连续流动化学: Diphenyldiazomethane 与p硝基苯甲酸的反应

该技术的总体目标是将化学过程从间歇模式转移到流动模式，二苯基重氮甲烷与对硝基苯甲酸在连续流反应器中的反应证明了这一点。该方法可以帮助确定如何最好地处理化学转化从间歇到流过程的技术转移。该技术的主要优点是需要精确温度控制和混合或高反应性中间体或试剂的化学反应。

首先在间歇模式下建立反应动力学和作参数至关重要。反应优化后，工艺可以转移到流动模式。首先，检查每个高压 500 毫升注射泵是否连接到自己的泵控制器。

清空溶剂收集烧杯。将 400 毫升试剂级乙醇放入干净的烧杯中。将一个注射泵入口进料管转移到烧杯中，并完全打开相应的泵入口阀。

然后，在注射泵控制器上，在将控制器连接到泵传感器的端口中选择 Constant Flow。开始以每分钟 70 毫升的速度向注射泵中注入乙醇。监测烧杯中的流速读数和溶剂液位。

从泵中排出空气。注射泵装满并停止泵送后，关闭入口阀。重复此过程，用乙醇填充第二个注射泵。

然后，打开一个泵出口阀，开始让乙醇流过连续流反应器系统。将流速设置为 30 毫升/分钟。检查是否有泄漏和堵塞，并验证乙醇是否流经整个反应器。

泵排空后，关闭出口阀，并使用另一个注射泵重复该过程。以这种方式清洁每个泵，两到三次。然后，关闭阀门并清空溶剂废液。

要开始合成，请将连接到第二个模块的注射泵的入口管放入 100 毫升 0.01 摩尔的 DDM 溶液中，溶于加标甲苯的无水乙醇中。打开泵入口阀。以每分钟 70 毫升的速度吸取 DDM 溶液。

如果泵停止时烧瓶中残留了一些溶液，请将泵出口管转移到 DDM 溶液烧瓶中，然后打开出口阀。将流速降低至每分钟 30 毫升，然后运行泵，直到溶液出现在出口管中。然后，停止泵。

吸取 DDM 溶液后，吹扫注射泵中的空气，直到溶液完全装入泵中。然后，关闭出口阀。将溶液转移至比色皿中进行 UV-VIS 光谱分析。

将 DDM 泵流速设置为 1.42 毫升/分钟。在另一个泵中加入 250 毫升 0.1 摩尔的对硝基苯甲酸溶液，溶于加标邻二甲苯的无水乙醇中。将泵设置为每分钟 3.58 毫升。

两个泵都注满并且出口阀打开后，启动泵。监控流入模块 1 和 2 的流量，以及模块 3 和 4 中的混合。模块 4 后溶液应为无色。

以 90 秒的间隔收集等分试样，并使用 UV-VIS 光谱监测反应。反应完成后，用 400 毫升乙醇清洁泵两次。流速为 10 mL/min。

然后，将每个泵充满空气，并将空气推入系统以完成清洁。用紫外-可见光谱法监测连续流反应器中 DDM 中至少 10 倍过量的对硝基苯甲酸的反应。与以 10：1 摩尔比进行的间歇反应进行比较，表明该过程成功地从间歇模式转移到流式模式。

在连续流式反应的 11 min 停留时间内实现 95% 的反应完成。通过将停留时间延长至 33 分钟，可以实现完全转换。尝试此程序时，请记住使用适当且校准的温度、压力和流量控制。

在后续用于相同或不同的过程之前，必须仔细清洁反应器和泵。观看此视频后，您应该对如何进行连续流反应有很好的了解。与批处理相比，Flow 技术具有显著的优势，包括能够将现有系统扩展到更大规模。

流动过程同步采集数据的能力是一个强大的工具，可以扩展到许多其他研究领域。我们希望这项技术能鼓励科学家采用流动技术作为工具。