Name: 快速超临界萃取制备催化气凝胶的制备与试验研究 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-08-31T12:30:00.000+00:00
Duration: 9 min 28 s
Description: 学习快速超临界萃取法制备铜掺杂二氧化硅和氧化铝催化气凝胶，用于汽车尾气三效催化应用。该方法无需贵金属，可快速制备和测试高性能催化材料。

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催化气凝胶合成方法的开发由美国国家科学基金会（NSF）资助，项目编号为 DMR-1206631。UCAT 的设计与建造由美国国家科学基金会（NSF）资助，项目编号为 CBET-1228851。额外资金由联合学院教师研究基金提供。作者还感谢 Zachary Tobin、Aude Bechu、Ryan Bouck、Adam Forti 和 Vinicius Silva 所做的贡献。

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</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

本文展示了RSCE方法在催化气凝胶制备以及UCAT系统在验证催化性能方面的应用价值。相较于其他方法，这些方案的主要优势在于RSCE气凝胶制备速度快，以及UCAT催化测试方法相对经济实惠。
可通过多种方法制备待萃取的凝胶，包括将金属盐浸渍到氧化铝或二氧化硅湿凝胶基质中、将金属盐与铝盐作为共前驱体共同引入，以及将含金属的纳米颗粒掺入二氧化硅气凝胶中。当湿凝胶孔隙中仅含有醇和水（即二氧化硅方案）时，无需进行溶剂置换。在此情况下，可将液态前驱体混合物直接倒入金属模具中，凝胶化和萃取过程均在热压过程中完成，如Carroll等先前研究所示。17 并且在本实验方案中用于制备硅-铜纳米颗粒气凝胶（Si-Cu NP aerogels）。我们采用稍长时间的热压过程，以确保在取出前凝胶已在模具内形成。在此方法中，该配方在常温条件下即可发生凝胶化。 &#60;4小时为宜。或者，可采用RSCE法从预凝胶化的整体材料样品中提取溶剂。6,11 或更...

基于二氧化硅和氧化铝的气凝胶具有卓越的性能，包括低密度、高孔隙率、高比表面积、良好的热稳定性和低热导率1。这些特性使气凝胶材料在多种应用中具有吸引力1,2。其中一项利用气凝胶热稳定性和高比表面积的应用是多相催化；已有若干综述文章对该领域的文献进行了总结2,3,4,5。制备气凝胶基催化剂的方法多种多样，包括将催化组分引入或包埋于二氧化硅或氧化铝气凝胶的骨架结构中5,6,7,8,9,10,11。本研究重点介绍通过快速超临界萃取法（RSCE）制备气凝胶材料及其在汽车污染控制中的催化性能测试方案，并以含铜气凝胶为例进行说明。
三元催化剂（TWCs）通常用于汽油发动机的污染减排设备12。现代三元催化剂含有铂、钯和/或铑，这些属于铂族金属（PGMs），资源稀少，因此获取成本高昂且对环境造成较大负担。基于更易获得的金属所开发的催化剂材料将具有显著的经济和环境优势。
可通过多种方法从湿凝胶制备气凝胶1。其目标是在溶剂从凝胶中去除时避免孔隙塌陷。本实验方案采用的是快速超临界萃取（RSCE）法，该方法在可编程液压热压机中对金属模具内受限的凝胶进行萃取13,14,15,16。此前已有实验方案证明了该RSCE工艺可用于制备整体式二氧化硅气凝胶，并强调了该方法具有相对较短的制备时间17。超临界CO2萃取是一种更为常见的方法，但与RSCE相比耗时更长，且需要消耗更多的溶剂（包括CO2）。近年来，其他研究团队也已发表利用超临界CO2萃取制备多种类型气凝胶的实验方案18,19,20。
本文介绍了多种含铜催化气凝胶的制备及催化性能测试方案。该方案基于Kapteijn提供的在汽车尾气污染控制相关条件下，碳负载过渡金属催化剂在NO还原和CO氧化反应中的活性排序结果 等21，本研究选用铜作为催化金属。制备方法包括（a）将铜盐浸渍（IMP）到氧化铝或二氧化硅湿凝胶中11，(b) 制备铜-氧化铝气凝胶时采用铜(II)盐和铝盐作为共前驱体（Co-P）6,22，以及在制备过程中将含铜纳米颗粒包埋于二氧化硅气凝胶基质中10在每种情况下，均采用超临界溶剂萃取法（RSCE）去除湿凝胶基质孔隙中的溶剂。13,14,15.
一种利用联合催化测试平台（UCAT）评估这些材料作为汽车污染治理三效催化剂载体适用性的方案23，也一并展示。UCAT系统的用途，以及其关键部分的示意图如图所示 图1，旨在模拟典型汽油发动机催化转化器中的化学、热和流动条件。UCAT 通过在受控温度和流速下，使模拟废气混合物流经气凝胶样品来实现其功能。气凝胶样品被装入一个直径为 2.25 cm 的管状固定床流动池（"测试部分"），其中样品位于两个筛网之间。将装填好的反应管置于烘箱中，以控制尾气和催化剂的温度，并在最高达700℃的多个温度条件下，分别检测经过填充床处理的尾气（即流经填充床的尾气）和未经处理的气体（即绕过填充床的气体）。 ˚C. 经气凝胶催化剂处理后，以及未经处理（对照）情况下，三种关键污染物——CO、NO 和未燃碳氢化合物（HCs）——的浓度使用五气分析仪进行测量。"旁路"）流速；根据这些数据的 "转化率百分比" 每种污染物的含量均进行计算。本文所述测试采用了一种市售的尾气混合物，即加州汽车维修局（California Bureau of Automotive Repair, BAR）97低排放混合气。UCAT的完整细节'其设计与功能详见于 Bruno 等人的研究。23
<img alt="热管理系统示意图；换热器，PID加热器，气体分析仪，数据采集装置" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57075/57075fig1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图1"> 
图1. UCAT测试部分与采样系统 经许可转载自 2016-01-0920（Bruno 等23), 版权所有 2016 SAE International。未经许可，严禁进一步传播 未经SAE事先许可，不得使用本材料。 <a href="//cloudflare.jove.com/files/ftp_upload/57075/57075fig1large.jpg" target="_blank">请点击此处以查看此图的放大版本。</a>

