新一代格雷型装置高压高温变形试验
April 3rd, 2018
岩石变形需要在高压下进行量化。本文介绍了一种新设计的固体介质格雷型装置的变形实验过程。这为未来的流变学研究提供了技术基础, 其压力可达 5 GPa。
格里格斯型实验的总体目标是探索岩石在高压和高温下的变形过程，通常高于 1 吉帕和 300 摄氏度。这种技术的优点是可以施加高达 5 吉帕的压力变形。这相当于地球大约 150 公里的深度。
这种方法可以帮助回答结构地质学、地球动力学、磁学甚至行星学领域的地质学关键问题。在这里，我们使用了新一代的 Griggs 型仪器，它符合欧洲高压实验安全标准。基于我们新技术中的活塞，它由一个金属框架和两个液压油缸组成，这些油缸连接到致动器和活塞，首先对压力容器内的样品组件加压，然后推进中央活塞以使样品变形。
在本视频中，我们展示了如何使用传统的固体源样品组件进行 Griggs 型实验。为了制备样品组件，首先在陶瓷砂浆中研磨至少 60 克纯度为 99.9% 的氯化钠粉末。然后，冷压盐块。
要制作下层外盐块，请将 17.5 克磨碎的氯化钠粉放入烧杯中。加入大约 0.1 毫升蒸馏水，确保盐和水充分混合。将湿盐粉填充到盐压工具的钻孔中，并将其活塞组件放在盐粉的顶部。
将 14 吨的粉末压榨 30 秒，然后卸下盐块。取出下部容器组件，将两个基础金属件分开，在钻孔下方留出空隙。再次使用液压机中的活塞组件从下方提取盐块。
按照文本协议中的说明制作 S 型热电偶后，使用铣床和钻孔工具在下部盐块的长度上钻一个直径为 2 毫米的孔。在下盐块的顶部，使用带有三角刀片和锋利尖端的手术刀从热电偶孔到孔处雕刻出一个约 1 毫米深、2 毫米大的小通道。为了夹套样品，使用圆形空心冲头从 0.15 毫米厚的铂箔中提取两个直径为 10 毫米的圆盘。
使用杯形工具弯曲每个圆盘的 1 毫米边缘，制作两个铂金杯。然后使用切管器切割样品长度加上大约 3 毫米的铂管。使用台式马弗炉在 900 摄氏度下将铂管和杯子退火至少两个小时。
退火后，将一个杯子放入铂管中，并使用锉刀工具将管的末端和杯子磨平。然后，使用焊接工具和 PUK 5 焊接显微镜将铂杯和铂管焊接在一起。将样品包裹在 25 微米厚的镍箔中，然后将它们放入铂管中。
用第二个铂杯关闭管子，然后用锉刀工具研磨它们，然后将杯子和管子焊接在一起。使用一对扁平的尖头微调钳稍微弯曲铂管的尖端，以便顶部和底部氧化铝活塞可以尽可能地插入铂管。使用同一对平钳，将管子压在氧化铝活塞周围，以保持较小的总直径。
将下外盐片、底铜盘和石墨炉放在一起。用永久性笔在炉外叶石套筒上的热电偶的预期位置标记一个点。取出外层盐块，将内层盐块插入石墨炉内的活塞和夹套周围。
在将石墨炉、内盐片和底部铜盘保持在一起的同时，使用铣床钻一个直径约为 2 毫米的孔，其中已估计出热电偶的位置。接下来，将含有 50 克铅的陶瓷 versipian 放入 400 摄氏度的台式马弗炉中约 30 分钟，以制备铅片。当铅完全熔化后，将其快速倒入铅片工具上，并立即使用 40 吨液压机以 4 吨的速度压制铅 30 秒。
像以前一样去除铅片并按照文本方案中的说明制备氯化钠插入物后，将两部分组装在一起。将组成样品组件的所有部件放在一起，但顶部铜盘、铅片和填料环除外。用特氟龙包裹外盐块、铅片和基部叶腊石块。
按照文本协议中的详细说明安装压力容器后，将容器悬浮在底板上方尽可能高。搬运样品组件时，小心地将热电偶安装到底板的热电偶孔中。然后将样品组件放在底板的中心就位后，在底板和组件周围的压力容器之间添加一块聚酯薄膜箔。
使用心轴压力机小心地将压力容器降低到底板上，并将样品组件安装到压力容器的钻孔中。将样品组件插入压力容器时，确保热电偶的 Woolite 护套不会破裂。如果它破裂，您可能必须更换样品组件的大部分。
然后，使用适配的夹具将压力容器和底板紧紧固定在一起，并在样品组件顶部添加顶部铜盘、铅片和 sigma 三个填料环。将压力容器倒置，放在工作台上。将塑料管滑过热电偶的每根电线，使其与任何金属件绝缘。
将每根电线固定到 S 型通用扁平引脚热电偶连接器上。将电线弯曲并安装到底板的基槽中。用胶带将它们粘在压力容器上，并在两根电线之间放一张普通的纸片。
然后将压力容器转入直立位置，将末端加载活塞、限制活塞和变形活塞与 sigma one 填料环放在样品组件的顶部。将底板、压力容器和活塞放在新一代 Griggs 型仪器的底板上，并将热电偶连接器插入温度调节系统。为变形实验准备软件，并按照文本协议中的说明启动变形泵以推进变形执行器。
当变形执行器位于变形活塞上方约 3 到 4 毫米处时，停止泵并移动压力容器以对齐它们。将变形活塞与设备的变形执行器几乎完美地对齐非常重要。否则，活塞可能会在实验过程中破裂。
使用变形泵完全降低变形、限制和端部载荷执行器，以便它们接触活塞并开始增加压力，如文本协议中所述。当围压约为 50 兆帕时，将容器和活塞塞入冷却系统，并拆下将底板固定到压力容器上的每个夹具的上部。在夹具和容器之间添加一块聚酯薄膜，然后按照文本方案中的说明开始加热。
然后使用液压泵、加热系统和冷却系统进行变形实验。实验结束后，当加热和冷却系统停止且压力约为 0.5 兆帕时，使用合适的夹具将底板重新连接到压力容器上。按照文本协议中的说明打开或关闭设备的阀门后，拔下压力容器冷却系统的热耦合管。
使用手动泵尽可能抬起限制和终端负载执行器。启动变形泵，将变形促动器抬高几毫米，比限制促动器高出几毫米。然后从新一代 Griggs 型装置中取出容器和活塞。
