Name: 就地氢气输送基础设施用普通高分子材料的高压氢摩擦学试验 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-03-31T14:00:00.000+00:00
Duration: 10 min 1 s
Description: 了解高压氢气环境下聚合物材料的摩擦学性能测试方法。本研究使用原位摩擦仪评估弹性体在4000 psi氢气中的摩擦与磨损特性，为氢能基础设施中动态密封件和组件的设计提供关键材料兼容性数据。

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本研究在太平洋西北国家实验室（PNNL）进行，该实验室由巴特尔纪念研究所根据合同号 DE-AC05-76RL01830 为美国能源部（DOE）运营。

本实验需要使用氢气，氢气无色无味，无法通过人类感官察觉。氢气具有高度可燃性，燃烧时产生几乎不可见的蓝色火焰，并可在氧气存在下形成爆炸性混合物。超过 6.9 MPa 的高压会带来额外的爆炸风险，因此在开展任何测试前必须对此进行充分规划。如此高能量的储存构成严重的安全隐患，因此在开展此类实验前，必须进行审慎的评估、周密的计划和安全评估，以确保这些风险得到有效缓解。本文所述实验是在符合适当安全防护措施的条件下进行的，使用经美国机械工程师学会（ASME）认证的压力容器，并配备设定爆破压力为 34.5 MPa 的爆破片，且具备良好的通风条件。
1. 聚合物片材储备液的制备
<ol>
	<li>使用非研磨性海绵将洗涤剂涂抹在三元乙丙橡胶（EPDM）聚合物片材原料上，并在水中冲洗约 3 分钟，以去除制造和运输过程中残留的油渍和滑石粉。</li>
	<li>将聚合物片材置于干燥烘箱中，在材料工作温度的 85% 条件下（EPDM 约为 75 °C）干燥约 72 小时，以彻底去除清洗后残留的水分。</li>
	<li>关闭烘箱，使聚合物片材原料在烘箱内冷却至室温。</li>
	<li>在片材原料的一角标记一个箭头，指向聚合物片材的顶部。该箭头有助于在样品试件制备过程中识别片材的方向，确保从聚合物片材上切割出的样品具有统一的取向。</li>
	<li>在进行摩擦学测试前，将聚合物原料片材储存在温度为室温、湿度受控（相对湿度约为 25%）的环境中。</li>
</ol>
2. 样品试件的制备与安装
<ol>
	<li>佩戴无粉手套，于聚合物片材原材上靠近制备时所标记箭头的试样区域，用箭头标示方向，确保两个箭头方向一致。</li>
	<li>使用直径为2.222 cm的圆形冲模和木槌，在箭头标记周围冲切出一个样品试片。</li>
	<li>松开固定样品夹的六角帽螺钉 原位 摩擦计，从样品夹具最易接触的角落拆下六角帽螺钉和精密弹簧。</li>
	<li>将样品试片插入样品夹具中，注意确保样品方向正确，箭头朝下并指向夹具后方，即靠近摩擦计背板的一侧。</li>
	<li>更换样品夹具空角处的精密弹簧和六角头螺钉，然后用手拧紧夹具的全部四个六角头螺钉，直至紧密贴合，使弹性体样品被压缩至其原始高度的10%。假设样品高度为0.318 cm，则可通过在夹具两板之间使用0.287 cm的量规块来实现10%的压缩量。</li>
</ol>
3. 准备 原位 摩擦计
<ol>
	<li>将一块2.413 cm的量规块放置在摩擦计壁面与样品滑块之间，正对驱动螺杆下方。确保数据采集箱已关闭，然后顺时针转动驱动链条，使样品滑块后退，直至滑块边缘距离摩擦计壁面为2.413 cm。</li>
