Name: 利用 iccd 摄像机对无氧环境下的三重收集有机化合物进行光物理表征 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-12-27T13:00:00.000+00:00
Duration: 6 min 8 s
Description: 了解时间分辨光致发光光谱法在无氧条件下表征有机分子的光物理特性。该方法可清晰区分即时荧光与延迟荧光，为发光材料研究提供重要数据。

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获得这些结果的研究得到了欧盟“地平线2020”研究与创新计划下玛丽·斯克沃多夫斯卡-居里基金协议No. 674990（EXCILIGHT）以及EPSRC（EP/L02621X/1）的资助。

注意：本说明介绍如何在无氧条件下于室温进行单次时间分辨的长寿命发光测量，包括样品脱气的操作步骤。文中所述方案适用于固体或液体样品，由于大部分操作步骤在两种样品类型中相同，因此仅适用于其中一种样品类型的步骤会特别标注为&#34;薄膜&#34;或&#34;溶液&#34;。本方案中所使用的样品和薄膜可以是任意类型的，因此样品的制备方法和/或具体内容与此无关，不予披露。
警告：有机溶剂的使用存在风险。使用前请查阅材料安全数据表（MSDS）。所有涉及溶剂的操作必须在通风良好的通风橱中进行。液氮具有危险性，操作时必须佩戴适当的个人防护装备（PPE），包括面部和手部防护（面罩、手套）。液氮蒸发时体积会膨胀约600倍，因此切勿在完全密闭的容器中操作液氮，应使用合适的杜瓦瓶。由于存在内爆风险，在真空条件下操作玻璃仪器时应佩戴眼部/面部防护装备。大多数芳香族分子，尤其是新合成的化合物，可能具有已知或未知的健康风险。应采用标准实验室个人防护装备和操作规程，避免与物质接触。本实验方案中使用了4类激光器。激光操作具有危险性，操作人员须接受适当培训。防护装备（即，必须始终佩戴覆盖激光发射光谱区域的护目镜。
1. 样品脱气
<ol>
	<li>溶液脱气
	<ol>
		<li>配制约10的4 mL溶液-5 给定发光化合物的 M即，一种磷光金属配合物或TADF发射体）溶于选定的溶剂中（即甲苯、甲基环己烷、乙醇 等等。). 
		注意：在本实验方案中，我们使用 3,11-二(10H-吩噻嗪-10-基)二苯并[a,j]吩嗪作为发射体溶解于甲基环己烷溶剂中。</li>
		<li>将溶液（4 mL）倒入脱气比色皿中，并关闭阀门。</li>
		<li>使用标准荧光分光光度计记录空气饱和溶液的光致发光光谱。激发波长应与时间分辨实验中使用的相同。 
		注：此处使用 355 nm。 
		注意：在365 nm至800 nm波长范围内记录光致发光光谱。确保此前已在标准荧光比色皿中记录过荧光。</li>
		<li>将真空泵连接至脱气比色皿的进样口。</li>
		<li>握住比色皿的进样口颈部，缓慢将其浸入液氮中。比色皿处于液氮中时，需不时轻轻晃动。为确保溶液完全冻结，可晃动圆底烧瓶以检查比色皿内的状态。</li>
		<li>打开真空泵并开启进气阀。在溶液冻结状态下，保持真空状态10分钟。关闭进气阀，然后关闭真空泵。</li>
		<li>缓慢将比色皿放入异丙醇中。间歇性轻轻摇动比色皿，直至溶剂完全溶解。若脱气成功，在第一次循环过程中应观察到溶液中有气泡逸出。 
		注意：溶剂损失主要发生在第一次冷冻/解冻循环过程中，原因是比色皿内壁附着有溶液。用于冷冻的烧瓶外部残留的溶液由于仍处于室温，会表现出明显的挥发性。若需通过脱气操作测定从脱气状态到空气饱和状态的发光强度因子，最佳做法是将脱气后的溶液与同一份溶液在脱气后重新获得的空气饱和溶液的光致发光强度进行比较。打开进气阀并搅拌溶液数分钟，即可重新获得空气饱和溶液。</li>
		<li>根据所用溶剂的不同，重复步骤 1.1.5 - 1.1.7 共 3 - 5 次。</li>
		<li>使用水浴或将比色皿中的溶液放置至室温，使其温度平衡。</li>
		<li>记录脱气溶液的光致发光光谱，步骤同1.1.3。 
		注意：此步骤旨在确保成功脱气，并验证脱气过程中是否观察到光致发光的变化。若记录了从脱气到空气饱和状态的因子，请参见步骤 1.1.7 后的注释。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>固体薄膜的脱气处理
	<ol>
		<li>将预先制备好的薄膜置于样品 holder 中尺寸匹配的基底上，并拧紧。典型的样品为掺杂聚合物薄膜 [即聚甲基丙烯酸甲酯，环烯烃聚合物 &#60; 厚度为0.5 mm，沉积在12 x 1 mm的石英圆盘基底上。 
