Name: 微波热解法制备了更高氮素/氧螯合吸附的生物物质基介孔碳对 cu (ii) 的研究 (视频) | JoVE Journal
Uploaded: 2019-02-12T12:30:00.000+00:00
Duration: 10 min 44 s
Description: 了解利用微波热解和化学活化法从甘蔗渣合成氮氧双掺杂介孔碳的方法。该技术可同时引入更多氮氧官能团，显著提升对废水中重金属铜离子的吸附能力，为生物质资源化利用和废水修复提供高效可持续的解决方案。

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作者感谢中国中央高校基本科研业务费专项资金（编号：KYZ201562）、中国博士后科学基金（编号：2014M560429）以及江苏省重点研发计划（编号：BE2018708）的支持。

1. 蔗渣基活性炭的制备
<ol>
	<li>蔗渣基活性炭前驱体的制备
	<ol>
		<li>用去离子水冲洗甘蔗渣（采自中国江苏的农场），并将样品置于干燥烘箱中 100 °C 10 小时。</li>
		<li>用研磨机将干燥的甘蔗渣粉碎，并通过50目筛网过筛。</li>
		<li>将30 g细甘蔗渣粉末放入15 wt%的磷酸（H3PO4) 溶液按1:1质量比混合，孵育24小时。将混合物置于烘箱中干燥 105 °C 6小时。收集所得产物，作为制备蔗渣基活性炭（BAC）的前驱体。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>前驱体的传统电加热热解
	<ol>
		<li>将15 g前驱体放入石英舟中，然后将石英舟置于电炉的石英玻璃管内。</li>
		<li>将炉子的加热速率设定为 5 °C 分钟-1 碳化样品。当温度达到 500 °C，保持温度90分钟，然后在氮气氛围中使所得活性炭样品冷却至室温。确保氮气流速为80 mL min⁻¹-1 使用转子流量计监测整个过程。</li>
		<li>将电炉热解法制备的甘蔗渣基活性炭（EBAC）进行研磨并收集于烧杯中，随后在真空干燥箱中加热 105 °C 24 h。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>前驱体的微波热解
	<ol>
		<li>将15 g前体物质放入微波炉（频率2.45 GHz）中。</li>
		<li>将微波炉功率设置为 900 W，对样品进行 22 分钟的热解，并确保氮气流速为 20 mL min⁻¹-1 使用转子流量计。将转子流量计的进气口通过软管连接至氮气瓶，其出气口则连接至微波炉的进气口。</li>
		<li>在氮气氛围中让所得碳材料冷却至室温。研磨并收集碳样品于烧杯中，加入300 mL盐酸（0.1 M）。使用磁力搅拌器在室温下搅拌混合物（200 rpm）超过12小时。</li>
		<li>使用滤纸通过真空过滤对碳进行过滤，并用去离子水冲洗样品，直至洗涤水的pH值达到 &gt; 6. 将微波热解法制备的甘蔗渣基活性炭（MBAC）置于真空干燥箱中干燥 105 °C 24 小时。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
2. 甘蔗渣基电炉热解活性炭和微波热解活性炭的改性
注意：两种样品的修饰均依据文献29进行。
<ol>
	<li>硝化反应
	<ol>
		<li>在烧杯中将 50 mL 浓硫酸和 50 mL 浓硝酸在 0 °C（冰浴中）混合。 
		注意：混合浓硫酸与浓硝酸时，应将浓硫酸缓慢加入浓硝酸中，并用玻璃棒搅拌，同时及时冷却。</li>
		<li>向混合溶液中加入 10 g EBAC/MBAC。使用磁力搅拌器在 200 rpm 条件下搅拌 120 分钟。</li>
		<li>通过滤纸进行减压过滤，分离硝化后的 EBAC/MBAC。用去离子水洗涤碳材料，直至洗涤液 pH 达到 6，然后在 90 °C 干燥箱中干燥 24 小时。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>还原性修饰
	<ol>
		<li>在三口烧瓶中加入 5.05 g 上述产物、50 mL 去离子水和 20 mL 氨水溶液（15 M）。用磁力搅拌器在 200 rpm 条件下搅拌 15 分钟，然后加入 28 g Na2S2O4，在室温下继续搅拌 20 小时。</li>
