使用新一代Griggs型装置进行高温高压变形实验

Griggs型实验的总体目标是在高压和高温条件下（通常高于1吉帕和300摄氏度）研究岩石的变形过程。该技术的优势在于可施加高达5吉帕的压力进行变形实验，这相当于地球内部约150千米的深度。

该方法有助于解答构造地质学、地球动力学、磁学研究甚至行星科学等地球科学领域中的关键问题。本文采用新一代符合欧洲高压实验安全标准的Griggs型装置。基于新技术中的活塞系统，该装置由金属框架以及两个连接致动器和活塞的液压油缸组成，可首先在压力容器内对样品组件加压，随后推进中心活塞以使样品发生变形。

在本视频中，我们展示如何使用传统的固体源样品组件进行Griggs型实验。制备样品组件时，首先将至少60克纯度为99.9%的氯化钠粉末在陶瓷研钵中研磨。然后，对盐片进行冷压。

制备外层下部盐片时，将17.5克研磨后的氯化钠粉末放入烧杯中。加入约0.1毫升蒸馏水，并确保盐与水充分混合。将湿润的盐粉末填充至盐压片工具的钻孔中，并将活塞部件置于盐粉末上方。

以14吨压力压制粉末30秒，然后卸下盐块。取出下部容器组件，将两个底部金属块分开，使钻孔下方留出空隙。再次使用液压机的活塞组件从下方顶出盐块。

按照文本方案制作S型热电偶后，使用铣床和钻孔工具在下部盐块的整个长度上钻一个直径为2毫米的孔。在下部盐块的顶部，使用带有三角形刀片和尖头的手术刀，从热电偶孔向孔口方向刻出一条深约1毫米、宽约2毫米的小沟道。为包裹样品，使用圆形中空冲头从厚度为0.15毫米的铂箔上冲取两个直径为10毫米的圆片。

使用杯形工具将每个圆盘的1毫米边缘弯折，制成两个铂金杯。然后使用管子切割器切割一段铂金管，其长度为样品长度加上约3毫米。使用台式马弗炉在900摄氏度下对铂金管和铂金杯进行退火处理，时间至少为两小时。

退火后，将一个坩埚套入铂管中，使用锉刀工具将铂管和坩埚的端面磨平。然后，使用焊接工具和PUK 5焊接显微镜将铂坩埚与铂管焊接在一起。将样品包裹在厚度为25微米的镍箔中，并将其装入铂管内。

用第二个铂金杯盖住管口，并在将铂金杯与管体焊接在一起之前，使用锉刀工具进行研磨。使用一对平头尖嘴微型镊子轻轻弯曲铂金管的管尖，以便上下两个氧化铝活塞能够尽可能深入地插入铂金管内。使用同一对平头镊子，将管体四周压紧在氧化铝活塞上，以保持较小的总直径。

将下部外层盐段、底部铜盘和石墨炉组装在一起。使用永久性记号笔在外层叶蜡石套管上标记热电偶预期位置的点。取出外层盐段，并将内层盐段插入石墨炉内，围绕活塞和套管放置。

在保持石墨炉、内部盐块和底部铜盘整体固定的情况下，使用铣床在已估算的热电偶位置处钻一个直径约两毫米的孔。接下来，通过将含有50克铅的陶瓷坩埚放入台式马弗炉中，在400摄氏度下加热约30分钟来制备铅块。当铅完全熔化后，迅速将其倒入铅块模具中，并立即使用40吨液压机以4吨压力压制30秒。

按照前述方法取出铅片，并根据文本方案中的描述制备氯化钠垫片后，将这两部分组装在一起。除顶部铜片、铅片和密封环外，将构成样品组装的其余各部分依次组装。用聚四氟乙烯（Teflon）包裹外层盐片、铅片以及底部的叶蜡石块。

按照文本方案中详述的方式安装压力容器后，将容器悬挂在底板上方尽可能高的位置。在搬运样品组件时，小心地将热电偶插入底板的热电偶孔中。然后将样品组件置于底板中央。固定到位后，在底板与压力容器之间的组件周围插入一层聚酯薄膜（Mylar film）。

