Name: Gdba2cu 3 o7 的射频磁控管散射-/la0.67sr 0.67 mno 3 准双层薄膜上的 srtio 3 (sto) 单晶基板上 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-04-12T12:30:00.000+00:00
Duration: 6 min 49 s
Description: 学习使用射频磁控溅射技术在SrTiO₃单晶衬底上制备均匀LSMO纳米颗粒和高质量超导GBCO薄膜的方法。该技术可在同一真空腔中实现纳米颗粒与薄膜的同步沉积，为材料科学研究提供高效的薄膜生长工艺。

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本工作得到国家自然科学基金（No. 51502168；No. 11504227）和上海市自然科学基金（No. 16ZR1413600）的资助。作者衷心感谢上海交通大学分析测试中心和Ma-tek分析实验室提供的专业技术支持。

1. 底物和靶标的制备
注意：本节描述了溅射沉积腔室和单晶 SrTiO3（STO）衬底的准备工作。
<ol>
	<li>在射频磁控溅射过程中使用 10 mm x 10 mm 的 SrTiO3 (STO) 单晶衬底。</li>
	<li>在室温下，将衬底依次在异丙醇和去离子水中各超声清洗 10 分钟，然后用氮气吹干，以确保衬底表面均匀覆盖并获得良好的薄膜附着力。</li>
	<li>使用银粉导电胶将 (001) 取向的 STO 衬底固定在衬底支架上，并将支架装入真空腔室。</li>
	<li>将 LSMO 靶材安装至磁控溅射枪中，然后重新组装溅射枪。使用欧姆表检测电阻，以避免磁控管与周围屏蔽层之间发生短路。关闭真空腔室并抽真空。</li>
	<li>当真空度低于 1 × 10-4 Pa 时，以 15 °C/min 的升温速率将衬底加热至 850 °C，并将靶材与衬底之间的距离设为 8 cm。</li>
	<li>设定质量流量控制器，使工作气体流量为 10 sccm 的 O 和 5 sccm 的 Ar。生长过程中使用 Ar/O 混合气体，以维持 La0.67Sr0.33MnO3 材料所需的氧阳离子比（3）。</li>
	<li>沉积前，在 30 W 功率下对 LSMO 靶材预溅射 20 分钟。高功率会导致靶材开裂，而低功率则需要更长时间才能获得清洁表面，因此选择 30 W 下预溅射 20 分钟。</li>
</ol>
2. LSMO 纳米颗粒沉积
注意：本节描述通过射频磁控溅射法沉积 LSMO 纳米颗粒。
<ol>
	<li>调节分子泵节流阀，使腔室压力达到 25 Pa。若瞬时值大于 25 Pa，则逆时针旋转；若小于 25 Pa，则顺时针旋转。持续调节直至压力稳定。</li>
	<li>确认衬底温度保持在 850 °C 并处于稳定状态。</li>
	<li>将磁控溅射功率从 30 W 增加至 80 W。等待 10 分钟，直至等离子体稳定。</li>
	<li>打开快门，将 LSMO 沉积到加热的衬底上。 
	注意：我们对四个样品分别使用了 5、10、30 和 60 秒的溅射时间。</li>
	<li>关闭快门，关闭磁控管电源，关闭气体阀门，并切断加热器电源。</li>
	<li>将样品冷却至室温。在此系统中，通常需要至少两个小时。用干燥氮气对腔室放气，打开腔室并取出样品。</li>
</ol>
3. GdBa2Cu3O7−δ 薄膜沉积
<ol>
	<li>将 GdBa2Cu3O7−δ 靶材安装至磁控溅射枪中，然后重新组装溅射枪。沉积任意 (Gd) BCO 薄膜，步骤参照 1.4–2.8。除溅射时间应为 30 分钟外，(Gd) BCO 薄膜的沉积条件应与 LSMO 纳米颗粒的条件相似。此后，生长过程结束，下一步为退火处理。</li>
	<li>将样品温度降至 500°C。然后打开氧气气阀，使腔室压力达到 75,000 Pa。在此温度下保持样品一小时。 
	注：500 °C 的温度和 75,000 Pa 的腔室压力条件适用于均匀制备 LSMO 纳米颗粒。</li>
	<li>将样品冷却至室温。用干燥氮气对腔室进行放气，打开腔室并取出样品。</li>
</ol>

