Name: 基于断裂模量的催化剂挤出断裂预测 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-13T13:00:00.000+00:00
Duration: 9 min 53 s
Description: 学习测量催化剂挤出物的断裂模量，用于预测其在碰撞和固定床应力下的抗断裂性能。该方法通过弯曲试验、落体测试和堆积破碎测试，为催化剂工程提供定量评估标准。

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作者感谢 Michael Pluchinsky 在高速摄影工作方面提供的帮助

使用适当的个人防护装备 例如 护目镜，手套 等等。 执行本文所述任何任务时，所用起始材料无论是用于测定弯曲强度、碰撞强度、长径比还是整体破碎强度，均始终为来自实验室研究或中试设备研究的挤出物，或为市售材料。催化剂挤出物的强度取决于预处理条件，因此用户选择适当的预处理方法至关重要。测量结果可用于至少从强度角度决定后续研究中应选用的材料。
1. 弯曲强度
<ol>
	<li>弯曲强度样品制备
	<ol>
		<li>将感兴趣的挤出物样品缩分至至少25个颗粒的代表性样本量。使用旋转式分样器或槽式分样器。 
		注意： 催化剂的强度取决于热预处理条件，因此用户需针对样品的预处理方式做出相应选择。</li>
		<li>执行以下两种典型预处理之一，但其条件可根据用户需求进行调整。
		<ol>
			<li>在538 °C下将样品灼烧1小时。
			<ol>
				<li>在瓷盘或耐热烧杯中放置不少于25个经造粒的催化剂条状物。</li>
				<li>将含有催化剂的培养皿放入耐火型马弗炉中，在538 °C下加热1小时。</li>
				<li>煅烧后，将热的样品放入干燥器中，使其冷却至环境条件。</li>
			</ol>
			</li>
			<li>在121 °C下干燥样品，至少2小时。
			<ol>
				<li>在瓷盘或耐热烧杯中放置不少于25个经造粒的催化剂条状物。</li>
				<li>将含有催化剂的培养皿放入干燥烘箱中，在121 °C下至少干燥2 h。</li>
				<li>从干燥箱中取出加热后的样品，放入干燥器中，使其冷却至室温条件</li>
			</ol>
			</li>
		</ol>
		</li>
	</ol>
	</li>
	<li>弯曲强度测试仪器设置 
	注意： 抗弯强度的误差棒为 ±10%。应根据制造商规定的程序每天对设备进行校准。选择与样品形状相匹配的测试方法，因为抗弯强度的计算依赖于形状因子。
	<ol>
		<li>启动弯曲试验机，并让系统预热至少20分钟后再使用。然后打开所需的软件。</li>
		<li>根据制造商说明安装10 N（10牛顿力）的负荷传感器。</li>
		<li>选择0.2 mm/sec的砧板速度，支撑跨距为5 mm。 
		注意： 观察发现，在该速度下，催化剂不处于应变率敏感区域，且断裂力具有可重复性。</li>
		<li>在“结果”选项卡中选择“抗弯强度（MOR）”和“最大力”。</li>
		<li>确保MOR框架上的横梁处于 &#34;零&#34; 通过用力按压来定位 &#34;返回&#34; 框架控制台上的按钮。如有需要，可调整横梁和砧座的位置，以适应不同直径的挤出物。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>弯曲强度测量
	<ol>
		<li>从干燥器中取出催化剂挤出物样品，放入倒置的直径为5-6 cm的滤纸中，滤纸中不含N2 通过其向上吹气以形成干燥气体保护层。</li>
		<li>使用镊子从滤盘中取出挤出物样品，并将其置于支撑梁上。尽量缩短挤出物样品的放置与测量时间，以减少水分吸收。</li>
		<li>尽可能将催化剂挤出物试样在支撑梁上左右和前后居中放置</li>
		<li>单击 &#34;开始&#34; 右侧工具栏上的图标。 
		注意： 在此步骤中，挤出物被弯曲至超过其断裂点，因此从这一意义上说，该测试具有破坏性。</li>
		<li>当载荷力下降40%时，确保横梁停止并返回起始位置。 
		注意： 这通常在挤出物断裂时发生。</li>
		<li>选择 &#34;下一步&#34; 单击右侧工具栏上的图标，继续进行下一个挤出操作。</li>
		<li>命中 &#34;返回&#34; 在图表和结果表格中查看数据点。</li>
		<li>测量第25个挤出试样后，选择“Finish Sample”。 
		注意： 该软件生成包含强度特性的报告</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 碰撞测试
注意： 向下落管中输送催化剂的进料速率保持较低，以确保单个催化剂颗粒与下落管底部基本无遮挡的表面发生碰撞，彼此之间不会产生阻碍
<ol>
	<li>碰撞设备准备
	<ol>
		<li>将落管（直径0.15 m、长1.83 m的塑料管）与底部的回收板（316不锈钢）组装。将进料口调节至所需正确高度（此处为1.83 m），并确保其位于落管正上方中心位置。通过调整下落高度来改变碰撞强度。</li>
		<li>在断电状态下，将振动进料器的共振频率设置为250 Hz。</li>
		<li>在进料斗上方设置局部通风装置。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>碰撞样品准备
	<ol>
