Name: Ppq 级实验室系统中的自动90Sr 分离和预富集 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-06-06T14:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 53 s
Description: 了解自动放射化学分离平台如何快速分析核废料中的锶-90。该系统采用流动闪烁计数技术实现现场测定，回收率约70%，分析时间仅需十分钟，显著提升放射性核素检测效率与可靠性。

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作者谨向参与本项目各个阶段的同事和相关人员表示感谢。感谢位于卡尔斯鲁厄的联合研究中心（JRC）设计办公室的Dietrich Knoche先生和Volkmar Ernest先生，以及卡尔斯鲁厄JRC车间的Christian Diebold先生和Joachim Küst先生，他们在阀上实验室（LOV）管路系统的设计与制造过程中提供了支持，同时感谢Ringwald有限公司在停流检测模式技术的软件实现方面所做的贡献。

注意：溶液使用超痕量分析专用设备，以高纯度水（18.2 MΩ·cm）配制。硝酸采用石英亚沸蒸馏装置进行纯化。水纯化系统和亚沸蒸馏装置均在洁净室中运行。
警告：90Sr 具有高度毒性和致癌性。进行实验时必须采取适当的安全措施，包括工程控制措施和个人防护装备。
1. 实验准备
注：有关软件架构及其功能的详细描述可参见其他文献23。
<ol>
	<li>将模块化阀门位置的出口端口连接到放射性流量检测器的入口端口。</li>
	<li>将触发线连接至选定的检测器。</li>
	<li>确保LOV端口已正确连接。确保整个实验流程所需的试剂工作液体积充足，并且液体取样管将始终保持浸没状态。</li>
	<li>确保自动进样器已开启，启动自动进样器软件，并通过软件界面初始化自动进样器。点击 初始化 按钮，以建立设备与计算机之间的通信。</li>
	<li>确保已启动AutoRAD软件，使用选项选项卡检查通信端口，并通过用户界面初始化软件。有关软件图形界面的更多细节，请参见讨论部分。</li>
	<li>确保已在检测器软件中编程设定分析序列。在AutoRAD软件中，通过 方法编辑器 选项卡设置新序列，输入所需步骤数以及每个设备的任务和运行速度。 
	注意：软件操作的详细说明可参见先前发表的文献23。</li>
	<li>请咨询当地辐射防护负责人，并针对使用90Sr的完整实验流程采取必要的辐射防护措施。</li>
</ol>
2. 系统清洗
<ol>
	<li>将10 mL的18.2 MΩ·cm水从烧瓶以90 mL·min-1的流速加载至注射器中。此步骤中，确保注射器阀门位置设置为进样（In）位置。在此位置，液体直接进入注射器，而不经过LOV。</li>
	<li>以90 mL·min-1的流速通过持液圈将水排至废液。</li>
	<li>以3 mL·min-1的流速将3 mL乙醇加载至持液圈中。将注射器阀门位置设置为出样（Out）位置。</li>
	<li>以3 mL·min-1的流速将乙醇排至检测圈。</li>
</ol>
3. 将树脂装载至LOV
<ol>
	<li>在搅拌水中的树脂悬浮液（12 mg·mL-1）的同时，通过LOV吸取3 mL。将流速设置为3 mL·min-1</li>
	<li>以1.2 mL·min-1的流速将树脂悬浮液滴加至柱通道中</li>
	<li>清洗持留圈并将其残留树脂转移至柱通道。为此，从烧瓶中以90 mL·min-1的流速向注射器加载9 mL的18.2 MΩ cm水。确保注射阀处于进样位置。以3 mL·min-1的流速通过持留圈将水排至废液</li>
</ol>
4. 分析流程
<ol>
	<li>色谱柱活化
	<ol>
		<li>通过LOV将2 mL HNO3（4 M）加载至持液管中，设置流速为6 mL·min-1。</li>
		<li>以1.2 mL·min-1的流速将HNO3滴加到色谱柱上。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>样品加载及干扰物去除
	<ol>
		<li>以6 mL·min-1的流速将样品（1.3 mL）从自动进样器加载至持液管中。</li>
		<li>以1.2 mL·min-1的流速将样品滴加到色谱柱上。</li>
		<li>以6 mL·min-1的流速将0.5 mL HNO3（4 M）加载至持液管中。</li>
		<li>以1.2 mL·min-1的流速用0.5 mL HNO3（4 M）冲洗色谱柱，以洗脱基质干扰物。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>样品洗脱与检测
	<ol>
		<li>以6 mL·min-1的流速将5 mL 18.2 MΩ cm水加载至持液管中。</li>
		<li>触发检测器。在检测器软件中将闪烁液的流速设置为2 mL·min-1，驻留时间设为10 s。样品管体积为2 mL。</li>
		<li>冲洗色谱柱。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>样品探针及持液管的冲洗
	<ol>
		<li>以6 mL·min-1的流速将0.6 mL HNO3（1%）加载至持液管中。</li>
		<li>以6 mL·min-1的流速将0.6 mL空气加载至持液管中。</li>
		<li>将1.2 mL混合液排至废液。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>树脂更换
	<ol>
		<li>以3 mL·min-1的流速将0.2 mL乙醇加载至持液管中。</li>
		<li>以1.2 mL·min-1的流速用0.2 mL乙醇冲洗色谱柱。</li>
		<li>以0.45 mL·min-1的流速用0.5 mL水冲洗色谱柱通道。</li>
		<li>将使用过的树脂排至废液。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Zapata-García, D., Wershofen, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Development+of+radiochemical+analysis+strategies+for+decommissioning+activities%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Radiation+and+Isotopes%22%5BJournal%5D)">Development of radiochemical analysis strategies for decommissioning activities.</a> Applied Radiation and Isotopes. 126, 204-207 (2017).</li>
<li>Hou, X. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10967-007-0708-x">Radiochemical analysis of radionuclides difficult to measure for waste characterization in decommissioning of nuclear facilities.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 273 (1), 43-48 (2007).</li>
<li>Chung, K. H., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10967-014-3594-z">Rapid determination of radiostrontium in milk using automated radionuclides separator and liquid scintillation counter.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 304 (1), 293-300 (2015).</li>
<li>Desmartin, P., Kopajtic, Z., Haerdi, W. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1023/A:1005712218900">Radiostrontium-90 (90Sr) Ultra-Traces Measurements by Coupling Ionic Chromatography (HPIC) and on Line Liquid Scintillation Counting (OLLSC).</a> Environmental Monitoring and Assessment. 44 (1), 413-423 (1997).</li>
