2018年12月27日
本文介绍了一种在无氧条件下,通过纳秒至毫秒时间尺度的时间分辨光致发光光谱法对有机分子进行光谱表征的方法。同时描述了有效去除样品中氧气以限制发光猝灭的方法。
该方法有助于解答材料化学领域及光物理学中关于光致发光材料发射态性质的关键问题。该技术的主要优势在于,可获得从零时间到数秒延迟范围内的所有发射光谱。首先,按照文本方案所述,制备4 mL所选发光化合物的溶剂溶液。
将溶液倒入脱气比色皿中并关闭阀门。然后将真空泵连接到脱气比色皿的进气口。握住比色皿的进气口,缓慢将圆底烧瓶浸入液氮中。
将烧瓶置于液氮中时,需不时摇动。为确保整个溶液完全冻结,请摇动圆底烧瓶。开启真空泵并打开进气阀。
10 分钟后,关闭进样阀,并关闭真空泵。缓慢将圆底烧瓶放入异丙醇中。间歇摇动比色皿,直至溶剂完全融化。
如果脱气成功,在第一个循环中应观察到有气泡从溶液中逸出。现在将比色皿中的溶液升温至室温,可使用水浴或静置至温度平衡。
打开激光系统。等待约30分钟,待输出泵浦功率的光束稳定后,使用功率计测量激光能量密度。读数应约为每脉冲100微焦耳。
现在打开测量系统。启动 4 Spec 软件并设置测量参数,包括采集的扫描次数。要访问相机的控制设置,请选择“窗口”菜单中的“相机”选项。
确保此时相机已开启。软件将与相机建立连接。设置零时间参数的延迟时间和积分时间,包括 981 纳秒的延迟时间和 10 纳秒的积分时间。
然后可使用这些参数验证测量装置是否已对准。为 Trig. 设置触发,然后单击“发送”按钮将参数发送至相机。
现在根据样品发射光的光谱范围和强度,设置合适的狭缝和单色器位置。若需放置溶液,可在样品区域安装比色皿支架;若需要温度控制,则将比色皿装入低温恒温器中。然后将脱气后的比色皿放入支架,并使用实验架固定。
通过仔细观察光致发光现象,确保激光束照射到比色皿上。确认激光束对准后,盖上样品室,以避免探测器接收到环境光,并减少激光散射的风险。为设置实验,使用快门遮挡激光光路。
使用控制 D 快捷方式测量背景发射。然后,打开自动测量脚本,并将实验文件的名称输入文本框中。接着按回车键,并输入实验文件的起始行。
再次按回车键并输入实验文件的最后一行。然后在末尾按回车键以运行脚本。该自动脚本可根据文件中指定的一系列不同延迟时间,测量发射信号。
完成后,选择一个光谱和比例。点击“文件”、“导出”、“曲线另存为文本”,将光谱导出至文件。然后选择文件名和保存目录。
现在可以使用适当的软件对结果进行处理。当所有计划的实验完成后,按照与开启设备时相反的顺序关闭设备。从支架上取下脱气比色皿。
打开进样阀并弃去溶液。用丙酮冲洗比色皿,注意清洗所有内壁。重复冲洗三次。
此处展示的是热激活延迟荧光发射体在甲苯溶液中的衰减曲线,以及在同一实验中记录的时间分辨光谱和低温下记录的磷光光谱。瞬时荧光与延迟荧光可被清晰区分。此处还展示了室温磷光分子在固体聚合物基质中的衰减曲线。
图中还展示了在同一实验中记录的时间分辨光谱,以及在低温下记录的磷光光谱。在进行该操作时,务必在开始前检查塑料盖和比色皿的状态,以确保溶液能够充分脱气。尽管该方法可用于研究发光分子,但也同样适用于其他体系,例如激发复合物(exciplexes)。
请注意,在真空条件下使用玻璃仪器可能极为危险,进行此操作时应始终采取预防措施,例如佩戴护目镜。
本文介绍了一种利用时间分辨光致发光光谱对有机分子进行光谱表征的方法。该技术在无氧条件下运行,时间尺度为纳秒至毫秒级,可有效减少发光猝灭。
时间分辨光致发光表征可在无氧条件下解析有机发光材料的瞬时荧光与延迟荧光组分,从而实现对其作用机制的风险评估。该方法通过提供定量的激发态动力学数据,有助于光电材料研发中的靶点验证,进而预测OLED及相关技术中器件的性能表现。该技术通过区分影响三重态俘获效率的发光态,提高了早期发现阶段的预测可靠性。
该方法通过提供激发态表征以指导光电应用中的先导化合物筛选,可整合到早期发现工作流程中,其输出结果可直接支持后续器件工程。