		<li>将目标催化剂样品缩分至至少50粒具有代表性的颗粒。使用旋转缩分器或槽式样品分样器。</li>
		<li>轻柔地对制备好的样品进行筛分，以去除长径比小于或等于1的细小颗粒。</li>
		<li>使用第3节操作规程测量样品的初始长径比。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>催化剂碰撞下落操作步骤
	<ol>
		<li>手动将全部样品转移至进料斗中。</li>
		<li>确保进料槽出口位于落管正上方中心位置。</li>
		<li>打开开关以启动进料器，并将其设置为“启动”状态。</li>
		<li>使所有颗粒自由落入落管，并撞击底部挡板。</li>
		<li>当所有颗粒完成进料和下落后，关闭进料器电源。</li>
		<li>从回收板上收集所有颗粒，并通过筛分轻柔地去除样品中的细粉，以除去粉尘和碎屑。</li>
		<li>使用第3节操作规程测量样品的长径比，完成首次下落（标记为1X）的测量。</li>
		<li>使用步骤2.3.7所得样品，重复步骤2.3.1至2.3.6，并使用第3节操作规程测量长径比，完成第二次下落（标记为2X）的测量。</li>
		<li>重复上述步骤，完成最多5X和10X次下落的测量。 
		注意：由于多次下落后长径比变化较小，可选择跳过中间阶段的长径比测量。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 催化剂长径比
<ol>
	<li>长径比样品制备
	<ol>
		<li>将待测催化剂样品使用旋转分样器或槽式样品分样器进行 riffle 分样，获得具有代表性的样品，样品中包含 50 至 250 个颗粒。</li>
		<li>对制备好的样品进行筛分，去除长径比（L/D）小于或等于 1 的细小颗粒，其中 L 代表挤出物的长度，D 代表挤出物的直径。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>长径比软件与设置
	<ol>
		<li>打开软件，点击屏幕顶部工具栏中的 &#34;SCAN&#34; 按钮。</li>
		<li>使用无尘布擦拭玻璃表面以去除灰尘，并在扫描仪上放置一张干净的透明胶片。</li>
		<li>将挤出物颗粒均匀撒在透明胶片上，避免颗粒相互接触。颗粒应放置在最大尺寸为 10 cm × 20 cm 的矩形区域内。</li>
		<li>在待扫描区域内随机分布挤出物颗粒。使用镊子将颗粒彼此分开，或将颗粒移至更开阔的区域。</li>
		<li>关闭扫描仪盖板。</li>
		<li>选择颗粒的形状类型。</li>
		<li>在软件设置中启用消息提示功能，用于识别相互接触的颗粒（在屏幕上以红色高亮显示）、与扫描区域边缘重叠或接触的颗粒（系统将自动剔除）、曲率过大的颗粒、尺寸过小的颗粒（例如灰尘微粒），以及相互接触的颗粒。</li>
		<li>点击 &#34;Scan&#34; 工具栏按钮。 
		注意： 扫描仪将开始扫描颗粒，过程需时 2 至 3 分钟。扫描结果表格及光学图像将显示在屏幕上。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>长径比分析
	<ol>
		<li>检查扫描结果，确保所有有效颗粒均已被正确包含在扫描中。 
		注意： 有效颗粒应满足长径比（L/D）&#62; 1，处于自然放置状态且未与其他挤出物接触。</li>
		<li>逐一复查被系统标记为可能与邻近颗粒接触的颗粒，因为计算算法并非完全准确。</li>
		<li>对于因过于密集而导致放置不当（如相互接触或叠放）的颗粒，可通过软件将其剔除；或者使用镊子调整颗粒位置后，重新扫描整个样品。</li>
		<li>保存结果，并记录以下信息：平均直径、平均长度和颗粒数量。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. 大块压溃测试
<ol>
	<li>散装压碎样品制备
	<ol>
		<li>应对感兴趣的催化剂条形样品进行分样，以获得代表总量的合适样品。</li>
		<li>将催化剂样品在马弗炉或类似设备中于 538 °C 下热处理至少 1 小时，然后趁热放入干燥器中，使其冷却至环境条件。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>散装压碎操作步骤
	<ol>
		<li>将催化剂样品容器（杯）去皮归零，并装入过量催化剂，使容器内催化剂略微溢出。</li>
		<li>使用金属直边小心刮平杯口，注意不要过度压实床层。</li>
		<li>重新称量装有刮平后催化剂的容器，以获得样品的重量。</li>
		<li>小心地将样品放入加载块和活塞组件中。将加载块放置在样品上方，避免压碎催化剂。</li>
		<li>将钢珠置于加载块中心，并使用小型水平尺调整锁臂至钢珠正上方的适当高度，确保其均匀对中，然后固定锁臂。</li>
		<li>检查压力调节器是否已设定为用户指定施加于催化剂样品的压力。 
		注意：通常压力范围为 5–1,000 kPa，具体数值通常需根据特定应用通过试验确定。</li>
		<li>确认加载控制阀和压力阀处于打开状态，然后关闭排气阀。 
		注意：加载块将上升至设定压力。</li>
		<li>等待 60 秒，使样品达到平衡状态。</li>
		<li>打开排气阀并关闭压力阀以释放压力。观察加载块返回原始位置。</li>
		<li>松开可调锁臂，小心取出钢珠和加载块。</li>