	<li>使用软布或无绒纸巾蘸取适当的溶剂（如丙酮），轻轻擦拭对磨表面的钢球约30秒，直至对磨表面看起来无任何残留物。</li>
	<li>将青铜对磨表面载体及青铜砝码（总法向载荷为7.5 N）沿垂直于样品滑块的方向滑入导轨，使对磨球进入键孔并平稳接触聚合物样品表面。</li>
	<li>使用六角扳手和两个青铜螺钉，将线性可变差动变压器（LVDT）测量臂重新连接至青铜对磨表面支架，确保LVDT的自由浮动圆柱体位于测量臂上。</li>
	<li>上下调节固定LVDT的夹具，使LVDT处于接近其零点的测量范围，然后拧紧夹具以固定LVDT位置。</li>
	<li>将摩擦计组件 lowered 放入压力容器中，确保容器顶部法兰中的测温套管将插入摩擦计与容器壁之间的间隙中。</li>
	<li>用聚四氟乙烯（PTFE）胶带在密封O形圈上缠绕总共两圈半。具体操作为：每圈缠绕时与前一圈重叠约一半宽度，绕O形圈直径两周后，再无重叠地绕最后一圈。完成缠绕后，将O形圈放入压力容器口部的凹槽内。</li>
	<li>根据导线标签，重新连接摩擦计电机的五根电源线、载荷传感器的四根数据线以及LVDT的五根数据线。</li>
</ol>
4. 密封压力容器
<ol>
	<li>放下压力容器的上部法兰以关闭容器，注意将上部法兰轻柔地放置在缠有聚四氟乙烯的密封O形圈上。</li>
	<li>按照制造商标明的顺序，将螺栓依次插入上部法兰的编号孔中，直至用手拧紧。</li>
	<li>使用手动六角扳手，按编号顺序将法兰螺栓拧至手紧，并重复此操作，直至螺栓无法再进一步拧紧。</li>
	<li>从120 Nm开始，以约40 Nm为增量，使用扭矩扳手按编号顺序逐级对法兰螺栓施加扭矩，每级增加约40 Nm，直至达到280 Nm的最终扭矩。</li>
</ol>
5. 填充压力容器
<ol>
	<li>压力容器密封后，将气体接头连接到高压釜盖上，并使用连接至压力容器出口的氧气传感器监测，以低压（约 0.55 MPa）氩气冲洗压力容器约 1 小时，直至容器内氧气含量降至 10 ppm 以下。</li>
	<li>缓慢（&#60;0.25 MPa/s）通入氢气至压力容器内压力达到 6.9 MPa，然后缓慢释放气体至常压。重复此冲洗过程两次。</li>
	<li>完成压力容器冲洗后，缓慢（&#60;0.25 MPa/s）向压力容器中充入氢气至 13.75 MPa，并静置 10 分钟，使容器内气体温度平衡至室温。</li>
	<li>将容器加压至 20.7 MPa，并再等待 10 分钟。</li>
	<li>将容器升压至目标压力 27.6 MPa，然后关闭所有阀门。</li>
	<li>在开始实验前，让聚合物样品在氢气中浸泡至少 12 小时，以确保氢气完全渗透。</li>
</ol>
6. 运行实验
<ol>
	<li>仔细检查从压力容器引出的所有穿通导线是否已正确连接到固定在摩擦计控制箱上的标号线束，然后开启摩擦计。</li>
	<li>在摩擦计软件中将实验时间设为1小时，速度为0.1 cm/s，行程长度为0.140 cm。这相当于约3.5 m的总行程距离。</li>
	<li>对载荷传感器进行清零，并确保LVDT在摩擦计软件中报告的深度值适当，应接近0 mm。</li>
	<li>启动实验。</li>
</ol>
7. 实验后处理
<ol>
	<li>实验结束后，以约 0.35 MPa/s 的速率缓慢释放压力容器中的氢气，确保压力容器温度不低于 0 °C。</li>
	<li>最后，在常压下用氩气冲洗压力容器内部 10 分钟，以确保容器内无残留氢气。</li>
</ol>

