快速超临界萃取制备催化气凝胶的制备与试验研究

这种方法可以在不依赖贵金属的情况下开发用于汽车催化应用的新材料。该技术的主要优点是可以相对较快地制备和测试各种高性能催化气凝胶。我们最初想到了 RSCE 方法的应用和催化试验台的开发是在与以前的学生合作开发本科论文项目时。

这种方法的目视演示很有价值，因为催化测试台不是市售仪器。使用校准的数字天平，称取 5.92 克六水合氯化铝，加入 250 毫升烧杯中。向烧杯中加入 40 毫升试剂级乙醇和搅拌棒。

用石蜡膜盖住烧杯，放在磁力搅拌板上以中等速度搅拌，直到铝盐溶解。然后，从磁板上取下烧杯并揭开盖子。使用 10 毫升注射器，将 8 毫升环氧丙烷添加到装有氯化铝溶液的烧杯中。

将烧杯上的石蜡膜放回原处，放在磁力搅拌板上以中等速度搅拌，直至溶液凝胶化。然后，从磁力搅拌板上取下烧杯，让凝胶在室温下老化 24 小时。使用校准的数字天平，称取 1.4 克硝酸铜三水合物。

在烧杯中将这种盐加入 40 毫升无水乙醇中。然后，将烧杯放入超声仪中并超声处理，直到铜盐溶解。现在，从氧化铝溶胶凝胶中倒出多余的溶剂。

取下搅拌棒，用刮刀将凝胶分成几块。将铜溶液转移到装有凝胶块的 250 毫升烧杯中。然后，用石蜡膜盖住烧杯，让凝胶在室温下老化 24 小时。

第二天，去除多余的溶剂并加入 40 毫升新鲜无水乙醇。更换烧杯上的石蜡膜，让凝胶在室温下再老化 24 小时。获得合适尺寸的不锈钢模具。

为了准备垫片材料，请从 1.6 毫米厚的石墨垫片板和 0.012 毫米厚的不锈钢箔上切割出足够尺寸的天花板垫片以完全覆盖模具。在此之后，对热压机进行编程以进行乙醇提取。在制备湿溶胶凝胶并进行乙醇交换后，倒出多余的溶剂。

现在，将湿溶胶凝胶分配到模具的孔中，并将模具置于热压加热板上的中心。用无水乙醇加满每个井。将不锈钢箔和石墨片放在模具顶部以密封。

然后，开始热压提取程序。该过程完成后，从热压机中取出模具。然后，从模具中取出垫圈材料，并将气凝胶转移到样品容器中。

将一个干净的 250 毫升烧杯放在校准的数字天平上，然后将大约 13 毫升 TMOS 移液到烧杯中。根据需要添加额外的 TMOS，总共 13.04 克 TMOS。接下来，将 32.63 克甲醇和 3.90 克去离子水移液到烧杯中。

摇动先前制备的 20 重量百分比铜二氧化物纳米分散体，以重悬任何已沉淀到底部的纳米颗粒。将 1.5 克纳米分散体移液到前驱体溶液的烧杯中。然后，将 200 微升 1.5 摩尔氨溶液移液到烧杯中。

用石蜡膜盖住烧杯，对混合物进行超声处理 5-10 分钟，直到成为单相溶液。在炉中加热气凝胶后，将 20 毫升冷却材料倒入干净的日间 UCAT 测试部分，并插入端网以在测试过程中将样品固定到位。在此之后，使用铜垫圈和夹具将测试部分加载到 UCAT 组件中以密封。

然后，牢固地关闭 UCAT 烤箱。设置完 5 台气体分析仪后，设置所需的柱温箱温度并启动柱温箱。确保旁通阀设置为通过测试单元输送空气。

接下来，调整质量流量控制器，以提供预热期间使用的正确空气量，并模拟测试期间使用的废气，以保持所需的空速。打开预热气流以吹扫测试池，并等待通过测试池的气流稳定在所需的测试温度，通常为 30 分钟。现在，将 5 种气体分析仪重新归零，并设置旁通阀，将流量送至绕过测试部分。

关掉空气。打开模拟的排气流。让 5 个气体分析仪读数稳定约 90 秒，并记录旁路污染物浓度。

接下来，设置旁通阀以引导流量通过测试部分。让五个气体分析仪读数稳定约 360 秒，并记录处理后的无氧废气污染物浓度。打开混合物中的氧气添加。

让五个气体分析仪读数稳定约 90 秒，并记录经过氧气处理的废气污染物浓度。然后，设置旁通阀以将流量发送到绕过测试部分。让 5 个气体分析仪读数稳定约 90 秒，然后再次记录旁路污染物浓度。

最后，关闭模拟的排气流。这里列出了所制备的含铜气凝胶的代表性物理特性。在二氧化硅铜纳米颗粒气凝胶的 EDX 图像中观察到直径为 400 纳米的含铜纳米颗粒，该颗粒使用铜二纳米分散体制备。

这表明原始纳米分散体中 25-55 纳米颗粒已经发生了一些团聚。在氧化铝铜浸渍气凝胶中观察到较小的纳米颗粒。所制备的硅铜浸渍和纳米颗粒气凝胶的 XRD 图谱包含对应于金属铜的峰。

这表明在凝胶的 RSCE 处理过程中发生了铜物质的醇热还原。所制备的氧化铝铜浸渍气凝胶图样显示 XRD 峰与氧化铝的伪勃姆石形式和含铜的物质一致。含铜氧化铝气凝胶能够催化反应，在测试条件下消除汽油发动机尾气中三种主要关注的污染物。

这里显示了含铜二氧化硅气凝胶中的催化能力，并提供了证据，证明金属掺杂气凝胶的催化能力是稳健且可定制的。催化活性似乎取决于铜如何引入溶胶-凝胶混合物以及下面的气凝胶本身。掌握后，催化气凝胶制备大约需要 1 到 2 小时，然后只需 3 小时即可将混合物加工成气凝胶。

按照此程序，可以制造其他类型的含金属催化气凝胶，用于减轻汽车污染或其他应用。观看此视频后，您应该对如何使用测试台来获取有关气凝胶催化性能的信息有一个很好的了解。使用 TMOS、环氧丙烷、热压机和模拟汽车尾气可能非常危险。

执行这些程序时，应始终采取预防措施，例如佩戴个人防护装备和在适当的通风下工作。