		<li>测量并记录压碎试验后样品的压痕深度。</li>
		<li>筛出细粉。记录收集到的细粉，并根据第 3 节操作规程测量样品的长径比。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Le Page, J. F. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aLe+Page%2C+JF+%22Applied+Heterogeneous+Catalysis%22">Applied Heterogeneous Catalysis</a>. , Institut Français du Pétrole publications, Éditions Technip. Paris. (1987).</li>
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<li>Beeckman, J. W. L., Fassbender, N. A., Datz, T. E. <a target="_blank" href="http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/aic.15231/full">Length to Diameter Ratio of Extrudates in Catalyst Technology, I. Modeling Catalyst Breakage by Impulsive Forces.</a> AIChE J. 62, 639-647 (2016).</li>
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</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

由碰撞引起的脉冲力导致的断裂： 
由于挤出物与表面碰撞而导致其长径比降低的现象，可通过实验室落体试验进行测量。在该试验中，挤出物从滑槽释放，因重力作用下落并加速，同时受到周围空气的阻力作用。
上述方法迄今为止仅在 Beeckman15,16 的文献中有描述。直到最近，由于需要使用卡尺对大量挤出物进行手动测量，过程极为繁琐，这可能是导致该方法应用受限的一个因素。在测量过程中以及测量间隙，应尽量减少样品暴露于环境空气中的时间，从而减少湿度的影响。如有必要，滴落实验的方案可能需要在向圆筒内通入氮气（N2）或干燥空气的条件下进行。此外，也可选择在测量前将催化剂在环境空气中平衡过夜，以减轻吸湿问题。本文所采用的方案和方法具有显著优势：可快速获得100至300个以上挤出物的长径比，从而基本消除了小样本测试中可能出现的变异性。
必须从样品中去除长径比小于1的挤出物，因为形状识别软件可能会错误地判定此类催化剂颗粒的长度和直径。因此，应尽量减少甚至完全消除这类短小挤出物的数量。建议在试验开始时使用长径比足够大的挤出物，并控制试验冲击强度，以减小其影响。
从基础研究的角度以及未来工作的方向来看，研究单个挤出物之间碰撞行为将非常有意义，例如研究其随挤出物长度、下落高度、撞击角度以及角动量等变量的变化规律，仅列举上述几个因素。在发生断裂后，确定原始挤出物沿其长度方向上断裂面（或多个断裂面）的位置将具有重要意义。该方法也可适用于非挤出材料，例如通过压制成型获得的材料，或适用于球形颗粒，因此可能在制药工业和食品工业中具有应用价值。
固定床中因应力导致的破碎 
上述方法目前在文献中仅见于 Beeckman18 的描述。为保证可重复性，测定整体抗压强度时，必须遵循 ASTM D7084-0417 中规定标准操作规程。
在测量过程中及测量间隙，应尽量减少样品暴露于空气和湿度中的时间。如有必要，可将本方案在手套箱中进行，以完成整体抗压强度的测定。
与碰撞情况类似，该方法也可适用于非挤出材料，而是通过压制成型获得的颗粒，或通过滴落法或造粒法获得的球形颗粒。

催化剂制造是支撑石化工业及相关产业的基础。商业催化剂（参见 Le Page1）通常根据严格保密的配方进行挤出成型，或采用受专利保护的制造方法。典型的催化剂直径范围为 1 mm 至约 5 mm，形状多样，包括圆柱形、三叶形、四叶形，以及相应的各种中空结构。尽管挤出催化剂的直径和横截面通常控制得非常精确，但单个挤出物的长度分布更接近高斯分布，其长度通常从约等于一个直径到数个直径不等。例外情况是那些直径足够大的挤出催化剂，可在其离开模孔时进行切割，这类催化剂的长度分布更为集中。对于石化工业中常见的直径为 1 mm 至 3 mm 的较小挤出催化剂，其长度分布通常取决于材料的内在强度，通过自然断裂或强制断裂获得。
Le Page1、Woodcock2、Bertolacini3、Wu4 和 Li5 展示了典型的催化剂特性以及强度测量的复杂性。文献和商业应用中典型的强度测量包括单根挤条的平均压碎强度和整体压碎强度。这两种强度参数均用于判断催化剂是否具备足够的强度以承受装填及工艺过程中的使用条件。通常还会增加磨耗试验，以评估催化剂在工艺过程中的抗磨耗性能。尽管工业装置中存在大量关于催化剂强度与使用情况的数据库，但这些信息在公开文献中极少可得。此外，许多催化剂配方均为经验性方法，是在大量试错后建立的。对催化剂制造这一方面的建模，至少可以说仍具有挑战性。
此处应用的催化剂抗弯强度是通过欧拉-伯努利断裂模量的测量获得的，该模量通常在三点弯曲试验中测定。Li6 和 Staub7 对催化剂的抗弯强度进行了评述，但他们的研究对象是直径较大的挤出成型颗粒，且未直接应用于催化剂破碎模型。对于典型的商用催化剂尺寸，抗弯强度在文献中很少被测量和报道。此外，抗弯强度在催化剂制造过程中也常常未被用作指导参数