<table><tbody><tr><td>可调微量移液器，100-1000 &amp;micro;L</td><td>由 Eppendorf 生产，Fisher Scientific 公司销售，网址 www.fishersci.com</td><td>S304665</td><td>任何 100-1000 &amp;micro;L 移液器均可使用。</td></tr><tr><td>可调移液器，2.5-10 mL</td><td>由 Eppendorf 生产，Fisher Scientific 公司销售，网址 www.fishersci.com</td><td>21-379-25</td><td>任何可调移液器均可使用。</td></tr><tr><td>巴斯德移液管</td><td>FisherScientific</td><td>13-678-6A</td><td></td></tr><tr><td>注射器</td><td>购自 Fisher Scientific</td><td>Z181390 注射器配 Z261297 针头</td><td></td></tr><tr><td>电子天平</td><td>OHaus Explorer Pro</td><td></td><td>任何电子天平均可使用。</td></tr><tr><td>烧杯</td><td>购自 Fisher Scientific</td><td></td><td>任何玻璃烧杯均可使用。</td></tr><tr><td>量筒</td><td>购自 Fisher Scientific</td><td></td><td>任何玻璃量筒均可使用。</td></tr><tr><td>磁力板/搅拌器</td><td>FisherScientific Isotemp</td><td>SP88854200P</td><td>任何磁力板/搅拌器均可使用。</td></tr><tr><td>超声波清洗机</td><td>FisherScientific FS6</td><td>153356</td><td>任何超声波破碎仪均可使用。</td></tr><tr><td>模具</td><td>自制</td><td></td><td>使用冷轧钢或不锈钢加工制造。</td></tr><tr><td>液压热压机</td><td>Tetrahedron 公司，网址 www.tetrahedronassociates.com</td><td>MTP-14</td><td>任何具备温度和压力控制功能的热压机均可使用。最高温度需达到约 550 °F，最大压力需达到 24 吨。</td></tr><tr><td>UCAT（联合催化试验平台）</td><td>自制</td><td></td><td>详见参考文献 #21：&amp;nbsp; Bruno, B.A., Anderson, A.M., Carroll, M.K., Brockmann, P., Swanton, T., Ramphal, I.A., Palace, T. 气凝胶催化剂的台式规模测试。SAE 技术论文 2016-01-920 (2016)。</td></tr><tr><td>Bar 97 气体</td><td>Praxair</td><td>MS_BAR97ZA-D7</td><td></td></tr></tbody></table>

通过快速超临界萃取法制备和测试催化气凝胶

Fabrication and Testing of Catalytic Aerogels Prepared Via Rapid Supercritical Extraction

本文介绍了通过将金属组分引入二氧化硅和氧化铝气凝胶载体来制备和测试催化性气凝胶的实验方案。描述了三种制备方法：（a）采用浸渍法将金属盐引入二氧化硅或氧化铝湿凝胶；（b）采用共前驱体法将金属盐引入氧化铝湿凝胶；（c）将金属纳米颗粒直接添加到二氧化硅气凝胶前驱体混合物中。这些方法使用液压热压装置，可在较短时间内（&#60;6 h）完成超临界萃取，所得气凝胶具有低密度（0.10 g/mL）和高比表面积（200–800 m2/g）。尽管本文工作主要聚焦于铜盐和铜纳米颗粒的应用，该方法同样适用于其他金属盐和纳米颗粒。本文还提供了一种测试这些气凝胶在汽车尾气污染控制中三效催化性能的实验方案。该技术采用自行设计的设备——联合催化测试平台（UCAT），在可控温度和流速条件下，使模拟尾气混合物通过气凝胶样品。该系统能够测量催化性气凝胶在氧化和还原条件下将一氧化碳（CO）、氮氧化物（NO）和未燃碳氢化合物（HCs）转化为危害较小的物质（CO2、H2O 和 N2）的能力。文中展示了所描述气凝胶的典型催化性能测试结果。