<li>Grate, J. W., Strebin, R., Janata, J., Egorov, O., Ruzicka, J. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac950561m">Automated Analysis of Radionuclides in Nuclear Waste: Rapid Determination of 90Sr by Sequential Injection Analysis.</a> Analytical Chemistry. 68 (2), 333-340 (1996).</li>
<li>Holmgren, S., Tovedal, A., Björnham, O., Ramebäck, H. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0969804316300112">Time optimization of 90Sr measurements: Sequential measurement of multiple samples during ingrowth of 90Y.</a> Applied Radiation and Isotopes. 110, 150-154 (2016).</li>
<li>Kavasi, N., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10967-014-3649-1">Measurement of 90Sr in soil samples affected by the Fukushima Daiichi Nuclear Power Plant accident.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 303 (3), 2565-2570 (2015).</li>
<li>Kołacińska, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automation+of+sample+processing+for+ICP-MS+determination+of+90Sr+radionuclide+at+ppq+level+for+nuclear+technology+and+environmental+purposes%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Automation of sample processing for ICP-MS determination of 90Sr radionuclide at ppq level for nuclear technology and environmental purposes.</a> Talanta. 169, 216-226 (2017).</li>
<li>Lazare, L., Crestey, C., Bleistein, C. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s10967-008-7298-0">Measurement of 90Sr in primary coolant of pressurized water reactor.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 279 (2), 633-638 (2009).</li>
<li>Mola, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0969804313005721">Determination of 90Sr and 210Pb in sludge samples using a LOV-MSFIA system and liquid scintillation counting.</a> Applied Radiation and Isotopes. 86, 28-35 (2014).</li>
<li>Plionis, A. A., Gonzales, E. R., Landsberger, S., Peterson, D. S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Evaluation+of+flow+scintillation+analysis+for+the+determination+of+Sr-90+in+bioassay+samples%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Radiation+and+Isotopes%22%5BJournal%5D)">Evaluation of flow scintillation analysis for the determination of Sr-90 in bioassay samples.</a> Applied Radiation and Isotopes. 67 (1), 14-20 (2009).</li>
<li>Temba, E. S. C., Reis Júnior, A. S., Amaral, ÂM., Monteiro, R. P. G. <a target="_blank" href="http://link.springer.com/content/pdf/10.1007/s10967-011-1327-0.pdf">Separation and determination of 90Sr in low- and intermediate-level radioactive wastes using extraction chromatography and LSC.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 290 (3), 631-635 (2011).</li>
<li>Tomita, J., Yamamoto, M., Nozaki, T., Tanimura, Y., Oishi, T. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Determination+of+low-level+radiostrontium%2C+with+emphasis+on+in+situ+pre-concentration+of+Sr+from+large+volume+of+freshwater+sample+using+Powdex+resin%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Environmental+Radioactivity%22%5BJournal%5D)">Determination of low-level radiostrontium, with emphasis on in situ pre-concentration of Sr from large volume of freshwater sample using Powdex resin.</a> Journal of Environmental Radioactivity. 146, 88-93 (2015).</li>
<li>Egorov, O., Grate, J. W., Ruzicka, J. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/BF02389777">Automation of radiochemical analysis by flow injection techniques: Am-Pu separation using TRU-resin™ sorbent extraction column.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 234 (1), 231-235 (1998).</li>
<li>Rodríguez, R., Avivar, J., Leal, L. O., Cerdà, V., Ferrer, L. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0165993615300522">Strategies for automating solid-phase extraction and liquid-liquid extraction in radiochemical analysis.</a> TrAC Trends in Analytical Chemistry. 76, 145-152 (2016).</li>
<li>Miró, M., Oliveira, H. M., Segundo, M. A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0165993610002682">Analytical potential of mesofluidic lab-on-a-valve as a front end to column-separation systems.</a> TrAC Trends in Analytical Chemistry. 30 (1), 153-164 (2011).</li>