拆下变形、限制和端部载荷活塞，将容器倒置在工作台上。拧下 S 型热电偶连接器，取下隔离塑料管，拧下夹子，然后取下底板和聚酯薄膜。将容器直立并放在液压机的平台上，以从下方提取样品组件。
在 sigma three 填料环的顶部放一块铅，然后用 40 吨液压机压出样品组件。最后，使用钳子和弯曲的切削刃手术刀小心地拆卸样品组件。此处显示了在 700 摄氏度和 1.5 吉帕斯卡下变形的 Carrara 大理石的代表性结果。
这包括变形样品组件的方案和变形实验期间产生的应力与时间曲线。起初，压力和温度在泵送阶段交替升高。当使用焦耳效应加热样品组件时，两个柱塞都会将力传递到执行器和活塞，从而对样品组件加压。
当达到目标压力和温度时，如果适用，则应用一段时间的热压以使样品居中。然后推进 sigma one 变形活塞，穿过引线，然后推动氧化铝活塞使样品变形。这描述了变形阶段的命中点，然后是弹性曲线，然后是塑性曲线。
当变形停止时，温度迅速下降，活塞向后移动，以便缓慢降低压力以保持微观结构。实验结束后，根据摩擦力和钻机刚度校正应力与时间曲线，以计算总应变和差分应力，然后再通过分析技术进行表征。这种类型的实验也可以用非同轴几何进行，如图所示，对于在 900 摄氏度和 1.2 吉帕斯卡下变形的橄榄石聚集体。
看完这个视频，你应该对如何使用新一代 Griggs 型装置进行变形实验有了很好的了解，特别是准备样品组件。通常，刚接触这项技术的人需要一些准备样品组件并将其放入压力容器的经验，以确保良好的实验成功率。一旦掌握了，这个例程通常需要数十个小时，部分原因是定义命中点所需的曲线拟合。
重要的是要记住，实验的成功在很大程度上取决于样品组件的生产质量。在泵送和淬火过程中，还建议尽可能缓慢地移动活塞，以避免损坏任何金属件。
概览
本文描述了使用新设计的固体介质Griggs型装置进行岩石变形实验的程序。该方法允许进行高压流变学研究，可达到高达5 GPa的压力。
关键研究组成部分
科学领域
- 地质学
- 地球动力学
- 行星学
背景
- Griggs型实验探索在高压和高温下的岩石变形。
- 该技术可以模拟地球大约150公里深处的条件。
- 它为结构地质学和相关领域提供了洞见。
- 该装置符合高压实验的欧洲安全标准。
研究目的
- 量化极端条件下岩石变形。
- 为未来的流变学研究提供技术基础。
- 增强对地质过程的理解。
使用的方法
- 制备钠氯化物样品以进行变形。
- 使用铂和镍组件组装样品。
- 利用液压机进行样品制备。
- 在高压容器中进行实验。
主要结果
- 新装置允许在高压下进行受控变形实验。
- 提供了样品制备的详细程序。
- 结果可以为各种地质学科的研究提供信息。
结论
- Griggs型装置对高压岩石变形研究是有效的。
- 该方法可以显著推进结构地质学和地球动力学的研究。
- 未来的研究可以在此建立的技术框架上进行发展。
常见问题
Executive Industry Relevance
High-pressure, high-temperature deformation experiments using the new generation Griggs-type apparatus enable precise quantification of material behavior under extreme conditions, supporting mechanistic de-risking in early discovery. The apparatus's ability to deliver high-resolution stress and strain measurements at pressures up to 5 GPa provides critical data for validating predictive models and informing material selection in R&D pipelines. This capability enhances confidence in translational research and supports risk-adjusted advancement decisions for enterprise portfolios.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Enables interrogation of material deformation mechanisms under physiologically relevant stress and temperature conditions.
- Supports functional validation of material properties for device or delivery system development.
- Provides high-resolution quantitative data to de-risk early-stage hypotheses regarding material performance.
Screening & Assay Development
- Facilitates preparation of standardized material samples for downstream mechanical or structural assays.