<ol><li>Schlapbach, L. <a target="_blank" href="https://www.nature.com/articles/460809a">Technology: Hydrogen-fuelled vehicles.</a> Nature. 460 (7257), 809-811 (2009).</li>
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<li>Barth, R., Simons, K. L., San Marchi, C. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aBarth%2C+R+%22Polymers+for+Hydrogen+Infrastructure+and+Vehicle+Fuel+Systems%3A+Applications%2C+Properties%2C+and+Gap+Analysis%22">Polymers for Hydrogen Infrastructure and Vehicle Fuel Systems: Applications, Properties, and Gap Analysis</a>. , October 23-34 (2013).</li>
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</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

目前用于聚合物材料摩擦学测试的ex situ技术要求将样品暴露于高压氢气中，然后在使用商用摩擦仪测试前进行减压。15,24,25 本实验方案中的测试方法旨在实现在高压环境下对聚合物样品的摩擦学性能进行原位（in situ）测试。通过在加压状态下对聚合物材料（例如上文所述的EPDM样品）进行测试，该方案能够更真实地测量氢气输送基础设施组件中所存在的高密度、受压压缩聚合物样品的性能。由于材料的摩擦学性能是在原位条件下测得，因此可有效减少传统ex situ方法中因减压过程（如爆炸性减压）所导致的数据异常。
该方案要求将附着在摩擦计仪器上的聚合物样品进行充分的浸泡，以确保氢气完全扩散至整个聚合物样品内部，对于EPDM而言，浸泡时间约为12小时。因此，在高压氢气环境下测量聚合物样品的摩擦学性能时，本方案所用摩擦计的金属功能部件和结构部件...

近年来，氢气作为一种潜在的零排放或近零排放燃料，在车辆和固定式动力源领域引起了广泛关注。由于氢气在室温下以低密度气体形式存在，大多数应用采用某种形式的压缩氢气作为燃料。1,2 使用高压压缩氢气的一个潜在缺点是其与基础设施2,3,4 以及车辆应用5 中许多材料的不相容性，其中兼容性问题还伴随着反复的压力和温度循环。纯氢环境已知会通过多种机制（包括氢化物形成、膨胀、表面起泡和脆化）对金属部件（如某些钢材和钛合金）造成损伤。2,6,7,8 用于压电陶瓷的非金属部件（如锆钛酸铅（PZT））也被证实会因氢不相容效应（如表面起泡和铅迁移）而发生降解。9,10,11,12 尽管此前已有对氢暴露导致损伤现象的研究，但聚合物部件在氢气环境中的相容性直到最近才受到关注。13,14,15,16 这主要是因为在核能、石油和天然气应用中，金属部件通常承担结构完整性功能，而聚合物部件通常起屏障或密封作用。17,18,19,20 因此，聚合物材料在诸如聚四氟乙烯（PTFE）阀座和丁腈橡胶（NBR）O型圈等部件中的摩擦与磨损性能，成为其功能表现的重要影响因素。
在氢基础设施中，阀门、压缩机和储氢罐等部件含有与金属表面接触的聚合物材料。聚合物与金属表面之间的摩擦相互作用会导致两个表面的磨损。研究两个相互接触表面之间摩擦与磨损关系的科学称为摩擦学。由于聚合物的弹性模量和强度通常低于金属，因此其摩擦学性能与金属材料存在显著差异。因此，聚合物表面在与金属表面发生摩擦接触后更容易出现更严重的磨损和损伤21,22。在氢基础设施应用中，快速的压力和温度循环会导致聚合物与金属表面反复接触，从而增加聚合物部件发生摩擦和磨损的可能性。由于减压后聚合物样品可能发生爆炸性解压，从而引起非摩擦学因素的损伤，因此在卸压后进行原位外（ex situ）损伤量化具有挑战性23。此外，许多商用聚合物产品含有大量填料和添加剂，例如氧化镁（MgO），这些物质可能通过氢化反应与氢气发生不利反应，进一步增加了对这些材料磨损进行原位外（ex situ）分析的复杂性24,25。
由于难以区分聚合物材料在减压过程中造成的损伤与摩擦学磨损导致的损伤 离体，有必要直接研究非金属材料的摩擦性能 原位 在氢气输送基础设施中可能存在的高压氢气环境中。在本方案中，我们展示了一种专门测试方法，用于量化聚合物材料在高压氢气环境中的摩擦与磨损性能，该方法采用专门设计的设备 原位 摩擦磨损试验机26 我们还展示了使用该方法获得的代表性数据 原位 摩擦计和三元乙丙橡胶（EPDM），一种常见的聚合物密封与阻隔材料。本方案所生成代表性数据所用的EPDM材料购自60.96 cm见方、厚度为0.3175 cm的板材，供应商提供的硬度为60A。

