Name: 用于有机光电器件降解测试的3维印制腔 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-10T13:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 29 s
Description: 学习使用三维打印技术制造便携式环境腔体，用于有机光电器件的光学和电学表征测试。该方法支持快速调整设计以适应不同样品尺寸和环境需求，为研究器件降解机制提供经济高效的实验平台。

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作者感谢Peter Jonosson以及Lyons新媒体中心对腔室进行的3D打印。本研究得到了436100-2013 RGPIN、ER15-11-123、麦克马斯特大学工程学院长卓越本科生暑期研究奖以及本科生研究机会计划的支持。

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</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

重现本实验的关键步骤包括：打印腔室时需避免出现裂纹、缝隙或填充不良等问题，这些问题会降低水蒸气透过率（WVTR）；通过拧紧KF50夹具实现上下腔室之间的完全密封，以防止水分和氧气进入；在引线端子或任何贯穿部件周围使用适用于真空环境的低压环氧树脂，以防止泄漏；并通过正确安装O型圈并利用固定环上的紧固螺丝施加足够压力，在样品与上腔室之间形成有效密封，防止泄漏的同时避免样品破裂。O型圈应完全嵌入沟槽中，不得有毛刺或颗粒污染，且其截面应被压缩15–25%以实现充分密封10。在将引线端子连接至腔体时也需格外小心，既要确保良好的电接触，又要防止氧气和水分通过低压环氧树脂区域渗入。选用标称为适用于真空密封的环氧树脂即可提供足够的密封效果。应将引线端子连接至测量电路板，以尽量减少IV测量过程中的串联电阻损耗。使用前，应将腔室置于惰性环境（如手套箱）中至少存放24小时，以确保腔室材料所吸附的水分有足够时间逸出。如果腔室在开放实验室环境中于常温下存放超过数天，则此步骤尤为重要。不建议加热腔室以加速脱气过程，以免导致腔壁软化或腔体结构塌陷。
在重复本实验时...

基于π-共轭半导体有机分子和有机金属卤化物的有机及钙钛矿光电子器件、太阳能电池和发光二极管是当前快速发展的研究领域。有机发光二极管（OLED）已成为照明和显示技术中的重要组成部分1，而有机光伏器件的效率也已逐步提升，开始具备与非晶硅相竞争的能力2。近年来，钙钛矿基器件在光吸收和发光应用方面取得了迅速进展3,4,5，表明这类低成本、易于加工的器件有望很快实现广泛应用。然而，所有这些技术都对大气中的污染物（尤其是水分和氧气）具有敏感性，从而限制了其有效使用寿命6,7,8,9。
对于研究此类系统的科研人员而言，拥有一个可调节、易于使用、便携且可重复使用的腔室非常有用，既可以保护这些敏感材料，也可以以受控方式使其暴露于污染物中10,11。尽管可以使用手套箱对空气敏感器件进行表征，但这些体积大、成本高且固定安装的惰性环境可能无法兼容多种多样的表征需求。为提供一种便携式替代方案，Reese et al.10 提出了一种基于标准真空法兰的小型金属腔室，适用于有机器件的电学和光学表征。我们改进了该设计，通过使用3D打印技术制造腔室组件，使其成本更低、功能更灵活。相较于机械加工，采用3D打印技术能够快速、低成本地根据样品或环境需求的变化进行调整，同时保留原始设计的基本功能。本文中，我们详细阐述了此类腔室的制备方法，并利用该腔室提取有机二极管器件的电流-电压特性。
有机和钙钛矿器件的良好封装应具有 10⁻⁶ g/(m²·day) 量级的水蒸气透过率（WVTR）-3 - 10-6 g/m2/天，以确保设备长期稳定12,13，以确保&#160;即使在非常严苛的条件下，也仅有少量水分进入有机器件。由于该腔室旨在用于测试目的的受控环境，而非长期储存或封装方法，因此对有效腔室的要求并不十分严格。腔室应能在合理的时间范围内维持器件性能，以完成表征实验。使用PLA的标准操作流程所制备的腔室，在引入气体流动的情况下，可连续使用数天甚至数周，且器件性能无明显下降。
更换腔室主体的材料，甚至改变其形状和尺寸，都可能显著影响空气中污染物向腔室内部的渗透。因此，需要针对每种设计仔细监测水分和氧气的进入情况，以评估腔室的防护效果。除了腔室的制备方法外，我们还概述了一种利用市售湿度传感器测定腔室水蒸气透过率（WVTR）的简单方法，从而确定该腔室用于实验的有效使用时间范围。
这种结构简单但用途多样的腔室可支持多种类型的实验。它们可在手套箱外提供惰性气氛环境，适合通过电气引线端口和观察窗进行电学和光学表征。其便携性使得这些腔室可在非制造实验室的环境中，与标准电学表征设备配合使用，适用于可靠性环试14或获取器件性能的认证测量15。通过简单的改装，这些腔室还可用于研究引入污染物对器件的可控退化效应。采用3D打印技术，可快速、显著地适应器件布局、尺寸或测试需求的变化。