		注意：本实验方案中，以3,11-二(10H-吩噻嗪-10-基)二苯并[a,j]吩嗪（1% w/w）掺杂在环烯烃聚合物中。为在给定的圆盘基底上制备此类样品，取10 mg溶于甲苯的聚合物溶液（100 mg/mL），并与0.1 mg溶于甲苯的发光化合物溶液（1 mg/mL）混合。在90 °C下干燥成膜30分钟，或在相同时间内置于旋转泵真空（10-3 - 10-2 室温下（mbar）。</li>
		<li>用真空罩盖住支架，确保其窗口朝向激光束和准直透镜。关闭放气阀以锁紧真空罩，并启动粗抽真空泵。</li>
		<li>当样品空间内的压力达到10-1 毫巴，开启涡轮分子泵。等待30分钟至1小时，以充分脱气样品。 
		注意：脱气时间取决于所用样品。较厚的聚合物样品可能需要更长的脱气时间。为了确定样品的脱气条件，我们建议在进行稳态实验（使用荧光计）时记录样品脱气所需的时间。从实验开始到荧光发射强度不再发生变化为止，监测发射强度随时间的变化，可作为判断样品完全脱气所需时间的依据。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 开启设备并设置实验
<ol>
	<li>打开激光器
	<ol>
		<li>打开激光系统。</li>
		<li>调节输出泵浦功率，等待约30分钟以预热并使光束稳定。</li>
		<li>使用功率计测量激光注量，读数应约为每脉冲100 µJ（最大脉冲能量）。必要时调节激光脉冲能量，并在需要时使用中性密度滤光片将激发脉冲能量调整至指定水平。 
		注意：为确保使用者安全并避免样品损伤，在典型实验中，激光脉冲能量不应超过每脉冲100 µJ。若样品的光致发光信号非常强，可降低激光功率，以防止探测器饱和。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>设置设备
	<ol>
		<li>打开测量系统。 
		注意：测量系统包括一台激光器（如上所述）、一台iCCD相机、一台光谱仪和一台计算机，应在本实验步骤中开启这些设备。</li>
		<li>打开 4 Spec 软件和光谱仪控制程序。设置测量参数（即光谱仪狭缝宽度、波长范围以及采集的扫描次数。</li>
		<li>要访问摄像头的控制设置，请选择 窗口 | 摄像头确保此时相机已开启。软件将与相机建立连接。设置零时间参数的延迟时间和积分时间：延迟时间为 981 ns，积分时间为 10 ns。这些参数可用于验证测量装置是否对准。设置触发模式为 –Trig。然后，将参数发送至相机 发送它 按钮
		<ol>
			<li>设置 扫描序列 | 每次实验扫描次数。至100，表示在给定的延迟时间和门控时间下，记录100帧（使用激光的100个脉冲）以生成一个光谱。使用 窗口 | 摄像头控制将MCP增益电压设置为850 V。在给定参数下，所用波长范围约为400 - 700 nm（具体取决于当前校准情况）。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>初始化单色仪，并根据样品发射光的光谱范围和强度设置合适的狭缝宽度及单色仪位置/光栅。
		<ol>
			<li>将光谱仪位置设为650，转塔设为1，轴向入口设为1。按下 进入 然后点击 运行确保光谱仪正在运行，这表明命令已成功发送。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>校准所选波长范围的系统。此操作需使用预先准备好的校准文件完成。点击 文件 | 加载校准曲线 在4 Spec程序中选择相应的校准文件。文件加载后，校准即完成。 
		注意：使用光谱仪位置 650 的校准文件。
		<ol>
			<li>准备一组延迟时间及相应的积分时间，用于在测量过程中采集光谱。</li>
			<li>记录零点时间，因为软件中设置的所有延迟时间均为零点时间与实际延迟时间之和。对于0、10、…、90 ns的延迟时间，使用10 ns的积分时间；对于100、200、…、900 ns的延迟时间，使用100 ns的积分时间；对于1、2、…、9 µs的延迟时间，使用1 µs的积分时间；最后，对于10、20、…、90 µs的延迟时间，使用10 µs的积分时间。该设置可扩展至激光脉冲所限定的100 ms时间窗口，但本实验方案中不会使用该区域。</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>放置样品
	<ol>
		<li>放置溶液
		<ol>
