Name: 新一代格雷型装置高压高温变形试验 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-04-03T12:30:00.000+00:00
Duration: 12 min 30 s
Description: 了解新一代格雷型装置高压高温岩石变形实验方法，使用氯化钠样品和铂镍组件组装，可在5 GPa压力下模拟地球深部条件，为地质学和地球动力学研究提供关键技术基础。

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本研究谨以此文纪念 Harry W. Green 教授，若无他的贡献，本研究将不可能实现。我们同时感谢 Jörg Renner 和 Sébastien Sanchez 在装置设计与实施过程中所做出的贡献，感谢 Andreas K. Kronenberg、Caleb W. Holyoke III 以及三位匿名评审专家富有成效的讨论与宝贵意见。我们衷心感谢 Jan Tullis 向我们以及众多学生传授固体介质变形实验的基本原理和诸多实用技巧。本研究得到了欧洲研究理事会 RHEOLITH 项目（资助号 290864）、Labex Voltaire 项目（ANR-10-LABX-100-01）、Equipex PlaneX 项目（ANR-11-EQPX-0036）以及法国国家研究署 DELF 项目（ANR-12-JS06-0003）的资助。

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作者无任何利益冲突需要披露。

最初，Griggs型装置的设计目的是以尽可能慢的速度进行变形实验，以更接近地质应变率，优于其他技术。 即数周、数月甚至数年9因此，只要电源和水冷系统正常运行，Griggs型实验便可持续进行，尤其适合在无需操作人员值守的夜间运行。如前所述，Griggs装置能够覆盖岩石圈中大多数压力和温度条件。然而，该技术目前仍存在一些局限性，可能影响应力测定的准确性。
Griggs型实验的成功依赖于几个关键因素，主要包括热电偶护套的质量、垫圈的形状以及剪切活塞的对齐（仅适用于一般剪切实验）。实际上，热电偶导线应彼此之间以及与围压介质（NaCl）之间保持良好的绝缘。否则，若两根导线在样品腔室外发生接触，会导致温度记录异常升高（可能损坏压力容器），或者热电偶断裂，从而导致实验失败。每个垫圈的顶面（σ1 和 σ3）应平整且足够大（约半毫米），这是为了避免在加压过程中发生铅泄漏。对于一般剪切实验，上下剪切活塞必须完全对齐，以防止实验过程中出现非对称变形。若未对齐，样品可能通过外套管泄漏而与围压介质接触，导致潜在污染和样品失效。此外，若变形活塞未能及时停止，一般剪切实验中很可能发生此类外套管泄漏。铂金外套管在不破裂的情况下承受变形的能力在不同实验之间可能存在显著差异。尽管已有在厚度为2 mm的样品上实现剪切应变超过γ = 7的先例（Heilbronner 和 Tullis24 提供了示例），但通常在γ = 5时即可获得较高的实验成功率，且通过减小样品厚度可实现显著更高的剪切应变。
目前，Griggs 装置会受到摩擦效应的影响，从而降低应力测量的准确性，尤其是在通过曲线拟合来定义&#34;接触点&#34;时。大部分摩擦发生在变形活塞穿过 σ1 密封环、铅片和围压介质（NaCl）的过程中。这一点可以从变形阶段的&#34;预加载&#34;步骤期间的应力-时间曲线（图9）中观察到，也可在接触点之后的加载过程中观察到。尽管弹性行为不依赖于样品的刚度，但在 Griggs 型装置中，加载曲线的斜率随样品强度的增加而增大。这主要是由于当 σ1 活塞穿过铅片时，样品发生了非弹性应变。实际上，在屈服应力条件之前的加载曲线斜率并不代表样品纯粹的弹性加载，而是包含了摩擦以及部分样品变形/压实现象在内的多种因素的综合表现。遗憾的是，这类行为很难重复再现，因为它依赖于样品强度（在高温下强度较低），同时摩擦引起的误差在3%至9%之间显著变化18。一些其他较软的材料，如铟、铋或锡，曾被用来替代铅19，但它们在压力高于1 GPa时总会发生泄漏。此外，从地质学角度来看，需要考虑公里尺度的地质体和极低的应变速率（10-15–10-12 s-1），而 Griggs 型装置如同其他任何变形装置一样，在样品尺寸（Griggs 装置最大直径为8 mm）和应变速率（最低为10-8 s-1）方面存在限制。要实现这些地质条件，所需的力极为不现实，实验持续时间也极不切实际。然而，只要基于实验室的力学规律在外推过程中仍然完全适用，这种变形实验与实际地质条件之间的不可避免的差距，或许可部分通过数值模型加以弥补。这无疑要求开发出更高精度的高压装置，其精度至少应达到气体压力介质型装置的水平（i.e.，± 1 MPa）。
目前，只有气体介质装置的精度足以进行流变实验，大多数现有的力学定律数据均来自围压为 0.3 GPa 的 Paterson 装置。其应力测量的高精度主要依赖于内部载荷传感器，该传感器承受围压作用，而不同于仅承受常压的外部传感器，再结合气体压力容器，使得特定设计得以实现，而这种设计无法直接移植到固体介质压机中。如今，固体介质装置仅使用外部载荷传感器——其中一些甚至根本没有载荷传感器——来测量差应力，导致分辨率较低，并因摩擦而显著高估应力值。
