Name: 液晶弹性体致动器的微流控制备 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-05-20T13:00:00.000+00:00
Duration: 12 min 4 s
Description: 学习利用微流控技术制备液晶弹性体微粒的方法，通过毛细管共流反应器实现可重复生产。该方法可精确调控粒子形状、尺寸和热驱动特性，适用于软体机器人领域的功能材料开发。

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作者感谢德国科学基金会对本工作的资助（Ze 230/24-1）。

1. 单驱动液晶弹性体颗粒的合成
<ol>
	<li>安装设备 
	注意：微流控装置所用的所有材料均为高效液相色谱级供应品，可商业获得。
	<ol>
		<li>配备一个玻璃水浴皿［直径（D）：190 mm，接口：两个法兰安装的29/24标准磨口接头］，并在其上安装两个橡胶隔垫。用锥子在两个隔垫上打孔，使孔径恰好可穿过外径（OD）为1/16英寸的管子。</li>
		<li>将一个用于外径为 1/16 英寸管路的接头及相应的卡套连接至聚四氟乙烯管（管 1.1；外径：1/16 英寸，内径（ID）：0.17 mm，长度（L）：5 cm）的一端，并将管尖端粘贴固定约 将一根聚酰亚胺涂层石英毛细管（内径：100 µm，外径：165 µm，长度：7 cm）的末端约1 cm插入其中。</li>
		<li>将管子拧紧到安装在小型金属台上的聚醚醚酮（PEEK）T型接头的一个相对臂上，该接头适用于外径为1/16英寸的管子。此时，毛细管应从T型接头中向外伸出几厘米。 
		注意：聚四氟乙烯（PTFE）管最好使用管子切割器进行切割。对于毛细管，建议使用劈裂石。</li>
		<li>将合适的接头和卡套安装到另一根足够长的聚四氟乙烯管（管1.2；外径：1/16英寸，内径：0.75 mm）末端，使其能够连接至水浴外的注射泵，然后将其旋入T型接头的侧臂。</li>
		<li>将第三根PTFE管（管1.3；外径：1/16英寸，内径：0.17 mm）穿过其中一个隔垫。管1.3的长度应足以在水浴内将第二台注射泵与管1.1连接。分别在管1.1和管1.3的闲置端安装两个适用于外径1/16英寸管路的雌性鲁尔锁接头。</li>
		<li>准备第四根PTFE管（聚合管1.4；外径：1/16英寸，内径：0.75 mm），配以接头和卡环，并将其穿过第二个隔垫。管1.4应足够长，以伸出水浴并穿过精密加热板。连接管1.4 通过 将其适配到T型接头的另一臂，并将玻璃毛细管末端插入管内。</li>
		<li>将水浴装置置于配有温度计的加热板上，使用胶带将1.4号管固定在精密加热板顶部，并在1.4号管末端连接一个5 mL玻璃小瓶。将1.2号管末端连接至装有连续相（硅油；黏度：1.000 m2/s），将管道1.3连接至装有单体相液压油（硅油；黏度：100 m2/秒）并将两个注射器插入注射泵中。 
		注意：为了将导管连接至注射器，最好使用内径为3/32英寸导管用的鲁尔锁公头-母头接头。</li>
		<li>安装体视显微镜，调节焦距至毛细管尖端，以便观察液滴形成，并安装紫外光源（例如，一个500 W的汞蒸气灯），将光锥聚焦在管1.4上。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>单体混合物的制备
	<ol>
		<li>准备单体混合物40，向一个50 mL梨形烧瓶中加入200 mg的(4-丙烯酰氧基丁基)-2,5-二(4-丁氧基苯甲酰氧基)苯甲酸酯。</li>
		<li>加入7.2 mg的1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯（10 mol%）和6.2 mg的乙基(2,4,6-三甲基苯甲酰)苯基亚膦酸酯（光引发剂，3 w%）至烧瓶中。用约1 mL二氯甲烷溶解混合物。 
		注意：从步骤 1.2.2 开始，所有操作均应在无紫外光条件下进行（例如，黄光下）。</li>
		<li>在减压条件下完全除去溶剂 真空 在313 K下反应，然后在油浴中于383 K熔化残留固体。</li>
		<li>准备一个带有鲁尔锁母接头的注射器，用于连接内径为 3/32 英寸的管路，并连接一段聚四氟乙烯管（管 1.5；外径：1/8 英寸，内径：1.65 mm） 通过 连接管（外径：1/16 英寸，内径：0.75 mm）。借助注射器将单体混合物吸入1.5号管中。 
		注意：单体的用量不应少于70 mg，否则将难以吸取足够的单体混合物进入1.5号管中。本步骤可暂停，若需暂停，请将试管置于冰箱中保存。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>颗粒的制备
	<ol>
		<li>将1/8英寸外径管的公鲁尔锁接头连接到装有单体混合物的1.5号管两端。随后，将1.5号管的两端分别与1.1号管和1.3号管末端的母鲁尔锁接头连接。 
