页岩中粒径与甲烷吸附能力关系的实验研究
August 2nd, 2018
采用等温吸附装置, 重量吸附分析仪, 对不同粒径的页岩的吸附能力进行了测试, 找出了泥页岩的粒度与吸附能力之间的关系。
这种方法可以帮助回答页岩气田中关于页岩粒径与页岩吸附能力之间关系的关键问题。该技术的主要优点是重力法需要的参数更少，并且在精度和模拟实际地下结构方面产生更好的结果。首先，打开磁悬浮平衡计算机，启动磁悬浮耦合控制器。
打开气体二氦气瓶，用控制阀粗略调节到合适的输出压力。接下来，确认磁悬浮耦合控制器旋钮处于 Off 位置。然后，打开仪器温度控制器、油浴加热器和真空泵。
将耦合控制器切换到零点位置，等待 1 到 2 分钟，确认读数正常稳定。以相同的方式检查 Measuring Point 位置。然后，将控制器设定到 Zero Point 位置。
启动 System Control Software。选择 Blank Measurement 程序，然后打开配置窗口。为测量命名，选择气体 2 以使用氦气，选择其他流体，然后选择流体浴。
将最大压力设置为 70 巴，有 7 个压力等级，压力斜坡为每分钟 2 巴，油浴温度为 50 摄氏度。运行程序，并计算空样品容器的质量和体积。空白测试完成后，将气体 2 氦气压力设定值为 1 bar。
开始气体加样，用氦气填充样品池，直到接近大气压。然后，停止气体加注。接下来，拉下温度传感器。
拆卸绝缘棉夹克和双壁恒温器。卸下最后一个螺丝时支撑双壁恒温器。卸下双壁恒温器，小心不要用扳手敲击传感器横移管。
然后，对称地卸下 6 个螺钉，拆卸样品池。小心地打开样品池。接下来，检查仪器平衡框架是否水平。
要调整平衡架，请将磁耦合控制器旋钮转到 Off，然后小心地升高或降低支脚和支撑螺钉。系统平衡后，取出样品容器，将干净的碎页岩样品装入样品容器中。安装样品容器，然后将接头设置到适当的位置。
然后，重新安装样品池，注意将边缘保持在法兰内。对称安装螺钉，然后用轻柔、均匀的力转动螺钉。安装样品池后，尝试安装双壁温控器，以确保在以后的浮力测量中能顺利安装。
确认后，取下双壁恒温器。接下来，将耦合控制器旋钮旋转到每个位置以检查平衡。插入温度传感器，并安装电加热护套和绝缘罩。
连接电加热电源，然后打开电源。然后，在仪器软件中选择 Pretreatment 程序，并打开配置菜单。为测量值命名，选择真空源，然后选择电加热。
将样品温度设置为 105 摄氏度，将耦合温度设置为 20 摄氏度，并将持续时间设置为 600 分钟。然后，运行 Pretreatment 程序。然后，关闭电暖气，并断开电源。
拆下电加热护套，插入温度传感器，安装双壁温控器。用粘性绝缘盖包裹恒温器。接下来，在软件中，选择 Buoyancy Measurement 程序，然后打开配置窗口。
将油浴温度设置为 50 摄氏度。将最大压力设置为 70 bar，将压力斜坡设置为每分钟 2 bar，并将压力步数设置为 7。然后，运行该过程，这通常需要 5 到 8 小时。
之后，选择 吸附测量 程序。如果要评估解吸，请将油浴保持在 50 摄氏度，并设置 19 个压力点，从零巴到 250 巴，然后再回到零巴。然后，选择气体 1 而不是气体 2 作为实验气体，并运行程序。
如果需要，请使用加压泵手动将实验气体压力升高到目标值。在从仪器中取出任何组件之前，请等待该过程完成。将两个页岩标本粉碎并按粒度分开。
对于所有样品，甲烷绝对吸附容量随 0 到 60 bar 之间的压力线性增加。此后，绝对吸附量逐渐趋于平稳。在较低压力下，过剩的吸附容量遵循类似的趋势，在大约 80 到 100 bar 时达到最大值，然后随着压力的增加而降低。
粒径约为 250 μm 的页岩样品通常具有最高的最大绝对吸附容量和超载吸附容量。这归因于岩石被粉碎成更小的颗粒，微孔和介孔连接形成介孔和大孔，从而减少了页岩的总比表面积。当我们考虑在不同地区的页岩等温吸附实验中应该如何使用大颗粒时，我们首先有了这种方法的想法。
一旦掌握，如果执行得当，这项技术可以在 24 小时内完成。
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概述
本研究利用重量吸附分析仪来研究不同粒径页岩的吸附能力。目标是阐明粒径与吸附能力之间的关系，这对于理解页岩气开采至关重要。
关键研究组成部分
科学领域
- 神经科学
- 生物学
- 材料科学
背景
- 页岩气开采是一个重要的研究领域。
- 了解吸附能力对于优化开采方法至关重要。
- 粒径可能影响气体吸附的效率。
- 重量法提供了较少参数的准确测量。
研究目的
- 确定粒径如何影响页岩的吸附能力。
- 提高对不同条件下页岩气行为的理解。
- 提高页岩气研究中测量的准确性。
所用方法
- 利用重量吸附分析仪。
- 测试不同粒径的页岩。
- 在受控条件下测量吸附能力。
- 分析结果以建立变量之间的关系。
主要结果
- 确定了吸附能力相对于粒径的趋势。
- 证明了重量法的有效性。
- 提供了页岩气开采最佳条件的见解。
- 为了解页岩材料性质做出了贡献。
结论
- 研究证实粒径显著影响吸附能力。
- 重量法是研究页岩性质的可靠方法。
- 研究结果可以为未来的研究和开采技术提供参考。
常见问题
Executive Industry Relevance
Understanding the relationship between particle size and methane sorption capacity in shale is critical for optimizing resource evaluation and extraction efficiency in unconventional gas reservoirs. This study provides quantitative insights into how particle size influences adsorption behavior, supporting more accurate reservoir characterization and informing decisions in early-stage asset evaluation. The gravimetric sorption method described offers a reliable, parameter-efficient approach for measuring gas adsorption under controlled conditions, enhancing data consistency for subsurface modeling.
Strategic Applications in Biopharma R&D
Early Discovery & Target Validation
- Scientific Value: Enables interrogation of material properties that influence gas-solid interactions, supporting hypothesis testing in energy material systems.
- Operational Value: Provides a standardized gravimetric protocol for reproducible measurement of adsorption capacity across variable particle sizes.
Screening & Assay Development
- Scientific Value: Generates quantitative adsorption isotherms that serve as benchmark outputs for comparing shale samples under controlled pressure and temperature conditions.
