任意基底上共轭聚合物薄膜的反应气相沉积

本文介绍了在玻片和粗糙衬底上的聚 (34-吩)、聚 (34-propylenedioxythiophene) 和聚 (2,3-c [32-b] 噻吩) 薄膜的活性气相沉积的协议, 如纺织品和纸张。

本实验的总体目标是使用定制设计的反应性气相沉积室在粗糙和有纹理的基材上创建导电或半导体聚合物薄膜的保形涂层。这种方法允许将软电子材料沉积在非常规基板上，以制造独特的器件，例如纺织电子器件。我们腔室的主要优点是可以气相沉积大面积的聚合物，这意味着可以形成结构化的多种共轭聚合物薄膜。

要开始该程序，请将 50 毫克 ProDOT 放入石英马蒂默安瓿瓶中。通过一个 4 英寸的快速连接接头和针阀连接安瓿瓶。用加热胶带包裹安瓿瓶、金属部件和温度探头。

将安瓿瓶连接到管腔，保持针阀打开。然后，使用长镊子将五个 1.3 厘米 x 2.5 厘米的所需材料基板彼此相邻放置在基板加热区中。将含有 50 毫克氯化铁的 5 毫升氧化铝坩埚置于氧化剂加热区。

关闭腔室末端，慢慢关闭惰性气体入口阀，然后启动真空泵。一旦腔室压力低于 525 毫托，用液氮填充冷阱杜瓦瓶。用加热带包裹三个加热区中的每一个。

将磁带连接到温度控制器。当腔室达到 52.5 毫托的加工压力时，关闭马蒂默安瓿瓶针阀。将氧化剂加热器设置为 170 摄氏度，将底物和马定时器加热器设置为 80 摄氏度。

在这些温度下加热约 10 分钟，以完全蒸发坩埚中的 3 氯化铁。在继续之前，确认汽化的氯化铁 3 以红色固体的形式沉积在管的冷却区域，位于氧化剂和气体入口之间。然后，打开 martimer 安瓿瓶的针阀，让蓝色薄膜在基材上生长到所需的厚度。

腔室内形成氯化铁蒸气后，应打开马蒂芬安瓿瓶的针阀。否则，马蒂默蒸气将与坩埚中的氧化剂反应，在粉末表面周围形成聚合物层。当达到所需的薄膜厚度时，关闭 Martimer 安瓿瓶针阀。

关闭加热胶带，让系统在真空下冷却至室温。系统冷却后，打开惰性气体阀，然后停止真空泵。使用长镊子从腔室中取出样品。

将样品浸入甲醇中 30 分钟，以去除残留的未反应氧化剂和马定时器。在玻璃基板上小心处理厚度超过 500 纳米的薄膜，因为它们在冲洗过程中可能会分层。甲醇冲洗完成后，在温和的氮气流下小心地干燥样品。

要开始该程序，请将 2 毫升 EDOT 放入石英马蒂默安瓿瓶中。将安瓿瓶连接到针阀上，并用加热胶带包裹。将安瓿瓶连接到管腔，保持针阀打开。

接下来，使用长镊子将 1.3 厘米 x 2.5 厘米的底物彼此相邻地放置在两个试剂蒸汽入口之间。然后，关闭腔室的末端。在通风橱中，将 2 毫升液态溴加入石英氧化剂安瓿瓶中。

为安瓿瓶配备一个封闭的针阀。通过关闭的针阀将氧化剂安瓿瓶连接到腔室。然后，在惰性气体入口阀关闭的情况下启动真空泵。

一旦腔室压力低于 525 毫托，用液氮填充冷阱杜瓦瓶。将加热带包裹的 Martimer 加热区域连接到温度控制器。当腔室达到 52.5 毫托的加工压力时，将马定时器加热器设置为 80 摄氏度。

在该温度下加热约 10 分钟以蒸发 martimer。然后，仅稍微打开氧化剂针阀，因为液态溴具有很强的挥发性。监测蓝色 PE-DOT 薄膜的沉积，以便当薄片达到所需厚度时，关闭马蒂默和氧化剂针阀，关闭加热带，并让腔室在真空下冷却至室温。

然后，打开惰性气体入口阀，并停止真空泵。以溴为氧化剂时，无需冲洗。在距离马蒂默安瓿瓶入口约 2 英寸处观察到被称为 polyproDOT 薄膜的最大厚度。

原子力显微技术用于表征形态。一种 100 纳米厚的氯（称为 polyproDot 薄膜）的电导率为每厘米 106 西门子。X 射线光电子能谱证实了残留的 3 氯化铁的去除，表明电导率仅来自聚合物。

PTT 的氯薄膜沉积在纸张、灯芯绒织物和棉质城镇织物上，最终使原始的白色基材呈现深红色。扫描电子显微镜表明，薄膜在微米尺度的三个纹理表面上是均匀的保形。被称为 polyproDot 的氯和被称为溴的 PEDOT 薄膜的紫外可见光谱显示超过 600 纳米的宽无特征吸收带，表明在用甲醇去除过量的氧化剂后，这些薄膜仍然保持 P 标签。

称为 PTT 的氯未观察到该条带，表明它在甲醇冲洗过程中是完全 D -dugied。一旦掌握，如果执行得当，这项技术可以在 2 小时内完成。开发后，这项技术使研究人员能够将商业织物和纤维转化为电子元件，只需在我们的腔室中涂上导电或半导体聚合物薄膜即可。