		注意：在合成前，应使用注射泵提供的液体冲洗管路。</li>
		<li>将水浴温度设置为 363 K，将精密加热板温度设置为 338 K。</li>
		<li>确保毛细管尖端位于聚合管1.5的中心，且不接触管壁。 
		注意：此处给出的温度是针对该单体混合物优化的。通常情况下，水浴温度应足够高以完全熔化单体混合物，而加热板的温度应处于液晶相的温度范围内。</li>
		<li>单体混合物熔化后，设定连续相的流速（Qc）调节至1.5至2.0 mL/h之间，并选择Q的流速比c/Qd (Qd 20 到 200 之间（液压油/单体相的流速） 
		注意：对于流量 Qc = 1.75 mL/h 且 Qd 例如，当流速为 0.35 mL/h 时，可观察到运动良好的颗粒，其粒径 D 为 270 µm。</li>
		<li>液滴形成开始后，需等待所有液滴大小均一，再开启紫外光源。对于所述的单体混合物，将紫外光源置于精密加热板右端的聚合管1.4上方1 cm处。在管1.4末端的5 mL玻璃小瓶中收集已聚合颗粒的不同馏分。液滴在紫外光下流动时，其颜色应由透明逐渐变为白色。 
		注意：佩戴防紫外线护目镜以保护眼睛。</li>
		<li>放置一个屏蔽罩（例如， 在光源与水浴之间放置一个纸盒，以防止毛细管发生任何堵塞。 
		注意：若聚合管发生堵塞，可尝试使用热风枪加热堵塞部位以解决问题。</li>
		<li>单体完全消耗后，通过向1.3号管中注入丙酮来清洗装置。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 核壳结构液晶弹性体微粒的合成
<ol>
	<li>设备的安装
	<ol>
		<li>按照步骤1.1.1操作，但使用直径（D）为190 mm的水浴培养皿。</li>
		<li>将接头和卡套分别安装到一段氟化乙烯丙烯共聚物（FEP）管套（内径：395 µm，外径：1/16 英寸，长度：1.55 英寸）的两端。首先，将一根熔融石英毛细管（内径：280 µm，外径：360 µm，长度：8 cm）穿过该管套，使其从一端伸出约 3 mm。然后，将一根较细的毛细管（内径：100 µm，外径：165 µm，长度：11 cm）穿入较粗的毛细管中，使其从较长的一端伸出数毫米。</li>
		<li>将套筒拧紧到安装在小型金属台上的1/16英寸外径管用PEEK三通接头（三通接头1）的其中一个对向臂上，使较大毛细管的较短端伸入三通接头内部。</li>
		<li>将一根足够长的聚四氟乙烯（PTFE）管（管 2.1；外径：1/16 英寸，内径：0.17 mm）穿过水浴的隔垫之一，用于连接注射泵与 T 型接头 1。在 PTFE 管位于水浴内部的末端安装接头和卡套，将其连接至 T 型接头 1 的自由侧臂，并将更细的毛细管插入 PTFE 管 2.1 内。</li>
		<li>准备第二根聚四氟乙烯（PTFE）管（管2.2；外径：1/16英寸，内径：0.5 mm），配备接头和卡套，并将其连接至T型接头1的备用支臂上。将另一根PTFE管（管2.3；外径：1/16英寸，内径：0.5 mm）穿过隔垫上靠近管2.1的第二个孔。管2.3的长度应足以连接另一台注射泵与管2.2。</li>
		<li>在水浴中，将两个雌性鲁尔锁接头分别连接到外径为1/16英寸的2.2和2.3号管的自由端。</li>
		<li>将套管的自由端连接至第二个聚醚醚酮（PEEK）三通接头（三通接头2）的一侧相对臂，该接头同样安装在小型金属台面上。准备第四根聚四氟乙烯（PTFE）管（管2.4；外径：1/16英寸，内径：0.75 mm），配备接头及卡环。管2.4的长度足以延伸至水浴外的第三台注射泵，并连接至三通接头2的侧臂。</li>
		<li>准备第五根PTFE管（聚合管2.5；外径：1/16英寸，内径：0.75 mm），配以接头和卡环，并将其穿过另一个隔垫。管2.5应足够长，使其能够伸出水浴并穿过高精度加热板。将管2.5的接头连接至T型接头的剩余一端。此时，玻璃毛细管的尖端应位于管2.5内部。</li>
		<li>将水浴装置置于配有温度计的加热板上，使用胶带将2.5号导管固定在精密加热板上方，并在导管末端连接一个5 mL玻璃小瓶。将2.1号导管末端连接至装有甘油（内相）的注射器，将2.3号导管连接至装有单体相液压油（硅油；黏度：100 m2/秒），将管路2.4连接至装有连续相（硅油；黏度：1.000 m2/秒），并将所有注射器插入注射泵中。</li>
		<li>按照步骤1.1.7操作，但读取2.5号管而非1.4号管。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>单体混合物的制备
	<ol>
		<li>按照1.2中的所有步骤进行操作。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>核-壳结构颗粒的制备
	<ol>
		<li>将1/8英寸外径管的公鲁尔锁接头分别连接至含有单体混合物的管子两端，随后将该管子两端与管2.2和2.3末端的母鲁尔锁接头连接。</li>
