微流控法制备液晶弹性体致动器

本微流控合成的总体目标是建立一种基于毛细管的共流微流控反应器，从而可重复地大量制备具有优异热驱动性能的液晶弹性体微粒。该方法有助于解决液晶弹性体微致动器制造领域中的关键问题，例如如何通过微流控反应器将液晶单体加工成具有热驱动功能的微粒。该技术的主要优势在于，通过精细调节基本的微流控装置，即可实现快速的微粒制备，并获得不同形状、尺寸及驱动模式的微粒。

首先，准备一个玻璃水浴皿，并安装两个隔垫。然后，使用锥子在隔垫上穿孔，以固定外径为1/16英寸的导管。接着，将适用于外径1/16英寸管路的接头及配套卡套连接至聚四氟乙烯（PTFE）管的一端。

然后，将涂有聚酰胺的石英毛细管尖端插入其中。接着，将聚四氟乙烯（PTFE）管拧入安装在小型金属台上的聚醚醚酮T型接头中一个相对臂上，用于外径为1/16英寸的管路。随后，在第二根聚四氟乙烯（PTFE）管的末端安装相应的接头和卡套。

然后，将管子拧紧到三通接头的侧臂上。接着，将第三根聚四氟乙烯管穿过其中一个隔垫。将第三根聚四氟乙烯管剪裁至适当长度，使其一端连接水浴外的第二台注射泵，另一端连接水浴内的1.1号管末端。

然后，安装两个用于外径为1/16英寸管路的雌性鲁尔锁接头。接着，将管路穿过第二个隔垫。随后，将第四根聚四氟乙烯（PTFE）管与接头和卡环组装在一起。

组装聚四氟乙烯管后，通过小心地将其滑过毛细管，将该管连接到T形接头的另一端。接着，将水浴转移至加热板上。然后，使用胶带将管1.4固定在精密加热板的上方。

同时将一个5 ml玻璃小瓶连接到管路末端。现在，将管路1.2和1.3的末端分别连接至装有连续相和液压油的注射器，两者均由注射泵驱动。接下来，安装体视显微镜，并固定紫外光源。

在烧瓶中加入 200 mg 液晶丙烯酸酯及另外两种试剂。然后，将混合物溶解于 1 ml 二氯甲烷中。接着，在 40 摄氏度下使用真空条件完全除去溶剂，并将剩余的固体在油浴中于 110 摄氏度下熔化。

接下来，准备一个带有鲁尔锁母接头的注射器，用于连接内径为 3/32 英寸的管路。通过连接管将注射器与第五根聚四氟乙烯（PTFE）管相连。使用注射器抽取管路中的单体混合物。

使用两个公鲁尔接头连接外径为1/8英寸的管路，并将这两个接头固定在装有单体混合物的1.5号管的两端。随后，将1.5号管的两端通过母鲁尔接头分别连接至1.1号管和1.3号管的末端。然后，注满水浴槽，并将其温度设定为90摄氏度，同时将精密加热板的温度设定为65摄氏度。

单体混合物熔化后，将连续相的流速设置为每小时1.5至2.0毫升之间，将单体相的流速设置为一个合理值。然后，将毛细管在管内居中，并在形成大小相似的液滴时打开紫外光源。

在管路1.4末端连接的5 ml玻璃小瓶中收集聚合颗粒的馏分。在紫外光下观察颜色变化及颗粒的形成。然后，为安装Janus装置，准备一个直径为190毫米的玻璃水浴皿，并配备两个隔垫。

使用锥子刺穿隔膜，以创建一个用于放置外径为1/16英寸管子的孔。接着，将两根平行排列的熔融石英毛细管插入套管中。使用超级胶水密封套管。

使短毛细管从套管一端向外延伸约三毫米。然后，在套管两端分别安装接头和卡环。接着，将套管拧紧至两个三通接头相对的臂之一上，以连接这两个三通接头。

将两个T形接头安装在一个小型金属台面上。将一根PTFE管穿过水浴隔膜，装上接头和卡环，并将其连接到毛细管以及第一个T形接头的剩余对向支臂上。

将另一根带有卡套和接头的管路连接到三通接头一的自由侧臂上。在管路2.1旁边，通过隔垫上的第二个孔连接另一根PTFE管。接着，在水浴中将两个适用于1/16英寸外径管路的雌性鲁尔锁接头分别安装到管路2.2和2.3的自由端。

将第四根聚四氟乙烯管通过接头和卡环连接至第二个T型接头的侧臂。小心地将两端均装有接头和卡环的2.5号管套过毛细管，并将其连接至第二个T型接头的剩余端口。然后，将第六根聚四氟乙烯管穿过另一个隔膜，将其末端插入水浴中，并在末端安装接头和卡环。

使用接头连接第五和第六根聚四氟乙烯（PTFE）管。接着，将装有单体混合物的管子旋接在2.2和2.3号管的末端之间。然后，在加热板上设置水浴，并插入温度计。

将2.1号管插入含有水相的注射器中，2.3号管插入含有液压油的注射器中，2.4号管连接至连续相。然后，用胶带将第六根管固定在精密加热板的上方。接着，在管的末端连接一个5 mL的玻璃小瓶。

接下来，将毛细管置于管内中心位置，并在精密加热板上的聚合管2.6上方安装紫外光源。对于核壳结构的组装，首先在氟化乙烯丙烯管两端分别安装接头，然后安装卡套。接着，将一根熔融石英毛细管穿过套管，使其从一端突出约三毫米。

使用另一根更细的毛细管，将其插入较粗的毛细管中，使较细的毛细管从其较长的一端伸出几毫米。研究表明，当连续相的流速为每小时1.50至2.00 mL，且连续相与单体相的流速比在20至200之间时，可生成直径为200至400微米的颗粒。这些光学显微镜图像显示了颗粒的形貌：当在较宽的聚合管中合成时，呈长椭球形（prolate-shaped）的颗粒会沿其旋转轴方向伸长。

这些棒状颗粒是在内径为0.5毫米的较细管道中，由于聚合过程中较高剪切速率下的延伸而合成的。在相变过程中，该颗粒沿其旋转轴方向收缩。此处展示了驱动型核-壳结构及棒状Janus颗粒的延伸与收缩行为。

绘制单个LCE颗粒的驱动性能时，颗粒的加热和冷却曲线表明，颗粒最强的驱动效果出现在最高流速下，此时两条曲线形成滞后回线。有趣的是，即使经过10次驱动循环，颗粒的驱动性能也未出现下降。一旦掌握该技术，此微流控装置可在一小时内完成制备，若操作得当，颗粒合成过程需一至两小时。

该方法开发后，为液晶弹性体加工领域的研究人员开辟了新的可能性，使其能够制备具有不同驱动模式的各种形状的微粒。在进行该操作时，重要的是要牢记在无紫外光条件下操作，并使用洁净的微流控组件，以防止微流控颗粒制备过程中发生堵塞。观看本视频后，您应充分理解如何在基于毛细管的微流控反应器中处理液晶单体混合物，该反应器具有不同的温度区域，以对应不同的液晶态。