<ol><li>Gong, J., Zheng, D., Li, D., Jin, C., Bai, H. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Lattice+distortion+modified+anisotropic+magnetoresistance+in+epitaxial+La0.67Sr0.33MnO3+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Alloys+and+Compounds%22%5BJournal%5D)">Lattice distortion modified anisotropic magnetoresistance in epitaxial La0.67Sr0.33MnO3 thin films.</a> Journal of Alloys and Compounds. 735, 1152-1157 (2018).</li>
<li>Wang, J., Han, Z., Bai, J., Luo, B., Chen, C. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetoelectric+coupling+in+oxygen+deficient+La0.67Sr0.33MnO3-%CE%B4%2FBaTiO3+composite+film%5BTitle%5D)+AND+%22Physica+B%3A+Condensed+Matter%22%5BJournal%5D)">Magnetoelectric coupling in oxygen deficient La0.67Sr0.33MnO3-δ/BaTiO3 composite film.</a> Physica B: Condensed Matter. 534, 141-144 (2018).</li>
<li>Duan, Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Facile+fabrication+of+micro-patterned+LSMO+films+with+unchanged+magnetic+properties+by+photosensitive+sol-gel+method+on+LaAlO3+substrates%5BTitle%5D)+AND+%22Ceramics+International%22%5BJournal%5D)">Facile fabrication of micro-patterned LSMO films with unchanged magnetic properties by photosensitive sol-gel method on LaAlO3 substrates.</a> Ceramics International. 42 (12), 14100-14106 (2016).</li>
<li>Xu, P., Huffman, T. J., Kwak, I. H., Biswas, A., Qazilbash, M. M. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Temperature+dependent+infrared+nano-imaging+of+La0.67Sr0.33MnO3+thin+film%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Physics-Condensed+Matter%22%5BJournal%5D)">Temperature dependent infrared nano-imaging of La0.67Sr0.33MnO3 thin film.</a> Journal of Physics-Condensed Matter. 30 (2), (2018).</li>
<li>Bulaevskii, L. N., Chudnovsky, E. M., Maley, M. P. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetic+pinning+in+superconductor-ferromagnet+multilayers%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Magnetic pinning in superconductor-ferromagnet multilayers.</a> Applied Physics Letters. 76 (18), 2594-2596 (2000).</li>
<li>Chen, C. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flux+pinning+of+stress-induced+magnetic+inhomogeneity+in+the+bilayers+of+YBa2Cu3O7%E2%88%92%CE%B4%2FLa0.67Sr0.33MnO3%E2%88%92%CE%B4%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Flux pinning of stress-induced magnetic inhomogeneity in the bilayers of YBa2Cu3O7−δ/La0.67Sr0.33MnO3−δ.</a> Journal of Applied Physics. 106 (9), 093902(2009).</li>
<li>Chen, C. Z., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Robust+high-temperature+magnetic+pinning+induced+by+proximity+in+YBa2Cu3O7%E2%88%92%CE%B4%2FLa0.67Sr0.33MnO3+hybrids%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Robust high-temperature magnetic pinning induced by proximity in YBa2Cu3O7−δ/La0.67Sr0.33MnO3 hybrids.</a> Journal of Applied Physics. 109 (7), 073921(2011).</li>
<li>Huang, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetic+properties+of+%28CoFe2O4%29x%3A%28CeO2%291%E2%88%92x+vertically+aligned+nanocomposites+and+their+pinning+properties+in+YBa2Cu3O7%E2%88%92%CE%B4+thin+films%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Magnetic properties of (CoFe2O4)x:(CeO2)1−x vertically aligned nanocomposites and their pinning properties in YBa2Cu3O7−δ thin films.</a> Journal of Applied Physics. 115 (12), 123902(2014).</li>
<li>Lange, M., Bael, M. J. V., Bruynseraede, Y., Moshchalkov, V. V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Nanoengineered+Magnetic-Field-Induced+Superconductivity%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Nanoengineered Magnetic-Field-Induced Superconductivity.</a> Physical Review Letters. 90 (19), 197006(1970).</li>
<li>Rakshit, R. K., Budhani, R. C., Bhuvana, T., Kulkarni, V. N., Kulkarni, G. U. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Inhomogeneous+vortex-state-driven+enhancement+of+superconductivity+in+nanoengineered+ferromagnet-superconductor+heterostructures%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+B%22%5BJournal%5D)">Inhomogeneous vortex-state-driven enhancement of superconductivity in nanoengineered ferromagnet-superconductor heterostructures.</a> Physical Review B. 77 (5), 052509(2008).</li>
<li>Guo, H., Ward, T. Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fabrication+of+Spatially+Confined+Complex+Oxides%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Visualized+Experiments%22%5BJournal%5D)">Fabrication of Spatially Confined Complex Oxides.</a> Journal of Visualized Experiments. 77, e50573(2013).</li>
<li>Wang, Y., Li, Y., Liu, L., Xu, D. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Improvement+of+flux+pinning+in+GdBa2Cu3O7-delta+thin+film+by+nanoscale+ferromagnetic+La0.67Sr0.33MnO3+pretreatment+of+substrate+surface%5BTitle%5D)+AND+%22Ceramics+International%22%5BJournal%5D)">Improvement of flux pinning in GdBa2Cu3O7-delta thin film by nanoscale ferromagnetic La0.67Sr0.33MnO3 pretreatment of substrate surface.</a> Ceramics International. 44 (1), 225-230 (2018).</li>
<li>Martín, J. I., Vélez, M., Nogués, J., Schuller, I. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Flux+Pinning+in+a+Superconductor+by+an+Array+of+Submicrometer+Magnetic+Dots%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Flux Pinning in a Superconductor by an Array of Submicrometer Magnetic Dots.</a> Physical Review Letters. 79 (10), 1929-1932 (1997).</li>
