盛有去离子水的培养皿中。

使用具有圆头和平头的镊子，小心地从衬底上剥离一角带有附着TMD薄膜的PMMA。将衬底转移至加热至100摄氏度的1摩尔水性氢氧化钾溶液中。用镊子缓慢而小心地将整个PMMA-TMD薄膜从衬底上剥离。

用另一片洁净的蓝宝石基底（抛光面朝向薄膜）从氢氧化钾溶液中捞起PMMA TMD薄膜。将薄膜转移至盛有去离子水的烧杯中。以相同方式再将薄膜转移至新鲜的去离子水中三次，以确保完全去除残留的氢氧化钾。

接下来，获取一种在硅基底上带有钛或金电极图案的300纳米厚P型二氧化硅。将该图案化基底浸入盛有去离子水的烧杯中，小心地将TMD薄膜附着到基底上。将附有薄膜的基底在100摄氏度下烘烤3分钟，以蒸发水分。

用PMMA覆盖衬底表面，以确保薄膜牢固地附着在衬底上。将衬底置于电子干燥柜中干燥八小时。随后，去除PMMA层，并利用光刻和反应离子刻蚀技术制备TMD异质结构晶体管。

采用高分辨率透射电子显微镜（HRTEM）研究了钼的硫化机制。在富硫条件下，硫迅速取代氧化钼中的氧，最终形成层数可控的均匀薄膜。而在缺硫条件下，氧化钼的偏析与聚结是早期生长的主要机制。

单层二硫化钼和二硫化钨薄膜的拉曼光谱各自显示出两个特征峰。高分辨率透射电子显微镜显示，二硫化钼有五层，二硫化钨有四层。通过顺序金属沉积，形成了二硫化钨-二硫化钼垂直异质结构。

拉曼光谱中均出现了两组特征峰。通过反复原子级刻蚀单层二硫化钨，直至仅剩二硫化钼，证实了垂直TMD异质结构的形成。使用单层二硫化钨/二硫化钼异质结构制备的晶体管，其漏极电流显著高于仅使用二硫化钼制备的晶体管。

单个异质结晶体管具有更高的场效应迁移率，这可能是由于在热平衡状态下，电子从二硫化钨注入到二硫化钼，以及从电子浓度更高的通道中注入所致。观看本视频后，您应能够充分理解如何使用所展示的设备和步骤，以轻松构建适用于不同器件应用的垂直二维材料异质结构。采用本实验方案时，您只需针对您的设备优化溅射功率、定位时间以及分离温度，即可获得高质量的二维材料及异质结构。