Name: 利用SbCl3-硫脲复合溶液处理锑23沉积物对锑2S3敏化太阳能电池性能影响的关键因素 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2018-07-16T15:00:00.000+00:00
Duration: 8 min 24 s
Description: 了解利用SbCl₃-硫脲复合溶液在介孔TiO₂上沉积Sb₂S₃的方法，用于制备Sb₂S₃敏化太阳能电池。本研究阐明了影响沉积过程的关键因素，为优化太阳能电池效率提供了可靠的技术路径。

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本工作由大邱庆北科学技术院（DGIST）研究&amp;#38;D 计划，韩国科学技术信息通信部（资助编号：18-ET-01 和 18-01-HRSS-04）

1. TiO2-BL 溶液的合成
<ol>
	<li>准备两个体积为 50 mL 的透明小瓶。</li>
	<li>向其中一个瓶（V1）中加入 20 mL 乙醇，并密封 V1。</li>
	<li>将 V1 转移至充满 N2 且湿度控制系统中 H2O 水平 &#60; 1 ppm 的手套箱中。</li>
	<li>使用带有 0.45 µm PVDF 滤膜的注射器向 V1 中加入 1.225 mL 钛酸四异丙酯（TTIP），并轻轻搅拌混合物至少 30 分钟。 
	注意：此步骤必须在手套箱内（或极低湿度条件下）进行，因为 TTIP 对水分高度敏感。如果 TTIP 溶液不透明或观察到白色沉淀，则不应使用，表明溶液内部已发生不良反应。</li>
	<li>在另一个准备好的小瓶（V2）中，使用微量移液器向 20 mL 乙醇中加入 18 μL HNO3（70%）和 138 μL H2O，并轻轻搅拌混合物至少 30 分钟。 
	注意：此步骤不得在手套箱中进行，因为使用了 H2O。</li>
	<li>通过将 V2 溶液倒入 V1 溶液中混合两种溶液，并持续搅拌超过 2 小时，以合成透明的 0.1 M TiO2-BL 溶液。 
	注意：最终溶液必须透明。如果溶液不透明，则需重新合成，直至获得透明溶液。成功制备的 TiO2-BL 溶液在湿度条件 &#60; 50% 下可稳定保存数天。</li>
</ol>
2. 不同 SbCl3/TU 摩尔比的 SbCl3-TU 溶液的合成
注意：由于 SbCl3 对水分具有极高的敏感性，合成必须在手套箱中进行。
<ol>
	<li>在手套箱内配制 SbCl3 储备液 [1 mmol SbCl3 溶于 1 mL N,N-二甲基甲酰胺 (DMF) 中]。例如，将 6.486 g SbCl3 加入 30 mL DMF 中，得到 32.2 mL 储备液。</li>
	<li>取适量储备液加入含有定量硫脲（TU）的小瓶中，以制备所需 SbCl3/TU 摩尔比的 SbCl3-TU 溶液。例如，若两个小瓶中各含 0.1 g TU，则向其中一个加入 0.9394 mL 储备液，向另一个加入 0.5637 mL 储备液，分别制得 SbCl3/TU 摩尔比为 1/1.5 和 1/2.5 的溶液。</li>
</ol>
