Name: 感应加热小磁球周围水近红外测温技术 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-04-30T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 52 s
Description: 学习使用近红外成像技术测量水中感应加热小磁球周围的温度分布方法。该技术利用1150纳米和1412纳米波长，为热疗研究中的局部加热效应提供简便可靠的实验方案。

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作者感谢山田健太先生、藤冈亮先生和京田瑞树先生在实验和数据分析方面提供的支持。本研究得到了日本JSPS科研费（编号25630069）、铃木基金会以及精密测量技术促进基金会的资助。

1. 实验设置与操作步骤
按照以下步骤准备用于近红外成像的光学导轨，以安装样品和光学元件。
<ol>
	<li>样品制备。 
	注意：使用水或水溶液时，请执行步骤 1.1.1；使用高黏度水凝胶时，请执行步骤 1.1.2。
	<ol>
		<li>水中钢球的设置
		<ol>
			<li>使用少量胶水将一个直径为 2.0 mm 的钢球固定在细塑料绳的末端。</li>
			<li>将钢球悬挂在矩形玻璃池的中心位置，该池的光程长度为 10.0 mm，宽度为 10 mm，高度为 45 mm（图 3）。</li>
			<li>小心地将过滤后的水倒入池中，避免产生气泡。 
			​注意：也可使用少量胶水将钢球固定在细塑料棒的尖端19。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>水凝胶中钢球的设置
		<ol>
			<li>加热水凝胶以降低其黏度，使其足够低以便顺利倾倒。</li>
			<li>使用注射器将水凝胶注入光程长度为 2.0 mm、宽度为 10 mm、高度为 45 mm 的矩形玻璃池至半满，并静置冷却。</li>
			<li>将一个直径为 0.5 mm 的钢球置于凝胶表面的中心位置。</li>
			<li>用水凝胶填满玻璃池。 
			注意：不应在凝胶中使用较大的钢球（直径 >~1 mm），因为它们在感应加热过程中会受到重力和/或磁力作用而移动。</li>
		</ol>
		</li>
		<li>将玻璃池放入塑料支架中，并将其安装在光学导轨上（图 3）。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>近红外成像系统的准备。
	<ol>
		<li>准备一个带有光纤导光管的卤素灯，并使用支架将光纤导光管的末端固定在光学导轨上。</li>
		<li>在光纤导光管与样品池之间放置一个窄带通滤光片（NBPF），其透射峰值位于 λ = 1150 nm 或 λ = 1412 nm（图 3）。</li>
		<li>在卤素灯与窄带通滤光片（NBPF）之间插入另一个带通滤光片（BPF），其透射波长范围应比 NBPF 更宽。 
		注意：由于 BPF 直接接收强光，因此需要该滤光片以防止 NBPF 因热损伤而损坏。</li>
		<li>在 NBPF 与样品池支架之间的光路中插入一个或多个光圈，以减少杂散光（图 3）。</li>
		<li>设置一台近红外相机，用于检测透过样品池的光（图 3）。通过数据传输线将相机连接至安装在个人计算机（PC）中的图像采集软件所对应的图像采集卡。</li>
		<li>在样品池与相机之间安装一个远心镜头（图 3）。 
		注意：也可使用普通相机镜头，但远心镜头在选择性检测与主光线平行的光（用于 IAT）以及减小衍射影响方面性能更优。 
		注意：不应将 NBPF 和 BPF 放置在样品池与相机之间，否则水会因直接吸收卤素灯的高强度光而导致温度升高。</li>
		<li>打开近红外相机，并启动图像采集软件。</li>
		<li>开启卤素灯，并通过观察显示器上的图像调节其输出功率（图 4）。</li>
		<li>调节远心镜头的轴线、位置和焦距，以获得清晰的钢球图像。 
		注意：若调节不充分，将出现不规则的强度分布，导致吸光度计算错误。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>感应加热系统的准备。
	<ol>
		<li>准备一套感应加热系统，包括高频发生器（最大输出功率：5.6 kW；频率：780 kHz）、水冷线圈和水冷机。 
		注意：适用于小型金属部件钎焊、焊接和锡焊的感应加热系统即可满足本实验需求；参见 材料表。</li>
		<li>如有可能，将线圈安装在可三维移动的平台上，以便调节其位置。</li>
		<li>将线圈放置在样品池附近，使线圈中心与钢球之间的距离约为 15 mm（图 3）。确保线圈周围无其他金属部件。 
		注意：距离应根据感应加热功率和钢球尺寸进行适当调整。</li>
		<li>启动冷却水循环。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>图像采集与感应加热。
	<ol>
		<li>在图像采集软件中点击“开始”，以连续存储图像。</li>
		<li>在感应加热控制软件中点击“开始”，启动感应加热。</li>
		<li>数秒后（根据实验条件和目的而定），在图像采集软件中点击“停止”。</li>
		<li>在感应加热控制软件中点击“停止”。</li>