<li>Kołacińska, K., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automation+of+sample+processing+for+ICP-MS+determination+of+90Sr+radionuclide+at+ppq+level+for+nuclear+technology+and+environmental+purposes%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Automation of sample processing for ICP-MS determination of 90Sr radionuclide at ppq level for nuclear technology and environmental purposes.</a> Talanta. , (2016).</li>
<li>Rodríguez, R., Avivar, J., Ferrer, L., Leal, L. O., Cerdà, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Automated+total+and+radioactive+strontium+separation+and+preconcentration+in+samples+of+environmental+interest+exploiting+a+lab-on-valve+system%5BTitle%5D)+AND+%22Talanta%22%5BJournal%5D)">Automated total and radioactive strontium separation and preconcentration in samples of environmental interest exploiting a lab-on-valve system.</a> Talanta. 96, 96-101 (2012).</li>
<li>Rodríguez, R., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0039914014005359">Automation of 99Tc extraction by LOV prior ICP-MS detection: Application to environmental samples.</a> Talanta. 133, 88-93 (2015).</li>
<li>Villar, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed/23683144">Automatic and Simple Method for 99Tc Determination Using a Selective Resin and Liquid Scintillation Detection Applied to Urine Samples.</a> Analytical Chemistry. 85 (11), 5491-5498 (2013).</li>
<li>L'Annunziata, M. F. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aL%27Annunziata%2C+MF+%22Handbook+of+Radioactivity+Analysis%22">Handbook of Radioactivity Analysis</a>. , Third Edition, Academic Press. 1117-1178 (2012).</li>
<li>Roane, J. E., DeVol, T. A., Leyba, J. D., Fjeld, R. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((The+use+of+extraction+chromatography+resins+to+concentrate+actinides+and+strontium+from+soil+for+radiochromatographic+analyses%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Environmental+Radioactivity%22%5BJournal%5D)">The use of extraction chromatography resins to concentrate actinides and strontium from soil for radiochromatographic analyses.</a> Journal of Environmental Radioactivity. 66 (3), 227-245 (2003).</li>
<li>Barbesi, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+LabVIEW%C2%AE-based+software+for+the+control+of+the+AUTORAD+platform%3A+a+fully+automated+multisequential+flow+injection+analysis+Lab-on-Valve+%28MSFIA-LOV%29+system+for+radiochemical+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Radioanalytical+and+Nuclear+Chemistry%22%5BJournal%5D)">A LabVIEW®-based software for the control of the AUTORAD platform: a fully automated multisequential flow injection analysis Lab-on-Valve (MSFIA-LOV) system for radiochemical analysis.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear Chemistry. 313 (1), 217-227 (2017).</li>
<li>Barbesi, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((A+LabVIEW%C2%AE-based+software+for+the+control+of+the+AUTORAD+platform%3A+a+fully+automated+multisequential+flow+injection+analysis+Lab-on-Valve+%28MSFIA-LOV%29+system+for+radiochemical+analysis%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Radioanalytical+and+Nuclear%22%5BJournal%5D)">A LabVIEW®-based software for the control of the AUTORAD platform: a fully automated multisequential flow injection analysis Lab-on-Valve (MSFIA-LOV) system for radiochemical analysis.</a> Journal of Radioanalytical and Nuclear. , 1-11 (2017).</li>
<li>Strahlenschutz, F. f <a target="_blank" href="http://www.tuev-media.de/produkte/91119-moderne-routine--und-schnellmethoden-zur-bestimmung-von-sr-89-und-sr-90-bei-der-umweltueberwachung.php">Moderne Routine- und Schnellmethoden zur Bestimmung von SR-89 und SR-90 bei der Umweltüberwachung : Bericht einer Ad-hoc-Arbeitsgruppe des Arbeitskreises Umweltüberwachung (AKU)</a>. , Fachverband für Strahlenschutz e.V. (2008).</li>
<li>Currie, L. A. <a target="_blank" href="http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ac60259a007">Limits for qualitative detection and quantitative determination. Application to radiochemistry.</a> Analytical Chemistry. 40 (3), 586-593 (1968).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