		<li>按照步骤 1.3.2–1.3.4 进行操作。</li>
		<li>观察液滴形成 通过 体视显微镜</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. Janus 液晶弹性体微粒的合成
<ol>
	<li>设备的安装
	<ol>
		<li>按照步骤 1.1.1 进行操作。</li>
		<li>将接头和卡套分别安装到FEP管套（内径：395 µm，外径：1/16英寸，长度：1.55英寸）的两端。将两根并排对齐的熔融石英毛细管（内径：100 µm，外径：165 µm，长度1：8 cm，L2：11 厘米）穿过套管。短毛细管从套管一端伸出约 3 毫米。在套管的另一端，两根毛细管长度相同。</li>
		<li>用胶水将毛细管与套管的一端粘合，并等待胶水固化。</li>
		<li>将两个PEEK三通接头通过分别将套筒拧入相对的支臂进行连接，并将两者安装在一张小型金属台面上。</li>
		<li>按照步骤 2.1.4–2.1.7 进行操作。</li>
		<li>准备第五根聚四氟乙烯（PTFE）管（管3.5；外径：1/16英寸，内径：0.75 mm，长度：5 cm），配备接头和卡环，并将其连接至T型接头2的剩余支臂。两根玻璃毛细管的末端均位于管3.5内部。</li>
		<li>将另一根PTFE管（管3.6；外径：1/16英寸，内径：0.5 mm）穿过另一个隔垫。管2.6应足够长，使其能够离开水浴并经过精密加热板。连接管3.5和3.6 通过 适用于1/16英寸外径管路的接头系统</li>
		<li>将水浴装置置于配有温度计的加热板上，使用胶带将3.6号导管固定在精密加热板上方，并在导管末端连接一个5 mL玻璃小瓶。将3.1号导管末端连接至装有水相单体混合物（aq. monomer phase）的注射器，将3.3号导管连接至装有用于液相-单体相（LC-monomer phase）的液压油（硅油；黏度：100 m2/s），将3.4号管连接至装有连续相（硅油；黏度：1.000 m2/秒）并将所有注射器插入注射泵中。</li>
		<li>按照步骤1.1.8操作，但读取3.6号管而非1.4号管。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>液晶（LC）单体混合物的制备
	<ol>
		<li>遵循1.2中的所有步骤。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>水相单体混合物的制备
	<ol>
		<li>配制40 wt%的丙烯酰胺水溶液。加入10 mol%的交联剂。 N,N'-甲叉双丙烯酰胺和2 wt%的引发剂2-羟基-2-甲基苯丙酮加入溶液中。（两种物质的用量均相对于丙烯酰胺而言。） 
		注意：为了提高水相单体混合物的黏度，可以添加聚丙烯酰胺。</li>
		<li>在室温下搅拌混合物24小时，然后将其装入1 mL注射器中。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>Janus颗粒的制备
	<ol>
		<li>将1/8英寸外径管的公鲁尔锁接头分别连接至含有LC单体混合物的管子两端，然后将该管子两端与3.2和3.3号管末端的母鲁尔锁接头相连。</li>
		<li>按照步骤 1.3.2–1.3.4 进行操作。</li>
		<li>观察液滴的形成 通过 体视显微镜</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. 颗粒物分析
<ol>
	<li>将颗粒置于热台上，在连接至装有成像软件的计算机的光学显微镜下观察。为分析颗粒的驱动行为，需在高于和低于其相变温度的条件下拍摄图像，并测量其 D。 
	注意：在载玻片上滴加一滴硅油，以防止颗粒粘附。</li>
	<li>为估算颗粒的清亮点温度，需在偏光光学显微镜（POM）下确定颗粒失去双折射时的温度。</li>
</ol>

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作者无任何利益冲突需要披露。

我们已描述了具有不同形貌的颗粒的制备方法 通过 一种用于制备液晶弹性体微致动器的微流控方法。为此，构建了基于毛细管的微流控装置，可实现液滴生成，并在特定温度下进行光聚合。
在此，成功合成的一个关键方面是装置的正确安装。各部件之间的所有连接必须牢固固定，以防止液体泄漏，并且每次合成前装置必须清洁，以避免堵塞。实验还必须在无紫外光条件下进行，否则单体混合物会提前发生聚合，从而再次导致装置堵塞。
迄今为止，本文所述的微流控方法是唯一能够制备出具有驱动功能的液晶弹性体（LCE）微粒的技术。该微流控工艺同时满足两个关键要求：不仅可制备大量尺寸均一的微结构单元，还能在这些微粒中诱导液晶取向方向的有序排列。此外，该方法操作简便，可在单一步骤中批量合成大量驱动器。而采用其他方法时，通常需要额外步骤（如拉伸样品或使用光取向层）来实现介晶分子的取向排列。同时，这些方法多为手工操作，导致大量驱动器的制备过程极为耗时。此外，在大多数情况下，液晶弹性体的形貌仅限于聚合物薄膜。微流控方法的局限性包括：微粒尺寸受限（直径通常被限制在200至400 µm之间）、毛细管易发生堵塞，以及在装置中进行微粒制备时必须保持无紫外光的环境条件。