<li>Morgan, D. J., Ketterson, J. B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Asymmetric+Flux+Pinning+in+a+Regular+Array+of+Magnetic+Dipoles%5BTitle%5D)+AND+%22Physical+Review+Letters%22%5BJournal%5D)">Asymmetric Flux Pinning in a Regular Array of Magnetic Dipoles.</a> Physical Review Letters. 80 (16), 3614-3617 (1998).</li>
<li>Gutierrez, J., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Anisotropic+c-axis+pinning+in+interfacial+self-assembled+nanostructured+trifluoracetate-YBa2Cu3O7%E2%88%92x+films%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Physics+Letters%22%5BJournal%5D)">Anisotropic c-axis pinning in interfacial self-assembled nanostructured trifluoracetate-YBa2Cu3O7−x films.</a> Applied Physics Letters. 94 (17), 172513(2009).</li>
<li>Tran, D. H., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Enhanced+critical+current+density+in+GdBa2Cu3O7-%CE%B4+thin+films+with+substrate+surface+decoration+using+Gd2O3+nanoparticles%5BTitle%5D)+AND+%22Thin+Solid+Films%22%5BJournal%5D)">Enhanced critical current density in GdBa2Cu3O7-δ thin films with substrate surface decoration using Gd2O3 nanoparticles.</a> Thin Solid Films. 526 (0), 241-245 (2012).</li>
<li>Jha, A. K., Khare, N., Pinto, R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Interface+engineering+using+ferromagnetic+nanoparticles+for+enhancing+pinning+in+YBa2Cu3O7-delta+thin+film%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Interface engineering using ferromagnetic nanoparticles for enhancing pinning in YBa2Cu3O7-delta thin film.</a> Journal of Applied Physics. 110 (11), (2011).</li>
<li>Casotti, D., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Ageing+effects+on+electrical+resistivity+of+Nb-doped+TiO2+thin+films+deposited+at+a+high+rate+by+reactive+DC+magnetron+sputtering%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Surface+Science%22%5BJournal%5D)">Ageing effects on electrical resistivity of Nb-doped TiO2 thin films deposited at a high rate by reactive DC magnetron sputtering.</a> Applied Surface Science. 455, 267-275 (2018).</li>
<li>Li, Y., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Preparation+of+single-phase+Ti2AlN+coating+by+magnetron+sputtering+with+cost-efficient+hot-pressed+Ti-Al-N+targets%5BTitle%5D)+AND+%22Ceramics+International%22%5BJournal%5D)">Preparation of single-phase Ti2AlN coating by magnetron sputtering with cost-efficient hot-pressed Ti-Al-N targets.</a> Ceramics International. 44 (14), 17530-17534 (2018).</li>
<li>Mahdhi, H., Djessas, K., Ben Ayadi, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Synthesis+and+characteristics+of+Ca-doped+ZnO+thin+films+by+rf+magnetron+sputtering+at+low+temperature%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Letters%22%5BJournal%5D)">Synthesis and characteristics of Ca-doped ZnO thin films by rf magnetron sputtering at low temperature.</a> Materials Letters. 214, 10-14 (2018).</li>
<li>Shen, H., Wei, B., Zhang, D., Qi, Z., Wang, Z. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetron+sputtered+NbN+thin+film+electrodes+for+supercapacitors%5BTitle%5D)+AND+%22Materials+Letters%22%5BJournal%5D)">Magnetron sputtered NbN thin film electrodes for supercapacitors.</a> Materials Letters. 229, 17-20 (2018).</li>
<li>Sinnarasa, I., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Influence+of+thickness+and+microstructure+on+thermoelectric+properties+of+Mg-doped+CuCrO2+delafossite+thin+films+deposited+by+RF-magnetron+sputtering%5BTitle%5D)+AND+%22Applied+Surface+Science%22%5BJournal%5D)">Influence of thickness and microstructure on thermoelectric properties of Mg-doped CuCrO2 delafossite thin films deposited by RF-magnetron sputtering.</a> Applied Surface Science. , 244-250 (2018).</li>
<li>Thi-Thuy-Nga, N., Chen, Y. -H., Chen, Z. -M., Cheng, K. -B., He, J. -L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Microstructure+near+infrared+reflectance%2C+and+surface+temperature+of+Ti-O+coated+polyethylene+terephthalate+fabrics+prepared+by+roll-to-roll+high+power+impulse+magnetron+sputtering+system%5BTitle%5D)+AND+%22Thin+Solid+Films%22%5BJournal%5D)">Microstructure near infrared reflectance, and surface temperature of Ti-O coated polyethylene terephthalate fabrics prepared by roll-to-roll high power impulse magnetron sputtering system.</a> Thin Solid Films. , 1-8 (2018).</li>
<li>Wang, Y., Xu, D., Li, Y., Liu, L. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Texture+and+morphology+developments+of+Yttria-stabilized+zirconia+%28YSZ%29+buffer+layer+for+coated+conductors+by+RF+sputtering%5BTitle%5D)+AND+%22Surface+%26+Coatings+Technology%22%5BJournal%5D)">Texture and morphology developments of Yttria-stabilized zirconia (YSZ) buffer layer for coated conductors by RF sputtering.</a> Surface & Coatings Technology. 232, 497-503 (2013).</li>
<li>Petrisor, T. Jr, et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Magnetic+pinning+effects+of+epitaxial+LaxSr1-xMnO3+nanostructured+thin+films+on+YBa2Cu3O7-delta+layers%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Applied+Physics%22%5BJournal%5D)">Magnetic pinning effects of epitaxial LaxSr1-xMnO3 nanostructured thin films on YBa2Cu3O7-delta layers.</a> Journal of Applied Physics. 112 (5), (2012).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