在核设施生命周期的各个阶段，放射性表征与防护都是至关重要的问题。在核设施退役过程中，对放射性核素测定的需求要求分析方法不断改进，包括提高选择性和灵敏度，并缩短分析时间。AUTORAD 原型系统满足了这些要求，此外，该原型具有便携性，可实现现场测定。所提出的自动化在线方法已成功应用于水样中90Sr活度的测定。
图1展示了AutoRAD系统的示意图。通过商用图形化编程语言LabVIEW 2014实现与原型系统的通信。系统采用虚拟仪器软件架构（Virtual Instrument Software Architecture, VISA）模式进行接口的配置、编程和控制。图2显示了图形用户界面屏幕，可在系统初始化前验证端口配置。VISA模式与操作系统和编程环境无关，因此具有出色的通用性。所开发软件的基本结构和功能已在先前的出版物中广泛讨论24。通过使用RS232接口由计算机控制滴定管，实现了进一步改进，从而可同时更精确地控制两支滴定管，并具备在停流模式下进行测量的能力。然而，当系统背压升高时，RS232连接反应迅速，可能导致系统错误并中断测量。因此，在树脂装填过程及样品离子强度控制中需特别注意。
通过一系列实验，利用锶稳定同位素对实验条件进行了优化 86Sr 作为放射性元素的替代物 90Sr，并通过将AUTORAD系统与ICP-MS联用，而非β检测器系统。 图3 显示电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS） 86Sr 洗脱曲线。所获得的 86Sr 洗脱曲线与先前使用低压分离装置测得的总锶结果完全一致25，且已扣除空白值。采用最小二乘线性回归法对目的曲线进行拟合，该方法不会引入额外的不确定度分量。所得线性度为0.995， p-值小于显著性水平。2 pg·g 的检测限-1根据柯里（Currie）方法，通过空白样品的多次测量确定26该方法的重现性基于三次重复运行计算得到的峰面积相对标准偏差，在10至120 pg·g范围内始终低于4%-1洗脱曲线中观察到的肩峰很可能是由于在自动AUTORAD配置中色谱柱填充不理想所导致的人为假象。
图4展示了使用放射性流动检测器测定的90Sr分布谱。AUTORAD系统能够有效分离水样中的90Sr。
图5 显示，在感兴趣范围内，90Sr 浓度与信号之间的关系呈线性。由此得出的检出限处于 fg·g-1 量级，使得该方法无需进一步改进即可用于核设施退役及废物表征样品中放射性锶的测定。该方法的重现性基于峰面积的相对标准偏差，在所研究的浓度范围内约为 30%。然而，目前原型装置的应用仅限于环境样品，这主要归因于探测器中的计数时间较短。此外，复杂基质可能导致微型色谱柱中的树脂饱和。
将采用停流技术，在测量过程中使 Hamilton 泵和放射性流量检测器的泵同时停止运行。该技术通过延长样品区带在流动池中大部分区域的停留时间，从而提高检测灵敏度。因此，在样品流出检测器之前，可累积获得具有统计学意义的信号。该方法将同时改善计数统计性能和检测限。此外，目前正在开发一种新的应用，该应用包含一个额外的离子交换微柱，用于去除复杂基质样品中可能影响不同放射性核素保留和分离的基质组分。