<table><tbody><tr><td>ORION DELTA 台式 3D 打印机 RTP</td><td>SeeMeCNC</td><td>87999</td><td>&lt;strong&gt;报告中名称：&lt;/strong&gt; 3D 打印机</td></tr><tr><td>1.75 mm PLA 耗材</td><td>SeeMeCNC</td><td>50241</td><td>&lt;strong&gt;报告中名称：&lt;/strong&gt; PLA</td></tr><tr><td>Somos&amp;reg; WaterShed XC 11122 腔室</td><td>Somos</td><td>在多伦多 Custom Prototypes 公司打印</td><td>https://www.dsm.com/products/somos/en_US/products/offerings-somos-water-shed.html&lt;br/&gt; &lt;strong&gt;报告中名称：&lt;/strong&gt; 防水聚合物</td></tr><tr><td>CURA</td><td>CURA</td><td></td><td>https://ultimaker.com/en/products/cura-software&lt;br/&gt; &lt;strong&gt;报告中名称：&lt;/strong&gt; 切片软件</td></tr><tr><td>带 600&amp;deg; F 烙铁头的电烙铁</td><td>Weller</td><td>WTCPT</td><td></td></tr><tr><td>Xtralien X100 源测量单元</td><td>Ossila</td><td>E561</td><td>&lt;strong&gt;报告中名称：&lt;/strong&gt; SMU</td></tr><tr><td>用于像素化阳极基底的 ZIF 测试板</td><td>Ossila</td><td>E221</td><td>&lt;strong&gt;报告中名称：&lt;/strong&gt; 零插入力/ZIF 测试板；</td></tr><tr><td>BNC 电缆</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>通用 USB A - B</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>通用 USB A - Micro</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>#12 O 型圈</td><td></td><td></td><td>来源未知&lt;br/&gt; &lt;strong&gt;报告中名称：&lt;/strong&gt; o-ring</td></tr><tr><td>116 丁基 O 型圈</td><td>Global Rubber Products</td><td>116 VI70</td><td>店内购买&lt;br/&gt; &lt;strong&gt;报告中名称：&lt;/strong&gt; o-ring</td></tr><tr><td>卡环</td><td>McMaster</td><td>NA</td><td>内部 3D 打印</td></tr><tr><td>底腔</td><td>McMaster</td><td>NA</td><td>内部 3D 打印</td></tr><tr><td>顶腔</td><td>McMaster</td><td>NA</td><td>内部 3D 打印</td></tr><tr><td>KF50 铸造夹具（铝制）</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>QF50-200-C</td><td></td></tr><tr><td>KF50 中心定位环（铝制）</td><td>Kurt J. Lesker</td><td>QF50-200-BRB</td><td></td></tr><tr><td>Sn60/Pb40 焊料</td><td>MG Chemicals</td><td>4895-2270</td><td></td></tr><tr><td>#4-40 x 3/16&quot; 机械螺钉</td><td></td><td></td><td>五金商店</td></tr><tr><td>#4-40 内螺纹黄铜锥形单叶片嵌件（用于热塑性材料）</td><td>Fastenal</td><td>11125984</td><td>Fastenal 要求与公司/大学关联&lt;br/&gt; &lt;strong&gt;报告中名称：&lt;/strong&gt; #4-40 黄铜锥形螺纹嵌件</td></tr><tr><td>Varian Torr Seal 真空设备高真空环氧树脂</td><td>Vacuum Products Canada Inc.</td><td></td><td>&lt;strong&gt;报告中名称：&lt;/strong&gt; 低压环氧树脂</td></tr><tr><td>Smiths Interconnect/IDI 接触探针 带头圆顶型</td><td>Mouser Electornics</td><td>818-S-100-D-3.5-G</td><td>&lt;strong&gt;报告中名称：&lt;/strong&gt; pogo pin</td></tr><tr><td>Smiths Interconnect/IDI 接触探针 插座焊杯</td><td>Mouser Electornics</td><td>818-R-100-SC</td><td>&lt;strong&gt;报告中名称：&lt;/strong&gt; 焊杯</td></tr><tr><td>1/4&quot; 聚四氟乙烯管</td><td></td><td></td><td>五金商店</td></tr><tr><td>聚四氟乙烯胶带</td><td></td><td></td><td>五金商店</td></tr><tr><td>1/4&quot; 管 x 1/8&quot; 雄性 NPT 镀镍黄铜推入式连接器</td><td>Fastenal</td><td>442064</td><td>并非本研究中使用的同款，但功能等效&lt;br/&gt; &lt;strong&gt;报告中名称：&lt;/strong&gt; 推入式气动连接器</td></tr><tr><td>1/8&quot; NPT 丝锥和 T 型扳手</td><td></td><td></td><td>五金商店</td></tr><tr><td>1/4&quot; 管推入式手动操作阀门</td><td>Fluidline</td><td>7910-56-00</td><td>&lt;strong&gt;报告中名称：&lt;/strong&gt; 手动操作推入式连接阀门</td></tr><tr><td>Adafruit DHT22 湿度传感器（小型）</td><td>Digi-Key</td><td>385</td><td>&lt;strong&gt;报告中名称：&lt;/strong&gt; 内部湿度传感器</td></tr><tr><td>Adafruit DHT22 湿度传感器（大型）</td><td>Digi-Key</td><td></td><td>&lt;strong&gt;报告中名称：&lt;/strong&gt; 外部湿度传感器</td></tr><tr><td>Arduino Uno</td><td>Arduino</td><td></td><td></td></tr><tr><td>手套箱环境</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>10 kOhm 电阻</td><td></td><td></td><td></td></tr><tr><td>Oscilla Xtralien 科学 Python 集成开发环境</td><td>Oscilla</td><td></td><td>https://www.ossila.com/pages/xtralien-scientific-python&lt;br/&gt; &lt;strong&gt;报告中名称：&lt;/strong&gt; Python IDE</td></tr></tbody></table>