本文已证明，该方法可用于在 SrTiO3（STO）单晶衬底上制备分布均匀的 LSMO 铁磁性纳米颗粒。(Gd)BCO 薄膜也可沉积在未修饰及 LSMO 修饰的 STO 衬底上。通过适当调节沉积参数，如生长温度和靶材-衬底距离，该方法还可用于沉积多种磁性和非磁性颗粒或薄膜，例如 CeO2、YSZ（氧化钇稳定氧化锆）24 和 ITO（氧化铟锡）。
该实验方案中的一个关键步骤是LSMO颗粒沉积的溅射时间。在本方案中，需要选择合适的溅射时间。如果溅射时间过长，会形成连续的LSMO薄膜而非纳米颗粒；反之，若溅射时间过短，则LSMO纳米颗粒的密度不足，会影响上层GBCO薄膜的载流能力。对于GBCO薄膜而言，为实现外延生长，必须使用单晶衬底。而在本研究中，LSMO纳米颗粒无需实现外延生长，只需具备较高的密度和适当的尺寸，即可增强上层GBCO超导薄膜的性能。本报告中采用不同的溅射时间来调控LSMO纳米颗粒的形貌。
我们沉积腔室的一个缺...

空穴掺杂的锰酸盐 La0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) 具有宽带隙、半金属性铁磁性以及纠缠的电子态等独特性质，为潜在的自旋电子学应用提供了非凡的机遇1,2,3,4目前，许多研究人员正致力于利用 LSMO 的独特性质来抑制涡旋运动，以应用于高温超导（HTS）薄膜，例如 (RE) Ba2铜3O7−δ 薄膜（REBCO，RE = 稀土元素）5,6,7,8,9,10,11,12在基底表面以铁磁性纳米颗粒进行纳米尺度修饰，将提供明确定义的位点，用于诱导出预期密度的磁钉扎中心13,14然而，在具有高度纹理的表面（如单晶基底和高度纹理化金属基底）上控制纳米粒子的密度和几何排布非常困难。目前最常用的方法是通过金属有机分解法合成纳米粒子并将其涂覆在表面。15和脉冲激光沉积方法16,17尽管脉冲激光沉积法可在多种基底上制备纳米颗粒涂层，但难以实现大面积均匀的纳米颗粒沉积。而金属有机分解法适用于大面积纳米颗粒的沉积，但所得纳米颗粒通常不均匀，且易受微小物理应力破坏。
在这些技术中，射频磁控溅射具有诸多优势。溅射技术具有较高的沉积速率、成本低且不产生有毒气体。此外，该技术易于扩展至大面积基底。18,19. 该方法可实现La的单步形成0.67Sr0.33MnO3 (LSMO) 纳米颗粒，且这些纳米颗粒易于沉积在单晶衬底上。射频磁控溅射可在多种不同衬底上均匀地制备大面积纳米颗粒，不受表面纹理和表面粗糙度的影响20通过调节溅射时间可实现颗粒控制，通过调节靶材-基底距离可实现均匀性。射频磁控溅射的缺点是某些氧化物的生长速率较低。21在此方法中，氩离子将靶材中的目标原子（或分子）溅射出来，随后纳米粒子以气相形式沉积在基底上。22纳米颗粒在基底上通过一步法形成23该方法理论上适用于任何材料，包括超导薄膜、电阻薄膜、半导体薄膜、铁磁性薄膜 等等。 然而，迄今为止，有关沉积铁磁性纳米颗粒的实验方案的报道极为稀少。
本文演示了通过射频磁控溅射法在SrTiO3（STO）单晶衬底上沉积GdBa2Cu3O7−δ/La0.67Sr0.33MnO3准双层薄膜的过程。实验中使用了两种靶材：GdBa2Cu3O7−δ靶和La0.67Sr0.33MnO3靶。SrTiO3（STO）单晶衬底分别被镀上了GdBa2Cu3O7−δ薄膜以及GdBa2Cu3O7−δ/La0.67Sr0.33MnO3准双层薄膜。
在此方案中，GdBa2Cu3O7−δ/La0.67Sr0.33MnO3 在 STO (001) 衬底上采用射频磁控溅射法沉积准双层薄膜。靶材直径为 60 mm，靶材与衬底之间的距离约为 10 cm。加热器为位于衬底上方 1 cm 处的灯泡，该系统的最高温度可达 850°C。. 该系统中有 5 种不同的衬底。RF 磁控溅射 GdBa2铜3O7−δ/La0.67Sr0.33MnO3 准双层薄膜的制备包含两个步骤：基底的制备和射频磁控溅射过程。溅射系统的示意图如图所示。 图&#160;S1.