片上系统常用于微流控颗粒制备，因其易于加工且为单件结构。然而，这类装置不仅在流体流动过程中难以实现不同温度的精确调控，而且微反应器中发生堵塞或破损的部件也无法灵活更换。因此，我们所采用的基于毛细管的装置更适用于液晶弹性体（LCE）致动器的合成，因其能够满足关键的实验需求。
除了本文展示的Janus颗粒和核-壳微泵驱动结果外，未来还可合成具有新特性的更复杂的驱动颗粒，从而为软致动器应用开辟新的可能性。目前，将Janus颗粒进一步改造成多响应性颗粒的研究已在进行中。因此，我们正致力于在驱动型液晶弹性体（LCE）之外，引入第二种温度响应性聚合物。通过使用液晶型偶氮单体，也可为新型颗粒设计提供其他可能性，这将实现LCE颗粒的光驱动致动17,18。在这种情况下，可以设想Janus颗粒同时包含温度响应部分和光致驱动部分。光驱动型核-壳颗粒或管状结构的合成提供了另一种可能的颗粒设计，有望实现光响应性微泵。对我们上文所述基本微流控工艺的改进，应能支持多种新型致动器的开发。

近年来，微流控合成已成为制备液晶弹性体（LCE）驱动器的一种广为人知的方法1,2,3。该方法不仅能大量制备具有优良驱动性能的微粒，还可实现其他方法难以获得的形状与形貌。由于LCE驱动器在微型机器人领域作为人工肌肉具有广阔应用前景，因此开发此类微粒的新合成方法对该未来技术具有重要意义4。
在液晶弹性体（LCEs）中，液晶（LC）的介晶基元连接在弹性体网络的聚合物链上5,6,7,8。介晶基元与聚合物链的连接方式可以是侧链型、主链型，或组合型液晶-聚合物结构9,10,11。交联点之间的距离应足够远，以允许其间聚合物链自由重新取向（事实上，这对任何弹性体都是成立的，也是其区别于&#34;热固性材料&#34;的关键）。交联结构可以是永久性的，也可以由于强的非共价相互作用而具有可逆性12,13,14。这类材料结合了液晶的各向异性行为与弹性体的熵弹性特性。在液晶相的温度范围内，聚合物链因液晶相的各向异性而采取（或多或少）伸展的构象，该程度由向列型有序参数量化。当样品被加热至向列相-各向同性相转变温度以上时，各向异性消失，网络结构松弛回能量上有利的无规线团构象。这导致宏观形变，从而实现驱动作用5,15。除了加热样品外，这种相变还可通过其他刺激诱导，例如光刺激或溶剂在LCE中的扩散16,17,18,19。
为了获得显著的形变，样品在交联过程中必须形成单畴结构，或至少具有单畴取向的择优排列。20对于液晶弹性体（LCE）薄膜的制备，通常通过拉伸预聚物样品来实现， 通过 借助光取向层，在电场或磁场中实现畴的定向排列 通过 3D打印21,22,23,24,25,26.
另一种方法是采用基于毛细管的微流控液滴发生器连续制备液晶弹性体（LCE）微粒。将液晶单体液滴分散于高黏性连续相中，连续相围绕液滴流动并在液滴表面施加剪切速率，从而在单体液滴内部形成循环流，导致液晶相整体取向排列27。因此，作用在液滴上的剪切速率大小显著影响液滴的形状、尺寸以及液晶指向矢场的取向。这些高度取向的液滴可在微流控装置下游进一步聚合固化。由此，可制备出具有不同形貌（例如，微粒和纤维）以及更复杂结构（如核-壳结构和Janus微粒）的驱动器28,29,30,31。甚至可制备出沿对称轴方向伸展的扁球形微粒，以及在相变时发生收缩的高度长椭球状纤维形微粒。这两类微粒均可使用相同类型的微流控装置制备，仅需调节剪切速率即可实现27。本文介绍了如何在自制的基于毛细管的微流控装置中制备具有不同形貌的LCE驱动器的实验方案。
除了液晶弹性体（LCE）液滴中介晶取向的影响以及具有不同形状的聚合物的可获得性之外，微流控方法还具有其他优势。与诸如在非溶剂中沉淀或悬浮聚合32等其他颗粒制备方法（这些方法通常导致粒径分布较宽的颗粒）相比，利用微流控技术可以合成单一分散性的颗粒（颗粒尺寸的变异系数&#60;5%）33,34。此外，通过流体作用可轻易打破液滴的球形对称性，从而获得具有圆柱对称性的大尺寸颗粒，而这正是执行器所需的结构特征。这一点不同于通过悬浮聚合制备的液晶颗粒32。此外，微流控技术可在数微米至数百微米的范围内精确调节颗粒尺寸，并可方便地将添加剂引入颗粒内部或其表面。正因如此，微流控颗粒制备技术常被应用于药物递送35或化妆品制造36等领域。
本文所使用的微流控装置由 Serra 引入 等33,37,38. 这些装置为自制，由高效液相色谱（HPLC）聚四氟乙烯（PTFE）管、T型接头以及提供单一相的熔融石英毛细管组成。因此，该装置易于修改，且各个部件可方便更换，因其均为市售产品。在单体混合物中加入光引发剂，可在液滴离开毛细管后，通过合适的光源照射，实时引发液滴的聚合反应。为防止装置堵塞，照射区域需避开毛细管部分。其他类型的聚合反应则仅在液滴完全离开毛细管后才开始引发聚合例如，其中引发剂基于氧化还原反应过程）39然而，由于光诱导交联聚合反应速度快，且能够实现远程控制，因此光引发是最具优势的方法。