<table><tbody><tr><td>EPDM 聚合物原料板</td><td>McMaster-Carr</td><td>8525T68</td><td>24&quot; x 24&quot;, 1/8&quot; 厚</td></tr><tr><td>压力容器，高压灭菌器</td><td>Fluitron Inc.</td><td>8308-1788-U</td><td>5&quot; 直径，1' 高</td></tr><tr><td>高纯度氢气</td><td>Praxair</td><td>HY4.5</td><td>4.5 级，5 ppm O₂，5 ppm H₂O</td></tr><tr><td>O₂ 传感器</td><td>Advanced Micro Instruments</td><td>T2</td><td>量程最小 0–5 ppm，最大 100,000 ppm</td></tr><tr><td>预纯化氩气</td><td>Oxarc</td><td>LCCO-HP818</td><td>高纯度，99.998%</td></tr><tr><td>液体洗洁精</td><td>McMaster-Carr</td><td>98365T89</td><td>32 盎司倾倒瓶，柠檬香味</td></tr><tr><td>防霉海绵</td><td>McMaster-Carr</td><td>7309T1</td><td>6&quot; 长 × 3-1/2&quot; 宽 × 1&quot; 高，黄色</td></tr><tr><td>聚四氟乙烯管螺纹密封带</td><td>McMaster-Carr</td><td>4591K12</td><td>1/2&quot; 宽，白色</td></tr><tr><td>气体管路接头</td><td>Swagelok</td><td>SS-400-1-4</td><td>外径 1/4&quot;，不锈钢，外螺纹 NPT</td></tr><tr><td>锤击式冲模</td><td>McMaster-Carr</td><td>3427A22</td><td>7/8&quot; 锤击式冲孔器</td></tr><tr><td>线性可变差动变压器</td><td>Omega</td><td>LD320-2.5&amp;nbsp;</td><td>2.5 mm，交流输出，带弹簧导向</td></tr><tr><td>高压灭菌器 O 形密封圈</td><td>Fluitron Inc.</td><td>A-4511</td><td>哈氏合金 C-276，外径 5-3/4&quot; × 内径 5&quot; × 3/8&quot;</td></tr><tr><td>扭矩扳手</td><td>McMaster-Carr</td><td>85555A422</td><td>可调限矩扳手，快速释放，1/2&quot; 方驱，扭矩范围 50–250 英尺·磅</td></tr><tr><td>木槌</td><td>McMaster-Carr</td><td>5939A11</td><td>硬质与超硬橡胶锤，2-1/4 磅</td></tr><tr><td>iLoad Mini 电容式载荷传感器</td><td>Loadstar Sensors</td><td>MFM-050-050-S*C03</td><td>50 磅，U 级校准，精度 0.5%，钢制</td></tr></tbody></table>

原位高压氢气条件下输氢基础设施常用聚合物材料的摩擦学性能测试

In Situ High Pressure Hydrogen Tribological Testing of Common Polymer Materials Used in the Hydrogen Delivery Infrastructure

高压氢气已知会对压缩机、阀门、软管和执行器等部件的金属组分产生不利影响。然而，对于同样存在于这些部件中的聚合物密封材料和阻隔材料在高压氢气环境下的性能变化，目前了解相对较少。为了确定氢燃料输送基础设施中常见聚合物材料与高压氢气的相容性，还需开展更多研究。因此，有必要关注摩擦、磨损等物理性能的变化情况 原位 在聚合物暴露于高压氢气的同时。在本方案中，我们介绍了一种使用自行搭建的装置在28 MPa高压氢气环境下测试三元乙丙橡胶（EPDM）弹性体样品摩擦与磨损性能的方法。 原位 销-盘式线性往复摩擦磨损试验机。测试得到的代表性结果表明，在高压氢气环境中，EPDM样品与钢对磨表面之间的摩擦系数相较于在环境空气中的测量值有所升高。

采用本方法，可在高压氢气环境中测量弹性体样品的动摩擦系数和磨损因子。图1 所示的代表性数据表明，在高压氢气环境中，推动三元乙丙橡胶（EPDM）聚合物样品在钢对磨表面下滑动需要更大的力。利用法向力 FN 与摩擦力 FK 之间的关系，可确定 EPDM 样品与钢球之间的摩擦系数 µ。图2 展示了该数据，其中在氢气环境中测试的 EPDM 样品比在环境空气下测试的样品表现出更高的摩擦系数。该结果表明，与环境空气相比，在高压氢气环境中，EPDM 聚合物与钢表面之间的滑动接触会产生更大的摩擦。
图3显示，在高压氢气中，钢对磨表面侵入EPDM聚合物样品的穿透深度小于在环境空气样品中测得的深度。与之前的研究26</...