		<li>在图像采集软件中将临时存储的图像保存为 TIFF 序列（或其他无压缩格式）。 
		注意：若温度足够高，图像上将出现光偏转效应7。必须通过实验适当降低感应加热功率，使钢球附近温度升高幅度小于约 10 K，该结果可在后续温度估算步骤中验证。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 图像处理与温度估算
注意：保存的序列图像表示为 Ii(x, z)，其中 i 为序列帧编号。x、y、z、r 和 r' 等坐标定义如图2所示；z 轴正方向与重力方向相反。以下实验步骤的概要也在补充材料1中进行了图示说明。
<ol>
	<li>吸光度图像构建。
	<ol>
		<li>使用图像处理软件打开 Ii(x, z)。</li>
		<li>通过实施 3 × 3 像素平均法降低 Ii(x, z) 中的噪声。</li>
		<li>在加热前对 i = 1 至 5（或更多）的 Ii(x, z) 创建平均图像，并将其定义为参考图像 Ir(x, z)。 
		注：该平均处理可降低噪声，从而获得比单帧图像更可靠的图像。</li>
		<li>通过以下公式构建吸光度差值的序列图像 ΔAi(x, z)： 
		<img alt="瞬态吸收公式，ΔA(x, τ)=-log10[I₁(x, τ)/I₀(x, τ)]；用于光谱分析。" src="/files/ftp_upload/57407/57407eq1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 1">   (1) 
		注：ΔAi(x, z) 表示加热前相对于参考吸光度 Ar(x, z) 的吸光度变化量 Ai(x, z)，其推导如下15,16,17,18,19： 
		<img alt="静态平衡方程 ΣFx=0，用于光谱分析的吸收差 ΔA 计算示意图。" src="/files/ftp_upload/57407/57407eq2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 2">   (2) 
		其中 I0 为入射到样品池的光强。</li>
		<li>使用适当的色彩图（如蓝-红渐变）对 ΔAi 图像进行着色。 
		注：用于 ImageJ 软件执行步骤 2.1.2 至 2.1.5 的命令脚本文件见补充材料2。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>温度估算。
	<ol>
		<li>通过目视观察图像，选择 ΔAi(x, z) 关于球体中心呈圆形对称的时间段。 
		注：自由对流是破坏圆形对称性的主要原因。先前研究19中已提出基于图像的自由对流发生判断方法；但在实际操作中，目视判断已足够有效。</li>
		<li>在 ΔAi(x, z) 图像上沿 360 条径向线（Δθ = 1°）提取 ΔAi(rʹ, θ) 数据。</li>
		<li>排除球体内部及其附近区域（Δrʹ ≈ 0.2 mm）的 ΔAi(rʹ, θ) 数据。注：由于球体轻微移动，该区域数据异常偏小或偏大。</li>
		<li>对 θ 方向上的 ΔAi(rʹ, θ) 数据进行平均，以确定线型分布 ΔAi(rʹ)。 
		注：用于 ImageJ 软件执行步骤 2.2.2 至 2.2.4 的命令脚本文件见补充材料3。</li>
		<li>使用以下多高斯函数对 ΔAi(rʹ) 数据进行拟合： 
		<img alt="静态平衡公式，Σaj[exp(-r²/σ²)-exp(-R²/σ²)]，用于物理方程分析。" src="/files/ftp_upload/57407/57407eq3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 3">   (3) 
		其中 aj 为权重因子，σj 为弥散参数，R 为可假设 ΔAi(R) = 0 成立时 rʹ 的最大值。</li>
		<li>将拟合得到的 N、aj 和 σj 代入以下反阿贝尔变换（IAT）公式（即公式 (3)）中，计算吸收系数差 Δµi(r)： 
		<img alt="静态分布公式 Δμl(r)，包含求和、指数函数和误差函数。" src="/files/ftp_upload/57407/57407eq4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 4">   (4) 
		其中 erf 为误差函数。</li>
		<li>通过以下公式将 Δµi(r) 转换为温度： 
		<img alt="热力学方程 ΔTi(r)=Δμi(r)/αf，用于平衡分析的符号公式。" src="/files/ftp_upload/57407/57407eq5.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Equation 5">   (5)  
		其中水的温度系数 αf 在 λ = 1150 nm 时为 2.8 × 10-4 K-1 mm-119，在 λ = 1412 nm 时为 4.1 × 10-3 K-1 mm-117。 
		注：用于执行步骤 2.2.5 至 2.2.7 的命令脚本文件见补充材料4，其中步骤 2.2.5 采用了 Levenberg-Marquardt 非线性最小二乘算法17,19。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