			<li>如需温度控制，将比色皿放入样品区的比色皿架中，或将其置于冷冻切片机中。 
			注意：用于温度依赖性研究的脱气比色皿的使用方法与步骤1.1中所述脱气比色皿的使用方法类似，但其尺寸需调整以适配低温恒温器。</li>
			<li>将脱气比色皿放入支架中，并使用实验架固定。</li>
			<li>通过仔细观察光致发光现象，确保激光束照射到比色皿上。</li>
			<li>覆盖样品单元，以避免探测器记录到环境光，并降低激光散射的风险。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>放置薄膜
		<ol>
			<li>将冷冻切片机置于样品区域，继续执行步骤1.2的操作。</li>
			<li>通过仔细观察光致发光现象，确保激光束照射到样品上。如有必要，调整光路或低温恒温器的位置。</li>
			<li>覆盖样品单元，以避免探测器记录到环境光并减少激光散射。</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>校准样品与激光光路
	<ol>
		<li>用快门遮盖激光光路，并采集一次背景信号（Ctrl+D).</li>
		<li>揭开光路并记录光谱（Ctrl+R).</li>
		<li>（仅限成像）发射光应位于相机图像垂直方向的中央。若非如此，需调整激光束位置或样品在垂直方向的位置。</li>
		<li>（仅限影片）重复步骤 2.4.2 和 2.4.3，直至完成发射光的调节。</li>
		<li>如果光谱在图像的水平方向上无法完全显示，请相应调整单色仪的位置。针对新的单色仪位置，使用适当的校准曲线。 
		注意：校准使用标准的汞-氩（Hg-Ar）校准灯完成，该校准灯在紫外到近红外（UV至NIR）范围内具有宽广的发射谱（呈尖锐峰形）。在指定的单色仪位置记录校准灯的光谱，并通过相机软件将像素位置转换为波长，因为校准灯的峰位置已知。</li>
		<li>如果其最大发射强度低于106，增加MCP增益电压或扩大单色仪狭缝。探测器饱和表现为光谱峰形变形或图像中出现伪影。若观察到此类现象，应降低激光功率、MCP增益电压或单色仪狭缝宽度。 
		注意：应避免探测器饱和，因为这可能会损坏微通道板（MCP）。信号强度也可通过调节激光光斑大小来控制。此外，可通过使用中性密度滤光片来降低激光束强度。</li>
		<li>当系统优化完成后，即可投入使用。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>设置实验
	<ol>
		<li>使用快门遮蔽激光光路。</li>
		<li>使用以下方法测量背景发射 Ctrl+D 快捷方式</li>
		<li>打开自动测量脚本，将实验文件的名称输入文本框中，然后按下 输入 并输入实验文件的起始行。按下 输入 再次输入实验文件的最后一行，然后按 进入 在末尾运行脚本。该自动脚本可依据文件中给定的一组不同延迟时间测量发射信号。</li>
		<li>完成后，选择一个光谱和比例，通过点击将光谱导出至文件 文件 | 导出 | 曲线（曲线组）为文本 然后选择一个名称和目录。结果现已准备好由相应的软件进行处理。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 完成实验
<ol>
	<li>完成所有计划的实验后，按照与开启设备时相反的顺序关闭设备。</li>
	<li>（仅适用于薄膜样品）从恒温冷冻切片机中取出样品。
	<ol>
		<li>打开排气阀，松开夹具，并取下真空罩。</li>
		<li>从样品架上取下样品。</li>
		<li>将真空罩重新放回恒温冷冻切片机中。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>（仅适用于溶液样品）从支架上取下脱气比色皿并进行清洗。 
	警告：请根据研究所的废弃物管理规定处理溶剂。硝酸具有腐蚀性，使用时需小心，务必佩戴个人防护装备（PPE），并在正常工作的通风橱内操作。 
	注意：通用清洗程序取决于比色皿类型及所用进样阀的型号。某些阀门不应拆卸，因此必须在不拆下阀门的情况下完成清洗。
	<ol>
		<li>打开进样阀，弃去溶液。</li>
		<li>用丙酮冲洗比色皿，确保清洗所有内壁，重复冲洗3次。</li>