3. 由 mp-TiO2/TiO2-BL/FTO&#160;玻璃组成的基底的制备
<ol>
	<li>将25 mm × 25 mm的FTO导电玻璃（FTO玻璃）置于超声波清洗机中，先用丙酮清洗10分钟，再用乙醇清洗。 
	注意：制备光伏器件时，使用预图案化的 FTO 玻璃，其中 5 - 10 mm × 25 mm 的 FTO 表面应完全蚀刻。</li>
	<li>用压缩空气吹干样品，立即干燥FTO玻璃。</li>
	<li>将FTO玻璃用紫外/臭氧处理3 清洁20分钟。</li>
	<li>在FTO玻璃上以5,000 rpm转速旋涂乙醇，持续60秒。</li>
	<li>立即用制备好的TiO进行二次旋涂2- 在与步骤3.4相同的条件下进行BL溶液处理。</li>
	<li>将FTO玻璃置于预热至200 °C的加热板上，干燥2分钟。</li>
	<li>重复步骤 3.5 和 3.6，以获得所需量的 TiO2- BL 厚度。</li>
	<li>将 mp-TiO 沉积2 TiO上的层2-采用丝网印刷法在BL/FTO玻璃上制备TiO₂2 涂抹（50 nm TiO₂）2 颗粒）和聚酯纤维口罩。</li>
	<li>退火 mp-TiO2/TiO2- BL/FTO 玻璃在 500 °C 下处理 30 分钟。</li>
	<li>将退火后的基底浸入透明的40 mM TiCl水溶液中4 冷却至室温后的溶液。 
	注意：40 mM TiCl4 溶液必须透明。若将基底浸入 TiCl4 在冷却前，若将基底直接浸入溶液，由于基底与溶液之间存在较大的温差，基底容易破裂。</li>
	<li>将底物转移至60 °C的烘箱中，保存1小时。</li>
	<li>用温水将基底反复冲洗数次，然后用压缩空气吹干。 
	注意：为防止基底产生裂纹，冲洗时应使用温水（约 60 °C）。</li>
	<li>将基底再次在 500 °C 退火 30 分钟。</li>
</ol>
4. 在 mp-TiO2/TiO2-BL/FTO 玻璃基底上沉积 Sb2S3
<ol>
	<li>将基底放入紫外臭氧（UV/O3）清洗仪中处理 20 分钟以清洁表面，随后转移至手套箱中。</li>
	<li>在旋涂 SbCl3-TU 溶液之前，先以 3,000 rpm 的转速在基底上旋涂 DMF 溶剂，持续 60 秒。</li>
	<li>将涂覆后的基底置于 150 °C 的加热板上加热 5 分钟，以实现部分热分解并形成非晶相。</li>
	<li>将样品置于预热至 300 °C 的加热板上，加热 10 分钟，以形成晶相。</li>
	<li>待样品冷却至室温后，将其从手套箱中取出。</li>
</ol>
5. Sb2S3敏化太阳能电池的制备
<ol>
	<li>将15 mg聚(3-己基噻吩)（P3HT）加入1 mL氯苯中，轻轻搅拌，直至得到澄清的红褐色溶液。</li>
	<li>在已沉积Sb2S3的基底上，以3,000 rpm的转速旋涂氯苯60秒。</li>
	<li>立即在与步骤5.2相同的条件下，用制备好的P3HT溶液再次进行旋涂。</li>
	<li>将样品转移至蒸发器的真空腔室中。</li>
	<li>以1.0 Å/s的速率沉积100 nm厚的金层。</li>
</ol>

