Quantitative Analysis by Thermogravimetry-Mass Spectrum Analysis for Reactions with Evolved Gases

Rongbin Li; Qian Huang; Kai Wei; Hongde Xia

doi:10.3791/58233

Journal

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工程学

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热重分析-质谱分析对演化气体反应的定量分析

Quantitative Analysis by Thermogravimetry-Mass Spectrum Analysis for Reactions with Evolved Gases

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Quantitative Analysis by Thermogravimetry-Mass Spectrum Analysis for Reactions with Evolved Gases

热重分析-质谱分析对演化气体反应的定量分析

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06:51 min

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October 29, 2018

DOI:

10.3791/58233-v

DOI:

10.3791/58233-v

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06:51 min

October 29, 2018

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¹School of Metallurgical and Ecological Engineering,University of Science and Technology Beijing ²Institute of Engineering Thermophysics,Chinese Academy of Sciences

成績單

该方法有助于回答能源、化学和冶金领域如何识别反应动力学参数和演化气体成分的关键问题。对我来说，这种技术的一个优点是，从反应中进化而来的单个气体的质量流体可以定性和定量地精确确定。通过这种方法，可以深入了解能源、化学、冶金系统等的反应。

它也可以应用于其他系统，如食品、药房或材料。要校准特征光谱，请准备要校准的演化气体，在 0.15 兆面的气体中调节气体压力。使用不锈钢管将每个气瓶连接到热重力质量谱（TG-MS 系统），以每分钟 100 毫升的流速将所有产生的气体清除到 TG-MS 系统中。

监控每个气体的质量谱，仔细观察和比较要校准的气体的特性峰值以及气体中任何可能的杂质。要校准气体的相对灵敏度，请以每分钟 300 毫升的流速将参考气体清除到 TG-MS 系统中 20 分钟以清洁系统。接下来，以每分钟 100 毫升的流速将与参考气体一起将每个校准气体同步清除到 TG-MS 系统中。

然后根据已知流速和方程中所示的质量谱计算每个气体的相对灵敏度。为准备样品，收集10克碳酸钙，平均直径15微米，10克白块氢镁石或20克珠东煤。将氢镁矿块分解为小于三毫米的碎片，用机器搅拌磨机将碎片研磨到大约 10 微米。

然后在105摄氏度的烤箱中干燥所有样品24小时，第二天在磨坊中破碎和研磨煤，获得180至355微米的颗粒尺寸范围。为了测试样品的热反应，用氦气将 TG-MS 系统清除两个小时，以排出空气和水分，将仪器加热到 500 摄氏度左右。当系统冷却回室温时，使用质谱仪监测大气20分钟，仔细观察和比较特有的二氧化碳和氦峰值以及氧气、氮和水气体的杂质峰值。

在精密电子天平上称重 10 毫克感兴趣的样品，并将称重样品添加到氧化铝熔炉中。将样品放入 TG 系统中并关闭熔炉。然后为要测试的样品设置适当的操作参数。

因此，校准中的参考气体必须与样品测试过程中的参考气体相同，并且绝不能与演化气体发生反应。我们建议在校准和测试中使用氦气作为载体气体。为了对样品数据进行定性和定量分析，将三维海谱数据加载到连接到TG-MS系统的计算机上，使用等效的特征频谱分析ECSA方法，根据先前确定的校准特征峰值和样品的相对灵敏度计算实际样本参数。

然后，根据实际样品参数对热反应进行分析。在校准二氧化碳对载气、氦的特性峰值和相对灵敏度后，可以通过ECSA方法计算碳酸钙热分解产生的二氧化碳的实际质量流速，并与实际质量损失进行比较。在这项具有代表性的分析中，在整个测量过程中，二氧化碳的质量流速与数字热重力量质量损失数据之间达成了很好的一致。

经欧洲水温局对水镁矿热分解过程的比较和二氧化碳和水的校准表明，这些数据与实验数字热重力测量数据也吻合良好。结合电子电离和光离子测量模式，这种具有代表性的珠东煤热解揭示了16种不同的挥发气体的存在。在详细测定每个已识别气体的质量谱和对载波气体的灵敏度后，计算每个气体的质量流速，并基于相同的操作参数比较每个气体的质量离子数据。

在尝试此过程时，在测试前必须记住构建组合夹具和气体的相对灵敏度。按照此过程，可以执行差分热分析结合 ECSA 等方法，以回答有关无演化气体反应特性的其他问题。该技术开发后，为能源、化学、冶金等领域的研究人员探索利用气体反应和机制进行能量转换和先进材料开发铺平了道路。