本文展示了一种用于量化在氢气基础设施中使用的聚合物摩擦学性能的测试方法，并讨论了一种常见弹性体的典型测试结果。

高压氢气已知会对压缩机、阀门、软管和执行器等金属部件产生不利影响。然而，相关研究相对较少……

氢气是一种极具前景的潜在燃料，可用于近零排放车辆。为了实现氢经济，需要建立加氢基础设施。基础设施中的典型组件包括压缩机、执行器、阀门、调压器和软管。其中许多材料包含金属与聚合物材料的某种组合。尽管这些部件中使用的大多数金属在相容性及高压氢气环境下的性能已得到广泛研究，但针对高压氢气对聚合物相容性影响的研究相对较少。在设计动态密封件和部件时，理解聚合物在高压氢气下的摩擦与磨损特性可能具有十分重要的意义。由于聚合物的密度较低且易受小分子扩散影响，氢气产生的效应可能比在金属中更为显著。在本视频中，我们将介绍一种原位测试方法，该方法由我们开发，用于测量聚合物在高达4000 psi的高压氢气环境下的磨损和摩擦性能。特别提醒。本实验需要在高压条件下使用氢气，必须格外小心。氢气无色无味，无法通过人类感官察觉。氢气高度易燃，燃烧时产生几乎不可见的蓝色火焰，并可在氧气存在下形成爆炸性混合物。超过 1,000 psi 的高压会带来额外的爆炸风险，在进行任何测试前必须对此进行充分规划。如此高的储存能量构成严重的安全隐患。因此，在开始此类实验之前，必须进行审慎的准备、规划和安全评估，以确保这些风险得到有效缓解。本实验在符合适当安全预防措施的条件下进行，使用经ASME认证的压力容器，并配备设定为5,000 psi的爆破片，同时确保适当的通风。为了分析弹性体在高压氢气环境中的摩擦与磨损性能，我们设计了一种独特的原位摩擦计，可在密封压力容器内于4,000 psi条件下运行。该摩擦计用于测量使弹性体样品相对于垂直加载的钢制销钉进行线性往复运动时所需的原位摩擦力。此外，线性可变差动变压器（LVDT）用于测量测试过程中钢球对聚合物表面原位压痕的深度。为制备弹性体样品，我们通过去除制造过程中添加的油和滑石粉来清洁原始聚合物片材，然后使用非研磨性海绵以肥皂和水清洗聚合物片材。为去除清洗过程中残留的水分，将聚合物条置于干燥箱中干燥，干燥温度设定为材料最高工作温度的约85%，干燥时间约为72小时。随后让样品冷却至室温。在进行摩擦学测试前，将清洗并干燥后的聚合物条储存于湿度受控的环境中，相对湿度约为25%。现在聚合物条带已准备就绪，在佩戴无粉手套的情况下，用单向箭头标记聚合物条带的一端。在距离第一个标记约一英寸的位置，沿与第一个箭头相同的方向制作第二个箭头。这些标记将确保在装片过程中样品方向的一致性。现在，在第二个箭头周围放置一个7/8英寸的圆形冲模，并使用该冲模从聚合物条上切割出一个样品试片。松开固定在原位摩擦仪样品夹上的六角盖形螺钉，拆下螺钉以及近端角处的精密弹簧。注意确保样品片上标记的箭头指向原位摩擦仪的背面，将样品片插入样品夹中。将精密弹簧和六角头螺钉重新装入靠近角落的槽中。在样品夹上下之间的间隙中插入一块0.113英寸的量规块，并拧紧六角头螺钉，直至夹具夹紧量规块，确保样品在量规块作用下被压缩10%。确保摩擦计电源关闭后，为设定样品台的初始位置，将一块0.95英寸的量规块放置在原位摩擦计驱动螺杆下方的壁面处。利用驱动链条，将样品台沿驱动螺杆向后移动，直至样品台紧贴量规块。为准备原位摩擦计以进行实验，首先用软布和适当的溶剂（此处为丙酮）清洁钢球表面，以去除球面上可能存在的任何聚合物转移膜。将青铜球形载具滑入垂直于样品滑座的导轨上，使配重球滑入钥匙孔并接触聚合物样品表面。将铜制固定砝码放置在青铜载具上。