由于LCE的单体混合物在室温下呈结晶态，因此必须对整个微流控装置进行精确的温度控制。为此，液滴生成部分被置于水浴中。在此高温环境下，液滴在混合物的各向同性熔融态中形成。为了实现取向，必须将液滴冷却至液晶相。因此，聚合管被放置在加热板上，加热板设定在液晶相的较低温度范围内（图1）。
本文介绍了一种在流动条件下制备液晶弹性体（LCE）致动器的灵活且简便的方法。该方案详细说明了构建微流控装置的步骤，可在数分钟内合成单颗粒以及Janus颗粒和核-壳颗粒。接着，我们描述了如何开展合成实验，并展示了典型的产物形貌及致动颗粒的性能特征。最后，我们讨论了该方法的优势，并阐述了其为何有望推动LCE致动器领域的发展。

<table><tbody><tr><td>适用于 1/16'' 外径管路的 NanoTight 接头</td><td>Postnova_IDEX</td><td>F-333N</td><td></td></tr><tr><td>适用于 1/16'' 外径管路的 NanoTight 卡套</td><td>Postnova_IDEX</td><td>F-142N</td><td></td></tr><tr><td>适用于 1/16&amp;rdquo; 外径管路的 PEEK 三通接头</td><td>Postnova_IDEX</td><td>P-728</td><td>T 型接头</td></tr><tr><td>适用于 1/16&amp;rdquo; 外径管路的母接头</td><td>Postnova_IDEX</td><td>P-835</td><td>母式鲁尔锁</td></tr><tr><td>适用于 1/8&amp;rdquo; 外径管路的公接头</td><td>Postnova_IDEX</td><td>P-831</td><td>公式鲁尔锁</td></tr><tr><td>适用于 3/32&amp;rdquo; 内径管路的母式鲁尔接头</td><td>Postnova_IDEX</td><td>P-858</td><td>用于注射器尖端</td></tr><tr><td>NanoTight FEP 套管，内径：395 &amp;micro;m，外径：1/16''</td><td>Postnova_IDEX</td><td>F-185</td><td></td></tr><tr><td>熔融石英毛细管，内径：100 &amp;micro;m，外径：165 &amp;micro;m</td><td>Postnova</td><td>Z-FSS-100165</td><td>玻璃毛细管</td></tr><tr><td>熔融石英毛细管，内径：280 &amp;micro;m，外径：360 &amp;micro;m</td><td>Postnova</td><td>Z-FSS-280360</td><td>玻璃毛细管</td></tr><tr><td>&amp;lsquo;&amp;lsquo;Pump 33&amp;rsquo;&amp;rsquo; DDS</td><td>Harvard Apparatus</td><td>70-3333</td><td>注射泵</td></tr><tr><td>精密加热板</td><td>Harry Gestigkeit GmbH</td><td>PZ 28-2</td><td></td></tr><tr><td>体视显微镜 stemi 2000-C</td><td>Carl Zeiss Microscopy GmbH</td><td>455106-9010-000</td><td></td></tr><tr><td>汞蒸气灯 Oriel LSH302</td><td>LOT</td><td></td><td>强度：500 W</td></tr><tr><td>聚四氟乙烯毛细管，1/16'' × 0.75 mm</td><td>WICOM</td><td>WIC 33104</td><td>聚四氟乙烯管</td></tr><tr><td>聚四氟乙烯毛细管，1/16'' × 0.50 mm</td><td>WICOM</td><td>WIC 33102</td><td>聚四氟乙烯管</td></tr><tr><td>聚四氟乙烯毛细管，1/16'' × 0.17 mm</td><td>WICOM</td><td>WIC 33101</td><td>聚四氟乙烯管</td></tr><tr><td>硅油 1.000 cSt</td><td>Sigma Aldrich</td><td>378399</td><td></td></tr><tr><td>硅油 100 cSt</td><td>Sigma Aldrich</td><td>378364</td><td></td></tr><tr><td>1,6-己二醇二甲基丙烯酸酯</td><td>Sigma Aldrich</td><td>246816</td><td>交联剂</td></tr><tr><td>Lucirin TPO</td><td>Sigma Aldrich</td><td>415952</td><td>引发剂</td></tr><tr><td>偏光显微镜 BX51</td><td>Olympus</td><td></td><td>用于分析</td></tr><tr><td>热台 TMS 94</td><td>Linkam</td><td></td><td>用于分析</td></tr><tr><td>成像软件 Cell^D</td><td>Olympus</td><td></td><td>用于分析</td></tr></tbody></table>

