通过由碳氢与氟化碳油组成的 Janus 液滴的自由基聚合制备中空聚苯乙烯微粒与微胶囊

本实验的总体目标是利用两种互不相溶的油相，通过简单的自由基聚合反应制备中空聚合物微粒。该方法有助于拓展含氟化合物的应用范围，而这类化合物由于欧盟在2006年禁止使用含氟表面活性剂以来，近年来应用较为有限。该技术的主要优势在于，烃类油相与氟碳类油相之间的不相溶性在中空聚合物微粒的制备过程中起着关键作用。

由于该方法可提供有关烃类油与氟碳油之间分子相互作用的信息，因此也可应用于其他烃类单体，如甲基丙烯酸甲酯。我们在研究烃类与氟碳类化合物之间的分子相互作用时，首次提出了该方法的构想。该方法的可视化演示至关重要，因为聚合物颗粒的形成过程依赖于聚合时间。

首先，通过将14.5毫克SDS溶解于10毫升高纯度水中，配制5毫摩尔的SDS水溶液。然后向一个10毫升玻璃小瓶中加入0.9克SDS溶液、1.5克苯乙烯和0.6克PFO，并加入一个搅拌子。将该溶液置于搅拌器上搅拌。

在室温下以 1,150 转/分钟的速度搅拌混合物 60 分钟。然后将温度升至 80 摄氏度，继续搅拌 60 分钟。向一个带有搅拌子的 10 毫升玻璃小瓶中加入 3.9 毫克过硫酸钾、2 毫克芘、1.5 克苯乙烯、0.6 克 PFO 以及 0.9 克 5 毫摩尔的水性 SDS 溶液。

然后用橡胶隔垫密封。接着打开氮气供应，通过针头将氮气缓慢通入溶液中，持续 30 分钟以除去混合物中的氧气。

同前，将混合物置于室温下的搅拌器上，以 1,150 转/分钟的速度搅拌 60 分钟。然后打开加热器，在 80 摄氏度下以相同速度继续搅拌 30 分钟。完成后，将溶液的浑浊部分转移至试管中。

然后加入30%的水性乙醇溶液，以完全终止聚合反应。接着将乳液超声处理10分钟，以洗涤生成的聚合物颗粒。处理完成后，在2,300 ×g离心力下离心10分钟，使聚合物颗粒从悬浮液中沉淀分离。

为获得聚苯乙烯颗粒，从试管中移除所得的上清液。然后向试管中的残留固体加入3毫升水。再次超声处理10分钟，随后在2,300 ×g 条件下离心10分钟以沉淀颗粒。

重复洗涤操作，直至上清液中不再产生泡沫。最后一次洗涤完成后，在干燥器中蒸发残留水分，得到中空聚苯乙烯微粒。取1毫克干燥的中空聚苯乙烯微粒、4毫升水和一根搅拌子，加入10毫升玻璃小瓶中。

将混合物超声处理10分钟，以分散水中的中空颗粒。然后向水中加入0.1毫升甲苯。分散颗粒，并在100 RPM条件下搅拌1小时。

随后将液体转移至离心管中。最后以2,300 ×g离心10分钟，以分离出微胶囊。离心完成后，移除离心管中的上清液，即得中空聚合物颗粒。

在乳液中，连续相为水相SDS，该相以绿色表示，对应于水相荧光染料钙黄绿素。因此形成了油包水或水包油型乳液。

此外，含有油溶性香豆素102的乳液显示，PFO液滴位于水相与苯乙烯液滴之间的界面处。为测量最终中空聚苯乙烯颗粒的平均尺寸，可采用扫描电子显微镜。利用该方法，根据SEM观察估算的平均直径为1.3微米，平均孔径为800纳米，孔的平均体积为0.9立方微米。

一旦掌握，正确操作该技术大约需要两个小时。在进行此操作时，需密切注意聚合时间。该技术发展后，为物理学和材料科学领域的研究人员探索多种形态的颗粒、光学特性以及药物载体和递送系统开辟了道路。

观看本视频后，您应充分了解如何利用由碳氢化合物和氟化碳油组成的液滴来制备中空聚合物颗粒。请务必注意，苯乙烯具有极高的危险性，在进行该实验操作时，必须采取预防措施，始终穿戴实验服、手套和护目镜。