<ol><li>Choi, Y. C., Lee, D. U., Noh, J. H., Kim, E. K., Seok, S. I. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adfm.201304238">Highly Improved Sb2S3 Sensitized-Inorganic-Organic Heterojunction Solar Cells and Quantification of Traps by Deep-Level Transient Spectroscopy.</a> Advanced Functional Materials. 24 (23), 3587-3592 (2014).</li>
<li>Kim, D. -H., et al. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2014/nr/c4nr04148h">Highly reproducible planar Sb2S3-sensitized solar cells based on atomic layer deposition.</a> Nanoscale. 6 (23), 14549-14554 (2014).</li>
<li>Choi, Y. C., Seok, S. I. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/adfm.201500296">Efficient Sb2S3-Sensitized Solar Cells Via Single-Step Deposition of Sb2S3 Using S/Sb-Ratio-Controlled SbCl3-Thiourea Complex Solution.</a> Advanced Functional Materials. 25 (19), 2892-2898 (2015).</li>
<li>Godel, K. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Efficient+room+temperature+aqueous+Sb2S3+synthesis+for+inorganic-organic+sensitized+solar+cells+with+5.1%25+efficiencies%5BTitle%5D)+AND+%22Chemical+Communications%22%5BJournal%5D)">Efficient room temperature aqueous Sb2S3 synthesis for inorganic-organic sensitized solar cells with 5.1% efficiencies.</a> Chemical Communications. 51 (41), 8640-8643 (2015).</li>
<li>Choi, Y. C., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sb2Se3-Sensitized+Inorganic-Organic+Heterojunction+Solar+Cells+Fabricated+Using+a+Single-Source+Precursor%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">Sb2Se3-Sensitized Inorganic-Organic Heterojunction Solar Cells Fabricated Using a Single-Source Precursor.</a> Angewandte Chemie International Edition. 53 (5), 1329-1333 (2014).</li>
<li>Chen, C., et al. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/acsenergylett.7b00648">6.5% Certified Efficiency Sb2Se3 Solar Cells Using PbS Colloidal Quantum Dot Film as Hole-Transporting Layer.</a> ACS Energy Letters. 2 (9), 2125-2132 (2017).</li>
<li>Choi, Y. C., et al. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/aenm.201301680">Efficient Inorganic-Organic Heterojunction Solar Cells Employing Sb2(Sx/Se1-x)3 Graded-Composition Sensitizers.</a> Advanced Energy Materials. 4 (7), 1301680(2014).</li>
<li>Choi, Y. C., Yeom, E. J., Ahn, T. K., Seok, S. I. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((CuSbS2-Sensitized+Inorganic-Organic+Heterojunction+Solar+Cells+Fabricated+Using+a+Metal-Thiourea+Complex+Solution%5BTitle%5D)+AND+%22Angewandte+Chemie+International+Edition%22%5BJournal%5D)">CuSbS2-Sensitized Inorganic-Organic Heterojunction Solar Cells Fabricated Using a Metal-Thiourea Complex Solution.</a> Angewandte Chemie International Edition. 54 (13), 4005-4009 (2015).</li>
<li>Versavel, M. Y., Haber, J. A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0040609007003513">Structural and optical properties of amorphous and crystalline antimony sulfide thin-films.</a> Thin Solid Films. 515 (18), 7171-7176 (2007).</li>
<li>Yang, B., et al. <a target="_blank" href="https://www.ncbi.nlm.nih.gov/pmc/articles/PMC4455288/">Hydrazine solution processed Sb2S3, Sb2Se3 and Sb2(S1-xSex)3 film: molecular precursor identification, film fabrication and band gap tuning.</a> Scientific Reports. 5, 10978(2015).</li>
<li>Peng, B., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0010854504000347">Systematic investigation of the role of compact TiO2 layer in solid state dye-sensitized TiO2 solar cells.</a> Coordination Chemistry Reviews. 248 (13-14), 1479-1489 (2004).</li>
<li>Chen, C., et al. <a target="_blank" href="https://onlinelibrary.wiley.com/doi/abs/10.1002/aenm.201700866">Accelerated Optimization of TiO2/Sb2Se3 Thin Film Solar Cells by High-Throughput Combinatorial Approach.</a> Advanced Energy Materials. 7 (20), 1700866(2017).</li>
<li>Sung, S. -J., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1226086X17303829">Systematic control of nanostructured interfaces of planar Sb2S3 solar cells by simple spin-coating process and its effect on photovoltaic properties.</a> Journals of Industrial and Engineering Chemistry. 56, 196-202 (2017).</li>
<li>Gong, J., Liang, J., Sumathy, K. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S136403211200319X">Review on dye-sensitized solar cells (DSSCs): Fundamental concepts and novel materials.</a> Renewable & Sustainable Energery Reviews. 16 (8), 5848-5860 (2012).</li>
<li>Jeon, N. J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Solvent+engineering+for+high-performance+inorganic-organic+hybrid+perovskite+solar+cells%5BTitle%5D)+AND+%22Nature+Materials%22%5BJournal%5D)">Solvent engineering for high-performance inorganic-organic hybrid perovskite solar cells.</a> Nature Materials. 13 (9), 897-903 (2014).</li>
<li>Choi, Y. C., Lee, S. W., Jo, H. J., Kim, D. -H., Sung, S. -J. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2016/ra/c6ra19203c">Controlled growth of organic-inorganic hybrid CH3NH3PbI3 perovskite thin films from phase-controlled crystalline powders.</a> RSC Advances. 6 (106), 104359-104365 (2016).</li>
<li>Choi, Y. C., Lee, S. W., Kim, D. -H. <a target="_blank" href="https://aip.scitation.org/doi/full/10.1063/1.4974942">Antisolvent-assisted powder engineering for controlled growth of hybrid CH3NH3PbI3 perovskite thin films.</a> APL Materials. 5 (2), 026101(2017).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