		<li>若对比色皿的清洁度存疑，可先用水清洗，然后加入浓硝酸（HNO3）并浸泡过夜，随后用去离子水彻底冲洗并干燥。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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<li>Mehes, G., Nomura, H., Zhang, Q., Nakagawa, T., Adachi, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+electroluminescence+efficiency+in+a+spiro-acridine+derivative+through+thermally+activated+delayed+fluorescence%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Enhanced electroluminescence efficiency in a spiro-acridine derivative through thermally activated delayed fluorescence.</a> Angewandte Chemie International Edition. 51 (45), 11311-11315 (2012).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

溶液脱气是本方法中最关键的步骤之一。塑料进样阀容易磨损，导致系统无法保持密闭。若有疑问，建议使用已知材料并具有确定脱气因子的样品进行比色皿检测。比色皿本身也较为脆弱，因此脱气操作应谨慎进行。
由于该系统通常需要使用脉冲Nd:YAG激光器，因此必须定期对激光单元进行适当的维护。泵浦闪光灯应定期更换，且仅可由合格的技术人员或其他有经验的人员进行操作。
由于激光器需要30分钟预热，建议在样品脱气前先开启激光器。一旦样品完成脱气，激光器应已准备就绪，可进行测量。然而，使用此设备难以确定薄膜样品的脱气时间。因此，建议使用常规荧光计进行稳态实验，以估算脱气所需时间（即在抽真空过程中光致发光强度达到稳定的状态）。
对于短寿命排放物（即，其荧光在几纳秒内衰减），记录到的光谱数量会很少，因为发射衰减持续时间很短。在这种情况下，时间相关单光子计数（TCSPC）或条纹相机的性能会更好。另一方面，若发射寿命超过100毫秒，长寿命发光体可能会带来问题即，磷光）。为了扩展有效时间窗口，这些情况下使用氮激光器，可将激光重复频率降低至1 Hz，并将时间窗口延长至1 s。
此处展示的方案仅为示例，专为新用户和缺乏经验的操作者设计。有经验的操作人员可根据需要以多种方式修改该方案。如引言部分所述，通过更换光电阴极，有望进一步改进系统，以扩展相机在红色光谱及近红外（NIR）区域的灵敏度。
该实验的数据分析是一项耗时的工作，因为每次实验都会产生 ca100 个光谱。为了重建发光衰减，需要将光谱除以积分时间，通常还需进行归一化处理（如除以最大值、标准化或面积归一化），以便于分析不同延迟时间下的光谱。在分析过程中，光谱之间的差异（即正在寻找逐渐的红移或蓝移。如果测量随温度变化进行，则光谱可能显示延迟荧光或磷光的存在，或两者皆有，具体取决于所用的温度或时间延迟。通过将每个光谱除以其相应的积分时间后，再将积分后的发光光谱对时间延迟作图，可获得瞬态衰减曲线。由此获得的光致发光瞬态衰减曲线可进行拟合，以计算出瞬时荧光以及延迟荧光或磷光的辐射寿命。

时间分辨光谱是研究用于有机发光二极管（OLED）的新型材料的重要工具1,2,3。这些技术对于新一代OLED发光材料尤为重要[即，因为其为热激活延迟荧光（TADF）4,5,6,7,8 或磷光9,10,11 分子]，可在较宽的时间尺度（长达数秒）内观察到光致发光过程。有趣的是，这些技术也可用于在适当的时间范围内研究器件中的电致发光12,13上述方法通常侧重于研究涉及光致发光信号的随时间变化的特性，例如衰变寿命、发射光谱的形状和能量，以及这些特性对温度或其他因素的依赖性。
总体而言，时间分辨光谱学最常用的方法是时间相关单光子计数（TCSPC）或其改进形式，例如多通道TCSPC。该方法特别适用于以极高精度追踪快速衰减过程，通常在纳秒时间尺度上进行。然而，该方法存在一个主要缺点，即难以方便地监测光致发光光谱的变化。这一问题可通过使用条纹相机来解决14,15。然而，这两种方法均不适用于追踪长寿命的发光衰减过程。在此情况下，时间门控方法和多通道标度法是首选方法。