		<li>在烧瓶上安装回流冷凝管，使用油浴将混合物加热至 100 °C。向烧瓶中加入 120 mL CH3COOH（2.9 M），在回流条件下用磁力搅拌器在 200 rpm 搅拌 5 小时。</li>
		<li>移去油浴，使溶液冷却至室温。过滤碳样品，并用去离子水洗涤至溶液 pH > 6。将修饰后的 EBAC/MBAC 在 90 °C 下干燥，并标记为“EBAC-N/MBAC-N”。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
3. 吸附剂表征
<ol>
	<li>结构 c表征—氮气吸附/脱附等温线 
	<ol>
		<li>称量一个空的样品管。向样品管中加入一份碳样品（约0.15 g）。</li>
		<li>对样品进行脱气处理 110 °C 在真空条件下放置5 h。称量含有碳的样品管，计算碳样品的重量。</li>
		<li>将样品管置于比表面积与孔隙率分析仪的测试区域，使用液氮在 -196 °C 下进行测量196 °C30.</li>
	</ol>
	</li>
	<li>化学表征—傅里叶变换红外光谱法
	<ol>
		<li>检查温度计和湿度计，观察环境是否符合要求：温度应为 16 - 25 °C 相对湿度为20% - 50%。</li>
		<li>移除样品库中的干燥剂和防尘罩。</li>
		<li>干燥碳样品和溴化钾 110 °C 4小时内完成，以避免水分对光谱的干扰。将碳样品与溴化钾混合，然后使用压片机压制制备测试样品。</li>
		<li>将样本放入检测区域，并设置软件参数。</li>
		<li>保存光谱并取出样品。对光谱进行必要的数据处理31.</li>
	</ol>
	</li>
</ol>
4. Cu(II)吸附实验
<ol>
	<li>吸附等温线
	<ol>
		<li>将0.05 g吸附剂分别加入含有25 mL CuSO4溶液（pH 5）的锥形瓶中，溶液初始浓度分别为10、20、30、40、50、60、80和100 mg L-1。使用0.1 M HNO3和0.1 M NaOH溶液调节各铜溶液的pH值。 
		注：所选初始浓度的溶液由1 g L-1的CuSO4溶液稀释得到，该溶液通过将3.90625 g蓝矾固体溶解于1,000 mL容量瓶中制备而成。</li>
		<li>将锥形瓶盖上盖子，置于恒温振荡摇床中（转速150 rpm），在5 °C/25 °C/45 °C条件下振荡240分钟。</li>
		<li>使用0.22 μm微孔滤膜将吸附剂与溶液分离。</li>
		<li>采用火焰原子吸收分光光度法测定滤液中的铜浓度。 
		注：所有实验均重复三次，数据取平均值。Cu(II)的吸附容量qe按以下公式计算： 
		<img alt="吸附方程 \( q_e = \frac{V(C_0-C_e)}{m} \)；化学平衡计算公式。" src="/files/ftp_upload/58161/58161eq1v2.jpg" data-altupdatedat="1788250015000" data-alt="方程"> (1) 
		其中， 
		C0 = 初始铜浓度（mg L-1）， 
		Ce = 平衡时铜浓度（mg L-1）， 
		V = 溶液体积， 
		m = 每份吸附剂的质量（g）。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>pH值的影响
	<ol>
		<li>将0.05 g吸附剂分别加入含有25 mL CuSO4溶液（40 mg L-1）的锥形瓶中，溶液初始pH值分别为2、3、4、5、6和7。</li>
		<li>将锥形瓶盖上盖子，置于恒温振荡摇床中（转速150 rpm），在25 °C条件下振荡24小时，以达到吸附平衡状态。</li>
		<li>重复步骤4.1.3–4.1.4。</li>
	</ol>
	</li>
	<li>吸附动力学
	<ol>
		<li>将0.25 g吸附剂加入烧杯中，烧杯内含125 mL CuSO4溶液（30 mg L-1或100 mg L-1，pH 5），置于25 °C水浴中并以磁力搅拌器搅拌（转速200 rpm）。</li>
		<li>当接触时间达到0.5、1、2.5、5、10、30、60、120和180分钟时，用移液管吸取5 mL溶液。</li>
		<li>重复步骤4.1.3–4.1.4。</li>
	</ol>
	</li>
</ol>

