拉曼光谱在化学分析中的应用
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- 打开所需的激光器，并为所用波长选择正确的光学组件。让激光器预热，以获得随时间稳定的发射输出。
- 对拉曼光谱仪进行必要的校准。校准方法取决于具体仪器，此处使用内部硅（Si）参考样品，将拉曼位移校准至晶体硅拉曼峰的已知位置。硅常被用作参考材料，因其在已知位置产生一个强度高且峰形锐利的拉曼峰，且该峰对激光波长不敏感。首先，采用适当的曝光能量和时间获取参考样品的拉曼光谱。将所得光谱的波数与文献值进行比较（对于硅，文献值为在520.7±0.5 cm⁻¹处出现一个强峰）。-1 应进行观察。如果出现不匹配，必须调整CCD相对于单色器（通常为光栅）的位置。大多数商用拉曼仪器都包含用于实现此目的的校准程序。
- 将样品置于显微镜下，聚焦于待检测的层。通常使用可闭合的暗室以消除杂散光。确保激光光路不被吸光或具有拉曼活性的层所阻挡，以获得清晰的光谱。文献中可查到多种材料的拉曼光谱，可用于判断哪些材料可能影响实验结果。若在已知来自样品的峰之外出现未知峰，则可能是宇宙射线（通常仅宽几个波数且强度很高）或其他层对测量的干扰。若该层厚度相较于激光在材料中的衰减长度较薄，则很可能同时探测到下方基底的信号。
- 选择单色器应扫描的波数范围。该范围高度依赖于样品。通常可在文献中找到目标拉曼峰出现的区域。对于完全未知的样品，可选择较宽的范围（例如， 100–2,000 cm-1) 可以执行测试扫描。扩展扫描将消耗更多时间。应选择能够产生足够信号但不会损坏被测材料晶格结构的激光强度（例如，若检测非晶硅，高强度激光可能导致样品结晶）。可通过在同一位置进行两次成像来检查是否发生损伤，若光谱发生变化，则可能已造成损伤。如果信号过弱，可增加曝光时间。
- 获取样品的光谱。此过程通常由仪器在扫描单色仪并读取CCD输出时自动完成。如果样品处于完全黑暗的环境中，则无需进行背景扫描；否则，杂散光将影响测量结果。
- 使用适当的软件并结合文献对数据进行分析。此过程可包括去除宇宙射线干扰，宇宙射线在光谱中表现为非常尖锐且强度高的谱线，通常可被完全去除。基底或污染物的干扰可能导致基线偏移，可通过在光谱中预期为平坦的区域拟合适当的曲线（例如直线或样条曲线）来消除基线影响。即 不包含源自样品的拉曼峰。对于某些材料，不同的拉曼峰可能彼此非常接近，需要进行峰解卷积；对此情况，请查阅该材料的相关文献。
本视频中的章节
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概述
0:59
拉曼光谱原理
4:23
拉曼光谱的实施
6:44
结果
7:34
应用
8:54
总结
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