- Delivers reproducible stress-time curves for benchmarking and comparative analysis.
- Enables quantitative assessment of deformation thresholds and failure points for screening candidate materials.
Translational & Preclinical Research
- Aligns experimental conditions with those encountered in advanced device or implant applications.
- Supports continuity from discovery-stage material characterization to preclinical validation of mechanical performance.
- Provides predictive data to inform risk-adjusted go/no-go decisions in translational workflows.
Pipeline & Workflow Integration
The Griggs-type apparatus positions high-pressure, high-temperature deformation testing at the interface of early discovery and preclinical material evaluation, bridging hypothesis-driven research and translational application.
- Discovery Biology: Enables hypothesis testing of material deformation and failure mechanisms under controlled conditions.
- Screening: Provides reproducible, quantitative stress-strain outputs for comparative material assessment.
- Analytics: Generates high-resolution measurements supporting statistical analysis and cross-condition comparisons.
- Translational Research: Ensures continuity of material performance data from discovery through preclinical validation.
- Enterprise Reuse: Establishes a standardized platform for repeated, high-fidelity mechanical testing across R&D programs.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Increases predictive confidence in material selection and mechanistic understanding.
- Operational Value: Delivers standardized, reproducible workflows for high-pressure mechanical testing.
- Strategic Value: Supports informed go/no-go decisions and reduces late-stage risk in material development.
- Portfolio Impact: Enables risk-adjusted prioritization of candidate materials for advancement.
Implementation Considerations
- Requires specialized expertise in high-pressure, high-temperature experimental techniques.
- Demands access to advanced instrumentation and analytical infrastructure for sample preparation and data acquisition.
- Necessitates rigorous cross-team standardization of sample assembly and experimental protocols.
- May require adaptation of procedures for different material systems or geometries.
- Success rate is highly dependent on sample assembly quality and precise alignment during setup.