用于有机光电子器件老化测试的3d打印腔室

A 3D-printed Chamber for Organic Optoelectronic Device Degradation Testing

本文中，我们概述了一种利用3D打印技术制造小型、便携、易于使用的有机及钙钛矿光电子器件用大气环境腔室的方法。由于此类器件对水分和氧气敏感，该腔室有助于研究人员表征其电子性能和稳定性。该腔室旨在作为临时、可重复使用且稳定的环境，其环境参数（包括湿度、气体引入和温度）可控。该腔室可用于保护对空气敏感的材料，或以受控方式使其暴露于污染物中以进行降解研究。为表征腔室性能，我们介绍了一种利用标准湿度传感器测量相对湿度来确定水蒸气透过率（WVTR）的简单方法。该标准操作流程采用50%填充密度的聚乳酸（PLA）材料，所制得的腔室可在数周内使用而不会导致器件性能显著下降。该腔室具有良好的通用性和易用性，可适配于任何需要紧凑可控气氛的表征条件。

电流-电压测量：
该腔室设计用于测试对空气敏感的二极管器件，例如有机或钙钛矿太阳能电池或发光二极管。它可作为可重复使用的临时封装装置，也可用于引入污染物以进行受控的降解测试。图中所示的电流密度-电压（JV）曲线是在暗态条件下，通过将ZIF测试板连接至SMU进行测量得到的即，无光照）和光照条件下的数据，以提取基本的二极管特性。通过将腔室的接触针脚连接至ZIF板，可对每个像素进行独立寻址。在下方示例数据中，使用了标准底部腔室（无气体进出口），该腔室由50%密度的PLA塑料打印而成，用于测试采用6像素配置的有机太阳能电池。在这些有机器件中，“像素”指可利用测量装置单独测量的各个二极管。使用所提供的Python程序进行 IV 测量代码 文件夹（位于 补充信息），从器件结构为ITO/PEDOT:PSS/P3HT:PCBM/Al的有机器件中获取了...

