在阀上实验室系统中实现 ppq 水平的 ⁹⁰Sr 自动化分离与预富集

AutoRad 能够比传统的采样和实验室分析更高效、更快速地表征目标放射性核素。其主要优势在于采用全自动流动闪烁计数技术进行在线分离和测定。因此，该方法可实现对锶-90等难以测量的放射性核素进行现场测定。

开始系统准备时，将模块化阀门定位器的出口端口连接到辐射流检测器的入口端口。将由单板微控制器构成的触发线连接至射频流检测器。将射频流检测器连接至一个盛有至少10毫升高闪点闪烁液的容器。

将一张新的玻璃纤维滤膜放入阀上实验室装置的柱通道中。确保模块化阀门定位器同时连接至废液容器和LOV装置。检查自动进样器以及试剂和废液容器与LOV的连接。

确保液体试剂的体积充足，以便在整个实验过程中液体取样管始终浸没在液体中。确认多通道注射泵配备有一个10毫升玻璃注射器，并连接至三通注射阀。确保阀的进液位置连接超纯水。

通过一个10毫升的PTFE持液管，将输出端连接至LOV的中心通道。确保自动进样器已开启，并将一个或多个1.3毫升的样品载入自动进样器中。在自动进样器样品架上放置1%硝酸溶液，用于清洗程序。

打开 LOV 系统软件，从中启动自动进样器软件并初始化自动进样器。然后，在 LOV 软件中确认仪器通信端口已正确分配。

启动软件并打开方法编辑器。使用方法编辑器创建系统清洗的新序列。在清洗方法中，首先将注射阀位置设置为“in”，以绕过LOV。

以每分钟 90 毫升，或每秒 150 万纳升的速度，直接向注射器中抽取 10 毫升超纯水。然后，将注射器阀门位置设为“出”，以每分钟 90 毫升的速度将水通过持液管直接排入废液。下一步，以每分钟 3 毫升的速度将 3 毫升乙醇吸入持液管中。

然后，将 MVP 设置到检测线圈。以每分钟三毫升的速度向检测线圈注入乙醇，作为最后一步。保存并运行清洗程序。

在装填树脂之前，确保盛装容器中的锶-90树脂超纯水悬浮液（浓度为12毫克/毫升）正在搅拌。创建树脂装填程序时，首先设置系统以3毫升/分钟的流速吸取3毫升树脂悬浮液进入 holding coil。将MVP切换至废液端口，并以1.2毫升/分钟的流速将树脂加载至色谱柱通道。

然后，将注射器阀门调至“in”位置，以每分钟90毫升的速度直接吸入9毫升超纯水。以每分钟3毫升的流速将水通过持液管和色谱柱通道排至废液，以冲洗残留的树脂进入色谱柱。保存树脂上样方法，并为后续分析准备新的方法。

在此步骤中，首先以每分钟6毫升的流速将2毫升4摩尔的硝酸吸入持液管中。然后以每分钟1.2毫升的流速将硝酸流经色谱柱并排至废液，以平衡色谱柱。接着，以每分钟6毫升的流速从自动进样器中吸取1.3毫升样品进入持液管。

以每分钟1.2毫升的流速将样品上样至色谱柱。接着，以每分钟6毫升的流速将0.5毫升的4摩尔硝酸吸入储存线圈中。以每分钟1.2毫升的流速用该硝酸冲洗色谱柱，以洗脱基质干扰物。

然后，以每分钟6毫升的流速将5毫升超纯水吸入持留管中。设置放射性流量检测器的触发条件以开始测量。在检测器软件中，将闪烁液流速设为每分钟2毫升，触发测量的驻留时间设为至少10秒。

然后，在方法中将MVP设置为检测器，并以每分钟1.2毫升的超纯水将样品洗脱至检测器线圈中。保存序列。创建一个新的方法用于冲洗色谱柱。

在此方法中，从自动进样器以每分钟6毫升的流速向存液环中吸入0.6毫升1%硝酸，随后在相同流速下吸入0.6毫升空气。以每分钟6毫升的流速将液体-空气混合物直接冲洗至废液。另创建一个方法用于树脂更换。

处理树脂时，首先以每分钟 3 毫升的速度将 0.2 毫升乙醇注入持留圈中。然后以每分钟 1.2 毫升的速度用乙醇冲洗层析柱。接着以每分钟 0.45 毫升的速度将 0.5 毫升超纯水通过层析柱进行冲洗。

将MVP设置为冲洗位置，以将用过的树脂直接排入废液。完成后保存序列。按顺序排列各序列，并运行每个样品的序列以评估锶-90的活性。

实验条件最初通过将系统与电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS）联用来优化，并以稳定同位素锶-86作为锶-90的替代物评估其洗脱曲线。在10至120皮克/克范围内进行三次重复实验，峰面积的相对标准偏差小于4%。阀上实验室装置能够有效分离水样中的锶-90，总回收率约为70%。锶-90在放射性流动检测器线圈中的停留时间为40秒。

目前正在研究通过停流技术延长停留时间，从而提高检测灵敏度。实验表明，在感兴趣的浓度范围内，放射性流式检测器信号与水样中锶-90浓度呈线性关系。在该研究浓度范围内，推导出的检测限约为每克320飞克，相对标准偏差约为30%。

该分析可现场进行，仅需十分钟。AutoRad 可为核设施退役和环境修复领域提供有价值的帮助。