在本研究中，我们讨论了在单次实验中对光致发光信号进行时间门控采集，时间范围从不到一纳秒到0.1 - 1秒16,17,18。此外，由于所用探测器（iCCD相机）具有高灵敏度，所获得光谱的质量极佳。这使得能够观察发射光谱中的细微变化，并详细研究激发态动力学，从而在一个分子体系中识别出不同激发态物种的发射。该设备的多功能性已得到多篇近期文献的验证19,20,21,22,23,24,25,26。激发光源可选用重复频率为10 Hz的Nd:YAG激光器，提供一系列谐波（266 nm、355 nm和532 nm），或选用重复频率可在1 - 30 Hz之间调节的氮分子激光器（337 nm）。
iCCD相机的工作原理基于图像增强器，该增强器不仅能增强入射光，还可作为快门（门控）使用。增强器包含一个对特定光谱范围敏感的光电阴极[即、紫外（UV）、可见光、红光和近红外（NIR）]、微通道板（MCP）以及荧光屏组成。通过更换光电阴极，可将相机适配于特定用途。光电阴极将入射光子转换为光电子，光电子在微通道板中被放大后撞击荧光屏，重新产生光子。这些光子通过透镜系统聚焦到CCD芯片上，并转化为电信号。更多详细信息请参见制造商官网页面27.
为了在1纳秒至100毫秒的时间范围内采集到具有足够信噪比的发射光谱，积分（曝光）时间需随时间延迟的指数增长而呈指数增加。这是由光致发光衰减的特性决定的，在大多数系统中，该衰减过程遵循指数规律。
本文所述方法可适用于多种样品尺寸和形态，包括表面不平整的样品、粉末或微小晶体19。样品支架可轻松适配多种不同类型的比色皿，包括标准比色皿、脱气比色皿或流动比色皿。所有在350–750 nm范围内具有光致发光特性的样品均可利用该设备进行检测。该系统还配备有液氮恒温器，可用于对固体和液体样品进行低至77 K的变温测量，以及闭循环氦气恒温器，可用于对固体样品进行低至15 K的测量。这使得研究如热激活延迟荧光（TADF）和磷光等现象成为可能。总之，任何在指定波长范围和时间范围内具有光致发光特性、且能够吸收激发激光光的化合物或样品类型，均可在此设备中进行研究。
长寿命发光分子的光物理性质研究中，去除分子氧是一个尤为重要的问题。因此，本文还详细描述了样品（溶液和薄膜）的脱气实验步骤。氧气的猝灭作用会影响长寿命发光，是研究延迟荧光和磷光过程中的主要难题。然而，这种猝灭效应也有助于研究三重激发态对整体发光的贡献，可通过测量脱气条件下与空气饱和条件下光致发光强度的比值来实现。17,23由于三重态可被氧气淬灭，因此脱气状态与空气中的发光强度之比可直接反映长寿命激发态对长寿命发射（即延迟荧光或磷光）的贡献。该比值可用于提取有机TADF发光材料中三重态生成产率的相关信息。分子氧以三重态基态形式存在，是一种双自由基。吸收能量后， ca1 eV时，三线态氧会转变为单线态激发态。通常，激发态分子的单线态和三线态能量均高于1 eV。因此，该能量可在碰撞过程中转移给氧气。结果，分子返回基态或发生系间窜越。
去除溶液中溶解气体的最常用方法之一是使用不含氧气的惰性气体（通常为高纯度氮气或氩气）通入溶液中形成气泡。该技术在不同研究领域中具有重要应用价值，即电化学或光物理28,29,30,31然而，尽管该方法操作简单且在大多数情况下有效，但仅通过惰性气体吹扫溶液并不总是最理想的方式，因为该方法几乎无法去除痕量的氧气。此外，由于溶剂的挥发性，可能导致严重的溶剂损失，进而引起待测样品浓度的变化。不过，可通过使用溶液中的溶剂对气体进行饱和来避免这一问题。
本文所述技术基于一种不同的原理。该方法可将溶剂损失降至最低，并实现可重复的除氧水平。该技术需要使用特殊的、通常为自制的脱气比色皿，其由一个用于采集荧光或磷光信号的石英池，以及一个用于冷冻/解冻的小型球形玻璃烧瓶和一个阀门组成。脱气过程通过反复的冷冻/解冻循环完成。在真空条件下进行氧气去除：样品置于烧瓶腔室中并被冷冻，随后关闭真空阀，使样品在室温下达到平衡——在此期间，溶液逐渐融化，溶解于液相中的氧气被释放出来。该方法需使用比色皿本身、常规的旋转真空泵以及液氮冷却源。该方法适用于多种溶剂，尤其适用于熔点较低的溶剂，如甲苯、乙醇、甲基环己烷、2-甲基四氢呋喃。采用此技术进行溶液脱气具有快速、高效且可靠的特点。
图1 通过示意图展示了有机分子中TADF和RTP发光的产生机制。使用相同的测量装置，可以同时记录即时荧光、延迟荧光和磷光。利用该技术，不仅可以记录发光衰减曲线，还可以获得时间分辨发射光谱。这使得能够对分子体系进行表征，并简便地识别RTP和TADF发光体。如图3所示，TADF发光体通常在整个衰减过程中表现出相同的发射光谱，而RTP发光体则表现出寿命较短的荧光和寿命较长的磷光，且两者的发射光谱不同。

