铂镍纳米线的合成及其氧还原性能优化

本实验的总体目标是制备基于铂的扩展表面电催化剂，该催化剂在氧还原反应中表现出高性能和高耐久性。该方法有望通过减少所需铂的用量并降低催化剂层的成本，解决氢燃料电池中的关键问题。该技术的主要优势在于所制备的材料具有高的电化学比表面积，克服了传统表面催化剂的局限性。

从置换过程开始进行纳米线合成步骤。在50毫升离心管中加入20毫升去离子水和40毫升镍纳米线。将混合物置于超声仪中，超声处理5分钟。

同时，准备矿物油浴和电动搅拌器。将纳米线从超声波清洗仪中取出，转移至一个250毫升的玻璃圆底烧瓶中。向烧瓶中加入60毫升去离子水。

然后将其放入矿物浴中，加热至90摄氏度，同时以500转/分钟的速度搅拌。搅拌器需配备带有玻璃轴的聚四氟乙烯（PTFE）桨叶。现在开始制备铂镍纳米线。

准备好自动注射泵，并准备一个注射器。使用一个20毫升的注射器，其尖端连接约8厘米长的管路。接着，取15毫升去离子水，加入8.1毫克四氯铂酸钾。

将溶液转移至注射器中。然后将注射器置于注射泵上。设置泵将溶液加入含有纳米线的烧瓶中。

将流速设置为每分钟1毫升，并启动泵。待转移完成后，继续在90摄氏度下搅拌并加热烧瓶2小时。2小时后，将溶液转移至离心管中，在2500 G条件下离心15分钟。

离心后在离心管中产生上清液。将上清液倒入废液容器中。去除上清液后，向沉淀物中加入新鲜的去离子水。

将混合物超声处理约10秒。用去离子水重复离心、去除上清液和重悬步骤3次，再用2-丙醇重复1次。最后，将纳米线置于一个20毫升的玻璃闪烁瓶中。

将纳米线置于真空烘箱中，在40摄氏度下干燥过夜。首先，在一个20毫升的闪烁瓶中配制所谓的“墨水”。该墨水由去离子水、含73微克铂的催化剂以及2-丙醇组成。

将小瓶置于冰上冷却五分钟。五分钟后，向墨水中加入10 µL离聚物。将小瓶放回冰容器中，并将两者移至超声仪。

使用探头超声处理小瓶30秒，随后进行20分钟的水浴超声处理，最后再进行30秒的探头超声处理。

超声处理期间，准备一容器石墨化碳纳米纤维。取超声处理后的油墨，用移液器吸取7.5毫升。将吸取的油墨加入纳米纤维中。

现在，将墨水在冰上用探头超声处理30秒，然后用水浴超声处理20分钟，再用探头超声处理30秒。

准备好一个带有工作电极的倒置旋转仪。此处，一个玻碳电极已准备好进行涂覆。将电极以100 RPM的转速开始旋转，并用移液器将10 µL超声处理过的墨水滴加到电极表面。

完成后，将转速提高至 700 RPM。随着电极变干，用墨水重复三次超声处理步骤。在混合速度为 100 RPM 时，用移液器向工作电极上额外添加 10 微克墨水，然后将转速提高至 700 RPM。

用十分之一摩尔的高氯酸填充半电池。现在组装旋转圆盘电极测试站。该测试站包含工作电极、参比电极和对电极，均连接至主测试电池。

接下来，将工作电极连接至一个可调节速度的控制器。然后，将工作电极的尖端浸入酸液中。设置电化学工作站以进行电化学测量。

在进行电化学预处理之前，用氮气吹扫电解液七分钟。现在，准备测量氧还原极化曲线。启动工作电极，使其以2500转/分钟的速度旋转。

用氧气吹扫电解液。七分钟后，将氧气流调至覆盖电解液表面。将电极转速降至1600转/分钟。

设置自动线性扫描光度测量的参数并运行实验。测量完成后，停止旋转并弃去电解液。用高氯酸重新填充电解池，浸入电极后，通入氧气吹扫七分钟。

使用相同的参数再次进行线性扫描光度测量。这些数据展示了铂镍纳米线的组成随铂前驱体添加量的变化关系。在置换反应过程中，将四氯铂酸钾加入到40毫克的镍纳米线中。

在置换沉积过程中增加铂前驱体的用量，会提高铂含量以及最终催化剂中的铂含量。该图显示了电化学活性面积与铂沉积量之间的关系。通常，随着铂含量的增加，基于铂的电化学活性面积会降低。

最佳性能出现在铂含量为7.3%时。以下是氧还原反应的质量活性随退火温度变化的关系。在250摄氏度的温度下制备的催化剂具有最佳的质量活性。

一旦掌握，该技术若操作得当，大约可在一周内完成。在进行此操作时，重要的是要记住，浓度在万亿分之一水平的污染物在电化学上具有显著影响。完成该步骤后，可进一步采用其他方法，包括显微镜观察和膜电极组件测试，以回答更多问题，例如反应釜结构和器件性能。

通过这些实验方案，我们已开发出用于质子交换膜燃料电池、纳米结构膜燃料电池、电解池以及醇类燃料电池的扩展表面催化剂。观看本视频后，您应能够掌握如何合成并电化学测试基于铂的扩展表面电催化剂，该催化剂在氧还原反应中表现出优异的性能和耐久性。请注意，操作浓酸以及加压气体（特别是氢气和一氧化碳）具有极高危险性，因此在执行本实验过程中，必须始终采取适当的安全措施，例如使用个人防护装备和有效的通风控制。