<ol><li>Saleh, T. A., Gupta, V. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Processing+methods%2C+characteristics+and+adsorption+behavior+of+tire+derived+carbons%3A+a+review%5BTitle%5D)+AND+%22Advances+in+Colloid+%26+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Processing methods, characteristics and adsorption behavior of tire derived carbons: a review.</a> Advances in Colloid & Interface Science. 211, 93(2014).</li>
<li>Mohammadi, N., Khani, H., Gupta, V. K., Amereh, E., Agarwal, S. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorption+process+of+methyl+orange+dye+onto+mesoporous+carbon+material-kinetic+and+thermodynamic+studies%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Colloid+%26+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Adsorption process of methyl orange dye onto mesoporous carbon material-kinetic and thermodynamic studies.</a> Journal of Colloid & Interface Science. 362 (2), 457(2011).</li>
<li>Saleh, T. A., Gupta, V. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Column+with+CNT%2Fmagnesium+oxide+composite+for+lead%28II%29+removal+from+water%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Science+%26+Pollution+Research%22%5BJournal%5D)">Column with CNT/magnesium oxide composite for lead(II) removal from water.</a> Environmental Science & Pollution Research. 19 (4), 1224-1228 (2012).</li>
<li>Asfaram, A., Ghaedi, M., Agarwal, S., Tyagi, I., Kumargupta, V. <a target="_blank" href="http://pubs.rsc.org/en/content/articlelanding/2015/ra/c4ra15637d">Removal of basic dye Auramine-O by ZnS:Cu nanoparticles loaded on activated carbon: optimization of parameters using response surface methodology with central composite design.</a> RSC Advances. 5 (24), 18438-18450 (2015).</li>
<li>Gupta, V. K., Saleh, T. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Sorption+of+pollutants+by+porous+carbon%2C+carbon+nanotubes+and+fullerene-+an+overview%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Science+and+Pollution+Research%22%5BJournal%5D)">Sorption of pollutants by porous carbon, carbon nanotubes and fullerene- an overview.</a> Environmental Science and Pollution Research. 20 (5), 2828-2843 (2013).</li>
<li>Ahmaruzzaman, M., Gupta, V. K. <a target="_blank" href="https://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ie201477c">Rice Husk and Its Ash as Low-Cost Adsorbents in Water and Wastewater Treatment.</a> Industrial & Engineering Chemistry Research. 50 (24), 13589-13613 (2011).</li>
<li>Ahmed, M. J., Theydan, S. K. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1385894712012806">Adsorption of cephalexin onto activated carbons from Albizia lebbeck seed pods by microwave-induced KOH and K2CO3 activations.</a> Chemical Engineering Journal. 211 (22), 200-207 (2012).</li>
<li>Liew, R. K., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11164-018-3388-y">Production of activated carbon as catalyst support by microwave pyrolysis of palm kernel shell: a comparative study of chemical versus physical activation.</a> Research on Chemical Intermediates. , 1-17 (2018).</li>
<li>Lam, S. S., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S095965261731301X">Microwave-assisted pyrolysis with chemical activation, an innovative method to convert orange peel into activated carbon with improved properties as dye adsorbent.</a> Journal of Cleaner Production. 162, 1376-1387 (2017).</li>
<li>Jin, H., Wang, X., Gu, Z., Polin, J. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S037877531300387X">Carbon materials from high ash biochar for supercapacitor and improvement of capacitance with HNO3 surface oxidation.</a> Journal of Power Sources. 236, 285-292 (2013).</li>
<li>Chen, H. Research Methods for the Biotechnology of Lignocellulose. <a target="_blank" href="http://scholar.google.com/scholar?hl=en&safe=off&q=author%3aChen%2C+H+%22Biotechnology+of+Lignocellulose%3A+Theory+and+Practice%22">Biotechnology of Lignocellulose: Theory and Practice</a>. , Springer. Dordrecht, Netherlands. 403-510 (2014).</li>
<li>Sayğılı, H., Güzel, F. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S095965261501879X">High surface area mesoporous activated carbon from tomato processing solid waste by zinc chloride activation: process optimization, characterization and dyes adsorption.</a> Journal of Cleaner Production. 113, 995-1004 (2016).</li>
<li>Cao, Q., Xie, K. C., Lv, Y. K., Bao, W. R. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Process+effects+on+activated+carbon+with+large+specific+surface+area+from+corn+cob%5BTitle%5D)+AND+%22Bioresource+Technology%22%5BJournal%5D)">Process effects on activated carbon with large specific surface area from corn cob.</a> Bioresource Technology. 97 (1), 110-115 (2006).</li>