使用台式压力机小心地将压力容器压入底板，并将样品组件装入压力容器的孔洞中。将样品组件插入压力容器时，务必确保热电偶的羊毛套管不被损坏。如果套管断裂，可能需要更换样品组件的大部分部件。

然后，使用适配的夹具将压力容器和底板紧密固定在一起，并在样品组件上方依次放置顶部铜片、铅片和sigma three密封环。将压力容器倒置，放置在工作台上。将塑料管套在热电偶的每根导线上，以使导线与任何金属部件绝缘。

将每根导线固定在S型通用平板针式热电偶连接器上。将导线弯曲并嵌入底板的基槽中。用胶带将导线固定在压力容器上，并在两根导线之间放置一张普通纸片。

然后将压力容器转为直立位置，并将端部加载活塞、围压活塞和变形活塞连同顶部的sigma one密封环一起放置在样品组件上。将底板、压力容器和活塞置于新一代Griggs型装置的下压板上，并将热电偶连接器插入温度控制系统。按照文本方案中所述，为变形实验准备软件，并启动变形泵以推进变形执行器。

当变形驱动器位于变形活塞上方约三到四毫米处时，停止泵并移动压力容器以进行对准。必须几乎完全将变形活塞与仪器的变形驱动器对齐，否则实验过程中活塞可能断裂。

使用变形泵完全降低变形、围压和端部加载致动器，使其接触活塞并开始增加压力，具体操作如文本方案所述。当围压达到约50兆帕时，将压力容器和活塞连接至冷却系统，并拆下固定底板与压力容器的每个卡箍的上半部分。在卡箍与容器之间插入一层聚酯薄膜（Mylar film），然后按照文本方案所述开始加热。

然后使用液压泵、加热系统和冷却系统进行变形实验。实验结束后，当加热和冷却系统停止运行且压力降至约0.5兆帕时，使用适配夹具将底板重新安装到压力容器上。按照文本方案中所述操作打开或关闭装置的阀门后，拔下压力容器冷却系统的热电偶管。

使用手泵将围压和端部加载作动器尽可能抬高。启动变形泵，并将变形作动器向上提升至比围压作动器高出几毫米。然后从新一代Griggs型装置中取出容器和活塞。

取下变形装置、约束装置以及端部加载活塞，将容器倒置放在工作台上。拧下S型热电偶连接器，移除隔离用的塑料管，松开夹具，取下底板和聚酯薄膜。将容器恢复直立，放置在液压机的平台上，从下方顶出样品组件。

将一块铅置于sigma three密封环上方，使用40吨液压机压出样品组件。最后，使用镊子和弧形刀片手术刀小心拆解样品组件。此处展示的是在700摄氏度和1.5吉帕条件下变形的卡拉拉大理石的代表性结果。

这包括变形样品组件的示意图以及变形实验期间产生的应力-时间曲线。首先，在泵送阶段，压力和温度交替升高。当利用焦耳效应对样品组件进行加热时，两个冲头将力传递给执行器和活塞，从而对样品组件加压。

当达到目标压力和温度后，如果适用，需进行一段时间的热压以使样品居中。然后推进sigma one变形活塞，使其穿过铅层，进而推动氧化铝活塞以使样品发生变形。这一过程在变形阶段表现为一个突跃点，随后出现弹性阶段，继而进入塑性阶段的曲线。

当变形停止后，迅速降低温度，并将活塞回撤，使压力缓慢降低，以保留显微结构。实验结束后，对应力-时间曲线进行摩擦和装置刚度校正，以计算在采用分析技术表征之前的总应变和差应力。此类实验也可采用非同轴几何构型进行，如此处所示，在900摄氏度和1.2吉帕条件下对橄榄石集合体进行的变形实验。

观看本视频后，您应能充分理解如何使用新一代格里格斯型装置进行变形实验，特别是如何制备样品组件。通常，刚接触该技术的研究人员需要积累一定的经验，以掌握样品组件的制备及其装入压力容器的过程，从而确保实验的成功率。一旦熟练掌握，该操作流程通常需要数十小时，部分原因在于需要进行曲线拟合以确定接触点。

需要牢记的是，实验的成功在很大程度上取决于样品组装的制备质量。在抽气和淬火过程中，建议尽可能缓慢地移动活塞，以避免损坏任何金属部件。