微流控法制备液晶弹性体致动器

Microfluidic Preparation of Liquid Crystalline Elastomer Actuators

本文重点介绍利用液晶弹性体制备驱动微粒的微流控工艺及其参数。该制备过程通常包括在较高温度下形成含有低分子量液晶的液滴。随后，这些微粒前驱体在毛细管的流场中取向，并通过交联聚合反应固化，从而得到最终的驱动微粒。优化该工艺对于获得驱动微粒至关重要，通过合理调控工艺参数（如温度和流速），可实现微粒尺寸和形貌的调控（从扁球形到高度长椭球形），并调节其驱动幅度。此外，通过控制液滴在毛细管流动过程中所诱导的取向矢分布，可改变微粒的驱动模式，使其表现为伸长或收缩行为，而取向矢分布本身也取决于微流控工艺及其参数。进一步地，通过调整实验装置，还可制备具有更复杂结构的微粒，例如核-壳结构或Janus微粒。通过改变液晶弹性体的化学结构及其交联（固化）方式，还可制备出响应热刺激或紫外-可见光照射的驱动微粒。

在本方案中，我们介绍了具有不同形貌的液晶弹性体微粒的合成方法 通过 一种微流控方法。用于制备单相、核-壳及Janus颗粒的微流控装置如图所示。 图129,38,41连续流生产的一个优势是对颗粒的尺寸和形状具有极好的控制性。 图2a 展示了单液滴装置的优势：粒径分布非常窄，且所有颗粒具有相同的形状41通过调节不同相的流速比例，可轻松调控微球的尺寸。按照本方案，可制备直径在200至 400 µm 通过选择流速比，可以以高度可控的方式制备，如图所示 图2b1. 连续相流速（Qc) 在1.5至2.0 mL/h之间，且流速比QC请提供需要翻译的源文本内容。d (Qd 单体相流速) 在 20 至 200 之间。Q 的流速c = 1.75 mL/h 且 Qd = 0.35 mL/h，直径为 270 µm 例如，可观察到较高的比率 Qc/Qd 选择较低比例时，液滴形成控制性较差，颗粒的尺寸分布也变得更宽。当比例更低时，颗粒不再呈球形。除了调节流速外，紫外灯与聚合管之间的距离，以及精密加热板左右两端之间的位置，也会影响LCE颗粒的驱动性能，例如，当选择与本文所述不同的单体混合物组成或聚合温度时，聚合动力学发生变化，便可能发生这种情况。
图3a展示了一种驱动颗粒，当加热至其相变温度以上时，该颗粒可伸长达70%，这证明了在聚合前诱导液晶取向的要求已得到满足。介晶分子的这种取向是由高黏性连续相与单体液滴表面之间的剪切作用所导致的。若使用黏度较低的硅油，则颗粒的驱动性能会降低。
此外，通过改变聚合过程中作用于液滴的剪切速率，微流控装置能够调控多种驱动模式，例如在相变过程中发生伸长或收缩。通过使用不同内径的聚合管，可在连续相流速恒定的条件下轻松实现这一过程。图3a展示了一种呈长椭球形的粒子，其沿旋转轴方向伸长，是在较宽的聚合管（内径：0.75 mm）中较低剪切速率下合成的。在此情况下，液晶分子（介晶子）沿同心取向场排列。另一方面，棒状粒子（如图3b所示）在相变过程中表现出收缩特性，且介晶子的取向场呈双极排列。该粒子是在较细的聚合管（内径：0.5 mm）中较高剪切速率下制备的。
该方案描述了微流控工艺的另一优势：除了单一颗粒外，还可合成具有更复杂形貌的样品。图3c展示了一种制备得到的核壳结构驱动颗粒，图3d展示了一种Janus颗粒，二者均按照本方案的第2和第3部分制备29,30。
如果正确执行方案的所有步骤，应获得具有图4所示特性的粒子3,41。在图4a中，绘制了在不同流速下合成的单个粒子的加热和冷却曲线。当从室温开始加热粒子时，液晶有序性最初略有降低，导致粒子发生轻微形变。然而，接近相变温度时，取向性突然完全丧失，仅升高几度温度，粒子即表现出显著的伸长。当冷却粒子时，可观察到滞后现象，并恢复至原始形状。如图4b所示，该过程在多次驱动循环中具有可逆性。
<img alt="微流控聚合过程；示意图；紫外光照射；液晶单体流动分析。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57715/57715fig1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图1"> 