<table><tbody><tr><td>脱气比色皿</td><td></td><td></td><td>非商用产品</td></tr><tr><td>Nd:YAG激光器</td><td>EKSPLA</td><td>EKSPLA NL204-0.5K-TH</td><td></td></tr><tr><td>门控iCCD相机</td><td>Stanford Computer Optics</td><td>4Quick Edig</td><td></td></tr><tr><td>光谱仪</td><td>Horiba Instruments inc.</td><td>TRIAX180</td><td></td></tr><tr><td>液氮恒温器</td><td>Janis Research</td><td></td><td></td></tr><tr><td>氦气闭循环恒温器</td><td>Cryomech</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Fluorolog荧光计</td><td>Jobin Yvon</td><td></td><td></td></tr><tr><td>液氮</td><td></td><td></td><td>技术级</td></tr><tr><td>环烯烃聚合物</td><td>Zeon</td><td>Zeonex 480</td><td></td></tr><tr><td>甲苯</td><td>ROMIL</td><td>H771</td><td>甲苯SpS</td></tr></tbody></table>

在无氧环境中利用iccd相机对三重态 harvesting 有机化合物进行时间分辨光物理表征

Time-resolved Photophysical Characterization of Triplet-harvesting Organic Compounds at an Oxygen-free Environment Using an iCCD Camera

本文介绍了一种利用超快iCCD相机获取和分析时间分辨光致发光的合理方法。该系统能够获取覆盖从纳秒至0.1秒时间范围的光致发光光谱，从而实现对光谱强度（衰减）和发射特性随时间变化的追踪。利用该方法，可研究多种光物理现象，例如磷光发射，以及在表现出热激活延迟荧光（TADF）的分子中，瞬时荧光与延迟荧光的各自贡献。值得注意的是，所有光谱和衰减曲线均可在单次实验中获得。该方法适用于固体（薄膜、粉末、晶体）和液体样品，唯一的限制条件是相机的光谱灵敏度以及激发波长（532 nm、355 nm、337 nm和266 nm）。因此，该技术在研究用于有机发光二极管及其他亟需实现三重态激子利用的有机发光材料的激发态动力学过程中具有重要意义。由于三重态激子极易被氧气猝灭，因此必须对具有高效TADF发光或室温磷光（RTP）特性的发光材料进行恰当的制备，以彻底去除溶液和薄膜中的溶解氧；否则将无法观测到长寿命的发光信号。本文所介绍的固体样品除气方法基础而简便，而液体样品的除气过程则带来额外挑战，尤为值得关注。本文提出了一种在高效且可重复地去除氧气的同时，最大限度减少溶剂损失并避免样品浓度改变的方法。

在脱气前后记录了甲苯溶液中铂基磷光体的光致发光光谱（图2）。空气饱和溶液几乎不发光，而脱气后的溶液则表现出强烈的光致发光。图3 显示了甲苯溶液中一种TADF发射体的衰减曲线（图3a）以及在同一实验中记录的时间分辨光谱（图3b），并附有在80 K下测得的磷光光谱；此外还展示了室温下在固态聚合物基质中的磷光分子的衰减曲线（图3c）及其在同一实验中获得的时间分辨光谱（图3d），同样附有在80 K下测得的磷光光谱。
图3展示了两种不同分子在不同样品形态（溶液和固体薄膜）下记录的两组数据。图3a中可区分出两个时间区域：在约100 ns之前，观察到的是瞬时荧光衰减；而在较晚的时间，则观察到延迟荧光衰减。如图3b所示，瞬时荧光与延迟荧光对应的光谱几乎相互重叠，这是预期的结果，因为该发射来源于相同的电子态。图中还展示了低温下记录的磷光光谱以供比较。热活化延迟荧光（TADF）发射体通常具有较小的单重态-三重态能隙；因此，磷光光谱可能与荧光光谱非常接近。图3c展示了一种室温磷光有机分子的衰减行为。尽管衰减曲线可能看起来相似，但通过光谱比较（图3d）可以确认，延迟发射并非荧光，而是磷光。在短时间和长时间区域之间缺乏数据点是典型现象，特别是当长寿命发射的寿命特别长（i.e., &gt; 10 ms）时。其原因是，在该时间范围内，瞬时荧光已经衰减完毕，信号过于微弱而无法检测；而长寿命发射若采用远短于其辐射寿命的时间进行积分，信号仍不足以被探测到。由于该分子表现出刚性变色效应，其在室温和低温下记录的磷光光谱存在显著差异。