在催化剂的生产或使用过程中，测量和建模其破碎行为具有较大难度。通常，催化剂挤出物的长径比通过与强度相关的幂律经验方法进行建模，但在许多情况下，这种方法仍具有较强的主观性和经验性。Bridgwater8 对由于剪切作用导致的颗粒破碎提供了全面综述，但其中讨论的挤出物长径比超出了本文所涉及的商用挤出物范围。目前，离散元方法（DEM）和有限元方法（FEM）也被用于研究颗粒的破碎行为，这些方法从基本原理层面来处理该问题。关于此方法的详细信息可参见 Heinrich9、Wassgren10、Potyondy11、Potapov12、Carson13 和 Farsi14 的研究。本文所采用的方法和技术旨在通过牛顿第二定律确定碰撞过程中的冲击力，并将其与欧拉-伯努利断裂模量所表达的强度进行平衡，从而改进对碰撞引起催化剂破碎的建模。对于固定床中由载荷应力引起的破碎，则应用载荷力与床层抗弯强度之间的平衡关系，由此可预测床层的长径比随载荷变化的情况。同样重要的是测量方法本身，必须在严格受控的条件下进行，本文对此方面进行了全面详细的阐述。例如，众所周知，催化剂的强度显著受到所采用的热处理工艺以及使用条件的影响，特别是在催化剂可能吸湿的情况下。较高的热处理温度通常会增强催化剂强度，而较高的吸湿量则通常会削弱其强度。因此，必须对经过适当热处理的催化剂进行强度测量，并在必要时控制水分含量，以确保测量结果能够真实反映催化剂在生产或使用过程中的实际性能。在现有文献中，专门针对石化工业典型催化剂挤出物的长径比进行测量和建模的研究较少。最近，Beeckman15,16 利用催化剂的抗弯强度来预测其在碰撞过程中发生的自然破碎和强制破碎行为。本文特别关注催化剂的长径比（L/D），其定义为具有代表性的样品中各个催化剂挤出物长径比的算术平均值。本文所述的实验方法相对简单，能够从基本原理上对实验测量结果与理论分析进行系统研究和比较。
催化剂的断裂模量（MOR）是衡量其抗弯强度的指标。早在18世纪50年代，莱昂哈德·欧拉（Leonhard Euler）和丹尼尔·伯努利（Daniel Bernoulli）就提出了关于材料在断裂时弹性行为和强度的首个理论严谨的方法。图1展示了弯曲试验的示意图以及断裂力Fr。对于圆柱形挤出物这一特定情况，断裂模量可通过以下公式计算：
<img alt="静力平衡方程，σ=s*Fₗᴏ/D³，用于应力分析的公式。" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 1">   (1)
其中，σ 称为断裂模量，具有应力的量纲（Pa）；D 表示挤出物的直径，而 w 为两个支点之间的距离；变量 s 为形状因子，对于圆柱体其值等于 8/π。关于实验过程中所涉及的力与应力的全面解释，以及如何处理不同横截面形状的情况，可参考 Beeckman16。具体而言，σ 是指在断裂时垂直于挤出物横截面方向的拉伸应力，位于两支点中间位置的最外层纤维处。
当挤出物与表面发生碰撞时，Beeckman15 指出，挤出物的长径比存在两个渐近值。第一个渐近值称为 Φ∞，在多次重复碰撞后达到。这种渐近行为易于理解，因为在碰撞断裂后，较短的催化剂具有较小的动量，因此在后续碰撞中受到的冲击力也较小。同时，从力矩的角度来看，较短的催化剂需要更大的力才能发生断裂，因此在经历多次碰撞后，催化剂的长径比预计将趋于一个渐近值 Φ∞。第二个渐近值称为 Φα，当足够长的挤出物仅经历一次碰撞时即可达到。较长的挤出物具有相对更大的动量，在首次碰撞时会沿其长度方向多处断裂，碰撞后的长径比将达到第二个渐近值 Φα。这两个渐近值均可通过对碰撞实验数据进行回归分析得到，即测量长径比随重复碰撞次数变化的关系：
<img alt="静力学平衡方程；复杂数学公式；关键变量：φ_j, γ；取值：j=0,1,2；数学研究。" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 2">   (2)
其中，Φ0 为初始长径比，Φj 为经历 j 次下落后的长径比。Φ∞ 和 Φα 这两个参数具有与冲击严重程度和催化剂强度相关的物理力学意义。通过改变下落高度可调节冲击的严重程度，但在下落高度较大时，催化剂趋近于终端速度，因此冲击严重程度将趋于稳定。
在催化剂的生产与使用过程中，颗粒长度和颗粒直径是其重要的性质。催化剂颗粒的尺寸和形状也决定了它们的装填特性，并影响催化剂床层的压降。在过去，这些性质通常需要人工测量，这是一种非常繁琐的程序。如今，可通过首先对大量催化剂挤出物进行光学扫描，然后利用成像软件测定各个颗粒的尺寸，从而快速获得这些性质，参见 Beeckman15。这类系统经过优化，可有效识别和测量直径范围为 0.8 至 4.0 mm、长度可达数个直径的颗粒。该方法采用催化剂的“俯视”视角，因此得到的是“光学”直径。对于某些形状，在将光学直径与使用卡尺手动测得的直径值进行比较时，必须格外谨慎。
催化剂及其载体的堆积压碎强度测试采用ASTM D7084-0417标准，该方法为公认的测试标准。将催化剂装入圆柱形测试池中，通常施加5–1,000 kPa范围内的压力（应力），并允许其达到平衡。在每个压力点之后，将催化剂卸载。通过筛分分离出催化剂样品中的细粉并称重，同时对剩余大部分催化剂样品进行缩分，以获得具有代表性的样品，从而准确测定其长径比。尽管标准的堆积压碎强度测试方法主要关注生成细粉的量以评估催化剂强度，本文则重点研究破碎后长径比随载荷变化的降低情况，另见Beeckman18。