<li>Xiao, X., et al. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s11814-014-0317-7">Adsorption behavior of phenanthrene onto coal-based activated carbon prepared by microwave activation.</a> Korean Journal of Chemical Engineering. 32 (6), 1129-1136 (2015).</li>
<li>Ge, X., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0255270115000768">Adsorption of naphthalene from aqueous solution on coal-based activated carbon modified by microwave induction: Microwave power effects.</a> Chemical Engineering & Processing Process Intensification. 91, 67-77 (2015).</li>
<li>Yao, S., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Removal+of+Pb%28II%29+from+water+by+the+activated+carbon+modified+by+nitric+acid+under+microwave+heating%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Removal of Pb(II) from water by the activated carbon modified by nitric acid under microwave heating.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 463, 118-127 (2016).</li>
<li>Ali, A., Idris, R. <a target="_blank" href="https://www.vbripress.com/aml/articles/details/962/">Utilization Of Low-cost Activated Carbon From Rapid Synthesis Of Microwave Pyrolysis For WC Nanoparticles Preparation.</a> Advanced Materials Letters. 08 (1), 70-76 (2016).</li>
<li>Puchana-Rosero, M. J., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0927775716303843">Microwave-assisted activated carbon obtained from the sludge of tannery-treatment effluent plant for removal of leather dyes.</a> Colloids and Surfaces A: Physicochemical and Engineering Aspects. 504, 105-115 (2016).</li>
<li>Du, Z. L., Zheng, T., Wang, P., Hao, L. L., Wang, Y. X. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Fast+microwave-assisted+preparation+of+a+low-cost+and+recyclable+carboxyl+modified+lignocellulose-biomass+jute+fiber+for+enhanced+heavy+metal+removal+from+water%5BTitle%5D)+AND+%22Bioresource+Technology%22%5BJournal%5D)">Fast microwave-assisted preparation of a low-cost and recyclable carboxyl modified lignocellulose-biomass jute fiber for enhanced heavy metal removal from water.</a> Bioresource Technology. 201, 41-49 (2016).</li>
<li>Ge, X., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1226086X16300910">Microwave-assisted modification of activated carbon with ammonia for efficient pyrene adsorption.</a> Journal of Industrial & Engineering Chemistry. 39, 27-36 (2016).</li>
<li>Ghaedi, M., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1385894714017136">Modeling of competitive ultrasonic assisted removal of the dyes - Methylene blue and Safranin-O using Fe3O4 nanoparticles.</a> Chemical Engineering Journal. 268, 28-37 (2015).</li>
<li>Gupta, V. K., Nayak, A. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1385894711013647">Cadmium removal and recovery from aqueous solutions by novel adsorbents prepared from orange peel and Fe2O3 nanoparticles.</a> Chemical Engineering Journal. 180 (3), 81-90 (2012).</li>
<li>Robati, D., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1385894715012140">Removal of hazardous dyes-BR 12 and methyl orange using graphene oxide as an adsorbent from aqueous phase.</a> Chemical Engineering Journal. 284 (7), 687-697 (2016).</li>
<li>Ali, I., Alothman, Z. A., Sanagi, M. M. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0167732215302403">Green Synthesis of Iron Nano-Impregnated Adsorbent for Fast Removal of Fluoride from Water.</a> Journal of Molecular Liquids. 211, 457-465 (2015).</li>
<li>Gupta, V. K., Kumar, R., Nayak, A., Saleh, T. A., Barakat, M. A. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorptive+removal+of+dyes+from+aqueous+solution+onto+carbon+nanotubes%3A+A+review%5BTitle%5D)+AND+%22Advances+in+Colloid+%26+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Adsorptive removal of dyes from aqueous solution onto carbon nanotubes: A review.</a> Advances in Colloid & Interface Science. 193 (6), 24(2013).</li>
<li>Mittal, A., Mittal, J., Malviya, A., Gupta, V. K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Adsorptive+removal+of+hazardous+anionic+dye+%26%2334%3BCongo+red%26%2334%3B+from+wastewater+using+waste+materials+and+recovery+by+desorption%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Colloid+and+Interface+Science%22%5BJournal%5D)">Adsorptive removal of hazardous anionic dye &#34;Congo red&#34; from wastewater using waste materials and recovery by desorption.</a> Journal of Colloid and Interface Science. 340 (1), 16-26 (2009).</li>