值得注意的是，该实验不仅能够记录长达9个数量级时间范围的发射光谱和强度，还能记录8至9个数量级的强度范围。所获得的光谱平滑且质量良好。
<img alt="TADF 与 RTP 示意图；ISC/rISC 路径、荧光/磷光跃迁、S1→T1 能级状态。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56614/56614fig1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 1"> 
图 1：展示三重态捕获分子之间差异的示意图：延迟荧光（TADF）与磷光（RTP）。 本文所述方案（若扩展为温度依赖性测量）可用于研究此类分子并记录其关键性质。注意：在某些 RTP 分子中，可能无法观察到瞬时荧光。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56614/56614fig1large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="显示发射强度的光致发光光谱图；脱气样品与空气饱和样品的对比。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56614/56614fig2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 2"> 
图 2：光致发光光谱显示溶液脱气后光致发光强度增强。 该图展示了采用本文所述方案对一种基于铂的磷光金属配合物的甲苯溶液进行脱气处理后的效果。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56614/56614fig2large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="荧光与磷光分析；绘制强度随时间及波长变化的图谱。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56614/56614fig3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图3"> 
图3：代表性结果。 (a) 该图展示了TADF发光体在甲苯中的发光衰减瞬态曲线。b该图展示了与图中所示实验相同条件下记录的代表性光谱 a，磷光光谱在80 K下记录。c) 该图展示了环烯烃聚合物中一种 RTP 分子的发光衰减瞬态过程。d) 该图展示了与图中所示实验相同条件下记录的光谱 c，以及低温磷光光谱。 <a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56614/56614fig3large.jpg" target="_blank">请点击此处以查看此图的放大版本。</a>
<img alt="Nd:YAG激光器用于光学激发的实验装置；示意图展示了使用iCCD相机和光谱仪对样品进行分析。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56614/56614fig4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图4"> 
图4：测量系统的示意图。 Nd:YAG激光器产生波长为355 nm的三倍频激光。激光照射到样品上，样品吸收部分光能后随即发射出光致发光信号。该光致发光信号随后被准直并聚焦至光谱仪，在其中发生折射，最终由iCCD相机记录，从而实现对时间域光谱的采集。请注意固体与液体样品的配置方式。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56614/56614fig4large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="用于发射分析的带阀门、进样口和冷冻烧瓶的玻璃荧光池装置。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56614/56614fig5.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 5"> 