<table><tbody><tr><td>抗折强度（MOR）</td><td>INSTRON</td><td>MODEL 5942 SINGLE COLUMN TABLE TOP</td><td></td></tr><tr><td>抗折强度（MOR）</td><td>INSTRON</td><td>10 NEWTON LOAD CELL</td><td></td></tr><tr><td>抗折强度（MOR）</td><td>INSTRON</td><td>50 NEWTON LOAD CELL</td><td></td></tr><tr><td>抗折强度（MOR）</td><td>INSTRON</td><td>BLEUHILL 3 SOFTWARE</td><td></td></tr><tr><td>过滤器</td><td>VWR</td><td>BUCHNER FILTER</td><td></td></tr><tr><td>长径比（平均 L/D）</td><td>EPSON</td><td>PERFECTION V700 PHOTO INSTRUMENT</td><td></td></tr><tr><td>软件</td><td>CASCADE DATA SYSTEMS</td><td>ALIAS 3-4 SOFTWARE</td><td></td></tr><tr><td>分样</td><td>HUMBOLDT MFG. Co</td><td>SPINNING RIFFLER</td><td></td></tr><tr><td>分样</td><td>HUMBOLDT MFG. Co</td><td>RIFFLE -TYPE SAMPLE DIVIDER</td><td></td></tr><tr><td>筛网</td><td>VWR</td><td>US MESH SIEVE SCREEN, # 16</td><td></td></tr></tbody></table>

基于断裂模量预测催化剂挤出物的破碎

Predicting Catalyst Extrudate Breakage Based on the Modulus of Rupture

挤出式催化剂的机械强度，以及其在固定床中因与表面碰撞或受压而发生的自然或强制性破碎，是催化剂技术中的重要现象。此处通过催化剂的抗弯强度或弯曲强度来衡量其机械强度。从应用于工业中典型尺寸的商用催化剂的角度来看，该技术相对较新。催化剂与表面碰撞导致的破碎通过将条状挤出物从垂直管道中自由下落穿过环境空气后进行测量。冲击力的量化通过理论方式应用牛顿第二定律实现。由于固定床中应力引起的催化剂破碎测量则遵循体积压碎强度测试的标准程序。本方法的新颖之处在于重点关注挤出物的长度与直径比值随应力变化的减小程度。

碰撞导致的破碎： 
为了使读者了解挤出物撞击表面时过程的复杂性，我们提供了在当时可达到的最高速度（10,000 帧/秒）下拍摄的几张瞬时图像。图2展示了此类高速摄影图像，记录了单个挤出物撞击聚碳酸酯表面时发生的破碎过程。该表面还有一个额外优点，即通过表面反射可清晰显示挤出物撞击前的运动轨迹，从而能够明确定义接触发生的瞬间。撞击导致的破碎持续时间似乎小于10-4 s，而整个撞击过程则表现出高度复杂性。挤出物在碰撞过程中所受的力随时间变化呈现出剧烈且不规则的尖峰特征。将撞击速度除以接触时间所得到的平均减速度，仅能粗略估计实际发生的情况；再乘以挤出物的质量后，所得的力也仅为粗略估算值。
渐近长宽比 Φ∞ 已在25种不同类型的催化剂上测定，并在Beeckman中给出了它们的性质16模型参数 Φ∞ 通过使用引言中所示的公式（2）进行非线性回归，获得了每种催化剂的动力学参数。
图3 显示了同一批次典型新鲜催化剂从不同高度反复下落后长径比的减小。该序列清晰地展示了长径比趋近于渐近值的过程。 Φ∞ 不同液滴高度下 即不同程度。Beeckman16 表明在较大下落高度下，由于环境空气在下落过程中产生的阻力作用，挤出物的加速度逐渐减缓，最终在较大下落高度时趋近于终端速度，导致长径比的差异变得越来越小。研究还表明，挤出物遵循二阶断裂规律，该规律可解释长径比随连续下落次数变化趋势曲线的形态。 图4 显示了与同一催化剂的长径比 图3 但从单次冲击后开始使用非常长的选择性催化剂链段（每个数据点来自单个挤出物）。实心符号代表每组尺寸的长径比平均值。这表明存在第二个渐近线 Φα 以及对从极少数挤出物中获得的长径比所涉及的误差范围的充分认识。
通过应用牛顿第二定律，可求得碰撞过程中作用在挤出物上的冲力。结果表明，在渐近长径比 Φ∞ 下，将断裂力与冲力相等，可得到如下关联式：
<img alt="静态平衡公式，带有方程 Φ∞ = 1/Sm√Beg 的示意图，物理学教育概念。" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 3">   (3)
归一化的无量纲组由下式给出：
<img alt="宾汉数公式 Beq=σ/ψρDg；流体动力学方程；数学概念" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程 4">   (4)
其中，σ、Ψ、p、D 和 g 分别表示催化剂的抗折强度、催化剂的形状因子、催化剂的密度、催化剂的直径以及重力加速度。S∞ 为归一化的无量纲冲击严重程度，可表示为：