约有150座商用核电站（NPP）正在退役，但如果将研究堆和再处理设施也计算在内，则核设施的总数要大得多1。核设施的退役成本高昂，且涉及受污染材料的运输和异地测量。若采用现场灵活的测量技术，则有可能实现成本节约1。因此，迫切需要快速的现场分析方法，以支持老旧核设施的退役工作。伽马射线发射体可通过伽马能谱法进行简便且选择性的测定，但对于难以测量的（HTM）放射性核素，目前仍缺乏有效的现场分析方法2。在这些难以测量的核素中，90Sr因其毒性和高能量辐射而备受关注。其测定过程耗时，需从干扰物质中分离出来，并通过液闪计数（LSC）或光谱法进行定量3,4,5,6,7,8,9,10,11,12,13。
标准的放射化学方法耗时较长，且通常需要重复操作才能获得足够的锶产率。因此，迫切需要更快速且准确的分析方法。除了标准分离流程外，流动注射技术也已应用于放射性核素的纯化和/或预富集过程5,14,15。阀上实验室（Lab-on-Valve, LOV）装置是流动技术的进一步发展，它是一种可编程的、基于流动的多功能平台，具有多种耦合模式，表现出高度的灵活性16。此类装置可在检测前实现待测物的自动分离与预富集，从而提高方法的重现性和重复性8,17,18,19。由于能够显著减少试剂消耗和废液产生，耦合多活塞流动泵的LOV系统已被广泛用于放射性核素的检测8,10,17,18,19,20。然而，有关在线超痕量水平检测的研究报道仍较为有限8,17。
现场测量放射性物质具有多种优势和好处，但目前尚未将流动闪烁技术应用于90Sr的监测。基本原理是通过在线检测器将来自LOV装置的洗脱液与闪烁液混合11,21,22。随后将混合物泵入计数池，并使用成对的光电倍增管进行测量。由于计数池体积较小，测量时间在秒量级。
本研究旨在开发一种完全自动化的在线锶检测方法，其工作范围宽广，既能覆盖环境相关浓度，也能检测核工业废液中的浓度。该平台具有移动性，可安装在车辆上，用于对水样进行现场分析。