图 5： 用于室温测量的脱气荧光池照片。 该荧光池由石英荧光池、玻璃冷冻烧瓶和阀门组成，所有部件通过玻璃管连接。请注意，该荧光池并非市售商品。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56614/56614fig5large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="用于分离化学化合物的玻璃色谱柱装置；实验室用设备。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56614/56614fig6.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图6"> 
图6： 常规除气比色皿与用于低温实验的比色皿的比较。 用于低温测量的比色皿与常规比色皿非常相似，但配备了一根较长的玻璃管，以适配液氮恒温器的尺寸，且石英荧光池由一整块石英制成，因此可在较宽的温度范围内耐受温度变化。<a href="https://www.jove.com/files/ftp_upload/56614/56614fig6large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>

本文介绍了一种在无氧条件下，通过纳秒至毫秒时间尺度的时间分辨光致发光光谱法对有机分子进行光谱表征的方法。同时描述了有效去除样品中氧气以限制发光猝灭的方法。

在无氧环境中利用iCCD相机对三重态 harvesting 有机化合物进行时间分辨光物理表征

本文介绍了一种利用超快iCCD相机获取和分析时间分辨光致发光的合理方法。该系统能够……

该方法有助于解答材料化学领域及光物理学中关于光致发光材料发射态性质的关键问题。该技术的主要优势在于，可获得从零时间到数秒延迟范围内的所有发射光谱。首先，按照文本方案所述，制备4 mL所选发光化合物的溶剂溶液。将溶液倒入脱气比色皿中并关闭阀门。然后将真空泵连接到脱气比色皿的进气口。握住比色皿的进气口，缓慢将圆底烧瓶浸入液氮中。将烧瓶置于液氮中时，需不时摇动。为确保整个溶液完全冻结，请摇动圆底烧瓶。开启真空泵并打开进气阀。10 分钟后，关闭进样阀，并关闭真空泵。缓慢将圆底烧瓶放入异丙醇中。间歇摇动比色皿，直至溶剂完全融化。如果脱气成功，在第一个循环中应观察到有气泡从溶液中逸出。现在将比色皿中的溶液升温至室温，可使用水浴或静置至温度平衡。打开激光系统。等待约30分钟，待输出泵浦功率的光束稳定后，使用功率计测量激光能量密度。读数应约为每脉冲100微焦耳。现在打开测量系统。启动 4 Spec 软件并设置测量参数，包括采集的扫描次数。要访问相机的控制设置，请选择“窗口”菜单中的“相机”选项。确保此时相机已开启。软件将与相机建立连接。设置零时间参数的延迟时间和积分时间，包括 981 纳秒的延迟时间和 10 纳秒的积分时间。然后可使用这些参数验证测量装置是否已对准。为 Trig. 设置触发，然后单击“发送”按钮将参数发送至相机。现在根据样品发射光的光谱范围和强度，设置合适的狭缝和单色器位置。若需放置溶液，可在样品区域安装比色皿支架；若需要温度控制，则将比色皿装入低温恒温器中。然后将脱气后的比色皿放入支架，并使用实验架固定。通过仔细观察光致发光现象，确保激光束照射到比色皿上。确认激光束对准后，盖上样品室，以避免探测器接收到环境光，并减少激光散射的风险。为设置实验，使用快门遮挡激光光路。使用控制 D 快捷方式测量背景发射。然后，打开自动测量脚本，并将实验文件的名称输入文本框中。接着按回车键，并输入实验文件的起始行。再次按回车键并输入实验文件的最后一行。然后在末尾按回车键以运行脚本。该自动脚本可根据文件中指定的一系列不同延迟时间，测量发射信号。完成后，选择一个光谱和比例。点击“文件”、“导出”、“曲线另存为文本”，将光谱导出至文件。然后选择文件名和保存目录。现在可以使用适当的软件对结果进行处理。当所有计划的实验完成后，按照与开启设备时相反的顺序关闭设备。从支架上取下脱气比色皿。打开进样阀并弃去溶液。用丙酮冲洗比色皿，注意清洗所有内壁。重复冲洗三次。此处展示的是热激活延迟荧光发射体在甲苯溶液中的衰减曲线，以及在同一实验中记录的时间分辨光谱和低温下记录的磷光光谱。瞬时荧光与延迟荧光可被清晰区分。此处还展示了室温磷光分子在固体聚合物基质中的衰减曲线。图中还展示了在同一实验中记录的时间分辨光谱，以及在低温下记录的磷光光谱。在进行该操作时，务必在开始前检查塑料盖和比色皿的状态，以确保溶液能够充分脱气。尽管该方法可用于研究发光分子，但也同样适用于其他体系，例如激发复合物（exciplexes）。请注意，在真空条件下使用玻璃仪器可能极为危险，进行此操作时应始终采取预防措施，例如佩戴护目镜。

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