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</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

本文介绍的技术是一种利用水的近红外吸收对温度的依赖性的新方法，在所需设备的搭建和实施方面不存在显著困难。入射光可方便地通过卤素灯和窄带通滤光片（NBPF）产生。然而，不能使用激光器，因为相干干涉图样会出现在图像中。常见的用于可见光的光学透镜和玻璃池均可使用，因为它们在 λ = 1150 nm 和 1412 nm 处能透射足够强度的光。此外，目前可相对低成本地购得铟镓砷（InGaAs）相机。
在 λ = 1150 nm 和 1412 nm 处的窄带通滤光片（NBPF）可通过半定制方式订购，但价格并不昂贵。如果已有其他波长的现成窄带通滤光片，只要其波长位于温度依赖性波长范围内（图1），也可替代使用，尽管其温度灵敏度 αf 可能会降低。例如，在 λ = 1175 nm 处的 αf 值仅为 λ = 1150 nm 处的一半。此外，窄带通滤光片的带宽或锐度也会影响 α<sub...

An erratum was issued for: <a href="https://www.jove.com/video/57407/near-infrared-temperature-measurement-technique-for-water-surrounding">Near-Infrared Temperature Measurement Technique for Water Surrounding an Induction-heated Small Magnetic Sphere</a>. The Protocol section was updated.
In 2.2.7, the temperature coefficient of water, &#945;f, for &#955; = 1150 nm has been corrected from:
4.0 x 10-3 K-1 mm-1
to:
2.8&#160;x 10-4&#160;K-1&#160;mm-1

An erratum was issued for: <a href="https://www.jove.com/video/57407/near-infrared-temperature-measurement-technique-for-water-surrounding">Near-Infrared Temperature Measurement Technique for Water Surrounding an Induction-heated Small Magnetic Sphere</a>. The Protocol section was updated.

Erratum: Near-Infrared Temperature Measurement Technique for Water Surrounding an Induction-heated Small Magnetic Sphere

在许多科学研究领域和应用中，都需要一种用于测量介质内靠近小型热源处温度的技术。例如，在磁热疗研究中——这是一种利用磁性颗粒或微小磁性元件的电磁感应进行癌症治疗的方法——准确预测由磁性颗粒产生的温度分布至关重要1,2。然而，尽管微波3,4、超声5,6,7,8、光声9、拉曼10以及基于磁共振11,12的温度测量技术已被研究和开发，目前仍无法准确测量此类内部温度分布。迄今为止，人们主要通过温度传感器测量单点位置或少数几个位置的温度，在感应加热的情况下，通常使用非磁性的光纤温度传感器13,14。另一种方法是利用红外辐射测温仪远程测量介质表面温度，以估算其内部温度14。然而，当含有小型热源的介质为水层或非浑浊的水相介质时，我们已证明近红外（NIR）吸收技术可用于有效测量温度15,16,17,18,19。本文将详细介绍该技术的操作流程及典型实验结果。
近红外（NIR）吸收技术基于水在近红外区域吸收带随温度变化的原理。如图1a所示，水的ν1 + ν2 + ν3吸收带出现在波长（λ）1100 nm至1250 nm范围内，并随着温度升高向更短波长方向移动19。其中，ν1 + ν2 + ν3表示该吸收带对应于三种基本O-H振动模式的组合：对称伸缩振动（ν1）、弯曲振动（ν2）和反对称伸缩振动（ν3）20,21。光谱的这一变化表明，该吸收带中对温度最敏感的波长为λ ≈ 1150 nm。水的其他吸收带也表现出类似的温度依赖性15,16,17,18,20,21。在图1b中展示了波长范围λ = 1350–1500 nm内观测到的水的ν1 + ν3吸收带及其温度依赖性。在水的ν1 + ν3吸收带中，1412 nm是对温度最敏感的波长。因此，可通过使用近红外相机在λ = 1150 nm或1412 nm处采集二维（2D）吸光度图像，从而获得二维温度分布图像。由于水在λ = 1150 nm处的吸收系数小于在λ = 1412 nm处的吸收系数，前者适用于约10 mm厚的水相介质，而后者适用于约1 mm厚的水相介质。最近，我们利用λ = 1150 nm获得了含有一个感应加热的直径1 mm钢球的10 mm厚水层中的温度分布19。此外，已有研究利用λ = 1412 nm测量了0.5 mm厚水层中的温度分布15,17。
基于近红外（NIR）的温度成像技术的一个优势是，其设置和实施较为简便，因为该技术属于透射-吸收测量方法，无需使用荧光染料、磷光体或其他热探针。此外，其温度分辨率达到0.2 K以下15,17,19。其他基于干涉测量法的透射技术通常用于传热与传质研究22,23,24，但难以实现如此高的温度分辨率。然而需要指出的是，当存在显著的局部温度变化时，基于近红外的温度成像技术并不适用，因为较大的温度梯度会引起明显的光偏折效应19。本文将就该问题在实际应用中的影响进行讨论。
本文描述了基于近红外（NIR）的温度成像技术用于感应加热的小型磁性球体的实验装置与操作流程；此外，还展示了两张具有代表性的二维（2D）吸光度图像结果。第一张图像为直径2.0 mm的钢球置于厚度为10.0 mm的水层中，在波长λ = 1150 nm处采集得到。第二张图像为直径0.5 mm的钢球置于厚度为2.0 mm的麦芽糖浆层中，在波长λ = 1412&#160;nm处采集得到。本文还介绍了通过将逆阿贝尔变换（IAT）应用于二维吸光度图像，计算三维（3D）径向温度分布的方法及结果。当假设三维温度分布具有球对称性时（如加热球体的情况，参见图2），逆阿贝尔变换是适用的19。在本研究中，IAT计算采用了多高斯函数拟合方法，因为高斯函数的逆阿贝尔变换可解析求解25,26,27,28,29，且能很好地拟合单调递减的数据，包括单个热源热传导实验中的数据。