<li>Wan, Z., Li, K. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Effect+of+pre-pyrolysis+mode+on+simultaneous+introduction+of+nitrogen%2Foxygen-containing+functional+groups+into+the+structure+of+bagasse-based+mesoporous+carbon+and+its+influence+on+Cu%28II%29+adsorption%5BTitle%5D)+AND+%22Chemosphere%22%5BJournal%5D)">Effect of pre-pyrolysis mode on simultaneous introduction of nitrogen/oxygen-containing functional groups into the structure of bagasse-based mesoporous carbon and its influence on Cu(II) adsorption.</a> Chemosphere. 194, 370-380 (2018).</li>
<li>Li, K., Li, J., Lu, M., Li, H., Wang, X. <a target="_blank" href="https://www.tandfonline.com/doi/pdf/10.1080/19443994.2016.1138891">Preparation and amino modification of mesoporous carbon from bagasse via microwave activation and ethylenediamine polymerization for Pb(II) adsorption.</a> Desalination and Water Treatment. 57 (50), 24004-24018 (2016).</li>
<li>Yantasee, W., et al. <a target="_blank" href="https://www.tandfonline.com/doi/abs/10.1081/SS-200033140">Electrophilic Aromatic Substitutions of Amine and Sulfonate onto Fine-Grained Activated Carbon for Aqueous-Phase Metal Ion Removal.</a> Separation Science and Technology. 39 (14), 3263-3279 (2004).</li>
<li>Quantachrome Autosorb-1 Series User's Guide. , Available from:
 <a target="_blank" href="http://www.umich.edu/~techserv/gasAdsorp/Autosorb-1.pdf">http://www.umich.edu/~techserv/gasAdsorp/Autosorb-1.pdf</a> (2007).</li>
<li>Nicolet FT-IR User's Guide. , Available from:
 <a target="_blank" href="http://chemistry.unt.edu/~verbeck/LIMS/Manuals/6700_User.pdf">http://chemistry.unt.edu/~verbeck/LIMS/Manuals/6700_User.pdf</a> (2015).</li>
<li>Li, Y. B., Li, K. Q., Wang, X. H., Li, J. <a target="_blank" href="http://dpi-journals.com/index.php/IJMSCI/article/download/1782/1482">Ethylenediamine Modification of Hierarchical Mesoporous Carbon for the Effective Removal of Pb (II) and Related Influencing Factors.</a> International Journal of Material Science. 6 (1), 58-65 (2016).</li>
<li>Georgakopoulos, E., Santos, R. M., Chiang, Y. W., Manovic, V. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Two-way+Valorization+of+Blast+Furnace+Slag%3A+Synthesis+of+Precipitated+Calcium+Carbonate+and+Zeolitic+Heavy+Metal+Adsorbent%5BTitle%5D)+AND+%22Journal+of+Visualized+Experiments%22%5BJournal%5D)">Two-way Valorization of Blast Furnace Slag: Synthesis of Precipitated Calcium Carbonate and Zeolitic Heavy Metal Adsorbent.</a> Journal of Visualized Experiments. (120), e55062(2017).</li>
<li>Loganathan, P., et al. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Modelling+equilibrium+adsorption+of+single%2C+binary%2C+and+ternary+combinations+of+Cu%2C+Pb%2C+and+Zn+onto+granular+activated+carbon%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Science+%26+Pollution+Research%22%5BJournal%5D)">Modelling equilibrium adsorption of single, binary, and ternary combinations of Cu, Pb, and Zn onto granular activated carbon.</a> Environmental Science & Pollution Research. (15), 1-12 (2018).</li>
<li>Vunain, E., Kenneth, D., Biswick, T. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s13201-017-0573-x">Synthesis and characterization of low-cost activated carbon prepared from Malawian baobab fruit shells by H3PO4 activation for removal of Cu(II) ions: equilibrium and kinetics studies.</a> Applied Water Science. 7 (8), 4301-4319 (2017).</li>
<li>Bohli, T., Ouederni, A., Villaescusa, I. <a target="_blank" href="https://link.springer.com/article/10.1007/s41207-017-0030-0">Simultaneous adsorption behavior of heavy metals onto microporous olive stones activated carbon: analysis of metal interactions.</a> Euro-Mediterranean Journal for Environmental Integration. 2 (1), 19(2017).</li>
<li>Bouhamed, F., Elouear, Z., Bouzid, J., Ouddane, B. <a target="_blank" href="http://www.ncbi.nlm.nih.gov/pubmed?term=((Multi-component+adsorption+of+copper%2C+nickel+and+zinc+from+aqueous+solutions+onto+activated+carbon+prepared+from+date+stones%5BTitle%5D)+AND+%22Environmental+Science+%26+Pollution+Research%22%5BJournal%5D)">Multi-component adsorption of copper, nickel and zinc from aqueous solutions onto activated carbon prepared from date stones.</a> Environmental Science & Pollution Research. 23 (16), 1-6 (2016).</li>
<li>Wu, L., et al. <a target="_blank" href="https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S1383586617328174">Surface modification of phosphoric acid activated carbon by using non-thermal plasma for enhancement of Cu(II) adsorption from aqueous solutions.</a> Separation & Purification Technology. 197, (2018).</li>
</ol>