使用六角扳手和两枚青铜螺钉，将LVDT测量臂重新安装至青铜载具，使LVDT的自由浮动圆柱端置于测量臂上。调整固定LVDT的夹具，使LVDT的测量值接近零点。将摩擦计组件 lowered 放入压力容器中，确保容器顶部法兰上的热电偶套管将插入摩擦计与容器壁之间的间隙中。用两层半的聚四氟乙烯（PTFE）带缠绕哈氏合金O形圈，并将O形圈置于压力容器口部凹槽内。重新连接摩擦计电机的五根电源线、测力传感器的四根数据线以及LVDT的五根数据线。接下来，为密封压力容器，应缓慢放下压力容器的上部法兰以关闭容器，注意将上部法兰轻柔地放置在缠有聚四氟乙烯的O形圈上。在下放过程中，需注意数据线和电源线的位置，确保它们不会被夹在盖子与透镜环之间。按升序将螺栓插入顶部法兰的编号孔中，直至用手拧紧。使用六角扳手按升序将法兰螺栓拧至手紧，并重复此操作，直到螺栓无法再用手拧紧为止。从90英尺·磅开始，以30英尺·磅为增量，使用扭矩扳手按升序对法兰螺栓施加扭矩，直至达到200英尺·磅。本实验部分需使用高压氢气。使用易燃和高压气体时，必须全面评估安全因素并采取适当的安全措施。将Swagelok气体接头连接至高压釜盖，并用约80 psi的低压氩气冲洗压力容器约一小时，直至容器内氧气含量降至10 ppm以下。当氧气浓度降至安全水平后，以不超过每秒40 psi的速度，用纯度为99.995%的氢气缓慢冲洗反应容器，升压至1000 psi，然后缓慢释放气体。重复此冲洗过程两次。完成反应容器的冲洗后，再缓慢充入氢气至2,000 psi，并静置10分钟，使容器内气体温度与室温达到平衡。继续用高压氢气填充容器，此次压力升至 3,000 psi，然后等待 10 分钟。最后将容器内的氢气压力升至目标值 4,000 psi，并关闭所有阀门。在开始实验前，让聚合物样品在氢气中浸泡约 12 小时。实验进行一小时的线性运动，相当于样品台完成120次线性往复循环。实验过程中，负荷传感器测量弹性体样品表面在加载钢球下滑动所需的力的大小。此外，线性可变差动变压器（LVDT）测量钢球压入弹性体样品的 penetration 深度随时间的变化。实验结束后，应以低于每秒50 psi的速率缓慢释放系统压力，以防止可能发生爆炸性减压，从而避免对聚合物样品表面造成不代表任何摩擦或磨损机制的损伤。根据测力传感器测得的摩擦力F_k以及钢球施加的法向力F_n，可计算出动摩擦系数μ。结合LVDT测得的压入深度数据x，以及压力、体积和时间，可计算磨损因子，即材料的抗磨损性能。这些图表包含使用本视频所述测试方法获得的代表性数据，测试条件为三元乙丙橡胶（EPDM）与高压氢气（蓝色数据）以及常压空气（黑色数据）。在此处显示的数据集中，钢球与EPDM聚合物样品之间的摩擦系数在高压氢气中相较于常压空气中有所增加。然而，EPDM样品在高压氢气中的耐磨性低于在常压空气中的表现。这很可能是由于加压样品的密度增加所致。为满足新型替代燃料汽车的需求，氢燃料输送基础设施正在迅速扩展。该基础设施的安全性和可靠性将取决于对软质材料与高压氢相容性的理解。在此，我们展示了一种利用独特的原位摩擦计在高压氢气环境中测量聚合物材料摩擦学性能的测试方法。该测试方法可用于评估聚合物材料在氢基础设施中应用的适用性。

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就地氢气输送基础设施用普通高分子材料的高压氢摩擦学试验

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