<table><tbody><tr><td>溅射沉积系统</td><td>沈阳科学仪器股份有限公司</td><td>定制</td><td></td></tr><tr><td>SrTiO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt; 单晶衬底</td><td>合肥科晶材料技术有限公司</td><td>单面外延抛光</td><td>(001)取向</td></tr><tr><td>镧&lt;sub&gt;0.67&lt;/sub&gt;Sr&lt;sub&gt;0.33&lt;/sub&gt;MnO&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt; 溅射靶材</td><td>合肥科晶材料技术有限公司</td><td>定制</td><td>60 mm 直径</td></tr><tr><td>GdBa&lt;sub&gt;2&lt;/sub&gt;Cu&lt;sub&gt;3&lt;/sub&gt;O&lt;sub&gt;7&lt;/sub&gt;&lt;sub&gt;&amp;minus;&lt;/sub&gt;&lt;sub&gt;&amp;delta;&lt;/sub&gt; 溅射靶材</td><td>合肥科晶材料技术有限公司</td><td>定制</td><td>60 mm 直径</td></tr><tr><td>原子力显微镜</td><td>Br&amp;uuml;ker</td><td>尺寸图标</td><td></td></tr><tr><td>X射线衍射仪</td><td>Br&amp;uuml;ker</td><td>D8 发现</td><td></td></tr><tr><td>物理性能测量系统</td><td>Quantum Design</td><td>PPMS 9</td><td></td></tr></tbody></table>