- Operational Value: Establishes a scalable sample preparation workflow involving crushing, sieving, and loading for high-throughput sorption analysis.
Translational & Preclinical Research
- Scientific Value: Links particle-scale adsorption behavior to macroscale reservoir performance, supporting translational modeling of gas transport in fractured shale.
- Operational Value: Delivers repeatable buoyancy and sorption measurement protocols that ensure cross-lab consistency in shale characterization studies.
Pipeline & Workflow Integration
The gravimetric sorption technique fits within the early discovery phase of energy material evaluation, where understanding intrinsic adsorption properties precedes reservoir simulation and extraction design. It supports go/no-go decisions by providing reliable data on shale gas storage potential, which directly impacts asset valuation and development prioritization.
- Discovery Biology: Not applicable; this method addresses physicochemical properties of inorganic shale matrices rather than biological systems.
- Screening: Enables standardized assessment of methane adsorption capacity across particle size fractions, supporting comparative screening of geological samples.
- Analytics: Produces absolute and excess adsorption measurements as a function of pressure, enabling quantitative comparison of sorption behavior under reservoir-relevant conditions.
- Translational Research: Connects lab-scale adsorption data to field-scale extraction efficiency by identifying optimal particle size ranges for maximizing gas storage in fractured shale.
- Enterprise Reuse: The gravimetric sorption analyzer represents a reusable platform capability for characterizing adsorption properties in diverse unconventional reservoirs, reducing dependency on outsourced testing.
Operational & Enterprise Impact
- Scientific Value: Improves predictive confidence in reservoir models by delivering accurate, low-parameter adsorption measurements that reflect actual sorption behavior.
- Operational Value: Enhances reproducibility through standardized blank, pretreatment, buoyancy, and sorption measurement steps, minimizing operator-induced variability.
- Strategic Value: Supports risk-adjusted investment decisions by clarifying the relationship between particle preparation and gas storage capacity, reducing uncertainty in resource estimates.
- Portfolio Impact: Enables data-driven prioritization of shale assets based on measurable adsorption performance, aligning exploration efforts with high-potential zones.
Implementation Considerations
- Requires expertise in gravimetric analysis, vacuum systems, and high-pressure gas handling to ensure measurement integrity.
- Dependence on a magnetic suspension balance (MSB) and temperature-controlled oil bath for precise mass and buoyancy detection.
- Necessitates cross-team standardization of sample preparation (crushing, sieving, loading) to maintain consistency across particle size fractions.
- Involves adaptation considerations when extending the method to other shale formations or adsorbate gases beyond methane.
- Limited by the time-intensive nature of the full measurement cycle (blank, pretreatment, buoyancy, sorption), which can exceed 24 hours per sample under optimal conditions.
