使用恒电位仪/恒电流仪对负载型催化剂进行电化学测量

1. 催化剂油墨和工作电极的制备

安全注意事项：负载在炭黑上的金属在制成悬浮液之前，必须在通风橱或天平罩内操作，因为这些粉末具有吸入性危害。

1. 使用封闭式天平称取 5–10 mg 的金属/炭黑催化剂，并加入带盖的玻璃小瓶中。
2. 使用微量移液器，用水稀释催化剂，使最终浓度为每毫升水中含 7.5 mg 催化剂。
3. 在超声处理的同时，向悬浮液中加入每毫升水 100 µL 的 Nafion 117 溶液。
4. 墨水应至少超声处理 10 分钟，以确保炭黑载体与粘结剂均匀分散并充分混合。
5. 在墨水超声处理的同时，应将一个 3 mm 玻碳圆盘电极在覆盖有 0.05 µm 氧化铝溶液的软质氧化铝抛光垫上以旋转方式擦拭，进行清洁和抛光。随后需用大量水冲洗以去除残留的氧化铝。
6. 接着，将 7 µL 墨水滴加到已抛光并垂直放置的 3 mm 玻碳圆盘电极上。若催化剂对空气稳定，则在 80 ˚C 下干燥 1 小时；若催化剂对空气敏感，则在弱真空条件下蒸发 30 分钟。

2. 电化学池的制备

安全注意事项：必须始终佩戴手套、实验服和护目镜，尤其是在处理硫酸溶液时尤为重要。若溶液滴溅到手腕上，须用肥皂和水冲洗15分钟。发生大量泼洒时，应立即脱去受污染的衣物，并使用洗眼器或淋浴装置冲洗15分钟，随后就医咨询。电化学池连接后的电极导线不得触碰。

1. 用10 mL的0.5 M H₂SO₄填充玻璃池，并用超高纯度氮气流至少脱气30分钟
2. 电化学池的聚四氟乙烯盖上有3个端口，分别用于工作电极、对电极和参比电极
3. 将Ag/AgCl参比电极从其1 M KCl溶液中取出，用去离子水彻底冲洗，然后放入池中
4. 将铂化铂丝对电极用去离子水彻底冲洗，然后放入池中
5. 将干燥的工作电极用去离子水冲洗，然后放入池中
6. 打开恒电位仪
7. 首先连接白色电极导线，并将其连接至参比电极
8. 然后将红色电极导线连接至铂丝对电极
9. 再将绿色电极导线连接至金属/炭黑工作电极
10. 持续向电解液中通入少量N₂以保持鼓泡
11. 确保各导线互不接触，且三个电极之间除通过0.5 M H₂SO₄电解液外无任何直接电接触

3. 电化学分析

1. 打开电化学工作站后，使用循环伏安法（CV），在相对于可逆氢电极（RHE）0至0.4 V的电位范围内，以50 mV/s的扫描速率进行至少20次循环活化。该步骤通过选择CV技术，并输入上限和下限电位值以及扫描速率来完成。
2. 然后可通过选择线性扫描伏安法（LSV）作为技术手段，并设定起始电位、终止电位和扫描速率来执行线性扫描伏安法。LSV 的扫描速率通常远低于循环伏安法（CV），一般为 1 – 2 mV/s，以使电容性电流远低于法拉第表面反应产生的电流。
3. 计时安培法（CA） 通过选择 CA 或 "安培法 i-t 曲线" 作为一种技术，需明确设定固定电位，以及仪器将工作电极维持在该固定电位的时间长度。
4. 计时电位法（CP） 通过选择恒电位法（CP）作为技术手段来实施。恒电位法可采用一系列电流步骤进行，其中某一特定电流在指定时间内施加，随后更换为另一指定电流并在指定时间内施加。在同一次CP测量中，所施加的电流可涵盖阳极和阴极电流。
5. 电化学分析结束后，关闭恒电位仪。
6. 断开电极导线，并将其存放在干燥处，远离液体，以防腐蚀。
7. 取下参比电极，用大量去离子水冲洗，然后立即将其放回 1 M KCl 储存液中。切勿使该电极的尖端变干。
8. 移除铂丝对电极，并用去离子水彻底冲洗
9. 取下工作电极，用去离子水彻底冲洗，然后用蘸有丙酮的无尘纸轻轻擦拭，以去除工作电极表面干燥的催化剂油墨。建议在使用后立即对电极进行抛光处理。
10. 关闭 N₂ 排空
11. 将使用过的电解液排入酸性废液容器中。用大量去离子水冲洗玻璃电极池和聚四氟乙烯盖帽。