作者无任何利益冲突需要披露。

在本实验方案中，一个关键步骤是通过一步法成功制备具有更优理化性质的介孔碳材料，其中需要确定最佳的实验条件。因此，在之前的研究中28，我们开展了正交阵列微波热解实验，考察了甘蔗渣与磷酸的浸渍比、热解时间、微波炉功率以及干燥时间的影响。此外，在繁琐的Cu(II)吸附实验中必须格外谨慎，尤其是在调节溶液pH值时，因为pH值对活性炭去除Cu(II)的效果具有显著影响（图3）。必须对已知初始浓度的CuSO4溶液实际铜浓度进行测定，并将该测定值作为公式(1)中的C0使用。
通过化学活化法可获得比表面积更大、孔体积更高的生物质基活性炭。然而，在后续的热解和改性过程中，比表面积和总孔体积均有所下降，这可能是由于孔隙结构发生坍塌和堵塞所致27，从而导致吸附能力降低。因此，仍需进一步研究，以制备兼具高比表面积和丰富官能团的生物质基介孔碳材料。
微波热...

活性炭具有独特的吸附特性，例如发达的多孔结构、高比表面积以及多种表面官能团；因此，它被用作水处理或净化过程中的吸附剂1,2,3,4。除了物理优势外，活性炭成本低廉且对环境无害，其原料（例如，生物质）来源丰富且易于获取5,6。活性炭的理化性质取决于制备过程中所使用的前驱体以及活化工艺的实验条件7。
制备活性炭通常采用两种方法：一步法和两步法8。所谓一步法，是指前驱体同时进行碳化和活化；而两步法则是指碳化与活化依次进行。从节能与环保的角度考虑，一步法因其对温度和压力的要求较低而更受青睐。
此外，化学活化和物理活化被用于改善活性炭的结构特性。相较于物理活化，化学活化具有明显优势，包括活化温度较低、活化时间较短、碳产率较高，以及在一定程度上孔隙结构更发达且更可控9。研究表明，化学活化可通过将用作原料的生物质浸渍于H3PO4、ZnCl2或其他特定化学品中，随后进行热解以提高活性炭的孔隙率，因为这些化学品具有脱氢能力，可在后续加热处理中有效去除生物质中的木质纤维素组分10,11。因此，化学活化可显著促进活性炭孔隙的形成，或提升其对污染物的吸附性能12。其中，酸性活化剂以H3PO4为首选，因其能耗相对较低、产率较高，且对环境的影响较小13。
微波热解在节省时间、内部均匀加热、能量效率和选择性加热方面具有优势，使其成为合成活性炭的一种替代加热方法14,15。与传统的电加热相比，微波热解能够增强热化学过程并促进某些化学反应16。近年来，大量研究聚焦于通过一步微波热解结合化学活化法，利用生物质制备活性炭9,17,18,19。因此，采用微波辅助H3PO4活化法合成生物质基活性炭具有较高的信息价值和环境友好性。
此外，为了提高活性炭对特定重金属离子的吸附亲和力，可通过杂原子（氮、氧、硫（S））进行改性， 等等。将氮掺杂到碳结构中已被提出，并被证明是一种理想的方法20,21,22,23,24,25,26石墨层内部或边缘的缺陷位点可被杂原子取代，从而形成官能团27因此，采用硝化和还原改性方法对所得碳样品进行修饰，以掺杂氮/氧官能团，这些官能团在高效配位重金属并形成络合物及离子交换过程中起关键作用。28.
基于上述研究结果，我们提出了一种通过化学活化结合两种不同热解方法并后续修饰，从生物质合成氮/氧双掺杂介孔碳的实验方案。该方案还确定了哪种加热方式更有利于后续的修饰过程，以实现氮/氧官能团的掺杂，从而提升材料的吸附性能。