图1：微流控装置示意图。（a）通用装置包括三个注射器，分别装有液压硅油（1）、水相单体混合物（3）和连续相硅油（4）。液晶单体混合物（2）置于363 K的水浴（5）中，使液晶加热至各向同性态。液滴的聚合在热板（6）上于338 K下通过紫外光照射（7）引发，此时液晶处于向列相。（单颗粒装置与通用装置相同，但缺少第二个毛细管、注射器（3）以及第二个T型接头）。（b）该图展示了一种包含两个并列毛细管的装置，可用于制备Janus液滴。（c）核-壳结构装置由一根插入较粗第二根毛细管内的毛细管组成。<a href="/files/ftp_upload/57715/57715fig1large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="微流控研究中颗粒尺寸与流速关系的颗粒分析、显微图像及数据图表。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57715/57715fig2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图2"> 
图2：微流控单颗粒装置中获得的代表性颗粒。（a）本图展示了在微流控单颗粒装置中制备的单分散性液晶弹性体（LCE）颗粒的显微图像。比例尺 = 200 µm。（b）本图展示了颗粒直径随油相流速（Qc）与单体混合物流速（Qd）之比的变化关系。所获得颗粒的尺寸仅依赖于两相流体的速度比，而不受其绝对值的影响。（本图经修改自 Ohm, Fleischmann, Kraus, Serra, 和 Zentel1 以及 Ohm, Serra, 和 Zentel41。）<a href="/files/ftp_upload/57715/57715fig2large.jpg" target="_blank">请点击此处查看此图的放大版本。</a>
<img alt="聚合物结构在 80°C 和 140°C 下的热致形变示意图" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57715/57715fig3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 3"> 
图 3： 四种不同粒子形貌在向列相状态（353 K）及相变后各向同性状态（413 K）下的光学显微镜图像。这些图显示了（a）扁球形液晶弹性体（LCE）粒子（同心取向场）的伸长，（b）棒状液晶弹性体（LCE）粒子（双极取向场）的收缩，（c）扁球形核-壳结构粒子的伸长，以及（d）长椭球形 Janus 粒子（左侧：LCE，右侧：丙烯酰胺水凝胶）的收缩。比例尺 = 100 µm。 <a href="/files/ftp_upload/57715/57715fig3large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本</a>
<img alt="热响应曲线：长度变化与温度的关系；长径比与驱动循环次数的关系；流速。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57715/57715fig4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 4"> 
图 4： 代表性单个粒子的驱动性能。（a）该图显示了在单粒子微流控装置中，通过调节分散相不同流速所制备的LCE粒子的升温和降温曲线。在最高流速下制备的粒子表现出最强的驱动性能（约70%），且升温和降温曲线均形成滞后环。（b）该图展示了LCE粒子连续进行10次驱动循环的结果，其驱动性能未随循环次数增加而下降。这证明粒子已充分交联，且驱动过程完全可逆。注：本图基于主链型LCE体系的粒子绘制，但与本文所用LCE体系的粒子表现一致。（本图经Ohm, Serra, 和 Zentel41修改。） <a href="/files/ftp_upload/57715/57715fig4large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>

本文介绍了利用液晶弹性体制备驱动微粒的微流控工艺及参数。该工艺可实现驱动微粒的制备，并能够调控其尺寸和形状（从扁球形到显著拉长的椭球形、核-壳结构以及Janus形貌），同时调节驱动幅度的大小。

本文重点研究利用液晶弹性体制备驱动颗粒的微流控工艺及其参数。该制备……

本微流控合成的总体目标是建立一种基于毛细管的共流微流控反应器，从而可重复地大量制备具有优异热驱动性能的液晶弹性体微粒。该方法有助于解决液晶弹性体微致动器制造领域中的关键问题，例如如何通过微流控反应器将液晶单体加工成具有热驱动功能的微粒。该技术的主要优势在于，通过精细调节基本的微流控装置，即可实现快速的微粒制备，并获得不同形状、尺寸及驱动模式的微粒。首先，准备一个玻璃水浴皿，并安装两个隔垫。然后，使用锥子在隔垫上穿孔，以固定外径为1/16英寸的导管。接着，将适用于外径1/16英寸管路的接头及配套卡套连接至聚四氟乙烯（PTFE）管的一端。然后，将涂有聚酰胺的石英毛细管尖端插入其中。接着，将聚四氟乙烯（PTFE）管拧入安装在小型金属台上的聚醚醚酮T型接头中一个相对臂上，用于外径为1/16英寸的管路。随后，在第二根聚四氟乙烯（PTFE）管的末端安装相应的接头和卡套。