在Griggs型装置中，使用熔盐组件可显著降低样品周围的摩擦力（降低约3倍）。但如前所述，这种方法也会引发其他问题，且其应力测量精度仍比Paterson装置低10倍。另一种方法是在Griggs压机中集成内置负荷传感器或类似装置，以消除摩擦效应。考虑到其尺寸和性能限制 &#34;常规&#34; 加载单元（如工业中使用的加载单元），将其部分组件置于压力容器的样品腔内似乎不切实际。这些加载单元无法承受围压，且用于Griggs型装置高压实验所需的高容量加载单元（最大200 kN）体积过大，难以安装于样品腔内。然而，一种可行方案是将样品柱的底端活塞用作内部加载单元。25，前提是其变形能够被精确测量（Andreas K. Kronenberg，个人交流）。这需要在底板下方预留空间以安装特定的测力传感器，该设计已在新型Griggs型装置中予以考虑。图1但目前，固体介质变形装置中仍尚未实现此类内置载荷传感器。

岩石变形是最重要地质过程之一。它不仅强烈影响人类时间尺度上的现象，如地震或滑坡，还影响类地行星固态外层的大规模物质运动，包括地球上的板块构造1。例如，取决于壳层状岩石圈的流变性质（即地壳和亚固相地幔强度的定义，<img alt="静态结构上的矢量力平衡 ΣF=0 示意图，说明力学平衡。" src="/files/ftp_upload/56841/56841eq1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程"> 1200 °C），板块构造模式及相关特征可能显著不同2,3,4,5。一方面，需要存在强的上地幔和/或下地壳，以维持造山带或稳定俯冲带6；但另一方面，数值模型也表明，如果岩石圈过强，则无法通过地幔对流形成板块边界，从而导致类似金星上观测到的刚性盖层行为7。因此，由岩石流变性质决定的岩石圈强度，直接控制着活跃行星是否表现出类似板块的行为。
半个多世纪以来，岩石流变学在高温（> 300 °C）条件下得到了广泛研究，由此发展出一系列先进技术，其主要区别在于所能达到的压力范围。这包括在相对较低压力（< 0.5 GPa）下使用的气体介质 Paterson 型装置8，在中等到高压（0.5–5 GPa）下使用的固体介质 Griggs 型装置9,10,11，以及在极高压力下使用的变形-Dia 装置12,13（DDia：可达约 20 GPa）或金刚石压砧装置14（可达 100 GPa 以上）。因此，如今已能够在实验中实现地球深部所遇到的压力和温度条件。然而，岩石变形还依赖于差应力，而差应力必须以高准确度和高精度进行测量，以便建立本构关系。得益于其气体围压介质，Paterson 装置目前是唯一能够以足够准确度（± 1 MPa）进行应力测量的技术，从而可将数据在外推至应变率跨越6个数量级的范围，但它仅能用于研究低压条件下的变形过程。相反，固体介质装置可在高压下对岩石进行变形，但其应力测量的准确度较低。尽管 Griggs 型装置的应力测量准确度估计为 ± 30 MPa15,16，基于同步辐射的 DDia 装置所获得的力学规律则存在超过 ± 100 MPa 的误差17。在 Griggs 型装置中，相对于 Paterson 装置的应力测量结果，应力值可能被高估达 36%15。因此，在高压（以及高温）条件下实现准确且精确的应力测量，仍然是地球科学领域的一项重大挑战。
除深部俯冲板块（其压力可能超过 5 GPa）外，Griggs 型装置目前仍是研究岩石圈大部分区域在压力（&lt; 4 GPa）和温度（<img alt="静态结构上的矢量力平衡 ΣF=0 示意图，说明力学平衡。" src="/files/ftp_upload/56841/56841eq1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程"> 1200 °C）范围内变形过程的更合适技术。基于此，20 世纪 90 年代已开展大量工作以改进应力测量，特别是通过使用共晶盐混合物作为样品周围的围压介质来减小摩擦效应11,18。此类熔盐组装显著提高了应力测量的准确性，将误差从 ± 30 MPa 降低至 ± 10 MPa15,19，但在应用此类组装时也遇到了额外的缺点。这些问题包括实验成功率显著降低、难以开展非同轴（剪切）实验，以及样品组装更为复杂。此外，应力测量的准确性仍比低压 Paterson 型装置低十倍。这些问题限制了使用 Griggs 型装置对流变过程进行量化，因此目前该装置更多用于探索变形过程及其相关的显微结构。为实现岩石圈高压力条件下的流变学量化，亟需一种新的方法。
本文详细记录了使用新设计的固体介质Griggs型装置进行高压变形实验的“常规”操作流程。在法国奥尔良ISTO和巴黎ENS新建的“Griggs”实验室框架下，本研究的主要目的是详尽地展示该实验方案的各个步骤，以便各领域的科研人员判断该装置是否适用于其研究目标。本文还讨论了这一先进 技术的关键步骤与局限性，并探讨了新的研究方法及可能的未来发展方向。
新型格里格斯型装置
基于活塞-圆筒技术，Griggs型装置最初由David T. Griggs在20世纪60年代设计9，随后在20世纪80年代由Harry W. Green进行了改进11（主要是为了在变形实验中实现更高的压力）。在这两种设计中，Griggs装置的特征均为一个金属框架，包括：1）安装在垂直柱上的三个水平垫板，2）悬挂在中间垫板上的主液压缸（围压冲头），以及3）固定在上部垫板顶部的变形齿轮箱和活塞/驱动器（图1）。围压冲头和变形驱动器分别连接至独立的活塞，将力传递至压力容器内的样品组件。借助此类压力容器，可在最高达2或5 GPa的围压下实现变形，具体数值取决于装置类型及样品组件的直径。
