利用基于同步辐射的X射线衍射研究岩石与矿物聚集体在冷压缩过程中的应力分布

该方法有助于解答岩石力学领域中关于岩石压实过程的关键问题。此技术的主要优势在于，能够对岩石和矿物集合体内部的局部弹性场进行定量测量。尽管该方法可揭示样品在冷压缩过程中的应力分布情况，还可应用于其他技术，如高温压缩。

通常，初次接触该方法的研究人员会面临样品制备和细胞组件组装方面的困难。由于样品及细胞组件的各个部件尺寸微小且极为精细，若无直观演示，很难掌握其制备技术。开始制备矿物集合体样品时，需将约15克岩石样本或已有的粉末，使用研钵和研杵或配备研磨头的旋转工具，研磨至粒径约为4微米的颗粒。

将矿物颗粒倒入装有乙醇的20厘米沉降柱中。根据颗粒密度让其沉降适当时间，然后按高度将悬浮液分至三个烧杯中。

将烧杯中的内容物在空气中静置过夜使其干燥。测量每批样品的平均晶粒直径，并选择平均晶粒直径最接近四微米的一批。接下来，将氧化铝棒的两端研磨至相互平行且平面度在0.5度以内。

将金属杆置于氧化铝环中，在乙醇中超声清洗10秒。将部件放在精细擦拭纸上自然晾干。在洁净的表面上操作，用胶带封住D-DIA装置组件立方体上孔洞的一端。

将氮化硼套管插入组装立方体中。然后使用镊子将石墨环滑入氧化铝环，并套在氧化铝杆上。将带有石墨环在底部的氧化铝杆及环放入组装立方体中。

确保杆和环已沉入孔底，且石墨环与胶带接触。标记立方体上最终将与入射X射线束对齐的角。然后裁剪一块1.5毫米×17毫米的钽箔，并将其折叠成U形。

将金属箔插入立方体中，调整金属箔的方向，使其相对于X射线束方向的二维投影最小化。使用针轻轻将金属箔压紧至空腔边缘。将先前制备好的岩心或矿物集合体标准样品插入到样品腔组装立方体中。

将一块1.7毫米×1毫米的钽箔平放在参考样品上方，箔片的长边与X射线束垂直。然后，使用小刮勺小心地将矿物集合体样品填入样品腔立方体中。在压实的样品上方，于立方体内预留1.4毫米的空间。

用空气轻轻吹去附着在圆柱形空间壁上的多余颗粒。使用针和卡尺确认样品已达到最终高度。在压实的样品上再放置一片1.7毫米×1毫米的钽箔。

然后将另一根氧化铝棒的两端研磨至平整且相互平行，并在氧化铝环中清洗该棒。使用镊子将氧化铝环和石墨环套入该棒上。将该棒放置在样品上，使石墨环位于上方。

最后，使用氧化锆粉末基水泥密封立方体两端暴露的氧化铝棒，注意不要使用过量的水泥。待水泥干燥后，修剪暴露的钽箔。采集并分析氧化铝标准样品的衍射图谱。

取下氧化铝标准样，采集无样品组件时的开放压腔X射线谱，曝光时间为500秒，用于测量无样品时的背景信号。清洁压砧后，将制备好的样品组件插入实验装置中心位置，确保其与X射线束正确对齐。同时缓慢降低相对的两组侧向压砧。

轻轻推动砧座使其对齐，确保砧座处于水平状态，且底部和侧向砧座与样品组件接触。然后释放安全锁扣，将垫片插入液压机中。关闭防护罩，并打开快门，使X射线束进入防护罩内。

打开低压泵。然后将上冲头向上移动，直至其接触垫块。在实时X射线成像的引导下，缓慢而小心地向上移动下冲头，直至压砧在放射影像中可见。

留出微小间隙，以确保样品在实验前不会过载。然后，关闭低压泵控制器上的所有控制开关，并关闭加压阀。在高压液压泵控制软件中，将样品组件平行于光束移动，使矿物聚集体样品的中心与衍射焦点标记对齐。

以500秒的曝光时间采集样品的衍射谱。以6毫秒的曝光时间拍摄一张射线照相。然后移动组件，使岩心参考样品位于衍射焦点标记的中心。

在相同条件下获取射线照片中的衍射谱。接着，启动液压泵电机以驱动压砧向内运动。将目标载荷设为50吨，并启用反馈，速率为1秒，增益为20。

将速度上限设置为七，以实现最慢的压缩速率。液压泵电机会驱动砧板向内运动，从而为实验腔的压缩提供压力。在数据采集窗口中，根据压机的 x 和 y 位置，定义矿物集合体样品中岩心参考位置的坐标。

将曝光时间设置为 500 秒。将所需循环次数设为零，以使数据采集持续重复进行。然后开始数据采集。

随着压缩过程的进行，根据需要在软件中更新样品和参考位置。达到目标载荷后，停止数据采集。将速度控制的下限设为负10，目标载荷设为0吨，以对样品进行卸压。

卸载后，手动采集岩心和集料X射线衍射图谱中的衍射谱。然后，打开低压泵面板上的加压阀门。启动低压泵，并降低上、下压头，直至下降指示灯亮起。

将垫块臂移至外侧位置，驱动上部冲头上升直至安全锁扣合。随后，关闭泵电机控制单元的控制开关。手动缓慢地将侧砧向外移动，并取出样品组件。

在环境压力下，粒径约为4微米的石英集合体与粒径为6至9微米的燧石参考样品的衍射谱在强度和末端位置上相似。随着压力升高，石英集合体的谱峰开始展宽。随着压力进一步增加，石英峰在高能侧持续展宽，而燧石的峰形基本保持不变。

石英和燧石的峰位均向更高能量方向移动，这对应于更小的d间距。石英集合体在轴向和横向均表现出显著的差异应力，其中横向的应力约为轴向应力的两倍。这表明横向承受的载荷显著大于轴向。

石英轴向和横向峰在低能端的轻微展宽表明，在两个方向上均有相当数量的晶粒保持无应力状态，这种情况只有在大量晶粒至少部分表面区域被孔隙包围、并在整个实验过程中承受零压力时才可能发生。一旦掌握该技术，若操作得当，可在16小时内完成此实验。该技术建立后，为岩石力学、矿物物理、岩土工程和材料科学领域的研究人员探索感兴趣材料中的应力分布开辟了道路。

在进行该实验操作时，请确保端面接触部分保持平整，以便使施加的载荷能够均匀分布在整个表面区域。采用此方法后，可将其应用于高温实验以及超声波声速测量，以获取有关地球内部流变学和弹性性质的其他信息。观看本视频后，您应能够充分理解如何利用配备同步辐射X射线的多面砧变形装置，对矿物集合体内部的局部应力分布进行表征。