<table><tbody><tr><td>microLAB 600 系列</td><td>Hamilton</td><td>ML600EE6910</td><td>双通道双注射器泵系统，配备两个 10 mL 玻璃注射器。仪器通过 CAN 端口（菊花链方式）相互连接。</td></tr><tr><td>FlowLogic U</td><td>LabLogic</td><td>SG-BXX-05</td><td>高闪点液体闪烁液</td></tr><tr><td>&amp;szlig;-RAM 5</td><td>LabLogic</td><td></td><td>流动检测器，2000 &amp;mu;L 缠绕式聚四氟乙烯流动池。软件 Laura 4.2.8（LabLogic，英国）运行于台式计算机上，并通过 USB 与检测器连接</td></tr><tr><td>SC-&amp;mu; DX 自动进样器</td><td>Elemental Scientific Instruments (ESI)</td><td></td><td></td></tr><tr><td>Cheminert 选择阀</td><td>Valco Instruments Co. Inc.</td><td></td><td>自制的阀上实验室装置已安装在该选择阀上</td></tr><tr><td>模块化阀&lt;br/&gt; 定位器 (MVP)</td><td>Hamilton</td><td></td><td></td></tr><tr><td>微型磁力搅拌器</td><td>IKA</td><td></td><td></td></tr><tr><td>硝酸 Suprapur 65%</td><td>Merck</td><td>1.00441.1000</td><td>使用石英亚沸蒸馏装置进行纯化</td></tr><tr><td>Sr-树脂</td><td>Eichrom Technologies, Inc</td><td>SR-B100-A</td><td>粒径 100–150 &amp;micro;m</td></tr><tr><td>Water system Elix 3 与 Milli-Q Element A10 联用</td><td>Millipore</td><td></td><td>高纯度水（18.2 M&amp;Omega; cm）</td></tr><tr><td>Sr-90 标准物质</td><td>Eckert &amp; Ziegler</td><td>7090</td><td>Sr-90 浓度为 1.915 kBq/g &amp;plusmn; 3.0%，参考日期为 2016 年 5 月 15 日 12:00（太平洋标准时间）</td></tr><tr><td>MLS 石英亚沸蒸馏装置</td><td>MLS GmbH</td><td></td><td>用于盐酸和硝酸纯化的亚沸蒸馏装置</td></tr></tbody></table>