<table><tbody><tr><td>感应加热系统</td><td>CEIA，意大利</td><td>SPW900/56</td><td>780 kHz，5.6 kW（最大）</td></tr><tr><td>线圈</td><td>SA-日本</td><td>定制</td><td>水冷铜管；双匝；外径 28 mm</td></tr><tr><td>冷水机</td><td>松本机械，日本</td><td>MP-401CT</td><td></td></tr><tr><td>卤素灯</td><td>林时计制作所，日本</td><td>LA-150UE-A</td><td></td></tr><tr><td>窄带通滤光片，&amp;lambda; = 1150 nm</td><td>Andover</td><td>115FS10-25</td><td>半高全宽（FWHM）：10 nm</td></tr><tr><td>窄带通滤光片，&amp;lambda; = 1412 nm</td><td>Andover</td><td>半定制</td><td>半高全宽（FWHM）：10 nm</td></tr><tr><td>带通滤光片，&amp;lambda; = 850&amp;minus;1300 nm</td><td>Spectrogon</td><td>SP-1300</td><td></td></tr><tr><td>带通滤光片，&amp;lambda; = 1100&amp;minus;2000 nm</td><td>Spectrogon</td><td>SP-2000</td><td></td></tr><tr><td>近红外相机</td><td>FLIR Systems</td><td>Alpha NIR</td><td>InGaAs</td></tr><tr><td>图像采集软件</td><td>FLIR Systems</td><td>IRvista</td><td></td></tr><tr><td>图像处理软件</td><td>NIH</td><td>ImageJ</td><td>版本 1.51r</td></tr><tr><td>图像处理软件</td><td>MathWorks</td><td>Matlab</td><td>版本 2016a</td></tr><tr><td>远心镜头</td><td>Edmond Optics</td><td>55350-L</td><td>X1</td></tr><tr><td>钢球（0.5 mm 直径）</td><td>神户制钢，日本</td><td></td><td>Fe-1.5Cr-1.0C-0.4Mn（质量百分比）</td></tr><tr><td>钢球（2.0 mm 直径）</td><td>神户制钢，日本</td><td></td><td>Fe-1.5Cr-1.0C-0.4Mn（质量百分比）</td></tr><tr><td>麦芽糖浆（作为水性凝胶）</td><td>双同，日本</td><td>Mizuame</td><td>食品产品</td></tr></tbody></table>

近红外测温技术用于测量感应加热小型磁性球体周围水的温度

Near-Infrared Temperature Measurement Technique for Water Surrounding an Induction-heated Small Magnetic Sphere