然后，将管子拧紧到三通接头的侧臂上。接着，将第三根聚四氟乙烯管穿过其中一个隔垫。将第三根聚四氟乙烯管剪裁至适当长度，使其一端连接水浴外的第二台注射泵，另一端连接水浴内的1.1号管末端。然后，安装两个用于外径为1/16英寸管路的雌性鲁尔锁接头。接着，将管路穿过第二个隔垫。随后，将第四根聚四氟乙烯（PTFE）管与接头和卡环组装在一起。组装聚四氟乙烯管后，通过小心地将其滑过毛细管，将该管连接到T形接头的另一端。接着，将水浴转移至加热板上。然后，使用胶带将管1.4固定在精密加热板的上方。同时将一个5 ml玻璃小瓶连接到管路末端。现在，将管路1.2和1.3的末端分别连接至装有连续相和液压油的注射器，两者均由注射泵驱动。接下来，安装体视显微镜，并固定紫外光源。在烧瓶中加入 200 mg 液晶丙烯酸酯及另外两种试剂。然后，将混合物溶解于 1 ml 二氯甲烷中。接着，在 40 摄氏度下使用真空条件完全除去溶剂，并将剩余的固体在油浴中于 110 摄氏度下熔化。接下来，准备一个带有鲁尔锁母接头的注射器，用于连接内径为 3/32 英寸的管路。通过连接管将注射器与第五根聚四氟乙烯（PTFE）管相连。使用注射器抽取管路中的单体混合物。使用两个公鲁尔接头连接外径为1/8英寸的管路，并将这两个接头固定在装有单体混合物的1.5号管的两端。随后，将1.5号管的两端通过母鲁尔接头分别连接至1.1号管和1.3号管的末端。然后，注满水浴槽，并将其温度设定为90摄氏度，同时将精密加热板的温度设定为65摄氏度。单体混合物熔化后，将连续相的流速设置为每小时1.5至2.0毫升之间，将单体相的流速设置为一个合理值。然后，将毛细管在管内居中，并在形成大小相似的液滴时打开紫外光源。在管路1.4末端连接的5 ml玻璃小瓶中收集聚合颗粒的馏分。在紫外光下观察颜色变化及颗粒的形成。然后，为安装Janus装置，准备一个直径为190毫米的玻璃水浴皿，并配备两个隔垫。使用锥子刺穿隔膜，以创建一个用于放置外径为1/16英寸管子的孔。接着，将两根平行排列的熔融石英毛细管插入套管中。使用超级胶水密封套管。使短毛细管从套管一端向外延伸约三毫米。然后，在套管两端分别安装接头和卡环。接着，将套管拧紧至两个三通接头相对的臂之一上，以连接这两个三通接头。将两个T形接头安装在一个小型金属台面上。将一根PTFE管穿过水浴隔膜，装上接头和卡环，并将其连接到毛细管以及第一个T形接头的剩余对向支臂上。将另一根带有卡套和接头的管路连接到三通接头一的自由侧臂上。在管路2.1旁边，通过隔垫上的第二个孔连接另一根PTFE管。接着，在水浴中将两个适用于1/16英寸外径管路的雌性鲁尔锁接头分别安装到管路2.2和2.3的自由端。将第四根聚四氟乙烯管通过接头和卡环连接至第二个T型接头的侧臂。小心地将两端均装有接头和卡环的2.5号管套过毛细管，并将其连接至第二个T型接头的剩余端口。然后，将第六根聚四氟乙烯管穿过另一个隔膜，将其末端插入水浴中，并在末端安装接头和卡环。使用接头连接第五和第六根聚四氟乙烯（PTFE）管。接着，将装有单体混合物的管子旋接在2.2和2.3号管的末端之间。然后，在加热板上设置水浴，并插入温度计。将2.1号管插入含有水相的注射器中，2.3号管插入含有液压油的注射器中，2.4号管连接至连续相。然后，用胶带将第六根管固定在精密加热板的上方。接着，在管的末端连接一个5 mL的玻璃小瓶。接下来，将毛细管置于管内中心位置，并在精密加热板上的聚合管2.6上方安装紫外光源。对于核壳结构的组装，首先在氟化乙烯丙烯管两端分别安装接头，然后安装卡套。接着，将一根熔融石英毛细管穿过套管，使其从一端突出约三毫米。使用另一根更细的毛细管，将其插入较粗的毛细管中，使较细的毛细管从其较长的一端伸出几毫米。研究表明，当连续相的流速为每小时1.50至2.00 mL，且连续相与单体相的流速比在20至200之间时，可生成直径为200至400微米的颗粒。这些光学显微镜图像显示了颗粒的形貌：当在较宽的聚合管中合成时，呈长椭球形（prolate-shaped）的颗粒会沿其旋转轴方向伸长。这些棒状颗粒是在内径为0.5毫米的较细管道中，由于聚合过程中较高剪切速率下的延伸而合成的。在相变过程中，该颗粒沿其旋转轴方向收缩。此处展示了驱动型核-壳结构及棒状Janus颗粒的延伸与收缩行为。绘制单个LCE颗粒的驱动性能时，颗粒的加热和冷却曲线表明，颗粒最强的驱动效果出现在最高流速下，此时两条曲线形成滞后回线。有趣的是，即使经过10次驱动循环，颗粒的驱动性能也未出现下降。一旦掌握该技术，此微流控装置可在一小时内完成制备，若操作得当，颗粒合成过程需一至两小时。该方法开发后，为液晶弹性体加工领域的研究人员开辟了新的可能性，使其能够制备具有不同驱动模式的各种形状的微粒。在进行该操作时，重要的是要牢记在无紫外光条件下操作，并使用洁净的微流控组件，以防止微流控颗粒制备过程中发生堵塞。观看本视频后，您应充分理解如何在基于毛细管的微流控反应器中处理液晶单体混合物，该反应器具有不同的温度区域，以对应不同的液晶态。

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