页岩中颗粒大小与甲烷吸附能力关系的实验研究

该方法有助于解答页岩气领域中关于页岩颗粒尺寸与其吸附能力之间关系的关键问题。该技术的主要优势在于，重量法所需的参数较少，并且在准确性以及模拟实际地下结构方面能够获得更好的结果。首先，打开磁悬浮天平计算机，并启动磁悬浮耦合控制器。

打开氦气钢瓶的气体阀门，并通过控制阀大致调节至合适的输出压力。接着，确认磁力悬浮耦合控制器的旋钮处于关闭位置。然后，打开仪器温度控制器、油浴加热器和真空泵。

将耦合控制器切换至零点位置，等待一到两分钟，确认读数正常且稳定。以相同方式检查测量点位置。然后，将控制器设置为零点位置。

启动系统控制软件。选择空白测量程序，并打开配置窗口。命名该测量，选择气体二为氦气，选择其他流体，并选择流体浴。

将最大压力设为70巴，分七个压力梯度，压力斜率为每分钟2巴，油浴温度设为50摄氏度。运行程序，并计算空样品容器的质量和体积。空白测试结束后，将气体二（氦气）的压力设定点设为1巴。

开始通入气体，向样品池中注入氦气，直至接近大气压。然后停止通气。接着，拉下温度传感器。

拆卸保温棉套和双层壁恒温器。当最后一颗螺丝被拆除时，应支撑住双层壁恒温器。卸下双层壁恒温器时，需小心避免扳手碰撞传感器横移管。

然后，通过对称地拆下六个螺钉来拆卸样品池。小心打开样品池。接着，检查仪器平衡架是否水平。

调节平衡架时，将磁力耦合控制器旋钮转至“关闭”位置，然后小心地升高或降低支脚和支撑螺钉。系统平衡后，取出样品容器，将一份洁净的破碎页岩样品装入样品容器中。安装好样品容器，然后将耦合装置调至适当位置。

然后重新安装样品池，注意保持其边缘位于法兰内侧。对称安装螺丝，并以轻柔、均匀的力度旋转拧紧。安装完样品池后，尝试安装双层恒温装置，以确保后续浮力测量时能够顺利安装。

确认后，取下双层恒温器。然后，将耦合控制器旋钮依次转至各个位置以检查平衡。插入温度传感器，并安装电加热套和保温罩。

连接电加热电源，并打开电源开关。然后，在仪器软件中选择“预处理”程序，并打开配置菜单。命名该测量，选择真空源，并选择电加热。

将样品温度设置为105摄氏度，耦合温度设置为20摄氏度，持续时间设置为600分钟。然后运行预处理程序。之后，关闭电加热，并断开电源。

取下电加热套，插入温度传感器，并安装双层恒温器。用粘性保温罩包裹恒温器。接着，在软件中选择浮力测量程序，并打开配置窗口。

将油浴温度设置为 50 摄氏度。将最大压力设为 70 bar，压力升高速率设为每分钟 2 bar，压力步数设为七步。然后运行该过程，通常需要五到八小时。

然后，选择吸附测量程序。如果需要评估脱附过程，则将油浴温度保持在 50 摄氏度，并设置 19 个压力点，从 0 巴逐步升至 250 巴，再回到 0 巴。接着，在实验气体中选择气体一而非气体二，然后运行程序。

如有需要，使用加压泵手动将实验气体压力增至目标值。在从仪器中取出任何组件之前，需等待过程完全结束。两个页岩样品被粉碎并按颗粒尺寸进行筛分。

对于所有样品，绝对甲烷吸附量在0至60 bar压力范围内随压力呈线性增加；此后，绝对吸附量逐渐趋于平缓。超额吸附量在较低压力下表现出类似趋势，在约80至100 bar时达到最大值，随后随着压力升高而下降。

粒径约为250微米的页岩样品通常具有最高的最大绝对吸附量和超额吸附量。这归因于岩石被破碎成更小的颗粒，以及微孔和介孔相互连通形成介孔和大孔，从而降低了页岩的总比表面积。当我们在考虑不同地区的页岩进行等温吸附实验时应使用多大粒径的颗粒时，首次提出了该方法的设想。

一旦掌握，该技术若操作得当，可在24小时内完成。