射频磁控溅射 gdba2cu3o7−δ/ la0.67sr0.33mno3srtio上的准双层薄膜3（sto）单晶衬底

Radio Frequency Magnetron Sputtering of GdBa2Cu3O7&#8722;&#948;/ La0.67Sr0.33MnO3 Quasi-bilayer Films on SrTiO3 (STO) Single-crystal Substrates

在此，我们演示一种涂覆铁磁性La的方法0.67Sr0.33MnO3 (001) SrTiO₃ 上的 (LSMO) 纳米颗粒3 (STO)单晶衬底上通过射频（RF）磁控溅射法沉积。LSMO纳米颗粒的直径为10至20 nm，高度在20至50 nm之间。(Gd)Ba2铜3O7−δ (Gd)BCO 薄膜通过射频磁控溅射法在未修饰以及 LSMO 纳米颗粒修饰的 STO 衬底上制备而成。本报告还描述了 GdBa2铜3O7−δ/ 钽0.67Sr0.33MnO3 准双层膜结构（例如， 晶相、形貌、化学成分；还评估了磁化、磁输运和超导输运性质。

在未修饰和 LSMO 修饰的 STO 衬底上生长的 (Gd)BCO 薄膜厚度均为 500 nm，该厚度由表面轮廓仪测得。薄膜厚度通过溅射时间进行控制。图 1a、b 展示了在 1.0 cm × 1.0 cm 单晶 STO 衬底上生长的 LSMO 纳米颗粒（溅射时间为 10 s）的原子力显微镜（AFM）图像，以证明 LSMO 纳米颗粒在 STO 衬底上均匀生长。薄膜的表面形貌及粗糙度通过轻敲模式原子力显微镜（AFM）进行表征。这些 LSMO 纳米颗粒的直径范围为 10 至 20 nm，高度范围为 20 至 50 nm。通过适当调节沉积参数（如生长温度和靶材-衬底距离），可以获得不同的表面形貌，如图 1c、d 所示。在较低温度（650 °C）下，获得由颗粒和线条组成的混合形貌，如图 1c 所示。此外，较小的靶材-衬底距离（6 cm）会...