所得气凝胶的照片如图2所示。由于湿凝胶在溶剂交换前已被破碎成小块，因此Al-Cu IMP和Si-Cu IMP气凝胶呈小块状、形状不规则的整体结构。从这些样品的颜色可明显看出，气凝胶中含有铜物种，且材料内部存在铜物种形态和/或配体结构的差异。Al-Cu IMP气凝胶（图2a）呈红色至绿灰色11。Al-Cu CoP气凝胶（未显示）呈绿色至绿灰色。Si-Cu IMP气凝胶外观呈斑驳状，可见红色、黄色和绿色（图2b）。Si-Cu NP气凝胶为整体结构，其颜色随纳米颗粒重量百分比的不同而变化，且在同一模具的不同孔位间也存在差异，表明模具不同位置的加工条件存在一定程度的不均一性10。例如，由3 wt%的Cu+2分散液制备并在同一批次中处理的Si-Cu NP气凝胶整体块体呈现黄色、紫色、粉色（...

本文介绍了通过将金属物种引入二氧化硅和氧化铝气凝胶载体来制备和测试催化气凝胶的实验方案。重点阐述了使用铜盐和含铜纳米颗粒制备材料的方法。催化性能测试方案验证了这些气凝胶在三效催化应用中的有效性。

介绍了通过将金属物种掺入二氧化硅和氧化铝气凝胶载体来制备和测试催化气凝胶的实验方案。三种……

该方法可推动开发用于汽车催化应用的新型材料，且无需依赖贵金属。该技术的主要优势在于，可相对快速地制备和测试多种高性能催化气凝胶。我们最初产生将RSCE方法应用于催化测试平台开发的想法，是在与一位 former student 合作开展本科毕业论文项目时提出的。该方法的可视化演示非常有价值，因为催化试验平台并非 commercially-available 仪器。使用经校准的电子天平称取 5.92 克六水合氯化铝，加入 250 毫升烧杯中。向烧杯中加入 40 毫升试剂级乙醇和一个搅拌子。用石蜡膜覆盖烧杯，置于磁力搅拌器上，以中等速度搅拌，直至铝盐完全溶解。然后将烧杯从磁力搅拌器上取下，并揭开石蜡膜。使用10毫升注射器，向含有氯化铝溶液的烧杯中加入8毫升环氧丙烷。更换烧杯上的石蜡膜，置于磁力搅拌器上，以中等速度搅拌，直至溶液形成凝胶。随后，将烧杯从磁力搅拌器上取下，让凝胶在室温下老化24小时。使用校准的电子天平称取1.4克三水合硝酸铜。将该盐加入含有40毫升无水乙醇的烧杯中。然后，将烧杯置于超声仪中，超声至铜盐完全溶解。接着，倒掉氧化铝溶胶中多余的溶剂。用刮勺取出搅拌子，并将凝胶切成若干小块。将铜溶液转移至含有凝胶碎片的250毫升烧杯中。然后用石蜡膜封住烧杯，于室温下静置老化24小时。第二天，除去多余的溶剂，加入40毫升新鲜的无水乙醇。用新的石蜡膜覆盖烧杯，并在室温下让凝胶再陈化24小时。准备一个尺寸合适的不锈钢模具。制备垫片材料时，从厚度为 1.6 毫米的石墨垫片片材和厚度为 0.012 毫米的不锈钢箔上裁剪出足够大小的天花板垫片，以完全覆盖模具。随后，设置热压机进行乙醇萃取。在湿溶胶凝胶制备完成并完成乙醇置换后，倾去多余的溶剂。现在，将湿的溶胶-凝胶分配到模具的各个孔中，并将模具居中放置在热压加热板上。每个孔中加满无水乙醇。将不锈钢箔放在模具顶部，再覆盖石墨片，以密封模具。然后，启动热压萃取程序。待过程完成后，从热压机中取出模具。随后，将垫片材料从模具中移除，并将气凝胶转移至样品容器中。将一个洁净的250毫升烧杯置于已校准的电子天平上，用移液器向烧杯中加入约13毫升的TMOS。根据需要添加额外的TMOS，使TMOS的总质量达到13.04克。接着，用移液器向烧杯中加入32.63克甲醇和3.90克去离子水。轻轻振荡先前制备的20 wt% 氧化铜二纳米分散液，以重新悬浮已沉降至底部的纳米颗粒。用移液器将1.5克该纳米分散液加入盛有前驱体溶液的烧杯中。然后，用移液器向烧杯中加入200微升1.5摩尔的氨溶液。用石蜡膜覆盖烧杯，将混合物超声处理 5-10 分钟，直至形成均一单相溶液。将气凝胶在炉中加热后，取 20 毫升冷却后的材料倒入洁净、干燥的 UCAT 测试段中，并插入末端挡板，以在测试期间固定样品。随后，使用铜垫圈和夹具将测试段装入 UCAT 组件中并密封。然后，

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