本文介绍了一种用于测量感应加热的小型磁性球体周围水及非浑浊水相介质温度的技术。该技术利用了水在1150 nm和1412 nm波长处的吸收系数随温度变化的特性。通过窄带通滤光片选择1150 nm或1412 nm的入射光，照射含有直径为2.0 mm或0.5 mm磁性球体的水或非浑浊水凝胶；同时，利用近红外相机获取吸收系数的横向投影——二维吸光度图像。当三维温度分布可假设为球对称时，可通过将逆阿贝尔变换应用于吸光度分布来估算温度分布。实验观察到温度随时间及感应加热功率的变化呈现一致的规律性。

水中直径为 2.0 mm 的钢球在 λ = 1150 nm 处以及麦芽糖浆中直径为 0.5 mm 的钢球在 λ = 1412 nm 处的 ΔAi(x, z) 图像分别如图 5a 和图 6a 所示。在这两种情况下，球体均位于线圈底部沿其中心轴线下方 12 mm 处。图 5b 和图 6b 分别展示了 ΔA(rʹ) 数据及其拟合的多高斯函数，其中 R = 3.0 mm 和 R = 1.5 mm。通常仅需两到三个高斯函数（...

介绍了一种利用1150 nm和1412 nm波长测量感应加热下小磁性球体周围水温的技术。

一种用于测量感应加热的小型磁性球体周围水体及非浑浊水性介质温度的技术被提出。该……

本实验的总体目标是测量位于水或非浑浊静止介质内部的加热小球体或点热源附近的温度分布。该方法对于研究介质内部的局部加热（例如利用磁性颗粒进行的热疗研究）具有重要帮助。该技术的主要优势在于其易于搭建和实施。演示该实验操作的是来自我实验室的研究生 Keisuke Nishijima 和 Van Cuong Han。准备水样或水溶液样品时，首先使用尽可能少的快干型防水胶将一个直径为 2 毫米的钢球固定在细的非金属丝或杆的一端。确保胶水对钢球的形状和传热速率影响最小，然后将该丝线穿过聚四氟乙烯（PTFE）比色皿盖的中心孔。用胶带将绳子固定，使绳子末端有22毫米悬垂于瓶盖下方。将一个装有水的注射器配备0.22微米的注射器滤器和一个塑料分配针头。小心地用过滤后的水填充一个光程长度为10毫米、高度为45毫米的玻璃池，注意避免产生气泡。应尽可能提前去除气泡和悬浮颗粒，以获得准确的测量结果并成功估算温度。将盖子放在样品池上，使球体悬挂在矩形样品池的中央。制备水凝胶样品时，首先加热水凝胶，直至其黏度充分降低，能够顺利倾倒。使用注射器将加热后的凝胶注入光程为两毫米的矩形玻璃池中，填充至一半高度。让凝胶自然冷却。然后将一个直径为0.5毫米的钢球置于凝胶表面的中心位置。以相同方式用加热的水性凝胶填充细胞的其余部分，并使其冷却。水性液体或凝胶样品制备完成后，将样品池置于近红外成像系统光学导轨上的塑料支架中。开始准备近红外成像系统时，需为卤素灯配备光纤导光管。在细胞内的光纤导管之间放置一个窄带通滤光片，其透射峰值位于1,150纳米或1,412纳米处。在1,150纳米和1,412纳米处，水的吸光度随水温升高而增加。在卤素灯光纤导管与窄带通滤光片之间放置一个带宽较宽的带通滤光片，其透射范围围绕所选波长。在窄带通滤光片与样品池支架之间安装一个虹膜光阑。然后将近红外相机与样品池对齐放置。在样品池与相机之间固定一个物方远心镜头。打开近红外相机，确保相机已连接到计算机，并启动图像采集软件。打开卤素灯，检查显示器上显示的图像，并根据需要调节灯的输出功率。调节远心镜头的轴线、位置和焦距，以获得钢球的清晰细节图像。光学部件的调整对于实现远心光学系统至关重要，需仔细调节以观察反射图像。然后准备一套感应加热系统，包括高频发生器、水冷线圈和水冷机。将线圈安装在可进行XYZ方向移动的平台上。将线圈置于样品池上方，使线圈中心与钢球之间的距离约为 15 毫米。确保线圈附近无其他金属部件。打开感应加热器的水冷机，并启动水循环。确保将帧率和相机积分时间设置为可达到的最大值。当感应加热器准备就绪后，在图像采集软件中设置要记录的最大帧数，命名图像数据文件，并开始记录图像。运行感应加热器至所需时长。可让图像采集运行至设定的持续时间，或在达到所需时长后手动停止记录。将图像以无压缩格式保存，例如 TIFF 序列。在图像处理软件中打开

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