通过电阻炉，利用焦耳效应使样品温度升高（最高约1300 °C20），同时压力容器的顶部和底部采用水冷。在格林（Green）的设计中，Griggs装置还包括一个端部加载系统，用于均化压力容器中的预应力（图1）。这使得在较高压力下（最高5 GPa）进行变形实验成为可能，尤其是在压力容器中使用小孔径时。有关Griggs压机的更多细节，读者可参考Rybacky等et al.19对改进型Griggs装置设计的出色描述。
该新型Griggs型装置由法国奥尔良地球科学研究所（Institut des Sciences de la Terre d'Orléans，ISTO）与法国巴黎高等师范学院（École Normale Supérieure de Paris，ENS Paris）密切合作研发，其设计直接基于H. W. Green的原始结构11，但进行了若干改进以符合欧洲高压实验安全标准。在此新型压机中，围压与变形驱动装置由伺服控制的液压注射泵驱动，可在高压条件下（最高达5 GPa）实现恒定载荷或恒定位移实验。围压（静水压）、力和位移分别通过油压传感器、测力传感器（最大200 kN）和位移传感器进行监测（图1）。压力容器由插入1°圆锥形钢环内的内层碳化钨（WC）核心构成，并采用带缠绕技术进行预应力处理21。为传递力，压力容器与样品组件置于可拆卸的碳化钨活塞之间，包括变形活塞（σ1）、围压活塞（σ3）、端部加载活塞和底板（图1）。此外，在压力容器顶部和底部进行常规冷却的同时，水通过钢制容器中围绕碳化钨核心的直径6 mm孔道进行循环，以增强冷却效果（图1）。用于围压的液压缸也通过硅油流动进行冷却。此外，奥尔良的变形装置采用更大的样品尺寸，最大直径可达8 mm，从而使得：1）显微结构更充分发育；2）Griggs压机与Paterson压机采用相同的样品尺寸，便于未来对比研究。这要求压力容器内碳化钨孔径增大至27 mm（而非传统的1英寸，即25.4 mm），导致最大可实现压力降低至3 GPa。
本文描述了使用新型Griggs型装置进行实验的操作流程，包括采用氧化铝压头的传统固态盐样品组件的各个部件说明（图2A 和 2B），以及制备这些部件并将其装入压力容器的各个连续步骤。该流程在很大程度上沿用了美国罗德岛州布朗大学（Brown University）Jan Tullis 教授及其同事多年来建立的标准操作程序。所得到的样品组件完全适用于在整个Griggs型装置的压力和温度范围内开展同轴（纯剪切）或非同轴（一般剪切）变形实验。纯剪切实验通常需要具有一定长度（通常约为样品直径的 ≈2 倍）的钻取岩心样品，而一般剪切变形则通常施加于与压头轴线成 45° 切割的区域（图2B）。样品材料可以是岩心样品的薄片，也可以是选定粒径的细粒粉末。所有部件均用金属箔包裹，并封装于铂管内，铂管两端通过焊接或压平方式密封。温度通常采用S型（Pt90%Rd10% 合金）或K型（Ni合金）热电偶监测，但本文仅描述使用氧化铝双孔套管制备S型热电偶的方法（图2C）。

<table><tbody><tr><td>Griggs型装置</td><td>Sanchez Technologies（核心实验室）</td><td>TRI-X 6/1500 SD</td><td>固体介质Griggs型变形装置</td></tr><tr><td></td><td>Sanchez Technologies（核心实验室）</td><td>柱头泵 1000/300 和 100/1500</td><td>液压注射泵加压</td></tr><tr><td>台式压力机</td><td>Schiltz</td><td>PA.WZ.5000.530</td><td>安装样品组件至压力容器时需使用螺旋压力机</td></tr><tr><td>低速锯</td><td>Presi</td><td>Mecatome T180</td><td>低速锯切割氧化铝活塞和莫来石套管</td></tr><tr><td></td><td>Presi</td><td>LR02033</td><td>金刚石锯片</td></tr><tr><td>40吨液压机</td><td>CompaC</td><td>APA 9040EH1-D</td><td>40吨液压机用于压制盐/铅块并提取样品</td></tr><tr><td>压力容器（及活塞）</td><td>STRECON</td><td>血管 A4071&amp;nbsp;</td><td>内嵌碳化钨核心插入至 1&amp;deg; 锥形钢环并采用带材缠绕技术进行预应力处理</td></tr><tr><td></td><td>STRECON</td><td>变形活塞</td><td>碳化钨活塞用于施加变形</td></tr><tr><td></td><td>STRECON</td><td>限位活塞</td><td>碳化钨活塞，用于施加围压</td></tr><tr><td></td><td>STRECON</td><td>末端加载活塞</td><td>碳化钨活塞用于预加应力压力容器</td></tr><tr><td>PUK U3</td><td>Lampert</td><td>PUK 5 焊接显微镜</td><td>精细焊接系统用于焊接热电偶与铂金护套</td></tr><tr><td>冷却系统 Ultracool</td><td>Lauda</td><td>UC 4 E1 PI5 SR BSP &amp;deg;C</td><td>压力容器冷却器</td></tr><tr><td></td><td>Lauda</td><td>Proline RP850</td><td>用于约束/端部加载活塞的冷却器</td></tr><tr><td>利思</td><td>施耐德电气</td><td>Eurotherm 2704</td><td>温度控制器</td></tr><tr><td>铣床</td><td>Enerpac</td><td>P-142</td><td>用手动泵顶升围压/端部加载活塞</td></tr><tr><td></td><td>HBM</td><td>1-P3TCP/2000 bar</td><td>压力传感器</td></tr><tr><td></td><td>HBM</td><td>1-P3TCP/500 巴</td><td>压力传感器</td></tr><tr><td></td><td>HBM</td><td>WA/10 毫米</td><td>位移传感器</td></tr><tr><td></td><td>HBM</td><td>WA/50 mm</td><td>位移传感器</td></tr><tr><td></td><td>HBM&amp;nbsp;</td><td>1-C2/200 kN</td><td>加载细胞</td></tr><tr><td></td><td>地球科学仪器</td><td></td><td>石墨炉：石墨管插入两片叶蜡石套管之间（定制）</td></tr><tr><td></td><td>McDanel</td><td>MRD028330018858</td><td>莫来石圆形双孔管</td></tr><tr><td></td><td>摩根先进材料</td><td>WH-耐火泥</td><td>陶瓷胶</td></tr><tr><td></td><td>精准度</td><td>T90 L</td><td>车床</td></tr><tr><td></td><td>NSK</td><td>EM-255</td><td>使用车床对氧化铝活塞进行平行化处理的金刚石刀具</td></tr><tr><td></td><td>Mecanelec</td><td>CDM &amp;ndash; 免疫沉淀 1 &amp;ndash; 5 L/min</td><td>用于水冷的流量计（压力容器）</td></tr><tr><td></td><td>黑德兰</td><td>H602A-0005-F1</td><td>用于油冷的流量计（约束端/端部加载活塞）</td></tr><tr><td></td><td>Legris</td><td>S&amp;eacute;rie 21</td><td>水冷系统管路用双自密封接头</td></tr><tr><td></td><td>核心实验室</td><td>Falcon</td><td>监测液压注射泵的软件</td></tr><tr><td></td><td>HBM</td><td>CatmanEasy-HP</td><td>用于记录数据的软件</td></tr><tr><td></td><td>施耐德电气</td><td>Eurotherm itools</td><td>用于设定温度控制器程序的软件</td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>410-0114</td><td>陶瓷研钵</td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>231-2322</td><td>微型刮勺</td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>459-0206</td><td>陶瓷容器</td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>AnalaR NORMAPUR 27810.364</td><td>氯化钠 99.9% 纯度</td></tr><tr><td></td><td>VWR</td><td>Barnstead/Thermoline 48000 高温炉</td><td>用于熔化铅的台式马弗炉</td></tr><tr><td></td><td>DP/Pr&amp;eacute;精确度</td><td>定制</td><td>制作盐和铅部件所需的工具</td></tr><tr><td></td><td>辛辛那提</td><td>PE-5 型</td><td>铣床</td></tr><tr><td></td><td>Memmert</td><td>UNB 400</td><td>烘箱用于存放盐粉和盐块</td></tr><tr><td></td><td>奥特洛</td><td>Otelo 65220023</td><td>铂金用管子切割器</td></tr><tr><td></td><td>奥特洛</td><td>BAITER 51600202</td><td>文件工具</td></tr><tr><td></td><td>奥特洛</td><td>VADIUM 65172600</td><td>对角线微型切割器</td></tr><tr><td></td><td>奥特洛</td><td>VADIUM 65172620</td><td>扁头尖嘴微型镊子</td></tr><tr><td></td><td>SAM</td><td>EMP-13J</td><td>圆形螺纹空心冲孔器</td></tr><tr><td></td><td>专业塑形</td><td>Chemfluor