<img alt="速度与重力分析公式，教育物理概念。" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq5.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 5">   (5)
其中 v 为撞击速度，Δt 为碰撞持续时间，C 为碰撞相互作用因子。进一步研究表明，在落锤试验中测试的共计 25 种不同尺寸、形状和化学组成的催化剂，其第一近似下的量 <img alt="光子学研究中的光学模拟公式 C/√Δτ；光谱拟合的方程分析。" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq5b.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程 5b"> 基本为一常数。
固定床中因应力导致的破碎： 
对表1中列出的五种催化剂，在不同压力下进行了整体压溃测试。当压力低于某一特定值（此处称为临界压力）时，催化剂床层的长径比不会发生显著变化。一旦压力超过该临界值，催化剂条状物便开始破碎，床层内的长径比随之自然调整，直至床层的抗弯强度再次能够承受所施加的应力。实验结果与预测结果的比较示例如图5所示。预测值以实线表示，其计算方法为：从催化剂条状物的初始长径比Φ0开始，在压力达到临界压力Pc之前保持该值不变；此后，长径比随负载压力的负三分之一幂次方而减小。
确定床层可承受催化剂破碎的最大允许载荷的方法，是通过平衡载荷力与催化剂床层在破裂时的强度来实现的。
Beeckman18 表明，与负载力平衡的催化剂的长径比可由以下公式描述：
<img alt="静力平衡方程 Φ=ψBe^(r^(1/3))，公式，用于教学。" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq6.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 6">   (6)
其中，Φ 为挤出物的长径比，而 Ber 是一个无量纲数群，其表达式为：
<img alt="静力平衡方程，Be_r = σ/sP，用于物理计算的数学公式。" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq7.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 7">   (7)
其中，σ 为断裂模量，s 为与碰撞相同的挤出物形状因子，P 为应力。Ψ 的值由床层填充情况以及床层中颗粒间的相互作用力决定，作者给出 Ψ 的理论值为 61/6，约等于 1.35。
综上所述，若在整体压溃强度测试中装填一床粒料，并施加应力 P，则在整个床层中，粒料将在施加的应力 P 作用下发生断裂，其平均值由公式（6）给出。因此，初始长径比为 Φ0 的床层所能承受的临界压力 Pc 可表示为：
<img alt="渗流阈值公式 \(P_c = (σ/s)(ψ/Φ_0)^3\)，数学方程。" src="/files/ftp_upload/57163/57163eq8.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 8">   (8)
<table fo:keep-together.within-page="1">
	<tbody>
		<tr>
			<td>催化剂</td>
			<td>形状</td>
			<td>D，直径</td>
			<td>Φ0，初始长径比</td>
			<td>s，形状因子</td>
			<td>ρ，密度</td>
			<td>σ MOR</td>
			<td>Pc，临界应力</td>
		</tr>
		<tr>
			<td></td>
			<td></td>
			<td>m</td>
			<td>(-)</td>
			<td>(-)</td>
			<td>kgm-3</td>
			<td>MPa</td>
			<td>kPa</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>A</td>
			<td>四叶形</td>
			<td>1.43E-03</td>
			<td>3.18</td>
			<td>2.20</td>
			<td>1250</td>
			<td>0.81</td>
			<td>27.9</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>B</td>
			<td>圆柱形</td>
			<td>9.50E-04</td>
			<td>5.92</td>
			<td>2.55</td>
			<td>750</td>
			<td>1.38</td>
			<td>6.4</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>C</td>
			<td>圆柱形</td>
			<td>8.30E-04</td>
			<td>7.48</td>
			<td>2.55</td>
			<td>1870</td>
			<td>2.83</td>
			<td>6.5</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>D</td>
			<td>三叶形</td>
			<td>2.89E-03</td>
			<td>2.28</td>
			<td>2.28</td>
			<td>970</td>