本文介绍了一种简单且多功能的3D打印可控气氛室的设计、制造及使用方案，可用于对空气敏感的有机光电子器件进行光学和电学表征。

用于有机光电子器件老化测试的3D打印腔室

在本文中，我们概述了一种小型、便携、易于使用的有机与钙钛矿光电子器件大气腔室的制备方法，……

一种便携式多功能3D打印环境腔室有助于解答有机电子学领域中的关键问题，特别是与器件在不同条件下的降解相关的问题。使用3D打印腔室的主要优势在于，它能够在保持基本设计功能的同时，快速且低成本地根据样品或环境需求的变化进行调整。3D打印技术成本低、生产速度快，使研究人员能够迅速修改我们的设计以满足其特定需求。这包括不同的设备尺寸、额外的端口以及附加的传感器。这些腔室的一个特点是其制造方法。这是一个六像元 IV 测试腔室的设计示例。它采用3D打印的上腔室、固定环和下腔室组件制成。这展示了腔室与设备组装后的整体结构。O型圈和垫片并非3D打印部件。目前，请专注于上部腔室。将上部腔室的内侧面朝上放置。找到四个导向孔中的一个，并钻出攻丝孔。当所有孔都攻好螺纹后，将一个黄铜锥形螺纹嵌件插入其中一个孔中，小直径端朝下。将电烙铁的加热端压入螺纹嵌件中，同时施加适当的力，使嵌件垂直向下移动。当嵌件的顶面距离上腔室内表面约一毫米时停止操作。当塑料仍处于高温状态时，使用直边工具的边缘轻轻按压嵌件，使其与腔室表面齐平。让塑料冷却一分钟，然后加入第二个嵌件。随后，将固定环套在嵌件上，以确保孔位对齐。按照相同的步骤在其余孔中安装插件。插件安装到位后，将O形圈放入腔室表面的环形凹槽中并压紧。接下来，取有机器件。在这种情况下，使用一个六像素的二极管。测试时，将有机器件放置在O形圈上方。接着，将固定环的孔与上腔室中的金属嵌件对齐。使用螺丝将两者固定在一起，并将装置压紧在 O 型圈上。以下是一个顶部腔室的示例，其中已安装装置和固定环。O 型圈应完全嵌入沟槽内，无毛刺或颗粒物，并且其截面应被压缩 15% 至 25%，以确保良好的密封效果。拧紧螺丝时不要压裂样品。完成后，将组装好的上腔室置于手套箱中至少24小时。将上腔室组件留在手套箱内，随后开始处理下腔室。底部腔室有用于电流电压测量的接触针孔。每个接触针由一个弹簧针和一个焊杯组成。将弹簧针的细端插入焊杯中6至7毫米。使用辅助夹具将接触针的部件水平固定。将加热的烙铁头接触弹簧针与焊杯之间的连接区域。将焊料压入连接区域，并持续加热直至焊料熔化。操作完成后，焊料应均匀覆盖两个部件之间的整个环形区域，形成一层薄而光滑的连续层。焊料必须施加在针脚的外部，若焊接内部则会导致针脚无法使用。在将部件安装到腔室前后，务必始终检查针脚与杯状接口之间的电连接是否通畅。将组装好的接触针插入底腔外表面的其中一个孔中，当焊杯约有2.2厘米从外表面伸出时停止。使用适用于真空应用的环氧树脂，涂在接触针与孔的周围，以防止空气进入。在孔的内外两侧涂抹环氧树脂。理想情况下，在对每个触点引脚重复上述步骤之前，应在25摄氏度下让环氧树脂固化24小时。对于每个引脚，确保固化的树脂呈白色。按压时应呈固态。将导线连接至必要的接触针脚，以便将其连接到测量板上。此时，将组装好的底部腔室与顶部腔室一同放入手套箱中，并静置至少24小时。24小时后，返回手套箱进行最终组装。在手套箱内操作，将KF50中心定位垫圈安装到底部腔室上。接着，对齐两个腔室的凹槽。然后，将上部腔室放置到底部腔室上。为固定部件，请打开KF50夹具，并将其置于两个腔室的边缘周围。尽可能拧紧翼形螺母以紧固螺栓。将组装好的腔室留在手套箱中，直至需要时再取出。准备好计算机及实验所需的其他设备，包括源测量单元和零插入力测试板。将 BNC 电缆从 SMU 的通道一连接到测试板。使用 USB 电缆将 SMU 连接到计算机。同时，将电源连接到 SMU。设置用于测量的计算机软件。在 SMU 上，找到标有“two”的量程开关，并将其拨至开启位置。现在，将完全组装好的腔室从手套箱中取出。将腔室的触点引脚连接到测试板上。聚焦于一个像素，将阴极引脚切换至接地。将阳极引脚切换至BNC。确保其他像素处于关闭状态。运行软件以执行测量。在此图中，浅蓝色表示在无光照条件下，腔室内标准有机光伏器件的电流密度-电压曲线。深蓝色曲线对应的是在活性区域上覆盖显微镜载玻片并用环氧树脂密封的相同器件。这两条曲线代表在实验室光源照射下的相同两个系统。图中显示了预期的二极管特性行为。在进行此操作时，必须注意通过使用弹簧探针（pogo pins）确保装置与腔室之间，以及通过正确布线或支撑环确保腔室与测量板之间的良好电连接。若能小心防止泄漏，则可制备出适用于短期测试的腔室。当使用不同材料或设计时，务必检测水蒸气和氧气进入腔室的透过率。这种3D打印的环境舱为测试设备的降解提供了一种廉价、多功能且可定制的方案。研究人员可以快速、轻松地进行修改，以满足其在设备测试中的特定需求。

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