<table><tbody><tr><td>所有化学品和试剂（磷酸等）</td><td>Nanjing Chemical Reagent Co., Ltd</td><td></td><td>分析纯</td></tr><tr><td>电炉</td><td>洛阳博莱美特实验电炉有限公司</td><td></td><td></td></tr><tr><td>微波炉</td><td>南京宇电自动化科技有限公司</td><td></td><td>2.45 GHz 频率</td></tr><tr><td>比表面积与孔径分析仪</td><td>北京金埃谱科技有限公司</td><td></td><td>Vc-Sorb 2800TP</td></tr><tr><td>傅里叶变换红外（FTIR）光谱仪</td><td>Nicolet</td><td></td><td>6700</td></tr><tr><td>火焰原子吸收分光光度法</td><td>北京普析通用仪器有限责任公司</td><td></td><td>A3</td></tr><tr><td>元素分析仪</td><td>德国 Heraeus 公司</td><td></td><td>CHN-O-RAPID&amp;nbsp;</td></tr></tbody></table>

通过微波预热解法制备对cu(ii)具有更高氮/氧螯合吸附能力的生物质基介孔碳

Preparation of Biomass-based Mesoporous Carbon with Higher Nitrogen-/Oxygen-chelating Adsorption for Cu(II) Through Microwave Pre-Pyrolysis

提出了一种环境友好的技术，用于合成具有高氮/氧螯合吸附能力的生物质基介孔活性炭，以吸附 Cu(II)。该方法以磷酸浸渍的甘蔗渣作为前驱体，采用两种不同的加热方式对前驱体进行热解：微波热解和常规电加热热解。所得的甘蔗渣基碳材料经过硝化和还原改性处理，在活性炭表面同时引入了氮（N）/氧（O）官能团，通过络合与离子交换作用增强其对 Cu(II) 的吸附能力。通过表征分析和铜吸附实验，研究了四种制备碳样品的理化性质，并确定哪种加热方式更有利于后续引入 N/O 官能团的改性过程。本技术结合氮气吸附数据、傅里叶变换红外光谱以及批量吸附实验结果表明，微波热解所得碳材料具有更多的缺陷位点，因此尽管其比表面积较低，但高效节能的微波热解过程能向碳结构中引入更多的 N/O 含量。该技术为制备高氮氧含量、高重金属离子吸附能力的吸附剂提供了一条有前景的途径，适用于废水修复领域。

四种样品的氮气吸附/脱附等温线如图1所示。所有吸附等温线在低P/P0区域均表现出快速上升的趋势，这些等温线属于IUPAC分类中的IV型，表明其孔隙结构由微孔和占主导地位的介孔组成32。
由氮气吸附等温线测得的所有样品的表面物理参数如表1所示。微波热解和改性均使其比表面积（Brunauer-Emmett-Teller，BET）和总孔体积减小，从而改变了样品的物理形貌。
四种样品的傅里叶变换红外（FTIR）光谱如图2所示。MBAC在1167 cm-1 [碳（C）- O伸缩振动]、1620 cm<...

本文介绍了一种通过化学活化并在不同热解模式下进行后续改性，从生物质合成氮/氧双掺杂介孔碳的实验方案。我们证明，微波热解有利于后续的改性过程，可在碳材料上同时引入更多的氮和氧官能团。