			<td>0.76</td>
			<td>69.3</td>
		</tr>
		<tr>
			<td>E</td>
			<td>圆柱形</td>
			<td>1.55E-03</td>
			<td>3.54</td>
			<td>2.55</td>
			<td>NA</td>
			<td>1.37</td>
			<td>39.7</td>
		</tr>
	</tbody>
</table>
表1：块体破碎研究中使用的催化剂及其性质。 表1列出了催化剂的性质以及由此推导出的应力性质，可用于计算在块体抗压强度测量过程中压缩引起的长径比降低。改编自 Beeckman et al. 201718
<img alt="静力平衡示意图；ΣFx=0；显示梁在载荷下的应力分布；压缩应力，拉伸应力。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57163/57163fig1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Figure 1"> 
图1：外力F作用下催化剂条形颗粒的三点弯曲。 催化剂示意图及外力作用位置，力作用于两个支点中间，用于测定断裂模量。图中弯曲程度被显著夸大。根据弹性理论，条形颗粒顶部的轴向应力为压应力，底部的轴向应力为拉应力。因此存在一条应力为零的中性轴，称为形心轴。当底部的拉应力达到材料的抗拉强度或断裂模量时，条形颗粒在最底部的外层纤维处开始断裂，并迅速扩展至整个颗粒完全破坏。改编自 Beeckman et al. 2016 16。 <a href="/files/ftp_upload/57163/57163fig1large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="颗粒反射过程、时间序列、静态平衡、运动动力学示意图。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57163/57163fig2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Figure 2"> 
图2：挤出物对空聚碳酸酯表面的影响。 高速摄影显示两个催化剂挤出物撞击聚碳酸酯表面的连续过程。各帧图像之间间隔0.1 ms。改编自 Beeckman et al. 2016 16。 <a href="/files/ftp_upload/57163/57163fig2large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="长宽比与液滴数量关系图；不同高度下液滴的数据分析及模型曲线。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57163/57163fig3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图3"> 
图3：长宽比随液滴下落高度和冲击次数的变化关系。 长宽比作为液滴下落高度（或冲击强度）和冲击次数的函数。在较高的下落高度下，长宽比的渐近值变化较小，因为挤出物已达到其终端速度。改编自 Beeckman et al. 2016 15。 <a href="/files/ftp_upload/57163/57163fig3large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="催化剂实验图；在1.83米下落高度下，Φ1与Φ0的数据分析及模型拟合。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57163/57163fig4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图4"> 
图4：催化剂A作用下，具有较大初始长径比的挤出物在一次下落后长径比的变化。 在一次下落之后，具有较大初始长径比的挤出物的长径比变化情况。对于这类较长的挤出物，即使由于所用样品数量有限而存在较大的实验误差，第二个渐近线仍清晰可见。改编自 Beeckman et al. 2016 15。 <a href="/files/ftp_upload/57163/57163fig4large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="催化剂压力与转化率关系图，显示催化剂A与模型的对比，说明反应效率。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57163/57163fig5.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图5"> 
图5：催化剂A的长径比随负载应力的变化。 根据ASTM D7084-04方法测定体相抗压强度时，长径比随施加的负载应力变化的情况。在达到临界压力之前，长径比保持不变；一旦达到临界压力，随着压力增加，催化剂破碎成越来越小的颗粒，长径比随之降低。每个数据点均为使用全新催化剂从初始状态开始的独立测量。改编自Beeckman et al. 201718 <a href="/files/ftp_upload/57163/57163fig5large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>

