基于断裂模量预测催化剂挤出物的破碎

本方法的总体目标是测量催化剂挤出物的抗弯强度，并预测催化剂在与表面碰撞或固定床内应力作用下抵抗破碎的能力。我最初认为，弯曲模式下的断裂力可能是将催化剂强度与催化剂操作严苛程度相关联以描述催化剂破碎行为的合适指标。该技术的主要优势在于，它能够在模拟真实事件的定量条件下，评估催化剂挤出物抵抗破碎的表现。

该技术可准确测量催化剂的长度与直径比，从而定量评估由碰撞或应力引起的破碎程度。该方法对固定床中挤出物抗破碎性能的评估也可适用于其他形状的催化剂，例如球形催化剂。由于弯曲过程中存在不同的应力区域，若无可视化手段，难以确定挤出物的抗弯强度。

开始实验前，通过分流法获取至少30个经适当热预处理的目标催化剂样品颗粒。然后开启弯曲测试仪并进行校准。将一个10牛顿的负荷传感器安装到弯曲测试仪上。

测试夹具准备就绪后，选择压头速度为 0.2 毫米/秒，支撑跨距为 5 毫米。在结果选项卡中选择断裂模量和最大力。将测试设置为当载荷力下降到足以表明挤出物断裂的程度时自动结束。

填写所有必需的样品和标本信息，并确保软件已准备就绪，可以开始测试。然后将直径为5至6厘米、孔径为1毫米的布氏漏斗夹固在实验架上。将氮气流向上通过滤漏斗，以形成干燥的气体保护层。

将催化剂挤出物样品从干燥器转移至滤膜。然后用镊子夹取一个样品，并迅速将其放置在测试架的支撑梁上。在操作过程中应尽可能快速完成，以避免吸湿，同时尽量使样品居中。

样品放置到位后开始测试。测试过程中，确保挤出物不会卡在砧板与支撑点之间，否则可能导致破裂力读数不准确。确保在载荷力下降40%后，横梁返回至起始位置。

在将新样品放置于支撑物上之前，先用软刷清洁样品区域和支撑物。当新样品就位后，在软件中单击下一步以开始下一次测试。当所有样品均以此方式测量完毕后，结束测试以获得自动生成的挤出物强度特性报告。

开始长径比测量程序时，将感兴趣的催化剂样品混匀，取具有代表性的50至250个颗粒。轻轻筛分样品，去除长度与直径比小于或等于1的颗粒。然后用超细纤维布擦拭扫描仪玻璃，以去除任何灰尘或碎屑。

将一张干净的透明片放在扫描仪玻璃上。将挤出物随机分布在透明片上的一个不超过10厘米×20厘米的矩形区域内。使用镊子分离相互接触的颗粒，或将颗粒移动到更开阔的区域。

关闭扫描仪盖板，准备扫描及颗粒成像软件。扫描颗粒并查看结果，确认所有符合尺寸要求且位置正确的颗粒均已包含在扫描中。扫描结果满意后，保存数据并记录颗粒的平均直径、平均长度和颗粒数量。

在进行落体试验之前，按照前述方法测量约50个经 riffled 处理的催化剂挤出物样品的长径比。开始试验时，组装一根落管，并配备由316型不锈钢制成的碰撞板和收集盘。落管与碰撞板之间应留出约1厘米的间隙。

根据落管长度调整振动进料器的出料高度，并将进料槽出口居中对准落管。测量并记录落管高度，即从催化剂进料器释放点到碰撞板的垂直距离。然后将样品装入进料斗中。

将进料频率设置为250赫兹或更低。观察碰撞板，并根据需要调节出料速率，以确保挤出物不会相互叠落。让每个样品依次自由落入下落管中。

然后关闭进料器，将回收盘中的颗粒转移至筛子中。轻轻筛分样品，以去除催化剂残留物。测量样品碰撞后的长宽比。

以这种方式重复进行最多 10 次落体测试和长径比测量，并将结果与初始测量值进行比较。开始整体抗压强度测试前，用经适当热处理的催化剂通过分样器取得的代表性样品，将已去皮重的样品容器装满至溢出。

使用金属直尺小心地将样品表面刮平，避免过度压实形成的颗粒床。记录样品杯中样品的质量。然后将样品杯放入载荷块和活塞组件中。

轻轻将载荷块放置在样品上方，确保挤出物未被压碎。将球轴承组件置于载荷块的中心位置。借助木工水平仪，调整锁臂至球轴承上方适当高度并保持水平。

将机械臂固定到位。确认压力调节器已根据催化剂样品设置到适当压力。检查放空阀是否处于打开状态，并确认压力阀已关闭。

然后关闭放气阀并打开压力阀。在加载块上升至设定压力的过程中，监测组件状态。使样品在设定压力下平衡60秒。

然后关闭压力阀，打开泄压阀以释放压力。待载荷块回到原始位置后，解锁锁臂，小心取出滚珠轴承和载荷块。测量并记录样品的压痕深度。

将样品轻轻过筛至一个宽口容器中，以收集催化剂颗粒。测量催化剂样品破碎后的长径比，并记录所收集到的催化剂颗粒数量。高速摄影显示，催化剂条状物撞击聚碳酸酯表面时，其撞击时间以及条状物在撞击过程中随时间所受的力呈尖峰状且不规则。

经过多次落体测试后，催化剂样品的长径比迅速趋近于该催化剂在多次冲击下的渐近长径比。在较高的下落高度下，长径比的差异变得更小，表明挤出物在撞击时已达到或接近其终端速度。对具有较大长径比的挤出物进行单次落体测试，可清晰显示出该催化剂下长条挤出物单次下落的渐近长径比。

大体积压碎测试表明，催化剂条粒只有在达到临界压力时才开始破裂，此时随着压力增加，长径比随之减小。起始长径比与临界压力之间的关系可通过抗折模量、条粒形状因子以及床层特性来描述。该方法有助于回答催化剂放大过程中的关键问题，并为催化剂长径比从实验室向工业化装置的技术转移提供支持。

一旦掌握了该技术，若操作得当，测定抗折强度可在10至15分钟内完成。在进行此操作时，请记住要通过翻动混合催化剂以选取具有代表性的样品。观看本视频后，您应能够充分理解如何测定催化剂的长径比、抗折强度，以及通过碰撞和应力导致的破碎情况。

请注意，使用此处展示的材料和设备可能存在危险。进行这些操作时应始终佩戴适当的个人防护装备。