在阀上实验室系统中实现 ppq 水平的 90sr 自动化分离与预富集

Automated 90Sr Separation and Preconcentration in a Lab-on-Valve System at Ppq Level

已开发出一种快速、自动化且便携的系统，用于从水样中分离和测定放射性锶，该系统采用锶树脂（Sr-resin）和多步顺序流动注射分析法。通过流动闪烁计数法测定放射性锶的浓度，可实现在线及现场检测。该系统无需进一步修改即可测定工业相关水平的放射性锶，每份水样的总分析时间少于10分钟。检测限为320 fg·g-1（1.7 Bq/g）。

已开发并实施了由自主编写的基于 LabVIEW 软件控制的全自动 AUTORAD 平台（图 1）。该软件在用户友好的环境中为日常操作提供了足够的灵活性（图 2）。通过将该平台与不同的检测器联用，进一步展示了其多功能性（图 3）。该方法的适用性已在添加了 90Sr 标准物质的水样中得到验证（图 4）。已对方法的线性、线性范围、检出限（LOD）和重复性等参数进行了评估（图 5）。
<img alt="流动注射分析示意图，包含LOV装置、自动进样器、检测器、Hamilton泵和树脂珠。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig1.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图1"> 
图1. AutoRAD系统的示意图，显示其端口配置及所用试剂。 中央端口通过持液圈（10 mL）与注射泵相连；甲基丙烯酸酯LOV为实验室自制。<a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig1large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="测序实验的软件界面；显示设置选项、设备参数和数据管理。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 2"> 
图 2. AutoRAD 软件选项菜单。 右下角区域显示已分配的端口。通过下拉菜单，用户可对端口分配进行修改。<a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig2large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="Sr-86 强度随时间变化的图表，显示浓度依赖性瞬态吸收结果。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig3.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图 3"> 
图 3. 使用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）作为检测器时86Sr的洗脱峰。 锶在洗脱开始的前100秒内从色谱柱中被完全洗脱出来。 <a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig3large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="锶衰变；图表；放射性衰变；时间与90Sr每分钟计数；核物理。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig4.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="图4"> 
图4. 使用ß-RAM 5作为检测器测得的34.5 ± 1 Bq 90Sr（6.6 pg·g-1）洗脱峰。 样品在盘管中的停留时间为40 s。本方法对90Sr的总体回收率为70% ± 5%。<a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig4large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>
<img alt="线性回归图；$^{90}\text{Sr}$ 浓度与 CPM 的关系；校准曲线分析。" class="xfigimg" src="/files/ftp_upload/57722/57722fig5.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="Figure 5"> 
图5. 计数率与放射性锶浓度的校准曲线。 获得了良好的线性关系（R2 = 0.997）。通过空白样品标准偏差的3.3倍计算得出检测限为320 fg·g-1 ± 5（1.7 Bq）。<a href="/files/ftp_upload/57722/57722fig5large.jpg" target="_blank">请点击此处查看该图的放大版本。</a>