MFA 管</td><td>用于隔离热电偶导线的微型管</td></tr><tr><td></td><td>Radiospar</td><td>RS 370-6717</td><td>S型平板针式热电偶连接器</td></tr><tr><td></td><td>LEMER</td><td></td><td>铅（块状）</td></tr><tr><td></td><td>Goodfellow</td><td>FP301305</td><td>多聚体&amp;eacute;三氟&amp;eacute;叶绿体&amp;egrave;ne - 薄膜；厚度 0.15 mm</td></tr><tr><td></td><td>Heraeus</td><td>81128696</td><td>纯铂丝</td></tr><tr><td></td><td>Heraeus</td><td>81128743</td><td>铂90%/铑10%丝</td></tr><tr><td></td><td>Alfa Aesar</td><td>M11C056</td><td>镍箔，0.025 厚度，退火，99.5%</td></tr><tr><td></td><td>DP/精确度</td><td></td><td>制作盐块和铅块的工具（定制）</td></tr><tr><td></td><td>Polyco 守护蛋白</td><td>GL890</td><td>蓝色丁腈医用检查手套</td></tr></tbody></table>

使用新一代griggs型装置进行高温高压变形实验

High-pressure, High-temperature Deformation Experiment Using the New Generation Griggs-type Apparatus

为了研究深部地质过程，理想情况下应在高压（&#62; 0.5 GPa）和高温（&#62; 300 °C）条件下对岩石变形进行测试。然而，由于当前固体压力介质装置的应力分辨率较低，高分辨率测量目前仅限于气体压力介质装置中的低压变形实验。本文介绍了一种新一代的固体介质活塞-圆筒（&#34;Griggs型&#34;）装置。该装置能够开展最高达5 GPa的高压变形实验，并设计有内置载荷传感器接口，有望为高压流变学建立技术基础。本文通过视频详细记录了使用新型Griggs型装置进行高温高压实验的操作流程（采用&#34;常规&#34;固体盐组件）。同时提供了一个代表性实验结果：利用新型压机在700 °C、1.5 GPa和10-5 s-1条件下对Carrara大理岩样品进行变形的实验数据。相应的应力-时间曲线展示了Griggs型实验的全部步骤，从升压升温到变形停止后的样品淬火过程。最后结合未来发展方向，讨论了Griggs装置的关键步骤及其局限性。

图9 展示了新一代Griggs型装置在对Carrara大理岩（8 mm长的岩心样品）进行纯剪切（共轴）变形时获得的应力-时间曲线示例，实验条件为应变速率10-5 s-1、温度700 °C、围压1.5 GPa。在此类实验过程中，压力和温度首先交替升高，主要目的是防止NaCl熔化。熔融的NaCl对样品具有强腐蚀性，并可能不可逆地损坏热电偶。在整个逐步升高压力和温度的过程中——此处称为“加压阶段”（图9）——铅块的作用是通过在σ1与σ3之间传递应力，防止样品发生变形，从而在样品组件中维持大致各向等压的应力状态。
当达到目标压力和温度后，可施加一段“热压”时间。尽管此步骤为可选，但通常持续24小时，若适用，可能需要在样品变形前对样品粉末进行烧结。随后推进σ1 活塞/驱动器以使样品发生变形，从而进入所谓的“变形阶段”。该阶段最初表现为差应力（σ1 - σ3）从急剧到平缓的上升，这主要是由以下两个因素引起的摩擦所致：1）密封环的摩擦；2）在σ1穿过铅片的过程中，σ1 活塞与铅片之间的接触面积逐渐增大。为了通过曲线拟合准确确定接触点（即σ1活塞与顶部氧化铝活塞接触的时刻），该“磨合”阶段应具有足够的持续时间（图9）。为此，在开始推进σ1之前，σ1 活塞与氧化铝活塞之间需预留足够厚度的铅（≥ 2 mm）。当接近顶部氧化铝活塞时，由于样品厚度变薄，铅被更快地挤出，导致铅发生应变硬化，并促使应力逐步升高，直至σ1活塞开始推动样品柱。随后应力曲线急剧上升至屈服应力状态，理论上这标志着材料从弹性行为向塑性行为的转变（图9）。为了确定差应力，实验中的接触点随后由“弹性”曲线段与“磨合”曲线段延长线的交点推导得出（图9）。
当变形最终停止时，温度被迅速降低（≈ 300 °C/min）以保持微结构。在“样品淬灭”过程中必然会发生显著的压力下降，但在此次下降之后，两个 σ1 和 σ3 活塞通过降低液压油缸中的油压（约 5 MPa/min）缓慢回撤。此操作旨在限制卸载裂纹的形成，尽管部分开裂不可避免。实验结束后，对测得的应力-时间曲线进行校正，以获得从撞击点起始的变形样品的应力-应变曲线（见插图） 图9）。这些校正包括：1）装置的刚度/伸长，以及2）由填料环和铅片引起的摩擦15,19. 图10 还展示了实验后样品组装的两个示例，其中一个包含卡拉拉大理石岩心样品（图10A 和 10B）以及第二个橄榄石粉末烧结后在简单剪切条件下变形的样品 900 °C 以及使用前一种Griggs型装置达到1.2 GPa23 (图10C 和 10D).