本文介绍了一种测定挤出式催化剂抗折强度及其在撞击表面或在固定床中受压时破碎情况的实验方案。

挤出型催化剂的机械强度，及其在与表面碰撞或受压缩载荷作用时发生的自然或强制性破碎

本方法的总体目标是测量催化剂挤出物的抗弯强度，并预测催化剂在与表面碰撞或固定床内应力作用下抵抗破碎的能力。我最初认为，弯曲模式下的断裂力可能是将催化剂强度与催化剂操作严苛程度相关联以描述催化剂破碎行为的合适指标。该技术的主要优势在于，它能够在模拟真实事件的定量条件下，评估催化剂挤出物抵抗破碎的表现。该技术可准确测量催化剂的长度与直径比，从而定量评估由碰撞或应力引起的破碎程度。该方法对固定床中挤出物抗破碎性能的评估也可适用于其他形状的催化剂，例如球形催化剂。由于弯曲过程中存在不同的应力区域，若无可视化手段，难以确定挤出物的抗弯强度。开始实验前，通过分流法获取至少30个经适当热预处理的目标催化剂样品颗粒。然后开启弯曲测试仪并进行校准。将一个10牛顿的负荷传感器安装到弯曲测试仪上。测试夹具准备就绪后，选择压头速度为 0.2 毫米/秒，支撑跨距为 5 毫米。在结果选项卡中选择断裂模量和最大力。将测试设置为当载荷力下降到足以表明挤出物断裂的程度时自动结束。填写所有必需的样品和标本信息，并确保软件已准备就绪，可以开始测试。然后将直径为5至6厘米、孔径为1毫米的布氏漏斗夹固在实验架上。将氮气流向上通过滤漏斗，以形成干燥的气体保护层。将催化剂挤出物样品从干燥器转移至滤膜。然后用镊子夹取一个样品，并迅速将其放置在测试架的支撑梁上。在操作过程中应尽可能快速完成，以避免吸湿，同时尽量使样品居中。样品放置到位后开始测试。测试过程中，确保挤出物不会卡在砧板与支撑点之间，否则可能导致破裂力读数不准确。确保在载荷力下降40%后，横梁返回至起始位置。在将新样品放置于支撑物上之前，先用软刷清洁样品区域和支撑物。当新样品就位后，在软件中单击下一步以开始下一次测试。当所有样品均以此方式测量完毕后，结束测试以获得自动生成的挤出物强度特性报告。开始长径比测量程序时，将感兴趣的催化剂样品混匀，取具有代表性的50至250个颗粒。轻轻筛分样品，去除长度与直径比小于或等于1的颗粒。然后用超细纤维布擦拭扫描仪玻璃，以去除任何灰尘或碎屑。将一张干净的透明片放在扫描仪玻璃上。将挤出物随机分布在透明片上的一个不超过10厘米×20厘米的矩形区域内。使用镊子分离相互接触的颗粒，或将颗粒移动到更开阔的区域。关闭扫描仪盖板，准备扫描及颗粒成像软件。扫描颗粒并查看结果，确认所有符合尺寸要求且位置正确的颗粒均已包含在扫描中。扫描结果满意后，保存数据并记录颗粒的平均直径、平均长度和颗粒数量。在进行落体试验之前，按照前述方法测量约50个经 riffled 处理的催化剂挤出物样品的长径比。开始试验时，组装一根落管，并配备由316型不锈钢制成的碰撞板和收集盘。落管与碰撞板之间应留出约1厘米的间隙。根据落管长度调整振动进料器的出料高度，并将进料槽出口居中对准落管。测量并记录落管高度，即从催化剂进料器释放点到碰撞板的垂直距离。然后将样品装入进料斗中。将进料频率设置为250赫兹或更低。观察碰撞板，并根据需要调节出料速率，以确保挤出物不会相互叠落。让每个样品依次自由落入下落管中。然后关闭进料器，将回收盘中的颗粒转移至筛子中。轻轻筛分样品，以去除催化剂残留物。测量样品碰撞后的长宽比。以这种方式重复进行最多 10 次落体测试和长径比测量，并将结果与初始测量值进行比较。开始整体抗压强度测试前，用经适当热处理的催化剂通过分样器取得的代表性样品，将已去皮重的样品容器装满至溢出。使用金属直尺小心地将样品表面刮平，避免过度压实形成的颗粒床。记录样品杯中样品的质量。然后将样品杯放入载荷块和活塞组件中。轻轻将载荷块放置在样品上方，确保挤出物未被压碎。将球轴承组件置于载荷块的中心位置。借助木工水平仪，调整锁臂至球轴承上方适当高度并保持水平。将机械臂固定到位。确认压力调节器已根据催化剂样品设置到适当压力。检查放空阀是否处于打开状态，并确认压力阀已关闭。然后关闭放气阀并打开压力阀。在加载块上升至设定压力的过程中，监测组件状态。使样品在设定压力下平衡60秒。然后关闭压力阀，打开泄压阀以释放压力。待载荷块回到原始位置后，解锁锁臂，小心取出滚珠轴承和载荷块。测量并记录样品的压痕深度。将样品轻轻过筛至一个宽口容器中，以收集催化剂颗粒。测量催化剂样品破碎后的长径比，并记录所收集到的催化剂颗粒数量。高速摄影显示，催化剂条状物撞击聚碳酸酯表面时，其撞击时间以及条状物在撞击过程中随时间所受的力呈尖峰状且不规则。经过多次落体测试后，催化剂样品的长径比迅速趋近于该催化剂在多次冲击下的渐近长径比。在较高的下落高度下，长径比的差异变得更小，表明挤出物在撞击时已达到或接近其终端速度。对具有较大长径比的挤出物进行单次落体测试，可清晰显示出该催化剂下长条挤出物单次下落的渐近长径比。大体积压碎测试表明，催化剂条粒只有在达到临界压力时才开始破裂，此时随着压力增加，长径比随之减小。起始长径比与临界压力之间的关系可通过抗折模量、条粒形状因子以及床层特性来描述。该方法有助于回答催化剂放大过程中的关键问题，并为催化剂长径比从实验室向工业化装置的技术转移提供支持。一旦掌握了该技术，若操作得当，测定抗折强度可在10至15分钟内完成。在进行此操作时，请记住要通过翻动混合催化剂以选取具有代表性的样品。观看本视频后，您应能够充分理解如何测定催化剂的长径比、抗折强度，以及通过碰撞和应力导致的破碎情况。请注意，使用此处展示的材料和设备可能存在危险。进行这些操作时应始终佩戴适当的个人防护装备。

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