通过微波预热解法制备对Cu(II)具有更高氮/氧螯合吸附能力的生物质基介孔碳

一种环境友好的技术，用于合成具有高氮/氧螯合吸附能力的生物质基介孔活性炭以吸附 Cu(II)……

该方法有助于解答生物质利用与废水修复领域中的关键问题，例如制备改性生物质基碳材料以去除废水中重金属。该技术的主要优势在于，微波热解有利于后续的改性过程，可同时在碳材料中引入更多的含氮和含氧官能团。首先，用去离子水冲洗甘蔗渣，并将样品置于100°C的干燥烘箱中干燥10小时。使用研磨机将干燥的蔗渣粉碎，然后用50目筛网过筛。接着，将30克细蔗渣粉末按1:1的重量比加入质量分数为15%的磷酸溶液中，浸泡24小时。将混合物在105摄氏度的烘箱中干燥6小时。收集所得产物，作为以甘蔗渣为基底的活性炭（BAC）的前驱体。然后，将15克该前驱体放入频率为2.45吉赫的微波炉中。将微波炉的功率设置为900瓦，对样品进行22分钟的热解。使用转子流量计确保氮气流速为20毫升/分钟。转子流量计的进气口通过软管连接至氮气瓶，出气口则连接至微波炉的进气口。在氮气氛围中使所得碳材料冷却至室温后，研磨并收集碳样品于烧杯中。然后加入300毫升0.1摩尔的盐酸溶液，在室温下使用磁力搅拌器以200转/分钟的速度搅拌混合物超过12小时。使用滤纸通过真空过滤法过滤碳。然后用去离子水冲洗样品，直至洗涤水的pH值大于六。将微波热解法制备的甘蔗渣基活性炭（MBAC）置于真空干燥箱中，在105°C下干燥24小时。在烧杯中将50毫升浓硫酸和50毫升浓硝酸在0°C下混合。然后，向混合溶液中加入10克MBAC。使用磁力搅拌器在200 rpm条件下搅拌混合物120分钟。使用滤纸通过真空过滤法过滤已硝化的 MBAC。用去离子水洗涤炭，直至洗涤水达到 pH 6。然后，将洗涤后的炭置于 90 摄氏度的干燥箱中干燥 24 小时。在三口烧瓶中加入5.05克产物、50毫升去离子水和20毫升15摩尔的氨溶液。使用磁力搅拌器以200转/分钟的速度搅拌该混合物15分钟。然后加入28克连二亚硫酸钠，并在室温下继续搅拌20小时。20小时后，将回流冷凝管安装到烧瓶上，使用油浴将混合物加热至100摄氏度。向烧瓶中加入120毫升2.9摩尔的乙酸。然后，在回流条件下，用磁力搅拌器搅拌混合物5小时。移去油浴，使溶液冷却至室温。过滤碳样品，并用去离子水洗涤，直至溶液 pH 值大于六。在 90 摄氏度下干燥改性的 MBAC，并将其记为 MBAC-氮。为了通过氮气吸附-脱附等温线进行结构表征，首先称量一支空的样品管。向样品管中加入约 0.15 克碳样品。在真空条件下，于 110 °C 对样品脱气处理 5 小时。然后，称量含有碳的样品管，并计算碳样品的重量。将样品管安装到比表面积与孔隙度分析仪的测试区域，并使用液氮在零下196摄氏度条件下进行测量。为了利用傅里叶变换红外光谱进行化学表征，首先检查温度和湿度计。温度应保持在16至25摄氏度，相对湿度为20%至50%。移除样品库中的干燥剂和防尘罩。将碳样品与溴化钾在110摄氏度下干燥4小时，以避免水分对光谱的干扰。然后将碳样品与溴化钾混合，并使用压片装置制备测试样品。将样品置于测试区域，设置软件参数，保存光谱，然后在处理光谱前取出样品。进行铜离子吸附实验时，首先使用0.1 mol/L硝酸溶液和0.1 mol/L氢氧化钠溶液将硫酸铜溶液的pH值调节至5。然后，将0.05克吸附剂分别加入含有25毫升pH已调节的硫酸铜溶液的锥形瓶中。盖上锥形瓶盖，将其置于恒温振荡摇床中，在5°C、25°C和45°C下分别以150 rpm的转速振荡240分钟。使用0.22微米的膜过滤器将吸附剂与溶液分离。最后，采用火焰原子吸收分光光度法测定滤液中的铜浓度。所有样品的结构特征和元素组成如图所示。微波热解和改性导致比表面积和总孔体积减小，但氮和氧含量增加。FTIR 谱图显示，改性后的碳材料已获得明显的氮/氧官能团，其中微波热解碳材料所含的官能团更多。此处展示了不同样品对铜离子吸附作用的 pH 影响。尽管 MBAC-氮的比表面积和孔体积较低，但由于其表面含有更丰富的氮/氧官能团，其对铜离子的吸附能力优于 EBAC-氮。在此模型中，提出了改性碳吸附铜离子的机制。在该反应过程中，化学吸附主要涉及离子交换和络合作用。在尝试采用基于介孔碳的西方方法制备生物质时，微波热解法表现出更优异的理化性质。确定最佳实验条件非常重要，需考虑浸渍比、热解时间以及微波炉功率的影响。通过该方法，还可进一步采用其他改性方法，有效引入更多碳材料表面的官能团，以克服比表面积和总孔体积下降等不足。该技术发展之后，为功能化纳米材料领域的研究人员探索由生物质快速制备高吸附性能碳材料用于废水修复开辟了道路。请注意，使用浓硫酸和浓硝酸具有极高的危险性，进行此操作时必须采取防护眼镜等安全措施。

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微波热解法制备了更高氮素/氧螯合吸附的生物物质基介孔碳对 cu (ii) 的研究

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