TiO2-BL 广泛用作太阳能电池中的空穴阻挡层。如图2所示，器件性能随 TiO2-BL 厚度的不同而表现出显著差异。因此，应优化其厚度以获得最佳的整体器件性能，因为它作为关键的空穴阻挡层，可防止 FTO 与空穴传输材料之间的直接接触11。需要注意的是，最佳厚度会因 TiO2-BL 溶液种类、FTO 类型、制备方法、光吸收材料以及器件结构的不同而有所变化。除了 TiO2-BL 的厚度外，还应针对退火条件（包括温度和时间）进行优化，以控制 TiO2 的缺陷密度12。
在本方案所构建的装置中，mp-TiO2 由于以下两个原因，在实现高性能方面起着至关重要的作用。首先，具有 mp-TiO2 通常具有更高的 J干细胞 高于那些不含 mp-TiO 的值2<...

基于锑的硫族化合物（Sb-Chs），包括 Sb2S3、Sb2Se3、Sb2(S,Se)3 和 CuSbS2，被认为是可用于下一代太阳能电池的新兴材料1,2,3,4,5,6,7,8。然而，基于 Sb-Chs 光吸收材料的光伏器件尚未达到实现可行商业化的 10% 能量转换效率（PCE）。
为了克服这些局限性，已采用多种方法和技术，例如硫代乙酰胺诱导的表面处理1、室温沉积法4、原子层沉积技术2以及胶体量子点的应用6。在这些不同方法中，基于化学浴分解的溶液处理工艺表现出最高的性能1。然而，要实现最佳性能，需要对化学反应过程及后续处理进行精确控制1,3。
最近，我们开发了一种简单的溶液加工方法，用于制备高性能的Sb2S3敏化太阳能电池，该方法采用SbCl3-硫脲（TU）络合物溶液3。利用该方法，我们能够制备出Sb/S比例可控的高质量Sb2S3，并将其应用于太阳能电池，实现了6.4%的光电转换效率（PCE），性能相当。此外，由于Sb2S3通过单步沉积法制备，我们还有效缩短了加工时间。
在本研究中，我们描述了用于Sb的详细实验步骤2S3 沉积在由介孔TiO₂组成的基底上2 (mp-TiO2)/TiO2 阻挡层（TiO2-BL)/F掺杂SnO2 用于 Sb 制备的 (FTO) 玻璃2S3-敏化太阳能电池 通过 SbCl3-TU复合物溶液加工3此外，影响Sb基光伏器件性能的三个关键因素在制备过程中至关重要。2S3 已确定并讨论了沉积方法。该方法的理念可轻松应用于基于金属硫化物的其他敏化剂型太阳能电池。

<table><tbody><tr><td>乙醇，纯品，&gt;99.5%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>459836</td><td></td></tr><tr><td>异丙醇钛(IV)，97%</td><td>Aldrich</td><td>205273</td><td></td></tr><tr><td>硝酸，ACS级试剂，70%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>438073</td><td></td></tr><tr><td>三氯化锑(III)</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>311375</td><td></td></tr><tr><td>硫脲</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>T7875</td><td></td></tr><tr><td>N,N-二甲基甲酰胺，无水，99.8%</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>227056</td><td></td></tr><tr><td>含50 nm颗粒的二氧化钛浆料</td><td>ShareChem</td><td>SC-HT040</td><td></td></tr><tr><td>聚(3-己基噻吩)</td><td>1-Material</td><td>PH0148</td><td></td></tr><tr><td>氯苯</td><td>Sigma-Aldrich</td><td>284513</td><td></td></tr><tr><td>FTO/玻璃（8 欧姆/平方）</td><td>Pilkington</td><td></td><td></td></tr><tr><td>旋涂仪</td><td>DONG AH TRADE CORP</td><td>ACE-200</td><td></td></tr><tr><td>加热板</td><td>AS ONE Corporation</td><td>HHP-411</td><td></td></tr><tr><td>手套箱</td><td>KIYON</td><td>KK-021AS</td><td></td></tr><tr><td>紫外臭氧清洗机</td><td>AHTECH LTS</td><td>AC-6</td><td></td></tr><tr><td>炉子</td><td>WiseTherm</td><td>FP-14</td><td></td></tr><tr><td>紫外/可见吸收光谱仪</td><td>PerkinElmer</td><td>Lambda 750</td><td></td></tr><tr><td>带手套箱的多功能蒸发仪</td><td>DAEDONG HIGH TECHNOLOGIES</td><td>DDHT-SDP007</td><td></td></tr></tbody></table>