本文介绍了便携式autoRAD平台，用于快速进行放射性测量分离和测定核废料中一种重要的裂变产物90Sr。

在阀上实验室系统中实现 ppq 水平的 90Sr 自动化分离与预富集

一种快速、自动化且便携的系统，用于从水样中分离和测定放射性锶，该系统采用Sr-树脂和多通道顺序流动分析技术

AutoRad 能比传统的采样和实验室分析更有效、更快速地表征目标放射性核素。其主要优势在于采用全自动的流动闪烁计数实现分离和在线测定。因此，它能够实现对难测量放射性核素（如锶-90）的现场测定。开始系统准备时，将模块化阀门定位器的出口端口连接至辐射流检测器的入口端口。将由单板微控制器构成的触发线连接至射流检测器。将射流检测器连接至一个容量至少为 10 毫升、闪点较高的闪烁液容器。将一张新的玻璃纤维滤膜放入阀上实验室装置的柱通道中。确保模块化阀定位器同时连接至废液容器和阀上实验室（LOV）装置。检查自动进样器以及试剂和废液容器与阀上实验室装置的连接。确保液体试剂的体积充足，以便在实验过程中液体取样管始终浸没在液面以下。确认多通道注射泵配备有一个10毫升玻璃注射器，并连接至三通注射阀。确保阀的进样位置连接超纯水。通过一个10毫升的PTFE holding线圈，将输出端连接至LOV的中心通道。确保自动进样器处于开启状态，并将一个或多个1.3毫升的样品加载到自动进样器中。在自动进样器样品架中放置1%硝酸溶液，用于清洗程序。打开 LOV 系统软件，从中启动自动进样器软件并初始化自动进样器。然后，在 LOV 软件中确认仪器通信端口已正确分配。启动软件并打开方法编辑器。使用方法编辑器创建系统清洗的新序列。在清洗方法中，首先将注射阀位置设置为“in”，以绕过LOV。以每分钟 90 毫升或每秒 150 万纳升的速度，直接将 10 毫升超纯水吸入注射器中。然后，将注射器阀门位置设为“输出”，以每分钟 90 毫升的流速将水通过持液管直接排入废液。下一步，以每分钟 3 毫升的速度将 3 毫升乙醇吸入持液管中。然后，将MVP设置到检测线圈。以每分钟三毫升的流速向检测线圈注入乙醇，作为最后一步。保存并运行清洗程序。在装填树脂之前，确保装有锶-90树脂的超纯水悬浮液（浓度为12毫克/毫升）正在容器中搅拌。创建树脂装填程序时，首先设置系统以3毫升/分钟的流速将3毫升树脂悬浮液吸入持留圈中。将多通阀（MVP）设置为排空模式，并以1.2毫升/分钟的流速将树脂加载至色谱柱通道。然后，将注射器阀门调至“in”位置，以每分钟90毫升的速度直接吸入9毫升超纯水。以每分钟3毫升的流速将水通过持柱线圈和色谱柱通道排至废液，以冲洗残留树脂进入色谱柱。保存上样方法，并新建一个分析方法。在此步骤中，首先以每分钟6毫升的流速将2毫升4摩尔的硝酸吸入持液管中。以每分钟1.2毫升的流速将硝酸流经色谱柱至废液，以平衡色谱柱。然后，以每分钟6毫升的流速从自动进样器中吸取1.3毫升样品进入持液管。以每分钟1.2毫升的流速将样品上样至色谱柱。接着，以每分钟6毫升的流速将0.5毫升的4摩尔硝酸吸入储存线圈中。以每分钟1.2毫升的流速用该硝酸冲洗色谱柱，以洗脱基质干扰物。然后，以每分钟6毫升的流速将5毫升超纯水吸入 holding coil 中。设置放射性流量检测器的触发以开始测量。在检测器软件中，将闪烁液流速设为每分钟2毫升，触发测量的驻留时间设为至少10秒。然后，在方法中将 MVP 设置到检测器，并以每分钟 1.2 毫升的超纯水将样品洗脱至检测器线圈中。保存序列。创建一个新的方法用于冲洗色谱柱。本方法中，从自动进样器中以每分钟6毫升的流速向 holding coil 内吸入0.6毫升1%硝酸，随后在相同流速下吸入0.6毫升空气。以每分钟6毫升的流速将液体-空气混合物直接冲洗至废液。另创建一个用于树脂更换的方法。处理树脂时，首先以每分钟 3 毫升的速度向保存线圈中加载 0.2 毫升乙醇。以每分钟 1.2 毫升的流速用乙醇冲洗柱子。然后，以每分钟 0.45 毫升的流速将 0.5 毫升超纯水通过柱子进行冲洗。将MVP设置为冲洗位置，以将用过的树脂直接排入废液。完成后保存序列。按顺序排列各序列，并运行每个样品的序列以评估锶-90的活性。实验条件最初通过将系统与电感耦合等离子体质谱仪（ICPMS）联用来优化，并以稳定同位素锶-86作为锶-90的替代物评估其洗脱曲线。在10至120皮克/克范围内进行三次重复运行，峰面积的相对标准偏差小于4%。阀上实验室装置能够有效分离水样中的锶-90，总回收率约为70%。锶-90在放射性流动检测器线圈中的停留时间为40秒。目前正在研究通过停流技术延长停留时间，从而提高检测灵敏度。结果显示，在所研究的浓度范围内，放射性流量检测器信号与水样中锶-90浓度呈线性关系。在该浓度范围内，测得的检出限约为每克320飞克，相对标准偏差约为30%。分析可在现场进行，仅需十分钟。AutoRad 可为核设施退役和环境修复领域提供有价值的帮助。

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Research

科研

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Chemistry

化学

Ppq 级实验室系统中的自动90Sr 分离和预富集

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