<img alt="高压变形装置示意图；显示载荷传感器、换能器、活塞和冷却系统。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图1"> 
图1：新一代Griggs型装置。 目前位于法国奥尔良地球科学研究所（Institut des Sciences de la Terre d'Orléans，ISTO，法国）和巴黎高等师范学院（École Normale Supérieure de Paris，ENS Paris，法国）的Griggs型装置的示意图。样品组件位于压力容器内，通过独立的注射泵经由液压油缸和活塞/驱动器施加高围压和差应力。通过组件下方注入的低电压/高电流电流通入电阻式石墨炉（见侧视图），从而升高温度。为了保护碳化钨（WC）模具，压力容器还通过冷却板/箱体及容器本身由下至上通水冷却。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig1large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="用于岩石变形研究的高压装置；带标签的示意图，WC 活塞，石墨炉。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 2"> 
图 2：样品组装结构。 构成样品组装结构的各部件详细示意图。图中还展示了 σ1 活塞、σ3 活塞和底板（部分以透明方式显示），以标明各部件相对于格里格斯型装置的位置。A) 同轴实验的样品组装结构。B) 样品组装结构的爆炸图，适用于“同轴”（白色）或“一般剪切”（绿色）样品。铅块和下部盐块以透明方式显示。C) 实验过程中用于监测温度的莫来石双孔套管S型热电偶的三维视图。WC = 碳化钨。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig2large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="NaCl粉末压片-提取过程示意图；机械组件；实验装置示意图。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Figure 3"> 
图3：从NaCl粉末中冷压并提取外层和内层盐片所需的工具。 A) 压制过程（14吨压力，持续30秒）及外层盐片的脱模过程（左侧）的三维视图，以及相关工具组件的按比例绘制图（右侧）。B) 压制过程（6吨压力，持续30秒）及内层盐片的脱模过程（左侧）的三维视图，以及相关工具组件的按比例绘制图（右侧）。部分组件以透明方式显示。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig3large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="高压反应池组件示意图，机械部件标注有螺丝、盐片、钻孔位置。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig4v2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图4"> 
图4：钻取下部外侧盐片所需的工具。 A) 钻孔前（上）和钻孔过程中（下）的三维视图。B) 工具的缩放图示（三维，顶视图和侧视图）（仅显示一个部件）。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig4large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="带有铂金杯、圆盘、套管的静态平衡系统；实验装置的工程示意图" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig5.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 5"> 
图 5：制备铂金套管所需的工具。 A) 制备铂金杯所需工具的三维视图（左）和按比例绘制的图纸（右）。通过推动直径为 10 mm 的铂金圆盘，使其外缘向上弯曲，形成厚度为 1 mm 的杯状结构，以便能够插入直径为 8 mm 的铂金套管中，并与其焊接。 B) 将铂金杯与铂金套管焊接所需工具的三维视图（上）和按比例绘制的图纸（下）（仅显示上部的一半）。 <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig5large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="铅块压制与提取过程示意图，标注了各组件，展示设备组装。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig6.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Figure 6"> 
图6：制备铅块所需的工具。 A) 熔融铅（50 g）在压制过程中（4吨压力，持续30秒）的三维视图。组件#2以透明方式显示。 B) 铅块提取过程中的三维视图（尺寸见左上角插图）。 C) 工具组件的缩放图。 <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig6large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="压力容器示意图，包含底板和夹具；机械工程装置。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig7v2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图7"> 