影响 sb 性能的关键因素2s3-sensitized 太阳能电池在 sb 期间2s3沉积通过sbcl3-硫脲配合物溶液加工

Key Factors Affecting the Performance of Sb2S3-sensitized Solar Cells During an Sb2S3 Deposition via SbCl3-thiourea Complex Solution-processing

Sb2S3 因其独特的光学和电学特性，被认为是有潜力应用于下一代太阳能电池的新型光吸收材料之一。最近，我们通过采用一种简单的基于硫脲（TU）的络合溶液法制备了 Sb2S3 敏化太阳能电池，并实现了超过 &#62; 6% 的高光电转换效率，展示了其作为下一代太阳能电池的应用前景。本文详细描述了在太阳能电池制备过程中，使用 SbCl3-TU 络合溶液将 Sb2S3 沉积在介孔 TiO2（mp-TiO2）层上的关键实验步骤。首先，通过将 SbCl3 和 TU 以不同的摩尔比（SbCl3:TU）溶解于 N,N-二甲基甲酰胺中，合成 SbCl3-TU 溶液。随后，将该溶液通过旋涂法沉积到预先制备的基底上，基底结构为 mp-TiO2/TiO2 阻挡层/F 掺杂 SnO2 玻璃。最后，为形成结晶态的 Sb2S3，将样品在充满 N2 的手套箱中于 300 °C 下进行退火处理。本文还讨论了实验参数对光伏器件性能的影响。

图1展示了在mp-TiO2/TiO2-BL/FTO玻璃基底上沉积Sb2S3的实验流程示意图。图1d显示了通过本方法制备的典型产物的基本性质和结构示意图。主要的X射线衍射（XRD）图谱与辉锑矿Sb2S3结构1,3,4完全吻合，除基底相（标记为T和F）外，未观察到Sb2O3等杂质相。此外，如XRD图谱插图所示，在约730 nm处的吸收边与Sb2S3的带隙（Eg）（1.7 eV）一致1...

本研究提供了一种沉积Sb的详细实验方法2S3 在介孔TiO₂上2 使用 SbCl 的层3硫脲配合物溶液在锑中的应用2S3-敏化太阳能电池。本文还确定了控制沉积过程的关键因素。

影响 Sb 性能的关键因素2S3-sensitized 太阳能电池在 Sb 期间2S3沉积通过SbCl3-硫脲配合物溶液加工

Sb2S3 被认为是一种新兴的光吸收材料，由于其独特的光学和电学特性，可应用于下一代太阳能电池。

该方法有助于解答下一代研究领域中的关键问题，例如通过我们的细胞增强建筑基底的敏感性。该技术的主要优势在于，它是一种制备高信息素负载量通过细胞的简单溶液工艺。演示该实验步骤的是本实验室的季节性研究人员 Eunjeong Hwang。首先，将 20 毫升乙醇加入含有磁力搅拌子的 15 毫升小瓶中，并密封小瓶。将小瓶转移至带有湿度控制系统的氮气填充手套箱中。使用带有 0.45 微米 PVDF 滤膜的注射器，向小瓶中加入 1.225 毫升异丙醇钛，并轻轻搅拌混合物至少 30 分钟。在另一个含有磁力搅拌子的 50 毫升小瓶中，加入 20 毫升乙醇、18 微升 70% 硝酸和 138 微升水。轻轻搅拌混合物至少 30 分钟。将第一个小瓶从手套箱中取出后，通过将硝酸溶液倒入异丙醇钛溶液中混合两种溶液。持续搅拌超过两小时，得到透明的 0.1 摩尔二氧化钛阻挡层溶液。在手套箱内，通过将 1 毫摩尔三氯化锑与 1 毫升 DMF 混合，配制三氯化锑储备溶液。将适量的储备溶液加入含有定量硫脲的小瓶中，以达到所需的三氯化锑与硫脲的摩尔比。将一块 25 × 25 毫米的 FTO 涂层玻璃置于丙酮中超声清洗 10 分钟。用乙醇冲洗后，立即用压缩空气吹干样品上的 FTO 玻璃。随后，使用紫外臭氧清洗仪处理 FTO 玻璃 20 分钟。清洗完成后，在 FTO 玻璃上以 5,000 RPM 的转速旋涂乙醇 60 秒。紧接着，立即以 5,000 RPM 的转速用已配制的二氧化钛阻挡层溶液再次旋涂 60 秒。将 FTO 玻璃置于预热的加热板上，在 200

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