通过微波预热解法制备对Cu(II)具有更高氮/氧螯合吸附能力的生物质基介孔碳

该方法有助于解答生物质利用与废水修复领域中的关键问题，例如制备改性生物质基碳材料以去除废水中重金属。该技术的主要优势在于，微波热解有利于后续的改性过程，可同时在碳材料中引入更多的含氮和含氧官能团。首先，用去离子水冲洗甘蔗渣，并将样品置于100°C的干燥烘箱中干燥10小时。

使用研磨机将干燥的蔗渣粉碎，然后用50目筛网过筛。接着，将30克细蔗渣粉末按1:1的重量比加入质量分数为15%的磷酸溶液中，浸泡24小时。

将混合物在105摄氏度的烘箱中干燥6小时。收集所得产物，作为以甘蔗渣为基底的活性炭（BAC）的前驱体。然后，将15克该前驱体放入频率为2.45吉赫的微波炉中。

将微波炉的功率设置为900瓦，对样品进行22分钟的热解。使用转子流量计确保氮气流速为20毫升/分钟。转子流量计的进气口通过软管连接至氮气瓶，出气口则连接至微波炉的进气口。

在氮气氛围中使所得碳材料冷却至室温后，研磨并收集碳样品于烧杯中。然后加入300毫升0.1摩尔的盐酸溶液，在室温下使用磁力搅拌器以200转/分钟的速度搅拌混合物超过12小时。

使用滤纸通过真空过滤法过滤碳。然后用去离子水冲洗样品，直至洗涤水的pH值大于六。将微波热解法制备的甘蔗渣基活性炭（MBAC）置于真空干燥箱中，在105°C下干燥24小时。

在烧杯中将50毫升浓硫酸和50毫升浓硝酸在0°C下混合。然后，向混合溶液中加入10克MBAC。使用磁力搅拌器在200 rpm条件下搅拌混合物120分钟。

使用滤纸通过真空过滤法过滤已硝化的 MBAC。用去离子水洗涤炭，直至洗涤水达到 pH 6。然后，将洗涤后的炭置于 90 摄氏度的干燥箱中干燥 24 小时。

在三口烧瓶中加入5.05克产物、50毫升去离子水和20毫升15摩尔的氨溶液。使用磁力搅拌器以200转/分钟的速度搅拌该混合物15分钟。然后加入28克连二亚硫酸钠，并在室温下继续搅拌20小时。

20小时后，将回流冷凝管安装到烧瓶上，使用油浴将混合物加热至100摄氏度。向烧瓶中加入120毫升2.9摩尔的乙酸。然后，在回流条件下，用磁力搅拌器搅拌混合物5小时。

移去油浴，使溶液冷却至室温。过滤碳样品，并用去离子水洗涤，直至溶液 pH 值大于六。在 90 摄氏度下干燥改性的 MBAC，并将其记为 MBAC-氮。

为了通过氮气吸附-脱附等温线进行结构表征，首先称量一支空的样品管。向样品管中加入约 0.15 克碳样品。在真空条件下，于 110 °C 对样品脱气处理 5 小时。

然后，称量含有碳的样品管，并计算碳样品的重量。将样品管安装到比表面积与孔隙度分析仪的测试区域，并使用液氮在零下196摄氏度条件下进行测量。为了利用傅里叶变换红外光谱进行化学表征，首先检查温度和湿度计。

温度应保持在16至25摄氏度，相对湿度为20%至50%。移除样品库中的干燥剂和防尘罩。将碳样品与溴化钾在110摄氏度下干燥4小时，以避免水分对光谱的干扰。然后将碳样品与溴化钾混合，并使用压片装置制备测试样品。

将样品置于测试区域，设置软件参数，保存光谱，然后在处理光谱前取出样品。进行铜离子吸附实验时，首先使用0.1 mol/L硝酸溶液和0.1 mol/L氢氧化钠溶液将硫酸铜溶液的pH值调节至5。

然后，将0.05克吸附剂分别加入含有25毫升pH已调节的硫酸铜溶液的锥形瓶中。盖上锥形瓶盖，将其置于恒温振荡摇床中，在5°C、25°C和45°C下分别以150 rpm的转速振荡240分钟。使用0.22微米的膜过滤器将吸附剂与溶液分离。

最后，采用火焰原子吸收分光光度法测定滤液中的铜浓度。所有样品的结构特征和元素组成如图所示。微波热解和改性导致比表面积和总孔体积减小，但氮和氧含量增加。

FTIR 谱图显示，改性后的碳材料已获得明显的氮/氧官能团，其中微波热解碳材料所含的官能团更多。此处展示了不同样品对铜离子吸附作用的 pH 影响。尽管 MBAC-氮的比表面积和孔体积较低，但由于其表面含有更丰富的氮/氧官能团，其对铜离子的吸附能力优于 EBAC-氮。

在此模型中，提出了改性碳吸附铜离子的机制。在该反应过程中，化学吸附主要涉及离子交换和络合作用。在尝试采用基于介孔碳的西方方法制备生物质时，微波热解法表现出更优异的理化性质。

确定最佳实验条件非常重要，需考虑浸渍比、热解时间以及微波炉功率的影响。通过该方法，还可进一步采用其他改性方法，有效引入更多碳材料表面的官能团，以克服比表面积和总孔体积下降等不足。该技术发展之后，为功能化纳米材料领域的研究人员探索由生物质快速制备高吸附性能碳材料用于废水修复开辟了道路。

请注意，使用浓硫酸和浓硝酸具有极高的危险性，进行此操作时必须采取防护眼镜等安全措施。