图7：用于将底部活塞固定至压力容器的夹具。 压力容器、底部活塞及夹具的三维视图（上方），以及单个夹具顶部和底部部件的按比例绘制图，包含三维视图（下方）。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig7large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="变形装置示意图；包含泵和冷却系统；用于围压研究。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig8.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图8"> 
图8：泵与冷却系统的液压示意图。 变形泵（紫色）、围压泵（橙色）、压力容器冷却系统（浅蓝色）以及围压/轴向加载活塞冷却系统（黄色）的液压系统示意图，包括阀门（V）、电磁阀（EV）和油箱（T）。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig8large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="显示应力-时间曲线的静力学平衡示意图，标示出加压、压紧和变形阶段。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig9.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图9"> 
图9：代表性实验结果。 使用新一代Griggs型装置进行变形实验所获得的应力-时间曲线示例。本实验在中国台湾产的Carrara大理岩圆柱样品（长8 mm）上以同轴方式开展，实验条件为700 °C、1.5 GPa，应变速率为10-5 s-1。该结果展示了Griggs型实验的连续步骤，包括：1）“加压阶段”，用于升高压力和温度；2）“热压阶段”（如适用），用于烧结样品；3）“变形阶段”，用于对样品施加变形；4）“淬火阶段”，用于降低压力和温度。在变形过程中，σ1 活塞首先通过铅垫块推进（“预行程”阶段），随后作用于氧化铝活塞，从而对样品施加有效变形（从“接触点”开始上升），导致材料先呈现弹性后转为塑性行为（见正文）。对应力-时间曲线进行装置摩擦、刚度/伸长的校正后，可从接触点起绘制出应力-应变曲线（插图）。σ1 = σ1 活塞施加的应力；σ3 = σ3活塞施加的应力；P = 围压（静水压力）；T = 温度。σ1-σ3 = 差应力。<a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig9large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="纯剪切与简单剪切实验装置；热电偶，铂套管；变形研究" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/56841/56841fig10.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图10"> 
图10：样品提取。 A) 实验所述样品组件取出后的下部 图9. B) 纯剪切变形后的卡拉拉大理石样品（仍包裹在铂金护套中） 700 °C 以及在新型Griggs装置中的1.5 GPa。 C) 含有橄榄石粉末样品的组装件下半部分，该样品经烧结后在一般剪切条件下发生变形 900 °C 以及使用前型Griggs装置测得的1.2 GPa23. D) 橄榄石样品及氧化铝剪切活塞（仍包裹在铂金套管中）从样品组件中取出后的状态。TC = 热电偶。 <a href="https://cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/56841/56841fig10large.jpg" target="_blank">请点击此处以查看此图的放大版本。</a>

需要在高压条件下量化岩石变形。本文介绍了在新设计的固体介质Griggs型装置中开展变形实验的操作流程。这为未来在高达5 GPa压力下的流变学研究提供了技术基础。

使用新一代Griggs型装置进行高温高压变形实验

为了研究深部地质过程，岩石变形 ideally 应在高压（> 0.5 GPa）和高温条件下进行测试……

Griggs型实验的总体目标是在高压和高温条件下（通常高于1吉帕和300摄氏度）研究岩石的变形过程。该技术的优势在于可施加高达5吉帕的压力进行变形实验，这相当于地球内部约150千米的深度。该方法有助于解答构造地质学、地球动力学、磁学研究甚至行星科学等地球科学领域中的关键问题。本文采用新一代符合欧洲高压实验安全标准的Griggs型装置。基于新技术中的活塞系统，该装置由金属框架以及两个连接致动器和活塞的液压油缸组成，可首先在压力容器内对样品组件加压，随后推进中心活塞以使样品发生变形。在本视频中，我们展示如何使用传统的固体源样品组件进行Griggs型实验。制备样品组件时，首先将至少60克纯度为99.9%的氯化钠粉末在陶瓷研钵中研磨。然后，对盐片进行冷压。制备外层下部盐片时，将17.5克研磨后的氯化钠粉末放入烧杯中。加入约0.1毫升蒸馏水，并确保盐与水充分混合。将湿润的盐粉末填充至盐压片工具的钻孔中，并将活塞部件置于盐粉末上方。以14吨压力压制粉末30秒，然后卸下盐块。取出下部容器组件，将两个底部金属块分开，使钻孔下方留出空隙。再次使用液压机的活塞组件从下方顶出盐块。按照文本方案制作S型热电偶后，使用铣床和钻孔工具在下部盐块的整个长度上钻一个直径为2毫米的孔。