本文介绍了一种通过射频（RF）溅射法在（001）取向的 SrTiO3（STO）单晶衬底上生长 LSMO 纳米颗粒和（Gd）BCO 薄膜的实验方案。

射频磁控溅射 GdBa2Cu3O7−δ/ La0.67Sr0.33MnO3SrTiO上的准双层薄膜3（STO）单晶衬底

在此，我们演示了一种通过射频...将铁磁性La0.67Sr0.33MnO3（LSMO）纳米颗粒涂覆在（001）SrTiO3（STO）单晶衬底上的方法

该方法可在STO单晶衬底上均匀制备LSMO纳米颗粒。同时，也可在同一真空腔室中通过相同方法获得GBCO薄膜。该技术的主要优势在于，可在同一真空腔室内沉积具有均匀尺寸的LSMO纳米颗粒和高质量的超导GBCO薄膜。该方法可用于研究薄膜沉积区域、纳米颗粒生长区域等，也可应用于金属薄膜沉积、金属纳米颗粒沉积等。该方法将帮助研究人员熟悉真空设备，并深入了解薄膜生长技术。首先，将钛酸锶单晶衬底在室温下的超声浴中依次用异丙醇和去离子水各清洗10分钟。然后用氮气吹干衬底。这有助于衬底表面均匀覆盖并提高薄膜的附着力。使用银粉导电胶将取向为001的STO衬底固定在衬底托架中。将托架装入真空腔室。将LSMO靶材安装至磁控溅射枪中，然后重新组装溅射枪。使用欧姆表检测电阻，以避免磁控管与周围屏蔽层之间发生短路。然后关闭真空腔室并抽真空。当真空度低于1×10⁻⁴帕时，以15摄氏度每分钟的加热速率将衬底加热至850摄氏度。将靶材与基底之间的距离设置为八厘米。接着，将质量流量控制器设定为工作气体流量，其中氧气为10标准立方厘米每分钟，氩气为5标准立方厘米每分钟。在沉积前，以30瓦功率对LSMO靶材进行20分钟的预溅射。为获得25帕斯卡的腔室压力，请调节分子泵节流阀。如果瞬时值大于25帕斯卡，则逆时针旋转；如果小于25帕斯卡，则顺时针旋转。此后，检查衬底温度是否保持在 850 摄氏度并处于稳定状态。将磁控溅射的功率从 30 瓦增加至 80 瓦。待等离子体稳定后，打开快门，在加热的衬底上沉积 LSMO。沉积完成后，关闭快门并切断磁控管电源。随后关闭气体阀门，并关闭加热器电源。待样品冷却至室温后，用干燥氮气对腔室进行放气。然后，打开腔室并取出样品。将钆钡铜氧靶材安装到磁控溅射枪中，随后重新组装溅射枪。按照之前所述的方法沉积钆钡铜氧薄膜，除溅射时间应为30分钟外，其余条件保持相同。接下来，将样品温度降至500摄氏度。然后，打开氧气气体阀门，使腔室压力达到75,000帕斯卡，并在此温度下保持样品一小时。待样品冷却至室温后，用干燥的氮气对腔室进行放气。然后，打开腔室并取出样品。STO基底上LSMO纳米颗粒的原子力显微镜（AFM）图像显示了均匀生长。此处展示了在未修饰以及LSMO纳米颗粒修饰的STO基底上制备的钆钡铜氧薄膜的X射线衍射（XRD）图谱。钆钡铜氧薄膜的超导转变温度接近 90.5 开尔文，LSMO 薄膜为 90.3 开尔文，这表明纳米颗粒对薄膜的超导性能没有造成损害。相比之下，在 LSMO 修饰的衬底上制备的薄膜，其磁化滞回曲线面积在 30、50 和 77 开尔文温度下从 0 到 6 特斯拉范围内明显更大。沉积在 LSMO 修饰衬底上的钆钡铜氧薄膜在 30 开尔文下从 1.3 到 6 特斯拉、在 77 开尔文下从 0 到 6 特斯拉范围内均表现出更高的临界电流密度。在30开尔文时，修饰样品在1.3特斯拉以上的钉扎力密度更大。在77开尔文时，修饰样品的密度向更高的磁场值偏移。LSMO修饰薄膜在3特斯拉和77开尔文下的临界电流密度的角依赖性显示，沿c轴方向有所增加，表明其在磁场方向平行于c轴时更为有效。该方法涉及多个步骤和细节，因此可视化演示对于理解与掌握该方法至关重要。该方法建立后，可实现氧化物薄膜和纳米颗粒以及金属薄膜和纳米颗粒的沉积。

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Gdba2cu 3 o7 的射频磁控管散射-/la0.67sr 0.67 mno 3 准双层薄膜上的 srtio 3 (sto) 单晶基板上

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使用射频磁控溅射法制备 Bi2Te3 和 Sb2Te3 热电薄膜

学习使用射频磁控溅射技术在SrTiO₃单晶衬底上制备均匀LSMO纳米颗粒和高质量超导GBCO薄膜的方法。该技术可在同一真空腔中实现纳米颗粒与薄膜的同步沉积，为材料科学研究提供高效的薄膜生长工艺。

射频磁控溅射 GdBa₂Cu₃O₇₋_δ/ La_0.67Sr_0.33MnO₃SrTiO上的准双层薄膜₃（STO）单晶衬底

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