在下部盐块的顶部，使用带有三角形刀片和尖头的手术刀，从热电偶孔向孔口方向刻出一条深约1毫米、宽约2毫米的小沟道。为包裹样品，使用圆形中空冲头从厚度为0.15毫米的铂箔上冲取两个直径为10毫米的圆片。使用杯形工具将每个圆盘的1毫米边缘弯折，制成两个铂金杯。然后使用管子切割器切割一段铂金管，其长度为样品长度加上约3毫米。使用台式马弗炉在900摄氏度下对铂金管和铂金杯进行退火处理，时间至少为两小时。退火后，将一个坩埚套入铂管中，使用锉刀工具将铂管和坩埚的端面磨平。然后，使用焊接工具和PUK 5焊接显微镜将铂坩埚与铂管焊接在一起。将样品包裹在厚度为25微米的镍箔中，并将其装入铂管内。用第二个铂金杯盖住管口，并在将铂金杯与管体焊接在一起之前，使用锉刀工具进行研磨。使用一对平头尖嘴微型镊子轻轻弯曲铂金管的管尖，以便上下两个氧化铝活塞能够尽可能深入地插入铂金管内。使用同一对平头镊子，将管体四周压紧在氧化铝活塞上，以保持较小的总直径。将下部外层盐段、底部铜盘和石墨炉组装在一起。使用永久性记号笔在外层叶蜡石套管上标记热电偶预期位置的点。取出外层盐段，并将内层盐段插入石墨炉内，围绕活塞和套管放置。在保持石墨炉、内部盐块和底部铜盘整体固定的情况下，使用铣床在已估算的热电偶位置处钻一个直径约两毫米的孔。接下来，通过将含有50克铅的陶瓷坩埚放入台式马弗炉中，在400摄氏度下加热约30分钟来制备铅块。当铅完全熔化后，迅速将其倒入铅块模具中，并立即使用40吨液压机以4吨压力压制30秒。按照前述方法取出铅片，并根据文本方案中的描述制备氯化钠垫片后，将这两部分组装在一起。除顶部铜片、铅片和密封环外，将构成样品组装的其余各部分依次组装。用聚四氟乙烯（Teflon）包裹外层盐片、铅片以及底部的叶蜡石块。按照文本方案中详述的方式安装压力容器后，将容器悬挂在底板上方尽可能高的位置。在搬运样品组件时，小心地将热电偶插入底板的热电偶孔中。然后将样品组件置于底板中央。固定到位后，在底板与压力容器之间的组件周围插入一层聚酯薄膜（Mylar film）。使用台式压力机小心地将压力容器压入底板，并将样品组件装入压力容器的孔洞中。将样品组件插入压力容器时，务必确保热电偶的羊毛套管不被损坏。如果套管断裂，可能需要更换样品组件的大部分部件。然后，使用适配的夹具将压力容器和底板紧密固定在一起，并在样品组件上方依次放置顶部铜片、铅片和sigma three密封环。将压力容器倒置，放置在工作台上。将塑料管套在热电偶的每根导线上，以使导线与任何金属部件绝缘。将每根导线固定在S型通用平板针式热电偶连接器上。将导线弯曲并嵌入底板的基槽中。用胶带将导线固定在压力容器上，并在两根导线之间放置一张普通纸片。然后将压力容器转为直立位置，并将端部加载活塞、围压活塞和变形活塞连同顶部的sigma one密封环一起放置在样品组件上。将底板、压力容器和活塞置于新一代Griggs型装置的下压板上，并将热电偶连接器插入温度控制系统。按照文本方案中所述，为变形实验准备软件，并启动变形泵以推进变形执行器。当变形驱动器位于变形活塞上方约三到四毫米处时，停止泵并移动压力容器以进行对准。必须几乎完全将变形活塞与仪器的变形驱动器对齐，否则实验过程中活塞可能断裂。使用变形泵完全降低变形、围压和端部加载致动器，使其接触活塞并开始增加压力，具体操作如文本方案所述。当围压达到约50兆帕时，将压力容器和活塞连接至冷却系统，并拆下固定底板与压力容器的每个卡箍的上半部分。在卡箍与容器之间插入一层聚酯薄膜（Mylar film），然后按照文本方案所述开始加热。然后使用液压泵、加热系统和冷却系统进行变形实验。实验结束后，当加热和冷却系统停止运行且压力降至约0.5兆帕时，使用适配夹具将底板重新安装到压力容器上。按照文本方案中所述操作打开或关闭装置的阀门后，拔下压力容器冷却系统的热电偶管。使用手泵将围压和端部加载作动器尽可能抬高。启动变形泵，并将变形作动器向上提升至比围压作动器高出几毫米。然后从新一代Griggs型装置中取出容器和活塞。取下变形装置、约束装置以及端部加载活塞，将容器倒置放在工作台上。拧下S型热电偶连接器，移除隔离用的塑料管，松开夹具，取下底板和聚酯薄膜。将容器恢复直立，放置在液压机的平台上，从下方顶出样品组件。将一块铅置于sigma three密封环上方，使用40吨液压机压出样品组件。最后，使用镊子和弧形刀片手术刀小心拆解样品组件。此处展示的是在700摄氏度和1.5吉帕条件下变形的卡拉拉大理石的代表性结果。这包括变形样品组件的示意图以及变形实验期间产生的应力-时间曲线。首先，在泵送阶段，压力和温度交替升高。当利用焦耳效应对样品组件进行加热时，两个冲头将力传递给执行器和活塞，从而对样品组件加压。当达到目标压力和温度后，如果适用，需进行一段时间的热压以使样品居中。然后推进sigma one变形活塞，使其穿过铅层，进而推动氧化铝活塞以使样品发生变形。这一过程在变形阶段表现为一个突跃点，随后出现弹性阶段，继而进入塑性阶段的曲线。当变形停止后，迅速降低温度，并将活塞回撤，使压力缓慢降低，以保留显微结构。实验结束后，对应力-时间曲线进行摩擦和装置刚度校正，以计算在采用分析技术表征之前的总应变和差应力。此类实验也可采用非同轴几何构型进行，如此处所示，在900摄氏度和1.2吉帕条件下对橄榄石集合体进行的变形实验。观看本视频后，您应能充分理解如何使用新一代格里格斯型装置进行变形实验，特别是如何制备样品组件。通常，刚接触该技术的研究人员需要积累一定的经验，以掌握样品组件的制备及其装入压力容器的过程，从而确保实验的成功率。一旦熟练掌握，该操作流程通常需要数十小时，部分原因在于需要进行曲线拟合以确定接触点。需要牢记的是，实验的成功在很大程度上取决于样品组装的制备质量。在抽气和淬火过程中，建议尽可能缓慢地移动活塞，以避免损坏任何金属部件。

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